Пламенно-ионизационный детектор


 


Владельцы патента RU 2523607:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром" (RU)

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени. В нижней части корпуса коаксиально и соосно с каналом для подачи газообразной пробы закреплена электрически связанная с корпусом металлическая горелка. Канал для подачи газообразной пробы связан пневматически с горелкой и каналом для подвода водорода, на выходе которого в непосредственной близости к горелке установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого меньше проходного сечения горелки. В корпусе детектора коаксиально расположен выполненный в виде металлической втулки и одновременно выполняющий функции поляризационного электрода коллекторный электрод, связанный с входом электрометрического усилителя через центральный провод триаксиального канала связи. Коллекторный электрод помещен в изолированный от него и корпуса детектора электроизоляционными втулками электромагнитный экран, соединенный через электромагнитный экран триаксиального канала связи с электромагнитным экраном усилителя, электроизолированным от корпуса усилителя. На выходе электрометрического усилителя имеется аналого-цифровой преобразователь с гальванической развязкой. Источник поляризационного напряжения одним из своих «полюсов» соединен с общим проводом электрометрического усилителя, а другим «полюсом» через электроизолированный от корпуса экранизированный провод соединен только с корпусом детектора. В электромагнитном экране коллектора соосно с каналом для подвода воздуха, расположенным в боковой стенке цилиндрического корпуса детектора, выполнено отверстие, диаметр которого больше внутреннего диаметра канала подачи воздуха. Техническим результатом является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. 1 з.п. ф-лы,1 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах.

Уровень техники

Известны пламенно-ионизационные детекторы для газовой хроматографии (В.В.Бражников «Детекторы для хроматографии», издательство «Машиностроение», г.Москва, 1992 год, стр.93-107). Характерными особенностями всех описанных в данной работе детекторов являются:

- наличие изолятора коллекторного электрода, выполненного из высококачественной высокотемпературной керамики, имеющей сопротивление тока 1012 Ом при температуре до 500°C;

- наличие поляризационного электрода или использования в качестве этого электрода изолированной от корпуса горелки детектора;

- необходимость изоляции сопла горелки от корпуса, обусловленную тем, что в противном случае ионизационный ток полностью или частично потечет между поляризационным электродом и горелкой;

- необходимость обеспечения минимальной емкости и высокой стабильности конденсатора, образуемого конструктивными элементами детектора, канала связи и усилителя, включенного между входом электрометрического усилителя и его общим проводом, что обусловлено очень большим входным сопротивлением усилителя 1013 Ом;

- необходимость выбора величины диаметра сопла горелки в соответствии с решаемой задачей;

- необходимость электромагнитного экранирования измерительных цепей, обусловленная большим выходным сопротивлением детектора и входным сопротивлением электрометрического усилителя;

- необходимость обеспечения высокой стабильности и повторяемости при повторных включениях потока водорода, подаваемого в горелку детектора.

