Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата



Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата

 


Владельцы патента RU 2517127:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") (RU)

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения. Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата, характеризуется тем, что готовят водно-солевой раствор новокаина, для чего водный раствор новокаина с известной концентрацией помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, экстрагируют новокаин смесью фенетола и этилацетата, взятых в соотношении 1:1, для этого к полученному водно-солевому раствору новокаина добавляют в качестве экстрагента смесь фенетола и этилацетата (1:1) при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия, после расслаивания системы водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 291 нм и по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность водно-солевого раствора - концентрация новокаина, находят содержание новокаина в водной среде; зная концентрацию, рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения новокаина. Способ позволяет полностью извлечь новокаин из водных сред, интенсифицировать процесс извлечения, обеспечить экспрессность и надежность значений определения концентрации новокаина. 1 табл.

 

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракции новокаина этилацетатом, включающий приготовление раствора новокаина с фиксированным рН, добавление раствора NaCl, экстракцию при термостатировании и спектрофотометрирование водной фазы [Okada, S. The Role of Solvent in the Partition of Procaine and p-Aminobenzoie Acid between Organic Solvent and Water [Text] / S. Okada, H. Nakahara, C. Yomota, K. Mochida // Chem. Pharm. Bull. - 1985. - V. 33, №11. - Pp.4916-4922].

Недостатками данного способа являются низкий коэффициент распределения новокаина, недостаточно полное извлечение его из водного раствора, длительность процесса извлечения (более 3 часов).

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата, позволяющего повысить коэффициент распределения новокаина, практически полностью извлечь его из водных сред, интенсифицировать процесс извлечения, обеспечить экспрессность и надежность значений определения концентрации новокаина.

Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор новокаина, для чего водный раствор новокаина с известной концентрацией помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, экстрагируют новокаин смесью фенетола и этилацетата, взятых в соотношении 1:1, для этого к полученному водно-солевому раствору новокаина добавляют в качестве экстрагента смесь фенетола и этилацетата (1:1) при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия, после расслаивания системы водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 291 нм и по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность водно-солевого раствора - концентрация новокаина, находят содержание новокаина в водной среде; зная концентрацию, рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения новокаина.

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента распределения новокаина: с 13,2 (при экстракции этилацетатом без добавления фенетола) до 244, в практически полном (98%), однократном извлечении новокаина из водных сред в системе новокаин - смесь фенетола и этилацетата (1:1) - сульфат аммония - вода, получении надежных значений определения концентрации новокаина и экспрессности анализа (25-30 мин).

Новокаин является неиндифферентным препаратом по отношению к организму человека, особенно в тех случаях, когда больной имеет высокую чувствительность к нему. В больших дозах новокаин оказывает неблагоприятное воздействие (судороги, аллергические реакции, нарушение нервно-мышечной проводимости, летальный исход и т.д.), поэтому необходим строгий контроль за содержанием новокаина в биологических жидкостях, лекарственных средствах и, в частности, в водных средах.

Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата осуществляется следующим образом.

Готовят раствор экстрагента, в качестве которого использовалась смесь этилацетата и фенетола, взятых в соотношении 1:1, этим раствором экстрагируют новокаин из водно-солевого раствора, который имеет рН 8,0±0,5 вследствие добавления аммонийного буферного раствора. Навеску новокаина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см3, растворяют в небольшом объеме (2-3 см3) дистиллированной воды, после полного растворения навески (30 сек) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют новокаин смесью фенетола и этилацетата (1:1), для этого к полученному раствору новокаина добавляют смесь фенетола и этилацетата (1:1) при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (5 мин), после расслаивания системы (5 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 291 нм и по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность водно-солевого раствора - концентрация новокаина, находят содержание новокаина в водной среде; зная концентрацию, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина:

D = c о c в , R = D D + f 100 % ,

где с0 и св - концентрации новокаина в органической и водной фазах, мкг/см3, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (прототип). Готовят водный раствор новокаина с концентрацией 4·10-5 М. Фосфатным буферным раствором доводили рН до фиксированного значения 8,37, добавляют 0,15 М раствор NaCl. Растворы встряхивали в центрифужных пробирках с пробками в течение 3 часов при термостатировании 25±0,1°С. После установления межфазного равновесия центрифугировали для завершения разделения обеих фаз. Концентрация новокаина в водной фазе была определена спектрофотометрически при характеристической длине волны.

