Способ получения тетрафторбората лития


 


Владельцы патента RU 2519194:

Закрытое акционерное общество "Ласкрафт" (ЗАО "Ласкрафт") (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C. Реакционная масса выдерживается при этой температуре 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта и его чистоту. 1 пр.

 

Настоящее изобретение относится к технологии производства электролитов химических источников в качестве катализатора реакций полимеризации.

Известен способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие фторида лития с газообразным трифторидом бора. При этом процесс осуществляют в присутствии фтора при объемном соотношении трифторида бора и фтора 1:0,05-0,2 под давлением 0,35-2,50 МПа и при температуре 70-250°C (см. патент SU №1655083 МПК C01B 35/06, C01D 15/00).

Основным недостатком данного способа является недостаточная чистота готового продукта.

Известен способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействия фторида лития с газообразным трифторидом бора при повышенной температуре. При этом процесс ведут в расплаве тетрафторбората лития при температуре 400-420°C при давлении трифторида бора 0,2-2,5 МПа (см. патент SU №1785199 МПК C01D 15/00, C01B 35/12).

Основным недостатком данного способа является значительное присутствие воды в готовом продукте, для удаления которой дополнительно требуется проводить процесс усушки.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому методу является способ получения тетрафторбората лития путем взаимодействия соли лития с трехфтористым бором в среде тетрагидрофурана с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре. При этом взаимодействие осуществляют при температуре 15-25°C, пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе (см. патент SU №1013405 МПК C01B 35/06).

Основными недостатками данного способа являются низкий выход и недостаточная чистота готового продукта.

Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения тетрафторбората лития, включающем взаимодействие соли лития с соединением фтора в среде тетрагидрофурана с его последующим удалением в вакууме, в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, а удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.

Отличительным признаком заявленного изобретения является то, что в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, а удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.

Пример. Способ осуществляется следующим образом. В тефлоновый реактор конденсируется 85 г фтористого водорода, содержимое охлаждается до температуры (-57)-(-53)°C. После этого в течение 3,5 часов при перемешивании и охлаждении в реактор дозируется раствор LiBH4 (21,8 г) в тетрагидрофуране (250 мл). По окончании процесса реакционная масса перемешивается 2 часа при постепенном повышении температуры до 18-22°C. После этого реактор вакуумируется и растворитель отгоняется при повышении температуры до 100-105°C. При этой температуре реакционная масса выдерживается 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст. Выход LiBF4 93,60 г (99,85%).

LiBH4+4HF=LiBF4+4Н2

Применение в качестве соединения лития боргидрида лития позволяет в начале процесса удалить гидроксилсодержащие примеси и в дальнейшем, при использовании тетрафторбората лития, исключить стадию сушки и абсолютирования.

Нижняя граница диапазона температуры охлаждения фтористого водорода Т=-57°C обусловлена поддержанием необходимой скорости реакции с LiBH4 и снижением экзоэффекта процесса.

Верхняя граница диапазона температуры охлаждения фтористого водорода Т=-53°C выбрана в целях уменьшения испарения растворителя и загрязнения продукта.

Нижняя граница диапазона температуры нагрева продукта Т=100°C обусловлена давлением насыщенного пара растворителя с содержащимися в нем примесями и достаточна для его отгонки из продукта.

Верхняя граница температуры нагрева продукта Т=105°C обусловлена недопустимостью образования новых реакций с получением примесей, негативно влияющих на чистоту готового продукта.

Остаточное давление выдержки продукта P=0,03 мм рт.ст. обусловлено созданием градиента давления, необходимого для более полного удаления растворителя и повышения чистоты продукта.

Способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие соли лития с соединением фтора в среде тетрагидрофурана с его последующим удалением в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и его чистоты, в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, а взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, при этом удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано для получения растворов ферроцианида лития, который применяется в синтезе нормальных ферроцианидов переходных металлов (Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Fe3+ и др.) общей формулы Ме2[Fe(CN)6].
(57) Изобретение относится к способу получения соединений редких элементов, в частности шихты ниобата лития, которая может быть использована для выращивания монокристаллов методом вытягивания из расплава.

Изобретение относится к экологически более благоприятному способу извлечения металлов из концентрированного раствора или, точнее извлечения одновалентных металлов из растворов, которые в больших концентрациях содержат многовалентные металлы.

Изобретение относится к способу получения оптических планарных волноводов в ниобате лития для интегральной и нелинейной оптики. .

Изобретение относится к области синтеза нано- и микрочастиц сложных оксидов металлов в сверхкритической воде и может найти применение в получении материалов и соединений высокой чистоты и с уникальными свойствами.

Изобретение относится к получению нового соединения - трихлорцинката лития в среде диэтилового эфира LiCl·ZnCl 2·Et2O, которое может быть использовано в качестве реагента для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализатора в процессах хлорметилирования ароматических углеводородов, исходного вещества при получении гидридов металлов.

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлоралюминатов лития в среде диэтилового эфира общей формулы LiCl·nAlCl3·2Et2O, где n=1, 2, которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилирования ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению особочистой соли гексафторарсената лития в безводной среде, по качеству удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к ХИТ.

Изобретение относится к области получения молибдата лития из водных растворов высокой степени чистоты, который может быть использован в качестве люминофоров, кристаллических матриц оптических и квантовых генераторов, магнитов и в высоких нанотехнологиях.
Изобретение относится к технологии получения компонента электролита для литиевых источников тока. .

Изобретение относится к получению фторзамещенных додекагидро-клозо-додекаборатов цезия состава Cs2B 12H12-mFm 2-, где m=2, 4, 5, 6, 7, 8, 10, которые могут применяться в качестве исходных веществ при создании многофункциональных композитных материалов, в качестве твердых электролитов.
Изобретение относится к технологии получения треххлористого бора, который широко используется в микроэлектронике при изготовлении печатных плат, для получения элементарного бора высокой чистоты и различных борсодержащих соединений.

Изобретение относится к технологиям получения и использования трифторида бора, например для разделения изотопов 10В и 11В. .

Изобретение относится к области технологии фторидов лития и бора, в частности к технологии получения тетрафторида бората лития. .

Изобретение относится к способам получения неорганических реагентов, а именно тетрафторбората лития. .

Изобретение относится к технологии выделения из газовых выбросов производства стекла, керамики и эмалей борсодержащих примесей, позволяющей повысить степень извлечения.

Изобретение относится к ньорганической химии, а именно к способу вьщеления фтористого водорода и трех-. .

Изобретение относится к способу получения оксидных расплавов, обладающих способностью к формированию квантовых водоворотов. Способ заключается в резком охлаждении расплава от температуры 900-1000°С до комнатной температуры. Компоненты расплава берут в соотношении: К2О - 2,0-20,0 мол.%, В2О3 - 80,0-98,0 мол.%. Технический результат - разработка способа получения оксидных расплавов с необходимыми условиями для обеспечения положительного результата эксперимента. 1 ил., 1 табл.
Наверх