К недостаткам известных детекторов следует отнести, прежде всего, наличие поляризационного электрода, который, находясь в зоне горения водородного пламени, оказывает влияние на метрологические характеристики детектора. Поляризационный электрод должен быть выполнен из обладающего высокой химической стойкостью термостойкого материала, при нагревании которого эффекты термоионной и термоэлектронной эмиссии проявляются в наименьшей степени, т.к. их наличие приводит к увеличению фонового тока и шумов детектора вследствие нестабильности процесса эмиссии. Пламя горелки ни в коем случае не должно касаться поляризационного электрода, т.к. при температуре более 800°C эффект термоэлектронной эмиссии наблюдается и усиливается у любого металла. Внутри детектора движутся потоки воздуха, необходимого для горения водородного пламени, и поток парогазовой смеси, образующейся в результате горения. При движении внутри детектора потоки газов омывают поляризационный электрод, что приводит к турбулизации характера движения газовых потоков, что в свою очередь приводит к увеличению шумов детектора. Поляризационный электрод является частью измерительной цепи, по которой течет ионизационный ток, в связи с этим как сам электрод, так и провод, по которым подводится напряжение на электрод, должны быть экранированы. В противном случае возникновение электромагнитных наводок приведет к искажению сигнала детектора и увеличению его шумов. Наличие поляризационного электрода требует электроизоляции сопла горелки от корпуса детектора, т.к. в противном случае ионизационный ток потечет между поляризационным электродом и горелкой, а не по измерительной цепи. Использование в качестве поляризационного электрода сопла горелки не приводит к устранению всех вышеперечисленных недостатков, т.к. подача потенциала на сопло горелки осуществляется по сути дела через точно такой же электрод, только удаленный из зоны горения пламени. При этом появляется новая проблема, а именно наличие изменяющегося по величине контактного сопротивления между электродом и соплом горелки, которое включено в измерительную цепь, что в свою очередь приводит к увеличению шумов детектора. Можно приварить электрод к соплу горелки, но тогда возникают серьезные сложности при замене горелки, техническом обслуживании и ремонте детектора. Изолировать сопло горелки от корпуса детектора очень сложно, т.к. необходимо обеспечить герметичность сопряжения с корпусом детектора и соплом горелки изолятора, работающего в широком диапазоне температур и в режиме циклического подъема и снижения температуры (включение и выключение прибора). Следует учесть, что сопло горелки за счет излучения пламени и отсутствии теплоотвода, разогревается значительно сильнее, чем корпус детектора, что приводит к дополнительным сложностям при изоляции сопла горелки. Замена горелки, необходимая при адаптации детектора к проводимому анализу, весьма проблематична, т.к. конструкция горелки подразумевает низкую механическую прочность и необходимость демонтажа коллекторного и поляризационного электродов, т.е. полной разборки детектора.

К недостаткам известных детекторов следует отнести и необходимость изменения диаметра сопла горелки в соответствие с решаемой аналитической задачей, что по сути своей сводится к обеспечению стабильности количества водорода, проходящего в единицу времени через сопло горелки. Дело в том, что при поступлении во внутренний объем горелки детектора выносимого из хроматографической колонки потоком газа-носителя анализируемого компонента пропорционально его вязкости и количеству в горелке повышается давление на величину определяемую диаметром сопла горелки, от которого в свою очередь зависят оптимальные для работы детектора форма и размер пламени. Вследствие сжимаемости газов (в том числе и водорода) повышение давления в горелке приводит к тому, что пары анализируемого вещества поступают в газопровод для подвода к горелке водорода, при этом разбавляют его, сжимая в газопроводе, и тем самым уменьшая расход водорода через сопло горелки на время, за которое формирователь расхода водорода поднимет давление в газопроводе до давления в горелке. Снижение расхода водорода через горелку приведет к уменьшению энергии пламени и соответственно к уменьшению количества формируемых в пламени ионов, т.е. искажению сигнала детектора, а именно к появлению нелинейности, т.к. при небольших количествах анализируемого вещества, поступающего в горелку детектора, данного эффекта наблюдаться не будет. Кроме того, при вводе в прибор большого количества анализируемой смеси и поступлении в горелку детектора основного компонента смеси или растворителя пламя погаснет вследствие недостаточности водорода для поддержания горения пламени.

Наиболее близким к предлагаемому является пламенно-ионизационный детектор по патенту РФ №930421 A кл. G01N 30/68. Конструктивные и идеологические недостатки этого детектора по сути своей аналогичны описанным выше недостаткам известных детекторов и поэтому при его эксплуатации не могут быть достигнуты самые высокие метрологические и эксплуатационные характеристики, такие как уровень флуктуационных шумов, линейность детектора при большом изменении концентраций анализируемых компонентов от анализа к анализу, возможность оперативной и не требующей квалификации оператора замены горелки детектора, наличие изолятора горелки, наличие потенциального электрода.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является улучшение метрологических характеристик детектора за счет снижения уровня флуктуационных шумов и расширение линейного динамического диапазона изменений детектора. Эта задача решается тем, что в детекторе, содержащем корпус, металлическую горелку, коллекторный электрод, источник поляризационного напряжения, элемент поджига пламени, каналы подачи воздуха, водорода, газообразной пробы, выхода продуктов горения, а также помещенный в электромагнитный экран электрометрический усилитель, вход которого соединен с коллекторным электродом, горелка электрически соединена с корпусом детектора, а выполненный в виде полого цилиндра коллекторный электрод одновременно выполняет функцию поляризующего электрода и помещен в изолированный от корпуса и коллекторного электрода диэлектрическими втулками коаксиальный электромагнитный экран, соединенный электрически с общим проводом и электромагнитным экраном электрометрического усилителя, выход которого соединен с входом аналого-цифрового преобразователя с гальванической развязкой на выходе, а потенциал источника поляризующего напряжения подключен между общим проводом электрометрического усилителя и корпусом детектора. При этом на выходе канала для подачи водорода в месте соединения каналов для подвода водорода и газовой пробы в горелку установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого в несколько раз меньше проходного сечения сопла горелки. Провод, электрически соединяющий один из выходов источника поляризующего напряжения с детектором, соединен только с ним в непосредственной близости к горелке и помещен в изолированный от корпуса экран, соединенный только с корпусом электрометрического усилителя, а сам источник помещен в отдельный отсек электромагнитного экрана электрометрического усилителя. В электромагнитном экране коллектора выполнено отверстие, расположенное соосно с выходом канала подвода воздуха, расположенного на боковой поверхности цилиндрического корпуса детектора.

