Огнезащитный состав и способ его получения


 


Владельцы патента RU 2523825:

Миронович Иван Маркович (BY)
Луговская Наталия Ивановна (BY)

Изобретение относится к нерастворимым антипиренам на основе металламмонийфосфатов. Огнезащитный состав содержит фосфорную кислоту (28-33% P2O5), нефелин (26% Al2O3), карбамид, оксид кальция. Способ получения огнезащитного состава включает разложение нефелина фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией полученной массы карбамидом при мольных отношениях P2O5/Al2O3=3,50-3,70 и NH3/P2O5=0,80-0,90, донейтрализацию оксидом кальция в количестве 4-5% от массы нефелина и сушку при температуре 180-200°C. Изобретение обеспечивает улучшение качества огнезащитного состава из нефелина: снижение содержания водорастворимых фосфатов, уменьшение потерь аммиака и повышение рН водной суспензии. 2 н.п. ф-лы, 3 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к нерастворимым антипиренам на основе металламмонийфосфатов, используемых для придания огнестойкости и снижения горючести легковозгораемых материалов, а также в качестве отвердителя жидких силикатных стекол [1-3] и других целей [4].

I. Огнезащитный состав (вещество)

Известен состав нерастворимого антипирена [5] (коммерческое название «Антипирен из нефелина», ТУ-6-08-3 70-76), основные качественные показатели которого приведены в таблице 1.

Таблица 1
Качественный состав антипирена из нефелина
№ п/п Показатели Содержание Примечание
1. P2O5 общая, мас.% не менее 46,0 1. Применялся более 15 лет как огнезащитное и отверждающее средство.
2. P2O5 водораств., мас.% не более 2,50
3. NH3, мас.% не менее 4,00
4. Содержание влаги, мас.% не более 3,00 2. Мольные отношения P2O5/Al2O3=3,5-3,7;
5. рН водной суспензии готового продукта не менее 4
NH3/P2O5=0,8-0,9

Молекулярный состав антипирена из нефелина соответствует эмпирической формуле:

1,25(NH4)2O·0,92(Na2O+К2О)·Al2O3·3,5P2O5·2,5SiO2·6H2O.

В качестве сырья для его получения использовались нефелин (не менее 29% Al2O3), экстракционная фосфорная кислота (24-25% P2O5) и карбамид (46,6% азота). Из-за ухудшения качества фосфатного сырья для производства фосфорной кислоты и уменьшения содержания Al2O3 в нефелине до 26% снизилось качество антипирена из нефелина: повысилось количество водорастворимых фосфатов до 10%, содержание NH3 не превышало 4%, а рН водной суспензии опустился ниже 4-х, что привело к потере потребителей и прекращению производства антипирена из нефелина.

Задачей данного изобретения является улучшение качества огнезащитного состава (вещества) - антипирена из нефелина до показателей, представленных в таблице 1, достигаемое тем, что в известный состав при его получении, включающий фосфорную кислоту, нефелин, карбамид, отличающийся тем, что для снижения растворимости и увеличения рН водной суспензии в него вводится оксид кальция, а также используется фосфорная кислота повышенной концентрации: 28-33% P2O5 вместо 24-25% P2O5 при следующих отношениях компонентов (мас.%):

Фосфорная кислота 76,32-77,82
Нефелин (26% Al2O3) 17,88-18,38
Карбамид 3,60-4,40
Оксид кальция 0,70-0,90,

а молекулярный состав соответствует эмпирической формуле:

1,25(NH4)2O·0,92(Na2O+K2O)·Al2O3·3,6P2O5·0,3СаО·2,5SiO2·6H2O.

Качественные показатели огнезащитного состава и прототипа (антипирена из нефелина) показаны в таблице 2.

Таблица 2
Основные показатели качества огнезащитного состава и прототипа (антипирена из нефелина)
№ п/п Основные показатели качества готового продукта Огнезащитный состав: нефелин Прототип: нефелин
(26% Al2O3)+H3PO4+карбамид при мольных отношениях
(26% Al2O3)+H3PO4+карбамид+СаО до сушки и нагревания при мольных отношениях P2O5/Al2O3=3,6; NH3/P2O5=0,85; СаО/Al2O3=0,3
P2O5/Al2O3=3,6;
NH3/P2O5=0,85
миним. содер-е максим. содер-е Оптимал содер-е миним. содер-е максим. содер-е Оптимал. содер-е
1. P2O5 общ., мас.% 47,5 51,6 48,85 46,5 49,7 48,16
2. P2O5 вод. раств., мас.% Менее 1 2,4 следы 4,3 10,0 7,24
3. NH3, мас.% 4,2 5,3 4,75. . 3,5 3,81 3,8
4. рН водной суспензии 4,5 5,9 5,86 2,5 3,0 3

II. Способ получения огнезащитного состава

Вторая часть изобретения относится к способам получения нерастворимых антипиренов на основе металламмонийфосфатов, используемых для огнезащиты целлюлозно-бумажных, стальных и других материалов, а также для отверждения жидких силикатных стекол.

