Способ определения фазового состава бейнитных сталей



Способ определения фазового состава бейнитных сталей
Способ определения фазового состава бейнитных сталей
Способ определения фазового состава бейнитных сталей
Способ определения фазового состава бейнитных сталей
Способ определения фазового состава бейнитных сталей

 

G01N23/00 - Исследование или анализ материалов радиационными методами, не отнесенными к группе G01N 21/00 или G01N 22/00, например с помощью рентгеновского излучения, нейтронного излучения (G01N 3/00-G01N 17/00 имеют преимущество; измерение силы вообще G01L 1/00; измерение ядерного или рентгеновского излучения G01T; введение объектов или материалов в ядерные реакторы, извлечение их из ядерных реакторов или хранение их после обработки в ядерных реакторах G21C; конструкция или принцип действия рентгеновских аппаратов или схемы для них H05G)

Владельцы патента RU 2521786:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГБОУ ВПО "СПбГПУ") (RU)

Использование: для определения фазового состава бейнитных сталей. Сущность изобретения заключается в том, что получают рентгенодифракционный спектр, проводят качественный фазовый анализ и количественно определяют содержание фаз методом Ритвельда с учетом фактора сходимости GOF, при этом в качестве пробы выбирают бейнитную сталь в виде металлографического шлифа, на дифрактограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнитного феррита, задают степень тетрагональности решетки бейнитного феррита, рассчитывают и корректируют количественный и качественный фазовый состав. Технический результат: обеспечение возможности определения качественного и количественного фазового состава бейнитных сталей с выявлением соотношения бейнита и феррита. 5 ил.

 

Изобретение относится к методу рентгеновского анализа и может быть использовано при исследовании структуры и фазового состава металлов в материаловедении.

Известен способ исследования структуры трубных сталей, включающий взаимодействие образца трубной стали с водным раствором сульфосолей, последующие промывку и просушку образца, и выявление областей бейнита реечной морфологии с помощью оптического микроскопа [патент №2449055]. Недостатком является то, что способ предназначен только для определения структуры, без разделения феррита на составляющие.

Известен рентгеновский способ количественного определения фазового состава портландцементных клинкеров, принятый за прототип [RU Патент №2461817]. Способ заключается в получении рентгендифракционного спектра от порошкового препарата, изготовленного из исследуемого портландцементного клинкера, по полученному рентгендифракционному спектру определяют фазовый состав порошкового препарата методом Ритвельда. Предварительно изготавливают аншлиф из исследуемого портландцементного клинкера, по которому визуально выявляют присутствующие в аншлифе фазы, после чего фазовые составы сравнивают и осуществляют корректировку фазового состава, который получен по рентгендифракционному спектру, по тем фазам, которые выявлены в наименьших количествах, затем определяют соотношение двух моноклинных модификаций алита, который содержится в наибольшем количестве, путем анализа асимметрии наложенных отражений в интервале углов 2ΘCu=31,5-33°. Далее методом Ритвельда определяют количественное содержание всех обнаруженных фаз, затем - количественное содержание всех фаз в исследуемом клинкере в интервале между их средним содержанием и содержанием, полученным по моноклинной модификации алита, присутствующей в большем количестве. Измерения рентгендифракционного спектра можно производить в порошковом автоматизированном рентгеновском дифрактометре с использованием медного излучения в интервале определенных углов, при напряжении 45 кВ и силе тока 35 мА.

Данный способ не позволяет исследовать структуру бейнитных сталей с разделением альфа-фазы на составляющие - феррит и бейнит.

Задачей изобретения является разработка способа определения качественного и количественного фазового состава бейнитных сталей с выявлением соотношения бейнита и феррита.