Описание чертежей

На фиг.1 представлен предлагаемый пламенно-ионизационный детектор.

Осуществление изобретения

Устройство состоит из детектора 1, связанного триаксиальным сигнальным каналом 2 с электрометрическим усилителем тока 3, помещенным вместе с аналого-цифровым преобразователем 4 с гальванической развязкой на выходе и источником поляризующего напряжения 5 в разделенный на секции электромагнитный экран 6, представляющий собой глухой короб, электроизолированный от металлического корпуса 7. Корпус 7 соединен электрически с корпусом 8 детектора 1 и корпусом прибора (не показан), в который установлен детектор 1. Детектор 1 состоит из выполненного в виде стакана из нержавеющей стали цилиндрического корпуса 8, в котором выполнены каналы для подвода водорода 9, подвода воздуха 10 и коаксиальный канал 11 для подвода анализируемой газообразной смеси. На дне цилиндрического стакана, образующего корпус 8 детектора 1, соосно с коаксиальным каналом 11 закреплена металлическая горелка 12. Канал 11 для подвода в детектор 1 газообразной анализируемой смеси связан с внутренним объемом и соплом горелки 12, а также с каналом 9 для подвода водорода, на выходе которого установлено пневмосопротивление 13, имеющее проходное сечение меньше, чем проходное сечение сопла горелки 12, и представляющее собой отрезок трубки из нержавеющей стали, вваренной в трубопровод. Воздух через канал 10, выполненный в боковой стенке корпуса 8, подается в зазор между внутренней поверхностью корпуса 8 и наружной поверхностью коаксиально закрепленного на электроизоляционных втулках 14 и 15 цилиндрического электромагнитного экрана 16, выполненного из магнитной нержавеющей стали. В экране 16 соосно с каналом 10 для подвода воздуха выполнено отверстие 17, обеспечивающее движение воздуха как по зазору между корпусом 8 и экраном 16, так и по зазору между внутренней поверхностью экрана 16 и наружной поверхностью коаксиально закрепленного на втулках 15 и 18 коллекторного электрода 19. Коллекторный электрод 19, выполненный в виде тонкостенной втулки из нержавеющей стали, соединен через центральный провод 20 триаксиального сигнального канала 2 с входом электрометрического усилителя тока 3. Электромагнитный экран 16 детектора 1 через электромагнитный экран 21 триаксиального сигнального канала 2 электрически соединен с электромагнитным экраном 6 электрометрического усилителя 3, который в свою очередь соединен с общим проводом электрометрического усилителя 3. Наружный экран 22 триаксиального сигнального канала 2 электрически и конструктивно соединен с корпусом 8 детектора 1 и корпусом 7 электрометрического усилителя 3. Источник поляризующего напряжения 5 одним из своих выходов (полюсов) соединен с общим проводом электрометрического усилителя тока 3, а второй его выход (полюс) через помещенный в изолированный от корпуса прибора электромагнитный экран 23 изолированным проводом 24 соединен с корпусом 8 детектора 1 в непосредственной близости к горелке 12, а экран соединен только с корпусом 7 электрометрического усилителя тока 3. На наружной поверхности верхней части корпуса 8 детектора 1 имеется резьба, на которую накручивается накидная гайка 25, фиксирующая внутри корпуса коллекторный электрод 19 и электромагнитный экран 16 путем поджатая их через крышку 26 и электроизоляционную втулку 18. В теле крышки 26 выполнен канал 27 для выхода продуктов горения и закреплен элемент поджига пламени 28, содержащий выполненную из платиноиридиевого сплава спираль поджига 29, нагреваемую до температуры более чем 1000°C.