Известен способ получения малорастворимого антипирена, получаемого путем взаимодействия нефелинового концентрата (не менее 29% Al2O3) и фосфорной кислоты с последующей нейтрализацией продуктов разложения газообразным аммиаком (NH3) и сушкой готового продукта при 230-250°С [6].

Недостатком данного способа является то, что готовый продукт содержал до 10% Р2О5 в водорастворимой форме, рН его водной суспензии не превышал 3-х, что в свою очередь вызывало большие потери айтипирена в производстве огнезащищаемых целлюлозно-бумажных материалов и привело к отказу от его применения.

Другой известный способ получения нерастворимого антипирена [5] путем разложения нефелинового концентрата (29% Al2O3) экстракционной фосфорной кислотой (24-25% P2O5) отличался от первого тем, что нейтрализация получаемой пульпы осуществлялась карбамидом с последующей сушкой ее при температуре 150-170°С. В этом продукте среднее содержание основных компонентов составляло (мас.%): 48,5% P2O5 общ., следы P2O5 водорастворимого, 4-5 аммиака, рН водной суспензии не менее 4-х (ТУ-6-08-370-76).

В связи с ухудшением качества исходного сырья в производстве экстракционной фосфорной кислоты и изменения состава нефелина (не более 26% Al2O3), получаемый по этому способу антипирен (коммерческое название «Антипирен из нефелина», ТУ РБ 00203714. 005-94) содержал (мас.%): Р2О5 общ. не менее 46, P2O5 вод. раств. не более 10, рН водной вытяжки не превышал 3-х. Такой продукт не обеспечивал огнезащиту материалов до уровня трудногорючих, как требовали потребители.

В предлагаемом способе получения огнезащитного состава (вещества) путем разложения нефелина (до 26% Al2O3) фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией полученной массы карбамидом при мольных отношениях P2O5/Al2O3=3,5-3,7 и NH3/P2O5=0,80-0,90 с целью снижения растворимости готового продукта и повышения рН его водной суспензии донейтрализацию ведут оксидом кальция в количестве 4-5% от массы нефелина с повышением концентрации фосфорной кислоты до 28-33% P2O5, а сушку осуществляют при температуре 180-200°С.

Пример: 100 г нефелина (26% Al2O3) разлагают 425 г экстракционной фосфорной кислоты (30% P2O5) в течение 30 минут. В полученную массу (пульпу) затем добавляют 22,2 г карбамида и 4,4 г СаО с перемешиванием в течение 10 минут. Образовавшуюся пульпу сушат при температуре 100-110°С и прогревают далее продукт при температуре 190°С около часа.

Результаты анализа параллельно проведенных опытов получения огнезащитного состава на основе нефелина (26% Al2O3) без введения оксида кальция на стадии нейтрализации карбамидом представлены в таблице 3.

Таблица 3
Качественные показатели огнезащитного состава на основе нефелина и фосфорной кислоты
№ п/п Основные показатели качества готового продукта Огнезащитный состав с дополнительной нейтрализацией оксидом кальция при мольном отношении Прототип: антипирен из нефелина без нейтрализации оксидом кальция Примечание
СаО/Al2O3=0,3
1. P2O5 общ., мас.% 48,85 48,16 На стадии приготовления пульпы мольные отношения для обоих образцов: NH3/P2O5=0,85 P2O5/Al2O3=3,60
2. P2O5 вод. раств., мас.% следы 7,24
3. NH3, мас.% 4,75 3,80
4. рН водной вытяжки 5,86 3,90
5. Влажность, мас.% 0,1 0,5

Дополнительное введение оксида кальция после нейтрализации карбамидом продуктов разложения нефелина (26% Al2O3) фосфорной кислотой (30% P2O5) приводит к снижению содержания водорастворимых фосфатов за счет частичного образования пирофосфата кальция в готовой продукции после прогревания, к уменьшению потерь аммиака и повышению рН водной суспензии, что положительно сказывается на улучшении экологической обстановки как в самом производстве огнезащитного состава, так и в потребляющих отраслях.