На рентгеновском автоматическом дифрактометре проводят съемку рентгенодифракционного спектра металлографического шлифа бейнитной стали. По полученному спектру определяют фазовый состав стали, Фиг.1 - результат качественного фазового анализа бейнитной стали. На дифрактограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе, и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнита. Методика разделения основана на визуальной оценке асимметрии дифракционного пика α-Fe, связанной с присутствием феррита с содержанием углерода около 0,02%, и бейнита, имеющего искаженную кристаллическую объемно-центрированную кубическую решетку, обусловленную повышенным содержанием в ней углерода. Задают степень тетрагональности решетки бейнита. Выбирают из базы структурных данных ICSD [Inorganic Crystal Structure Database] параметры атомного строения фаз для расчетов количественного состава (относительные координаты атомов, заселенности позиций и параметры смещения, а также ожидаемые средние размеры и формы кристаллитов), подсчитывают значение фактора сходимости GOF по методу Ритвельда, и, в случае необходимости, производят корректировку качественного и количественного фазового состава стали путем повторного подбора параметров атомного строения фаз до достижения значений фактора сходимости GOF по методу Ритвельда менее 1,4.

В процессе может быть произведен металлографический анализ шлифа (Фиг.2. а - Микроструктура (×500) и б - панорамное изображение структуры после травления в поляризованном свете).

Выделение рефлексов альфа-фазы, разделение их на компоненты и задание степени тетрагональности решетки бейнита позволяют выявить различия структурных характеристик феррита и бейнита, что в результате позволяет использовать метод Ритвельда для определения качественного и количественного состава бейнитной стали. Совокупность отличительных признаков является необходимой и достаточной для решения поставленной задачи.

Из образцов бейнитных сталей класса прочности К65 с содержанием углерода до 0,07% изготовили 3 металлографических шлифа.

Рентгеновское исследование полученных образцов производили на автоматизированном дифрактометре D8 Advance фирмы Bruker в Θ-Θ-геометрии с использованием медного излучения, с установленным на дифрагированном (т.е. отраженном) пучке графитного кристалл-монохроматора, в интервале углов 2Θ=34-120°, при напряжении 40 kV и силе тока 40 mA, с вращением и с регистрацией дифрагированных лучей сцинтилляционным счетчиком. Сканирование осуществляли с шагом 0,02° по 2Θ и временем накопления сигнала в каждой точке 9 с. По полученному спектру определили фазовый состав стали, включающий α- и γ-Fe и цементит (Фиг.1. Результат качественного фазового анализа бейнитной стали). Качественный фазовый анализ определяли путем сравнения набора межплоскостных расстояний экспериментально полученной рентгенограммы с рентгенометрическими данными фаз порошковой базы ICDD [International Centre for Diffraction Data - PDF2008].

На полученных дифрактограммах выделили рефлексы, принадлежащие альфа-фазе, и разделили их на компоненты - пики феррита и бейнита, предполагая, что решетка бейнита подобна решетке мартенсита, но с чрезвычайно малой (до 1,004) величиной тетрагональности (Фиг.3. Пример разделения пика α-фазы на компоненты - рефлексы феррита и бейнита). Задали степень тетрагональности решетки бейнита.

Структурные параметры для расчетов количественного фазового состава по методу Ритвельда (относительные координаты атомов, заселенности позиций и параметры смещения) были взяты из базы структурных данных ICSD [Inorganic Crystal Structure Database]. Подсчитали значение фактора сходимости GOF=4,68; Rwp=47,41.

Произвели корректировку качественного и количественного фазового состава стали путем повторного подбора параметров атомного строения фаз до достижения значений фактора сходимости GOF по методу Ритвельда менее 1,4 - GOF=1,31; Rwp=11,65. (Фиг.4. а - Вид исходной дифрактограммы; б - промежуточный результат обработки дифрактограммы по Ритвельду; в - окончательный результат расчета по Ритвельду количества фаз.)

В качестве дополнительного критерия соответствия модели и эксперимента может быть принят также вид разностной кривой (Фиг.5. Разложение экспериментального дифракционного профиля, соответствующего линии 110 α-Fe на составляющие феррита (Iron alpha) и бейнита (Bainite)).