Устройство работает следующим образом. В каналы 9, 10, 11 для подвода водорода, воздуха и газовой пробы подаются потоки соответствующих газов, обычно это 30±5 мл/мин водорода, 300±50 мл/мин воздуха и до 50 мл/мин газа-носителя с газообразной анализируемой пробой. На спираль 29 элемента поджига 28 подается электрический ток, разогревающий спираль поджига 29 до температуры, превышающей 1000°C, и осуществляется поджиг пламени в детекторе 1. Для обеспечения устойчивого автоматического поджига детектора 1 на время поджига могут изменяться величины расходов газов, поступающих в детектор 1, например, расход водорода повышается, а расход газа-носителя снижается. После осуществления поджига расходы газов принимают номинальные значения. Водородное пламя, горящее в воздухе, генерирует ионы, которые вследствие наличия поляризующего напряжения (более 150 B) формируют между горелкой 12 и коллекторным электродом 19 фоновый ток 10-14A, который через центральный провод 20 триаксиального канала 2 поступает на вход электрометрического усилителя тока 3. Затем усиленный сигнал оцифровывается аналогово-цифровым преобразователем 4 и через гальваническую развязку поступает на регистрирующее устройство. При попадании в пламя горелки 12 из канала 11 газообразных анализируемых веществ, выносимых из хроматографической колонки потоком газа-носителя (N2, Не), скорость образования ионов и их количество увеличиваются пропорционально количеству молекул анализируемого вещества, попавших в пламя горелки 12. В результате чего увеличивается до 10-10÷10-12A величина тока, протекающего между горелкой 12 и коллекторным электродом 19. Величина тока будет пропорциональна количеству молекул анализируемого вещества, проходящего через детектор в единицу времени (г/сек). Величина и диапазон измеряемых токов определяются параметрами аналого-цифрового преобразователя 4 и коэффициентом преобразования электрометрического усилителя 3, задаваемого резистором R1, сопротивление которого обычно составляет 109-1010 Ом. Поток водорода поступает в горелку 12 через трубопровод 9 и пневмосопротивление 13, расположенное в непосредственной близости к внутреннему объему горелки 12. Величина пневматического сопротивления круглого канала пропорциональна его длине и квадрату его диаметра. Проходное сечение пневмосопротивления 13 (0,018÷0,03 мм2) в несколько раз меньше проходного сечения сопла горелки (0,07÷0,5 мм2), поэтому давление водорода в трубопроводе 9 перед пневмосопротивлением 13 на порядок превышает величину давления во внутреннем объеме горелки 12, что гарантирует исключение влияния повышения давления во внутреннем объеме горелки 12 на величину расхода водорода, протекающего в единицу времени через сопло горелки 12. В связи с этим соотношение количества молекул анализируемого компонента и сигнал детектора будут прямо пропорциональны, т.е. характеристика детектора будет линейна во всем диапазоне измеряемых концентраций, что в свою очередь существенно облегчит процедуру калибровки детектора, а именно появится возможность заменить многоточечную градуировку на градуировку по двум точкам. Наличие пневмосопротивления 13 исключает необходимость подбора диаметра сопла горелки 12 в зависимости от решаемой задачи. При этом целесообразность замены горелки и ее легкосъемность остаются актуальными, т.