Литература

1. Авторское свидетельство СССР №605803 «Кислотоупорная замазка» (опубл. 15.04.1978, бюл. №17).

2. Авторское свидетельство СССР №670109 «Самотвердеющая смесь для изготовления литейных стержней и форм».

3. Авторское свидетельство СССР №685681 «Вибропоглощающая мастика» (опубл. 15.09.1979, бюл. №34).

4. ГОСТ 23791-79 «Покрытие по стали фосфатное огнезащитное».

5. Авторское свидетельство СССР №490663 «Способ получения нерастворимого антипирена» (опубл. 05.11.1975, бюл. №41).

6. Авторское свидетельство СССР №175210 (опубл. 27.06.1963, бюл. №19).

1. Огнезащитный состав, включающий фосфорную кислоту, нефелин, карбамид, отличающийся тем, что в него вводится оксид кальция, а также используется фосфорная кислота концентрации 28-33% P2O5 при следующих отношениях компонентов, мас.%:

Фосфорная кислота 76,32-77,82
Нефелин (26% Al2O3) 17,88-18,38
Карбамид 3,60-4,40
Оксид кальция 0,70-0,90

2. Способ получения огнезащитного состава путем разложения нефелина (26% Al2O3) фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией полученной массы карбамидом при мольных отношениях P2O5/Al2O3=3,5-3,7 и NH3/P2O5=0,80-0,90, отличающийся тем, что донейтрализацию ведут оксидом кальция в количестве 4-5% от массы нефелина с повышением концентрации фосфорной кислоты до 28-33% P2O5, а сушку осуществляют при температуре 180-200°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к полимерному материалу, в частности к термопластичному эластомеру, содержащему безгалогеновый антипирен, включенный в полимерную матрицу. .

Изобретение относится к безгалогеновому антипирену для включения или введения в полимерную матрицу, а также к содержащим антипирен полимерам. .
Изобретение относится к области защиты древесины и древесных материалов, а именно к препаратам для защиты древесины и древесных материалов от биологического разрушения (например, низшими грибами) и возгорания.
Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов, в частности к огнезащитной обработке полиэфирных волокон, и может быть использовано в самолето-, автомобилестроении, резиновой, текстильной промышленности.
Изобретение относится к получению огнестойких композиций для обработки тканей и других материалов. .
Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов, в частности к способам огнезащитной обработки синтетических волокон, и может быть использовано в самолето-, автомобилестроении, резиновой промышленности и для других специальных целей.
Изобретение относится к конструкционным композиционным материалам на основе сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), используемым для промышленного производства огнестойких изделий широкого назначения методом прессования.
Изобретение относится к способу получения полифосфатов органических оснований, к смеси полифосфатов органических азотистых оснований и к применению полифосфатом и смеси полифосфатов в качестве антипиренов для пластмасс, предпочтительно термопластов, прежде всего полиамидов и сложных полиэфиров.

Изобретение относится к химии алюмосиликатов, в том числе к составам, придающим огнестойкость, строительным и конструкционным материалам. .
Изобретение относится к получению высококонденсированных полифосфатов аммония, применяемых в составе различных композиций в качестве антипирена. .

Изобретение относится к процессу получения полифосфата аммония, применяющегося в составе огнезащитных покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения среднего пирофосфата марганца /Ш/ состава MN<SB POS="POST">4</SB>(P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB>)<SB POS="POST">3</SB><SP POS="POST">.</SP>14H<SB POS="POST">2</SB>O, который используется в качестве титранта для определения восстановителей, а также химического реактива.

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванаднла состава (V0)2 Р-аОт и позволяет упростить процесс и сократить его длительность . .

Изобретение относится к области промышленности строительных материалов и предназначено для поверхностной огнебиозащитной пропитки древесины и древесных плиточных материалов. Композиция для огнебиозащитной пропитки древесины содержит фосфатное соединение, в качестве которого используется кальцийцинкфосфатнитратное связующее, содержащее 25-31% фосфора (в пересчете на Р2О5), 6-8% цинка (в пересчете на ZnO), 0,7 - 1,1% кальция (в пересчете на СаО), 10,5-12,5% нитратов (в пересчете на NO3), аминосодержащее соединение, диаммонийфосфат, фторид щелочного металла или аммония, поверхностно-активное вещество, колеровочную пасту и воду. Изобретение позволяет повысить огнезащитные свойства, биостойкость древесины и древесных плиточных материалов, а также снизить вымываемость и влагопоглощение. 2 табл., 2 пр.
Наверх