В процессе может быть осуществлен металлографический анализ исследуемых проб, который позволит визуально определить тип и морфологию структурных составляющих - феррита и кристаллитов бейнита.

Результаты качественного и количественного фазового анализа исследуемых металлографических шлифов и параметров выявленных фаз представлены в таблице.

Образец
1 2 3
Аустенит, % 0,30 0,09 1,25
Бейнитный феррит, % 48,39 44,57 43,06
Феррит, % 50,39 54,95 55,40
Цементит, % 0,92 0,38 0,29
Параметр решетки аустенита а, Å 3,61128 (5) 3,60871 (5) 3,60852 (7)
Дисперсность карбидов, нм 308 45 67
GOF 1,31 1,36 1,29

Таким образом, предлагаемый способ позволил установить качественный и количественный фазовый состав высокопрочных трубных сталей с определением соотношения феррита и бейнитного феррита.

Способ определения фазового состава бейнитных сталей, заключающийся в получении рентгенодифракционного спектра с проведением качественного фазового анализа и количественного определения содержания фаз методом Ритвельда с учетом фактора сходимости GOF, отличающийся тем, что в качестве пробы выбирают бейнитную сталь в виде металлографического шлифа, на дифрактограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнитного феррита, задают степень тетрагональности решетки бейнитного феррита, рассчитывают и корректируют количественный и качественный фазовый состав.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения содержания индия в касситерите. Сущность изобретения заключается в том, что для определения содержания примеси индия в касситерите используют метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с лазерной абляцией (LA-ICP-MS), при этом анализируют мономинеральные зерна касситерита, не содержащие микровключений других In-содержащих минералов, и устанавливают концентрацию индия по менее распространенному изотопу 113In.

Термогравиметрическая установка предназначена для определения кислородной нестехиометрии в твердых оксидных материалах по изменению их массы в зависимости от температуры и парциального давления кислорода газовой атмосферы.

Использование: для досмотра людей с использованием рентгеновского излучения. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют двустороннее сканирование досматриваемого человека тонкими пучками рентгеновского излучения из двух, размещенных по разные стороны досматриваемого человека, источников рентгеновского излучения путем вертикальной развертки за счет их линейного вертикального перемещения посредством снабженных электроприводом кареток и горизонтальной развертки посредством коллиматоров и регистрацию обратно рассеянного рентгеновского излучения посредством установленного на каждой из кареток приемного детектора для формирования растровых изображений досматриваемого человека за один цикл сканирования, при этом линейное вертикальное перемещение обоих источников рентгеновского излучения осуществляют одновременно и асинхронно с задержкой начала сканирования одного относительно другого, а рассеянное рентгеновское излучение, прошедшее от противоположного источника рентгеновского излучения, поглощают посредством защитных экранов на каждом из приемных детекторов.

Изобретение относится к неразрушающим способам контроля и может быть использовано для оценки технического состояния деталей авиационной техники. Способ включает снятие с детали рентгенограммы, по которой определяют остаточные напряжения сжатия, определение управляющего критерия и сравнение его с предельным значением.

Использование: для контроля процесса накопления осадка при разделении суспензий, полученных при растворении отработавшего ядерного топлива, в центрифугах. Сущность: заключается в том, что измеряют изменение интенсивности гамма-излучения от осадка, удельная активность которого отличается от удельной активности жидкой фазы разделяемой суспензии.

Использование: для нейтронной радиографии. Сущность: заключается в том, что информацию о структуре и вещественном составе просвечиваемого объекта получают путем обработки данных по ослаблению первичного пучка, по соотношению и количеству нейтронов, рассеянных вперед и назад, а также по спектру гамма-излучения, возникающего в объекте.