к. необходимо чистить горелку 12 и желательно иметь два варианта горелок 12 для работы с капиллярными колонками и для работы с насадочными колонками. В предлагаемом детекторе горелка выполнена цельнометаллической и вворачиваемой по резьбе в корпус детектора, что не требует ни квалификации, ни специальных приспособлений. Отсутствие в конструкции предлагаемого детектора 1 отдельного поляризующего электрода или электрода, через который подается напряжение поляризации на сопло горелки 12, исключает турбулизацию потока воздуха, омывающего эти электроды при движении к соплу горелки 12, что в свою очередь приводит к стабилизации процесса горения пламени и соответственно к снижению флуктуационных шумов детектора 1. Поляризационный потенциал в детекторе 1 подается на коллекторный электрод 19, тем самым позволяя присоединить горелку 12 непосредственно к корпусу 8, что значительно упрощает конструкцию детектора 1. Коллекторный электрод 19 окружен металлическим экраном 16, электрически изолированным от коллекторного электрода 19 и корпуса 8 детектора 1 и имеющим такой же потенциал, что и сам коллекторный электрод 19. Этот экран 16 выполняет функцию охранного электрода, значительно снижающего паразитные токи утечки с коллекторного электрода 19 на корпус 8 и, следовательно, собственные шумы детектора 1. Металлический экран 16 электрически соединен с коаксиальным экраном 21 триаксиального канала 2, имеет потенциал коллекторного электрода 19 и также снижает ток утечки коллекторного электрода 19. Равенство потенциалов коллекторного электрода 19 и экрана 16 обеспечивается схемотехническим решением - применением электрометрического усилителя тока 3 с дифференциальным входом, имеющим малое начальное напряжение смещение нуля, неинвертирующий вход которого соединен с экраном 16, а инвертирующий - через центральный провод 20 триаксиального сигнального канала 2 с коллекторным электродом 19. В отличие от существующих аналогов, во входной цепи усилителя 3 сигнала детектора 1 отсутствуют элементы источника высокого напряжения, что не создает дополнительную емкость, сужающую полосу пропускания электрометрического усилителя тока 3. Общий провод аналого-цифрового преобразователя 4 соединен с общим проводом электрометрического усилителя тока 3 и находится под высоким потенциалом коллекторного электрода 19. Аналоговый сигнал поступает на вход аналого-цифрового преобразователя 4 с электрометрического усилителя тока 3 без преобразований с минимальными искажениями, а гальваническая развязка сделана по цифровому интерфейсу, который не создает искажения сигнала. Это позволяет получить большой динамический диапазон детектора 1 и минимальные искажения сигнала. С целью исключения возникновения помех и соответственно шумов детектора 1 от радио и электрических наводок и электрических токов, текущих по корпусу прибора, провод 24, электрически соединяющий выход источника поляризующего напряжения 5, соединен с корпусом 8 детектора 1 в непосредственной близости с горелкой 12 и помещен в электроизолированный от корпуса прибора экран 23, электрически соединенный только с корпусом электрометрического усилителя 3. При работе детектора 1 в диапазоне температур от 100 до 150°C вследствие наличия внутри детектора 1 паров воды, образующейся в результате горения водородного пламени на изоляторе 18, изолирующем коллекторный электрод 19 от экрана 16, могут конденсироваться пары воды, что приведет снижению величины электрического сопротивления изолятора 18. Для исключения этого эффекта в экране 16 выполнено отверстие 17, расположенное соосно с каналом 10 для подвода воздуха к детектору 1. Через отверстие 17 поток воздуха продувает зазор между коллекторным электродом 19 и экраном 16, исключая конденсацию воды на изоляторе 18.

