Способ получения наноструктуированных слоев магнитных материалов на кремнии для спинтроники
Владельцы патента RU 2522956:
Общество с ограниченной ответственностью "Росбиоквант" (ООО "Росбиоквант") (RU)
Изобретение относится к области электротехники, в частности к способам получения магнитных сред для записи информации с высокой плотностью. Способ получения наноструктурированных слоев магнитных материалов на кремнии для спинтроники включает магнетронное распыление составной мишени, состоящей из кремния 85-99% и ферромагнитного металла 1-15%, при этом магнетронное распыление проводят в среде аргона, давление в рабочей камере во время распыления составляет (6÷7)×10-3 Па, давление аргона в магнетроне - (6÷7)×10-1 Па, скорость нанесения слоя гетерогенной смеси магнитного материал (22÷25) нм/с, плазмохимическое травление во фторсодержащей плазме при давлении азота в рабочей камере 4÷4,5 Па, скорости травления слоя (10÷12) нм/с, и термическую обработку в вакууме 0,5×10-3 Па, температуре 300-400оС, длительностью 10-15 мин. Повышение однородности распределения компонентов в мелкозернистом слое ноноструктурированной магнитной пленке является техническим результатом изобретения. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.
Изобретение относится к области электротехники, в частности к способам получения магнитных сред для записи информации с высокой плотностью, и может быть использовано для спинтроники.
Известен способ получения пленки спинтронного материала на основе диоксида титана, легированного ионами кобальта, включающий магнетронное распыление сплавной металлической мишени-прекурсора в аргонокислородной атмосфере (Балагуров Л.А. и др. О природе ферромагнетизма в полупроводниковом оксиде Ti2-δ: Со. Письма в ЖЭТФ, 79(2), 111, 2004). Полученный ферромагнитный полупроводник может быть использован в электронных устройствах для спинтроники, но степень его намагниченности насыщения, при этом оказывается невысокой.
Известен способ получения композитной гранулированной тонкой пленки, содержащей зерна высокоэрцетивного сплава FePt в изолирующей матрице Si3N4. Пленка изготавливается при помощи совместного вакуумного магнетронного распыления мишени заданного состава на охлажденную подложку из окиси кремния или кварцевого стекла. Для перевода сплава FePt в кристаллическую фазу пленка отжигалась в вакууме при температуре 600°С. К недостаткам данного способа можно отнести достаточно сложный и трудноконтролируемый технологический процесс и относительно большой размер магнитных зерен (патент США №6183606, 2001).
Известен способ получения среды для хранения информации, заключающийся в том, что в исходную матрицу из магнитного материала вводятся примеси или дефекты, которые взаимодействуют с матрицей (патент РФ №2227941, H01F 10/08, 2004). В результате чего в ней формируются мелкодисперсные области (кластеры) с характерными размерами от нескольких ангстрем до нескольких десятков нанометров и с существенно отличным от основной матрицы типом магнитного состояния. Кластеры устойчиво фиксируются в матрице в позициях, связанных с пространственным расположением примесей и дефектов. В качестве исходной матрицы используют материал, обладающий, например, ферромагнитным типом магнитного упорядочения, полученный, например, магнетронным распылением составной мишени в виде тонкой пленки. Введение дефектов и изменение их концентрации осуществляется облучением матрицы в процессе ее формирования или при ее последующей обработке высокоэнергетическими фотонами, ионами, электронами и другими частицами. Свойства полученного материала для записи могут также изменяться путем термообработки (отжиг, закалка и т.д.) в вакууме или газовой атмосфере (аргон и др.), вызывающей рекристаллизацию или иные изменения кристаллической структуры матрицы.
Недостатком данного способа является большое количество технологических операций при совмещении с кремниевым КМОП-процессом и использование нестандартного технологического оборудования.
Технический результат заключается в получении материала, обеспечивающего полностью оптическое перемагничивание, при помощи только стандартного промышленного оборудования.