Коэффициент распределения (P) рассчитывали по формуле:

P=Cо/Cw=((Ci - Cw) (Vw/Vо))/Cw,

где Cо - концентрация растворенного вещества в органической фазе, Ci - концентрация новокаина в водной фазе, Cw - равновесная концентрация, Vw и Vо обозначает объемы водной и органической фаз соответственно.

Пример 2. Готовят водно-солевой раствор новокаина с рН 8,5 вследствие добавления аммонийного буферного раствора, для чего навеску новокаина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см3, растворяют в небольшом объеме (2 см3) дистиллированной воды, после полного растворения навески (30 сек) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют новокаин из водно-солевого раствора смесью фенетола и этилацетата (1:1), для этого к полученному раствору новокаина добавляют смесь фенетола и этилацетата (1:1) при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (5 мин). После расслаивания системы водно-солевую фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 291 нм и по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность водно-солевого раствора - концентрация новокаина, находят содержание новокаина в водной среде; зная концентрацию, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина:

D = c о c в , R = D D + f 100 % ,

где с0 и св - концентрации новокаина в органической и водной фазах, мкг/см3; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Полученные значения анализируют. Данные анализа представлены в таблице 1.

Таблица 1

Как видно из таблицы, достигается повышение коэффициента распределения с 13,2 при экстракции этилацетатом без добавления фенетола до 244 и практически полное однократное (98%-ное) извлечение новокаина из водных сред в системе новокаин - смесь фенетола и этилацетата (1:1) - сульфат аммония - вода. Продолжительность анализа 25-30 мин.

При использовании водно-солевых растворов новокаина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, при применении иного соотношения объемов фаз водно-солевого раствора новокаина и экстрагента, а также более низкой концентрации фенетола в этилацетате степень извлечения новокаина ниже достигаемой в приведенном примере.

Предлагаемый способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата позволяет достичь высокого значения коэффициента распределения с 13,2 при экстракции этилацетатом без добавления фенетола до 244 и практически полного (98%) извлечения новокаина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 25-30 мин).

Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор новокаина, для чего водный раствор новокаина с известной концентрацией помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого используют сульфат аммония, экстрагируют новокаин смесью фенетола и этилацетата, взятых в соотношении 1:1, для этого к полученному водно-солевому раствору новокаина добавляют в качестве экстрагента смесь фенетола и этилацетата (1:1) при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия, после расслаивания системы водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 291 нм и по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность водно-солевого раствора - концентрация новокаина, находят содержание новокаина в водной среде; зная концентрацию, рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения новокаина.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области фармакологии и касается способов оценки их противовоспалительной активности. Способ оценки противовоспалительной активности препарата включает введение исследуемого препарата экспериментальному животному, последующую индукцию воспаления каррагенином и исследование крови экспериментального животного спустя 3 часа после индукции воспаления.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к способу специфического отбора высокоаффинных молекул ДНК (ДНК-аптамеров) к рекомбинантному белку-мишени. Указанный способ включает синтез единой полипептидной цепи рекомбинантного белка, содержащего в своем составе фрагмент глютатион-S-трансферазы, целевой белок-мишень, пептидную последовательность, расщепляемую летальным фактором B.

Группа изобретений относится к соединениям - модификаторам хемосенсорных рецепторов и их лигандов, имеющим структурную формулу (IIIb), их подвидам и конкретным соединениям, съедобным композициям, содержащим модификаторы хемосенсорных рецепторов и их лигандов, имеющие структурную формулу (IIIb), их подвиды и конкретные соединения, а также к способам применения вышеуказанных соединений для улучшения сладкого вкуса съедобных композиций.

Настоящее изобретение относится к биологии и медицине и описывает способ отбора анальгетических средств, который позволяет осуществлять поиск биологически активных веществ с анальгетическим действием в рядах NH-замещенных антраниловых кислот (1), ариламидов NH-замещенных антраниловых кислот (2), ариламидов N-ацил-N-алкенил(алкил)антраниловых кислот (3), амидов и гидразидов NH-ацил(галоген)антраниловых кислот (4), имеющих общий фрагмент: карбонил, фенильный радикал и вторичная или третичная аминогруппы, у которых определяют параметры электронной структуры молекул соединений и выбирают дескрипторы: энергия Хартри-Фока (ЕHF), полная тепловая энергия (EТЕРМ), заряды на атомах азота (qN), углерода (qC) и кислорода (qO), затем с помощью трехпараметровых уравнений рассчитывают анальгетическую активность (ААрасч.) и отбирают соединения, у которых теоретически рассчитанная АА равна или превосходит таковую препарата сравнения, выбранные соединения синтезируют и подтверждают расчетные данные экспериментально на лабораторных животных (ААэксп.).