Использование: для управления временной структурой пучка рентгеновского излучения. Сущность заключается в том, что высокочастотный акустооптический модулятор рентгеновского излучения состоит из пьезоэлектрической подложки со сформированным на ней преобразователем высокочастотного электрического сигнала в ультразвуковую волну, закрепленной на держателе, обеспечивающем крепление всего устройства, по месту использования, и снабженном контактными площадками для подключения источника высокочастотного электрического сигнала, при этом имеется второй преобразователь высокочастотного электрического сигнала в ультразвуковую волну, причем преобразователи сформированы так, что ультразвуковые волны могут быть запущены во встречных направлениях и расположены на расстоянии, обеспечивающем достижение максимальной амплитуды ультразвуковой волны в промежутке между преобразователями, а пьезоэлектрическая подложка выполнена из материала, обеспечивающего максимальную эффективность Брэгговской дифракции рентгеновского излучения и обладающего термостабильностью акустических свойств, обеспечивающей постоянное значение скорости распространения акустических волн в материале при повышении температуры кристалла, вызываемого поглощением рентгеновского излучения, а также радиационной стойкостью и имеет площадь не менее 1 см2.

Изобретение относится к радиоизотопным методам бесконтактного измерения плотности вещества и предназначено для измерения плотности пустой породы в составе горной массы на ленточном конвейере.
Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для компьютерной томографической ангиографии с компенсацией дыхательного движения. .

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к рентгеновским устройствам и способам получения рентгеновских изображений. .

Предлагаемое изобретение относится к области измерительной техники, предназначено для измерения электрического заряда движущихся частиц минералов и предназначено, в частности, для обнаружения алмазов в алмазосодержащих смесях минералов, для их последующего извлечения с помощью исполнительного механизма. Кроме того, заявляемое изобретение может быть использовано для измерения электрического заряда частиц минералов при исследовании процессов электрической сепарации различных руд. Технический эффект заключается в уменьшении числа паразитных срабатываний исполнительного механизма, в результате чего уменьшается доля сопутствующих минералов в концентрате. Это ведет к повышению кондиции концентрата без дополнительных затрат времени и электроэнергии. Датчик для бесконтактного измерения электрического заряда движущихся частиц минералов включает чувствительный электрод с внутренним каналом переменного поперечного сечения, высококачественный изолятор и заземленный электрод, верхняя часть которого выполнена в форме усеченной пирамиды с наклоном внутренней поверхности боковых граней пирамиды к вертикальной оси датчика, выбранной из интервала 30-55 градусов. 4 ил.

Использование: для анализа многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что анализатор многофазной жидкости содержит импульсный источник быстрых нейтронов и источник электромагнитного излучения, гамма спектрометр, детектор гамма лучей и сцинтиллятор, расположенный диаметрально источнику электромагнитного излучения на противоположной стороне трубопровода, при этом импульсный источник быстрых нейтронов является одновременно и импульсным источником электромагнитного излучения, дополнительно содержащим мониторный детектор быстрых нейтронов и мониторный детектор электромагнитного излучения, гамма спектрометр дополнительно содержит коллиматор гамма лучей и расположен рядом с импульсным источником быстрых нейтронов и электромагнитного излучения, детектор гамма лучей расположен на одной стороне трубопровода с импульсным источником быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на заданном расстоянии от импульсного источника быстрых нейтронов и электромагнитного излучения по направлению течения многофазной жидкости, детектор быстрых нейтронов, расположен диаметрально импульсному источнику быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на противоположной стороне трубопровода, детектор тепловых и эпитепловых нейтронов расположены от импульсного источника быстрых нейтронов и электромагнитного излучения на расстоянии, равном длине замедления быстрых нейтронов в многофазной жидкости, а гамма спектрометр, мониторный детектор электромагнитного излучения и сцинтиллятор выполнены с возможностью измерения спектра импульсного электромагнитного излучения. Технический результат: повышение точности измерения фракционного состава и расхода многофазной жидкости. 1 ил.