Технический результат достигается тем, что в способе получения наноструктурированных слоев магнитных материалов на кремнии для спинтроники, включающем магнетронное распыление составной мишени, обработку полученной пленки ионами, термическую обработку структур в вакууме, согласно изобретению мишень состоит из кремния 85-99% и ферромагнитного металла 1-15%, магнетронное распыление проводят в среде аргона, предварительный отжиг пластин при 200÷250°С, предварительный вакуум 5×10-4 Па, давление в рабочей камере во время распыления (6÷7)×10-3 Па, давление аргона в магнетроне (6÷7)×10-1 Па, скорость нанесения слоя гетерогенной смеси магнитного материала, кремния и продуктов их взаимодействия на подложке монокристаллического кремния (22÷25) нм/с, плазмохимическое травление проводят во фторсодержащей плазме при давлении азота в рабочей камере 4÷4,5 Па, суммарном давлении хладона 14 и азота в рабочей камере во время травления 1,33 Па, скорость травления слоя (10÷12) нм/с, термическую обработку проводят при вакууме 0,5×10-3 Па, температуре 300-400°С, длительностью 10-15 мин.
В качестве ферромагнитных металлов используют железо, никель, кобальт.
Данный способ может быть использован для серийного производства получения на кремнии наноструктурированных магнитных слоев, так как ориентирован на использование технологии кремниевой микроэлектроники, заключающийся в следующем.
Получение базового слоя на кремнии для формирования наноструктурированной магнитной пленки.
Получение гетерогенных слоев для базового слоя на кремнии проводится методом магнетронного распыления составной мишени кремний + ферромагнитный металл с контролируемой концентрацией компонентов кремний 85-99% + ферромагнитный металл (железо, никель, кобальт) 1-15%. Эта операция обеспечивает частичный синтез силицидов в паровой фазе и формирование на подложке кремния базового слоя для магнитной пленки на кремнии. Полученный слой имеет мелкозернистую структуру, статистически однородное распределение компонентов. Фазовый состав базового слоя: ферромагнитные металлы, силициды ферромагнитных металлов и кремний. Толщина слоя с воспроизводимыми свойствами может меняться в пределах 0.1-0.12 мкм.
Плазмохимическая обработка и селективное травление.
Компоненты гетерогенной смеси выбираются таким образом, чтобы они различались химической активностью по отношению к фторсодержащей плазме: кремний - высокая химическая активность, силициды ферромагнитных металлов - низкая химическая активность, ферромагнитные металлы - инертны. При обработке во фторсодержащей плазме происходит селективное вытравливание свободного кремния из пленки и обогащение соответственно магнитным материалом. Это приводит, с одной стороны, к структурной неустойчивости гетерогенного слоя, с другой, - к локальному взаимодействию ФМ-металлов с подложкой. В результате совокупности элементарных стадий плазмохимических и топохимических реакций происходит формирование самоорганизованных наноструктур магнитных пленок на основе силицидов переходных металлов, характеризующихся:
- высокой адгезией пленка-подложка;
- однородностью наноструктуры с размером кластера до 50 нм;
- магнитным откликом.
Термическая обработка.
Термическая обработка проводится в вакууме при температуре 300-400°С. В выбранных режимах обнаруживается высокая термостабильность, происходит стабилизация магнитных и структурных свойств пленки.
На фиг.1 изображены: а - АСМ-топография подложки Si, размер скана 10×10 мкм; б - МСМ-картина намагниченности контрольного образца Si; на фиг.2 изображены: а - АСМ-топограмма поверхности в системе Si-Ni после процесса избирательного плазмохимического травления (размер скана 1×1 мкм), б - профиль сечения АСМ-топограммы поверхности в системе Si-Ni после процесса, в - магнитный отклик в системе Si-Ni после процесса магнетронного напыления (размер скана 10×10 мкм); на фиг 3 изображены: а - АСМ-топограмма поверхности в системе Si-Ni после процесса магнетронного напыления (размер скана 10×10 мкм); б - магнитный отклик в системе Si-Ni после избирательного плазмохимического травления (размер скана 1×1 мкм). Пример получения магнитных пленок на кремнии.