Изобретение относится к области биологии, медицины, ветеринарии и может быть использовано для проведения исследования биологической активности веществ в биологии, медицине и ветеринарии.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ - производных бигуанидов: глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина в субстанциях в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения пуриновых алкалоидов из водных сред с целью их последующего определения.
Изобретение относится к области аналитической химии и биохимической клинической лабораторной диагностики и может быть использовано для определения содержания аскорбиновой кислоты в растворах, растительном и животном материале.

Изобретение относится к области медицины и описывает способ определения содержания воды в таблеточной массе при промышленном производстве таблеток путем кулонометрического титрования, где в основе лежит взаимодействие воды, содержащейся в исследуемом образце, с кулонометрическим титрантом - электрогенерированным йодом, который образуется при электролизе органического или неорганического йодида (например, СН3I или KI), входящего в состав фонового электролита при постоянной силе тока 50 мА в течение времени, определяемого биопотенциометрически по достижению конечной точки титрования, содержание воды (X, г) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле, и параллельно проводят определение воды в растворителе и по известным формулам рассчитывают содержание воды в таблеточной массе.
Изобретение относится к медицине, в частности к фармакогнозии и фармации, конкретно к способу определения содержания кальция в жидких экстрактах из растительного сырья.
Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к способам переработки белоксодержащих отходов жизнедеятельности животных и птиц, преимущественно птичьего помета.

Изобретение относится к получению фосфатов аммония из фосфорсодержащих растворов. Способ получения включает стадии: обеспечения обогащенной фосфором жидкой фазы, не смешивающейся с водой (210); добавления безводного аммиака в обогащенную фосфором жидкую фазу (212); осаждения моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (214); регулирования температуры жидкой фазы в ходе указанных стадий добавления и осаждения в заранее заданном интервале температур (216); извлечения осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата из указанной жидкой фазы (218); промывки кристаллов извлеченного осажденного моноаммоний фосфата и/или диаммоний фосфата (220) и сушки промытых кристаллов (228).

Изобретение относится к центробежной экстракционной аппаратуре для систем жидкость-жидкость, в частности к многоступенчатым жидкостным экстракторам, и может быть использовано в радиохимической, химической, металлургической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения пуриновых алкалоидов из водных сред с целью их последующего определения.

Изобретение относится к способу автоматического управления процессом жидкостной экстракции в экстракционных колоннах, преимущественно вибрационных, и может быть использовано в гидрометаллургических, нефтехимических, радиохимических и других производствах.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла.

Изобретение относится к способам выделения и очистки капролактама из смеси с водой и примесями. .

Изобретение относится к новому способу управления процессом дистилляции капролактама, заключаемуся в управлении процессом трехступенчатой дистилляции капролактама в присутствии щелочи, включающим сборники, испарители, паровые эжекторы, кондесаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводе очищенного капролактама, конденсата, дополнительно содержащим насосы подачи сырого капролактама и щелочи с датчиками расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама для первого испарителя; конденсаторы второго испарителя; испаритель тяжелокипящих примесей, соединенный с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третью ступень; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры; датчики температуры, давления с клапанами на подаче пара в испарители, установленные на трубопроводах; задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, предельные значения температуры, остаточного давления, давления греющего пара в испарители и пароэжекторы, определяют текущие отклонения указанных параметров и воздействуют соответственно на клапаны подачи пара в испарители, на пароэжекторы и направляют очищенный капролактам далее, а отходы на нейтрализацию.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. На первой стадии извлечения гадолиния из смеси редкоземельных элементов в органическую фазу извлекают тербий, диспрозий и более тяжелые РЗЭ. Из полученного рафинатного раствора на второй стадии извлекают в органическую фазу гадолиний, оставляя основную массу европия, самария, неодима и остальных более легких РЗЭ в водной фазе. Из полученной органической фазы извлекают гадолиний в реэкстракт, причем весь реэкстракт, содержащий гадолиний, возвращают на стадию промывки и ведут процесс до достижения требуемого содержания самария и европия в гадолинии, выводят полученный раствор гадолиния и процесс повторяют вновь. В качестве экстрагента применяют 30-40% растворы ди-2-этилгекилфосфорной кислоты, или бис((2,4,4)триметилпентилфосфиновой кислоты (Суаnех-272), или изододецилфосфетановой кислоты. Изобретение обеспечивает повышение эффективности очистки гадолиния от европия. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.
Наверх