Изобретение относится к области химического анализа веществ и направлено на обеспечение возможности количественного высокочувствительного определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, для решения задач биотехнологии и медицины, в фармакологии для определения концентрации металлсодержащих лекарственных препаратов, для экспресс-анализа содержания металлов при экологическом контроле. Указанный результат достигается способом определения металлов и комплексных соединений металлов в природных и промышленных объектах, включающим нанесение комплексного соединения определяемого элемента на эмиттер ионов, воздействие на эмиттер ионов импульсным лазерным излучением и детектирование полученных в результате такого воздействия ионов анализатором, при этом в качестве эмиттера ионов используют твердотельную подложку, длину волны лазерного излучения выбирают из условия его поглощения материалом твердотельной подложки и комплексным соединением определяемого элемента, а плотность энергии лазерного излучения выбирают равной или ниже порогового уровня разрушения поверхности твердотельной подложки. Технический результат - повышение чувствительности способа определения металлов и комплексных соединений металлов. 8 з.п. ф-лы, 4 ил.

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого кристалла картин изгибных экстинкционных контуров проводят анализ симметрии картин контуров и при выявлении элементов симметрии, отличных от тождественного преобразования, по результатам микродифракционного исследования диагностируют реальную структуру одного из симметрично равных участков нанотонкого кристалла, а затем диагностируют реальную структуру другого как симметрично равную реальной структуре исследованного участка, после чего диагностируют реальную структуру нанотонкого кристалла в целом. Технический результат: обеспечение возможности повышения экспрессности диагностики реальной структуры нанотонких кристаллов. 7 ил., 5 табл.