1. Детектор, содержащий корпус, металлическую горелку, коллекторный и поляризационный электроды, источник поляризационного напряжения, элемент поджига пламени, каналы подачи воздуха, водорода, газообразной пробы, выхода продуктов горения, а также помещенный в электромагнитный экран электрометрический усилитель, вход которого соединен в коллекторным электродом, отличающийся тем, что горелка электрически соединена с корпусом детектора, а выполненный в виде полого цилиндра коллекторный электрод, одновременно выполняющий функцию поляризующего электрода, помещен в изолированный от корпуса и коллекторного электрода диэлектрическими втулками коаксиальный электромагнитный экран, соединенный электрически с общим проводом и электромагнитным экраном электрометрического усилителя, выход которого соединен с входом аналого-цифрового преобразователя с гальванической развязкой на выходе, а потенциал источника поляризующего напряжения подключен между общим проводом электрометрического усилителя и корпусом детектора.

2. Детектор по п.1 отличающийся тем, что на выходе канала для подачи водорода в месте соединения каналов для подвода водорода и газовой пробы в горелку детектора установлено пневмосопротивление, проходное сечение которого в несколько раз меньше проходного сечения сопла горелки.

3. Детектор по п.1 отличающийся тем, что провод, электрически соединяющий один из выходов источника поляризующего напряжения с корпусами усилителя и детектора, соединен только с детектором в непосредственной близости к горелке и помещен в изолированный от корпуса экран, соединенный только с корпусом электрометрического усилителя, а сам источник помещен в отдельный отсек электромагнитного экрана электрометрического усилителя.

4. Детектор по п.1 отличающийся тем, что в электромагнитном экране коллектора выполнено отверстие, расположенное соосно с выходом канала подвода воздуха, расположенного на боковой поверхности цилиндрического корпуса детектора.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора.

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. .

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к прокачке поверочных газовых смесей (ПГС) через какие-либо изделия, например концентраторы, используемые в дальнейшем в лабораторных комплексах для отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора газотурбинного авиационного двигателя при его стендовых испытаниях на наличие и содержание вредных примесей.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала), электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)-β-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу MexV2O5 , где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец пищевого продукта, косметического изделия, фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной из процедур пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера-Ламберта-Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что летучие соединения (маркеры) экстрагируют из нефти путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии. Причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты и их смеси, а газовый поток, насыщенные летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти. Затем поток газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные блок подготовки газа и три последовательно соединенные барботера, первый из которых заполнен пробой нефти с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй - неполярным растворителем объемом V2=Vi, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами. В различной степени водонасыщенный сорбент вводится в нефть или нефтепродукт непосредственно с водной среды. Расчет сорбционной емкости М рассчитывается по формуле М=p(C1-С2)/m, где р - плотность нефтепродукта, (C1) - объем нефти или нефтепродукта до введения сорбента, (C2) - объем нефти или нефтепродукта после удаления сорбента, m - масса сухого сорбента. Техническим результатом является разработка простого и эффективного способа испытаний для определения сорбционной нефтеемкости сорбентов от степени их водонасыщения. 1 ил.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик. При этом анализируемые электромеханические приборы помещают в герметизированный контейнер, который оснащают датчиками давления, температуры и влажности формируемой газовой среды и помещают в климатическую камеру. Затем контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе хроматографов и формируют в нем газовую среду с заданной совокупностью характеристик, подавая в предварительно осушенный с использованием силикагеля и отвакуумированный контейнер воздействующую на электромеханические приборы газовую смесь заданного состава, концентрации, давления и влажности из предварительно подготовленного источника газовой смеси, пропуская газовую смесь через генератор влажного газа. Далее контейнер с анализируемыми электромеханическими приборами и сформированной газовой средой нагревают в климатической камере до заданной температуры в течение заданного периода времени. Затем определение концентрации заданных газовых компонентов, температуры, давления и влажности воздействующей на электромеханические приборы газовой среды ведут динамически в режиме он-лайн с заданным промежутком времени с использованием одновременно всех подключенных к контейнеру хроматографов, а также датчиков температуры и влажности, давления, находящихся в контейнере с электромеханическими приборами, определение работоспособности электромеханических приборов после воздействия сформированной газовой среды осуществляют с использованием комплекта оборудования для проверки работоспособности прибора. Устройство для реализации способа включает хроматографы для определения концентраций газовой смеси, датчики для измерения давления, температуры и влажности, вакуумный насос. При этом гермегазированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры, давления и влажности размещен в климатической камере, герметизированный контейнер подключен посредством системы пневмопереходов к системе хроматографов, каждый из которых определяет концентрацию компонента из состава анализируемой газовой смеси. При этом на входной пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали. Кроме того, герметизированный контейнер соединен с системой хроматографов посредством выходной пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного и точного определения одновременно всей указанной совокупности характеристик воздействующей газовой среды, по которым судят о сохранении работоспособности после всех произведенных воздействий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Наверх