Используются кремниевые пластины с ориентацией [100].
Напыление базового слоя
Слой «кремний - магнитный материал» наносится методом вакуумного напыления на установке магнетронного распыления типа 01НИ-7-006 в среде аргона с использованием комбинированной (составной мишени) мишени, состоящей из кремния и магнитного материала, закрепленных на медном основании.
| предварительный отжиг пластин | 2004÷250°С |
| предварительный вакуум | 5×10-4 Па |
| давление в рабочей камере во время распыления | (6÷7)×10-3 Па |
| давление аргона в магнетроне | (6÷7)×10-1 Па |
| скорость нанесения слоя | (22÷25) нм/с |
| толщина нанесенного слоя | (0,1-0,12)мкм |
Плазмохимическая обработка
Плазмохимическая обработка проводилась на установке 08ПХО-100Т-005.
| предварительный вакуум | 4×10-1 Па |
| давление азота в рабочей камере | 4÷4,5 Па |
| суммарное давление хладона 14 и азота в рабочей | |
| камере во время травления | 1,33 Па |
| скорость травления слоя | (10÷12) нм/с |
| толщина удаленного слоя | 0,7-0,8 толщины исходного слоя (7000-10000) нм |
Термообработка
| предварительный вакуум | 1×10-4 Па |
| вакуум в процессе термообработки | 0,5×10-3 Па |
| температура | 300-400°С |
| длительность | 10-15 мин |
Контроль структуры и магнитных свойств наноструктуированных слоев магнитных материалов.
При отработке технологий получения наноструктурированных магнитных пленок в системах Si-Ni, Si-Co использовались такие методы сканирующей зондовой микроскопии как атомно-силовая и магнитно-силовая микроскопия. Исследованию подвергались исходные пластины кремния и все изготовленные образцы.
Для определения уровня шумового сигнала на картине намагниченности в методе магнитно-силовой микроскопии производилось сканирование шлифованной подложки Si с перепадом рельефа ~60 нм. Перепад сигнала на картине намагниченности содержит слабо заметные следы влияния рельефа подложки. При расстоянии между подложкой и зондом 10 нм перепад составил ~15 пА. Аналогичные измерения были проведены для других расстояний между подложкой и зондом и служили в качестве пороговой величины при оценке наличия/отсутствия магнитного отклика у исследуемых образцов.
Исследование образцов, полученных методом избирательного плазмохимического травления гетерогенного слоя кремний-силицид переходного металла (Fe, Ni, Со) - ферромагнитный металл (Fe, Ni, Со), показало, что в результате процесса избирательного травления кремния происходит образование нанокластеров силицидов ферромагнитных металлов до 50 нм и для этих структур характерен переход от многодоменного состояния к однодоменному. Размер магнитных наноструктур, полученных по данной технологии, не превышает 50 нм.
1. Способ получения наноструктурированных слоев магнитных материалов на кремнии для спинтроники, включающий магнетронное распыление составной мишени, обработку полученной пленки ионами, термическую обработку структур в вакууме, отличающийся тем, что мишень состоит из кремния 85-99% и ферромагнитного металла 1-15%, магнетронное распыление проводят в среде аргона, давление в рабочей камере во время распыления (6÷7)×10-3 Па, давление аргона в магнетроне (6÷7)×10-1 Па, скорость нанесения слоя гетерогенной смеси магнитного материала, кремния и продуктов их взаимодействия на подложке монокристаллического кремния (22÷25) нм/с, плазмохимическое травление проводят во фторсодержащей плазме при давлении азота в рабочей камере 4÷4,5 Па, суммарном давлении хладона 14 и азота в рабочей камере во время травления 1,33 Па, скорость травления слоя (10÷12) нм/с, термическую обработку проводят при вакууме 0,5×10-3 Па, температуре 300-400оС, длительностью 10-15 мин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ферромагнитных металлов используют железо, никель, кобальт.