Использование: для формирования протонных изображений. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют формирование протонного пучка, пропускание его через объект исследования, пропускание прошедшего излучения через магнитную оптику, состоящую из квадрупольных линз, схему размещения которых подбирают предварительно с помощью метода, основанного на решении задачи минимизации функции множества переменных, используя соответствующую оптимизационную программу, в качестве информативных параметров в которой используют энергию протонного пучка, коэффициент увеличения магнитной оптики, диапазон изменения перемещений квадрупольных линз вдоль оптической оси и диапазон изменения градиентов магнитного поля в квадрупольных линзах, последующее формирование в плоскости регистрации изображения и его регистрацию, при этом в процессе формирования протонного пучка ускорение протонов осуществляют до энергии не менее 20 ГэВ, при этом к информативным параметрам добавляют разброс энергии протонов после прохождения объекта исследования, коэффициент коррекции хроматической аберрации, который определяют из условия получения безаберрационного пятна фокусировки пучка протонов в плоскости регистрации и общее расстояние от объекта исследования до плоскости регистрации. Технический результат: повышение точности передачи изображения за счет снижения хроматических аберраций, расширение функциональных возможностей способа за счет расширения диапазона массовых толщин исследуемых объектов. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области нефтедобывающей промышленности и может быть использовано при определении коллекторских свойств трещиноватых образцов породы. Сущность: определяют максимальную влажность образца спороды. Способ состоит в том, что в камеру реторты помещают металлический имитатор объемом, равным объему образца породы, камеру прогревают до температуры 140-150°С и определяют исходную влажность в реторте с0, определяют калибровочную зависимость реторты и постоянный коэффициент α, универсальный для используемой реторты, выпаривают воду из образца породы при температуре 140-150°С в закрытой реторте. Водонасыщенность образца породы рассчитывается по выражению: S в = ( с п о р о д ы − с 0 ) ( V 0 − V о б р ) α V п о р ,           ( 1 ) где Sв - водонасыщенность образца породы; спороды - измеренная максимальная влажность образца породы; с0 - влажность в реторте без образца породы, определяемая непосредственно перед экспериментом при температуре выпаривания 140-150°С; V0 - объем реторты с подводящими соединениями; Vобр - объем образца горной породы; α - постоянный коэффициент, универсальный для используемой реторты; Vпор - объем пор образца. Техническим результатом является увеличение точности и достоверности определения водонасыщенности образцов породы с низкой пористостью. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Использование: для формирования фазово-контрастных изображений. Сущность изобретения заключается в том, что при формировании фазово-контрастных изображений объекта выполняют следующие этапы: формируют основанное на поглощении изображение объекта, расположенного между источником (S) пучка рентгеновских лучей и детектором (D), указывают интересующую область (ROI) в основанном на поглощении изображении, причем интересующая область имеет ширину и положение, перемещают систему решеток между источником (S) и детектором (D), покрывая интересующую область, адаптируют поле зрения пучка рентгеновских лучей к интересующей области, генерируют сигналы посредством детектора (D) для обнаружения пучка рентгеновских лучей, при этом часть объекта (O) находится вместе с системой решеток в пределах пучка рентгеновских лучей между источником (S) пучка рентгеновских лучей и детектором, получают передаваемые данные с различных углов проекции, выполняют локальную обработку сигналов из детектора (D), и формируют изображение на основе обработанных сигналов. Технический результат: обеспечение возможности сканирования контролируемого объекта с меньшей интенсивностью по сравнению с традиционным сканированием на основе поглощения. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для определения канцерогенности вещества. Сущность изобретения заключается в том, что исследуемое вещество в твердом или жидком состоянии помещают в позитронно аннигиляционный временной спектрометр быстро-быстрых задержанных совпадений, измеряют его аннигиляционный спектр, обрабатывая который с помощью компьютера, находят значение долгоживущей временной компоненты (τ3) Ps, и если оно менее 1,005±0,005 нс, то делают вывод о наличии канцерогенных свойств у вещества, а если оно более 1,005±0,005 нс, то делают вывод об отсутствии канцерогенных свойств у вещества. Технический результат: обеспечение высокой скорости процедуры получения заключения о наличии или отсутствии канцерогенности вещества. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Использование: для сепарации алмазосодержащих материалов. Сущность изобретения заключается в том, что последовательно пропускают зерна материала перед источником первичного рентгеновского излучения, возбуждают в зерне материала вторичное рентгеновское излучение, регистрируют вторичное рентгеновское излучение и разделяют зерна материала относительно заданного порогового значения критерия разделения, при этом зерна материала облучают в узкоколлимированном пучке рентгеновского излучения, позволяющем снизить уровень фона, детектором рентгеновского излучения проводят одновременную регистрацию флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения нескольких элементов и рассеянного от зерна материала рентгеновского излучения, одновременно усиливая возбуждение линий анализируемых ХРИ выбором материала анода рентгеновской трубки и материала коллиматора и специальных фильтров первичного излучения, выделяя полезный минерал по критерию разделения с использованием двухполярной логики И, ИЛИ, где в качестве критерия разделения используют отношение интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения элементов к интенсивности рассеянного зерном рентгеновского излучения источника и к интенсивности флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения материала анода рентгеновской трубки. Технический результат: улучшение селективности и чувствительности процесса сепарации алмазосодержащих материалов. 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.
Использование: для контроля технологического процесса кучного выщелачивания урановых руд. Сущность изобретения заключается в том, что определяют количество руды и среднюю массовую долю урана, заложенной в штабель руды для выщелачивания, и сравнивают с количеством урана, извлекаемым в процессе выщелачивания на выходе из штабеля, а в лабораторных условиях моделируют технологический процесс выщелачивания с оценкой ожидаемой скорости фильтрации растворов и степени извлечения урана, при этом в штабель рудной массы укладывают горизонтально трубы-скважины диаметром, обеспечивающим перемещение по ним скважинного каротажного прибора для одновременной регистрации потока мгновенных нейтронов деления, потока рассеянных тепловых нейтронов от импульсного нейтронного источника и интенсивность естественного гамма-излучения, а для получения информации по вертикали штабеля устанавливают вертикальные трубы-скважины такого же диаметра и при этом во всех скважинах не должен скапливаться выщелачивающий раствор, что будет упрощать интерпретацию результатов каротажа. Технический результат: повышение достоверности результатов контроля кучного выщелачивания урановых руд. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх