Способ определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава

Использование: для определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения, при этом установление концентрации определяемого элемента проводят по аналитическому параметру, учитывающему влияние фона характеристического излучения. Технический результат: обеспечение возможности определения концентрации элементов в пробах различного химического и вещественного состава, имеющих различную структуру и плотность, без идентификации фазового состава, но с предварительной коррекцией фона. 9 ил.

 

Изобретение относится к способу определения концентрации элемента (элементов), основанному на измерении характеристического рентгеновского излучения в веществах сложного химического и фазового состава, имеющих различную структуру и плотность.

Изобретение относится к методам неразрушающего контроля элементного состава вещества и реализуется в методах волнового и энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа.

Флуоресцентная эмиссия рентгеновских лучей является одним из наиболее мощных средств обнаружения и количественного определения элементов практически в любом фазовом состоянии сложного вещественного состава [Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989, 608 с.]. Учитывая, что структура и плотность матрицы влияет на интенсивность характеристической линии элемента, для определения концентрации элемента в образце сложного химического и фазового состава необходим набор стандартных образцов, имеющих фазовую структуру, идентичную структуре анализируемого образца, что не всегда технически и аналитически выполнимо.

Известен способ определения тяжелых металлов в породах и рудах по их характеристическому рентгеновскому излучению, возбуждаемому гамма-квантами рентгеновской трубки или другого источника излучения. Для уточнения влияния плотности матрицы, сокращения количества измерений и упрощения методики их проведения в условиях естественного залегания пород и руд производят одновременное измерение интенсивностей вторичного излучения в двух участках спектра, расположенных по разные стороны от К (L)-края поглощения искомого элемента (SU 171482, опубл. 26.05.1965).

Содержание искомого элемента находят по величине отношения интенсивностей в двух указанных участках спектра вторичного излучения. С целью определения нескольких элементов производят одновременное измерение интенсивностей вторичного излучения в участках спектра, расположенных по разные стороны от К (L)-краев поглощения каждого элемента. Недостатком указанного способа является нелинейная зависимость интенсивности вторичного рентгеновского излучения от концентрации элемента, что снижает точность анализа, а следовательно, недостаточно достоверная информация об анализируемом веществе.

Известен способ определения концентрации элемента и кристаллической фазы, куда входит определяемый элемент, в веществе сложного химического состава, включающий облучение пробы анализируемого вещества монохроматическим рентгеновским излучением, регистрацию интенсивности когерентно рассеянного определяемой кристаллической фазой первичного излучения. В способе предусматривается одновременная или последовательная регистрация интенсивности когерентно рассеянного излучения с интенсивностью некогерентного рассеянного первичного излучения этой же пробой, а затем по отношению указанных интенсивностей устанавливается концентрация определяемой фазы (RU 2255328, опубл. 27.06.2005).

Данный способ объединяет два направления: рентгеноспектральный и рентгенофазовый анализ. В рентгеноспектральном анализе определяется концентрация того или иного элемента, в рентгенофазовом анализе определяется концентрация той или иной фазы. Для реализации метода использовалось совершенно разное оборудование, основанное на разных физических принципах - рентгеновские спектрометры для рентгеноспектрального анализа и рентгеновские дифрактометры для рентгенофазового анализа. Способ позволяет снизить влияние химического и фазового состава пробы на ошибку измерения, однако не позволяет получить точную информацию о количестве анализируемого элемента, входящего в определяемую фазу.

Известен способ определения концентраций элемента и фазы, включающей данный элемент, в веществе сложного химического состава (патент RU 2362149, опубл. 20.07.2009 г.), выбран в качестве прототипа, описывающий способ определения концентрации элемента и фазы в веществах сложного химического состава. Отличительной особенностью способа является то, что одновременно регистрируют интенсивность характеристического излучения определяемого элемента, его определяемой фазы и интенсивность когерентно и некогерентно рассеянного (по Комптону) излучений, а затем по отношению указанных интенсивностей определяют концентрации элемента и фазы, включающей данный элемент, что позволяет учитывать влияние вещественного состава на результаты анализа (матричный эффект). Предлагаемый способ основывается на методе спектральных отношений при рентгенофлуоресцентном анализе и разработанном автором способе определения концентрации фазы при рентгенофазовом анализе.

Автор утверждает, что отношение интенсивности аналитической линии Ii к интенсивности некогерентно рассеянному излучению Inc не зависит от матрицы пробы и может использоваться как аналитический параметр Ki ( K i = I i I n c ) . Однако метод, принятый в качестве прототипа, не учитывает влияние фона характеристического излучения, возникающего вследствие облучения пробы первичным потоком гамма-квантов, что вносит существенную погрешность в нахождение концентраций определяемых элементов [Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982, с.148, 208 с.].

Интенсивность фона, зависящая от структуры и состава пробы, пропорциональна интенсивности характеристического излучения, возбуждаемого первичным потоком рентгеновского излучения трубки или другого источника. В то же время интенсивность фона некогерентно рассеянного излучения пропорциональна интенсивности некогерентно рассеянных квантов первичного излучения с соответствующей энергией (длиной волны), зависящей от материала анода рентгеновской трубки [Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982, с.140, с.147, с.149, 208 с.].

Влияние фона можно не учитывать только в том случае, когда химический и фазовый состав анализируемых материалов является постоянным. Если же состав проб изменяется, то при их анализе интенсивность фона для каждого образца следует измерять рядом с аналитической линией, что является трудоемкой операцией и не всегда возможно в силу конволюции спектров характеристического излучения.

Техническим результатом настоящего изобретения является возможность определения концентрации элементов в пробах различного химического и вещественного состава, имеющих различную структуру и плотность, без идентификации фазового состава, но с предварительной коррекцией фона.

Технический результат достигается тем, что способ определения концентраций элемента в веществе сложного химического и фазового состава путем облучения пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения проводят по аналитическому параметру вида Z i = ( I ( E i ) I ф о н а ( E i ) ) 2 ( I ( E n c ) I ф о н а ( E n c ) ) 2 , учитывающему влияние фона характеристического излучения, что позволяет привести к линейной зависимости измеряемых величин интенсивности характеристического излучения от концентрации каждого определяемого элемента в пробе сложного химического и фазового состава и тем самым значительно повысить точность анализа.

В формуле расчета аналитического параметра Zi для i-го элемента приняты следующие обозначения: Zi - аналитический параметр для элемента i; Ei - значение энергии возбуждаемого уровня характеристического излучения i-го элемента; I(Ei) - измеренная интенсивность характеристического излучения, соответствующая энергии Ei; Iфона(Ei) - рассчитанная интенсивность фона в каждой точке спектра, кратной значению энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента Emin,i; I(Enc) - измеренная интенсивность, соответствующая энергии некогерентно рассеянного излучения, Iфона(Enc) - рассчитанная интенсивность фона некогерентно рассеянного излучения.

Нормирование скорректированной интенсивности аналитической линии к интенсивности некогерентно рассеянного излучения не зависит от матрицы пробы (вещественного состава, плотности и фазового состояния) и используется как аналитический параметр.

Для определения аналитических параметров в заявляемом способе проводят следующие операции:

1. Измеряют спектр характеристического излучения по всему диапазону энергий (длин волн), соответствующих аналитическим линиям содержащихся в пробе элементов одновременно с интенсивностью некогерентно рассеянного излучения.

2. По измеренному спектру рассчитывают интенсивность фона в каждой точке спектра, кратной значению энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента Emin,i, по формуле:

,

где Iфона(Ei) - интенсивность фона в каждой точке спектра, кратной значению энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента Emin,i, Ei - значение энергии возбуждаемого уровня характеристического излучения i-го элемента, Emin,i - значение энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента, ΔE - разрешающая способность детектора спектрометра, IEmin,i+ΔE - интенсивность характеристического излучения в точке спектра с энергией Emin,i+ΔE.

3. По рассчитанной в п.2 интенсивности фона определяют скорректированную интенсивность для каждого i-го элемента по формуле:

Ji=(I(Ei)-Iфона(Ei))2,

где Ji - скорректированная интенсивность аналитической линии элемента i, I(Ei) - измеренная интенсивность характеристического излучения, соответствующая энергии Ei, Iфона(Ei) - рассчитанная интенсивность фона в каждой точке спектра, кратной энергии Emin,i для i-го элемента.

4. По отношению интенсивностей аналитических линий элемента и некогерентно рассеянного излучения с учетом интенсивности фона рассчитывают аналитический параметр Zi для элемента i

где I(Ei) - измеренная интенсивность характеристического излучения, соответствующая энергии Ei, Iфона(Ei) - рассчитанная интенсивность фона, кратная энергии Emin,i для i-го элемента, I(Enc) - измеренная интенсивность, соответствующая энергии некогерентно рассеянного излучения, Iфона(Enc) - рассчитанная интенсивность фона некогерентно рассеянного излучения.

Используя вместо измеряемых величин интенсивности характеристического излучения аналитический параметр Zi, получаем линейную зависимость аналитического параметра Zi от содержания i-го элемента в пробе:

Zi=aiCi+bi,

где ai и bi - коэффициенты пропорциональности, определяемые методом наименьших квадратов при построении калибровочных зависимостей для i-го элемента, Ci - концентрация элемента i в пробе.

Таким образом, вместо уравнения, связывающего интенсивность характеристического излучения i-го элемента с его концентрацией, используется зависимость аналитического параметра Zi от концентрации i-го элемента, что позволяет получить предельную линейную зависимость, устраняя влияние других элементов, входящих в пробу вещества сложного состава.

На фиг.1 приведена зависимость интенсивности I линии La элемента церия от его концентрации в растворе, на фиг.2 - линейная зависимость аналитического параметра Z для тех же образцов.

На фиг.2 видно, что введение параметра Z позволяет провести линеаризацию зависимости измеряемых величин от концентрации, что существенно повышает точность рентгенофлуоресцентного анализа.

На фиг.3 приведены зависимости интенсивности некогерентно рассеянного излучения от концентрации Ce в растворах и в твердой фазе (порошки). Изменение интенсивности некогерентно рассеянного излучения в растворах и порошках учитывается эквивалентным выражением, что показывает возможность учета влияния матрицы для проб различной структуры.

Техническая реализация предлагаемого способа осуществима на энергодисперсионных спектрометрах и спектрометрах с волновой дисперсией. При этом в качестве регистрирующего устройства могут использоваться полупроводниковые детекторы, кристаллы-сцинтилляторы, газоразрядные трубки и pin-диоды.

Сущность заявляемого изобретения и его преимущества могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1. Количественное определение фосфата церия в концентрате фосфатов редкоземельных элементов. Используемое оборудование: энергодисперсионный рентгеновский спектрометр РЕАН; условия измерения - Uycк - 40 кВ, Iанод - 100 мкА; материал анода - Мо; время экспозиции - 100 с; среда измерения - воздух; детектор некогерентно рассеянного излучения Si-pin-диод (16,57 кэВ).

Приготовлен массив градуировочных проб разбавлением химически чистого CePO4 продуктом моноаммонийфосфата (МАФ) дигидратного сернокислотного производства фосфорной кислоты с диапазоном концентраций по церию: 0,1-11,0%, 11-53,6%.

Объект анализа - гомогенизированный порошок разбавленного фосфата церия, спрессованный в таблетки диаметром 15 мм под давлением 20 т/см2, толщина образцов - более 2 мм, искомый элемент-аналит - церий. Полученные зависимости интенсивности Lα линии церия от концентрации элемента (%) и интенсивности некогерентно рассеянного излучения от концентрации Ce (%) представлены фиг.4 и 5.

Введение аналитического параметра Zi с учетом интенсивности фона для Lα линии церия позволяет получить линейные зависимости как для низких, так и для высоких концентраций данного элемента, представленные на фиг.6.

Пример 2. Количественное определение редкоземельных элементов (РЗЭ) в модельных смесях. Используемое оборудование: рентгеновский спектрометр «Спектроскан G»; условия измерения - Uуск - 40 кВ, Iанод - 100 мкА; материал анода - Ag; время экспозиции - 5 с; среда измерения - воздух; (16,57 кэВ); длина волны некогерентного рассеяния - 605 mÅ.

Приготовлен массив градуировочных проб разбавлением химически чистых нитратов РЗЭ продуктом МАФ. Объект анализа - гомогенизированный порошок разбавленных нитратов РЗЭ, спрессованный в таблетки диаметром 15 мм под давлением 20 т/см2, толщина образцов - более 2 мм. Элементы-аналиты - La, Er, Eu с диапазоном концентраций по лантану: 0,04-3%; по эрбию: 0,03-1%; по европию: 0,1-4%.

Использование аналитического параметра Zi с учетом интенсивности фона позволяет получить линейные зависимости для каждого элемента-аналита: лантана, эрбия и европия, от их концентрации в совместном присутствии. Полученные линейные зависимости аналитического параметра Zi от концентрации для характеристических линий Lα La, Lα Er и Lα Eu представлены на фиг.7, 8, 9.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях промышленности для решения следующих задач:

- определение элементного состава руд, минералов, промышленных и товарных продуктов горнодобывающей промышленности;

- определение элементного состава природных и сточных вод, промышленных технологических растворов;

- исследование продуктов лабораторного и промышленного синтеза неорганических структур.

Способ определения концентраций элемента в веществе сложного химического и фазового состава путем облучения пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения, отличающийся тем, что установление концентрации определяемого элемента проводят по аналитическому параметру, учитывающему влияние фона характеристического излучения, вида:

(Zi - аналитический параметр для элемента i; Ei - значение энергии возбуждаемого уровня характеристического излучения i-го элемента; I(Ei) - измеренная интенсивность характеристического излучения, соответствующая энергии Ei; Iфона(Ei) - рассчитанная интенсивность фона в каждой точке спектра, кратной значению энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента Emin,i; I(Enc) - измеренная интенсивность, соответствующая энергии некогерентно рассеянного излучения, Iфона(Enc) - рассчитанная интенсивность фона некогерентно рассеянного излучения),
где интенсивность фона характеристического излучения по всему диапазону энергий в каждой точке спектра, кратной значению энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента рассчитывают по формуле:

(Emin,i - значение энергии края поглощения аналитической линии i-го элемента, ΔE - разрешающая способность детектора спектрометра, IEmin,i+ΔE - интенсивность характеристического излучения в точке спектра с энергией Emin,i+ΔE).



 

Похожие патенты:

Использование: для досмотра людей. Сущность изобретения заключается в том, что система для осуществления сканирования имеет два сканирующих модуля, которые размещены параллельно друг другу, кроме того, в противостоящем положении друг относительно друга.

Использование: для определения термостойкости изделий из сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют термообработку испытуемых образцов в вакууме или в инертном газе с последующим анализом, при котором определяют степень превращения алмазоподобных форм нитрида бора в графитоподобную фазу с гексагональной структурой и по ней судят о величине термостойкости изделий, при этом перед термической обработкой образцы дробят до величины фракций размером 100÷500 мкм, а анализ образцов производят рентгенофазовым методом.

Изобретение относится к области металлургии и машиностроения. Для предотвращения брака по механическим свойствам непрерывно отожженной металлической заготовки и обеспечения максимального выхода годного осуществляют управление непрерывной термообработкой металлических заготовок, которое включает неразрушающий непрерывный контроль получаемой в результате термообработки характеристики механических свойств, при этом в качестве контрольной характеристики используют значение удельных энергозатрат, проводят сравнение значений текущих энергозатрат со значениями энергозатрат, полученными из предварительно установленных регрессионных зависимостей механических свойств от удельных энергозатрат, обеспечивающими получение необходимых механических свойств, и регулируют режим термообработки заготовки, обеспечивая попадание величины удельных энергозатрат в интервал допустимых значений.

Использование: для определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников. Сущность: заключается в том, что поверхность анализируемого объекта облучают ионами инертных газов низких энергий, регистрируют энергетический спектр отраженных ионов от поверхности, измеряют энергетическое положение и величины пиков адатомов субнанослойной пленки и пиков атомов адсорбента (подложки) в энергетическом спектре отраженных ионов, по энергетическому положению пиков в спектре определяют типы адатомов и атомов подложки, затем такие измерения проводят на тест-объекте с различными концентрациями адатомов в пределах от чистой поверхности адсорбента (подложки) до одного моноатомного слоя, далее определяют зависимости величин пиков тест-подложки и адатомов от концентрации адатомов, по отношениям величин пиков адатомов и подложки анализируемого объекта и тест-объекта соответственно определяют концентрацию адатомов на поверхности анализируемого объекта, затем с использованием спектров для чистых массивных материалов подложки и адатомов по линейной экстраполяции определяют величины пиков для найденных концентраций, затем по отношениям измеренных пиков адатомов и подложки анализируемого объекта к линейно-экстраполированным величинам пиков определяют зарядовое состояние адатомов и атомов подложки (адсорбента).

Использование: для неразрушающего исследуемую поверхность контроля температурных условий эксплуатации и разрушения трубных элементов паровых и водогрейных котлов.

Использование: для формирования изображения в режиме обратного рассеяния. Сущность заключается в том, что сканирующее устройство включает в себя источник излучения, стационарную экранную пластину и вращающееся экранное тело, расположенные соответственно между источником излучения и сканируемым объектом, причем стационарная экранная пластина зафиксирована относительно источника излучения, а вращающееся экранное тело поворачивается относительно стационарной экранной пластины.

Использование: для выполнения рентгеновского анализа образца. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение образца рентгеновскими лучами из полихромного источника рентгеновского излучения; используют комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, содержащее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны; и выполняют XRD-анализ образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) на одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения; и/или выполняют XRF-анализ образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к области неразрушающего рентгеноструктурного контроля, и может быть использовано для контроля структурных изменений и оценки остаточного ресурса деталей преимущественно из титановых сплавов в лабораторных и заводских условиях в производстве и в эксплуатации газотурбинных двигателей.

Изобретение относится к использованию мягкого рентгеновского излучения для исследования сверхгладких оптических поверхностей и многослойных элементов, в частности для аттестации оптических элементов дифракционного качества. Устройство содержит установленные на плите трехкоординатный прецизионный стол с размещенными на нем рентгеновской трубкой, излучающей в мягком рентгеновском диапазоне, и ионным источником для чистки мишени, камеру монохроматора с установленными в ней монохроматором и монитором интенсивности зондирующего пучка, и камеру для исследуемых образцов с размещенным в ней пятиосным гониометром. Камера монохроматора и камера для исследуемых образцов соединены между собой через первый шибер, в качестве монохроматора использован сферический объектив Шварцшильда, камера монохроматора соединена с магниторазрядным насосом, а камера для исследуемых образцов через второй шибер последовательно соединена с турбомолекулярным и форвакуумным безмасляным насосами, соответственно. Технический результат - повышение интенсивности квазипараллельного пучка мягкого рентгеновского излучения на исследуемом образце и возможность изучения шероховатости образцов с криволинейной формой поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для недеструктивного исследования тела человека. Сущность изобретения заключается в том, что сканирующее устройство для визуализации с обратнорассеянным пучком излучения содержит источник излучения, фиксированную экранирующую плиту и вращающееся экранирующее тело, расположенное между источником излучения и сканируемым объектом соответственно, в котором фиксированная экранирующая плита является стационарной относительно источника излучения, а вращающееся экранирующее тело выполнено с возможностью вращения относительно фиксированной экранирующей плиты. Фиксированная экранирующая плита имеет область пропускания луча, которая позволяет пучку излучения от источника излучения проходить сквозь фиксированную экранирующую плиту, а на вращающемся экранирующем теле имеются области падения луча и выхода луча соответственно. Во время вращения вращающегося экранирующего тела область пропускания луча фиксированной экранирующей плиты непрерывно пересекает область падения луча и область выхода луча вращающегося экранирующего тела для генерирования коллимированных отверстий для сканирования. Область пропускания луча фиксированной экранирующей плиты является прямолинейной щелью, вращающееся экранирующее тело является цилиндром, а области падения и выхода пучка излучения сконфигурированы как последовательность небольших дискретных отверстий, расположенных по спиральной линии соответственно. Дополнительно раскрывается способ сканирования для визуализации с обратнорассеянным пучком излучения. Технический результат: обеспечение возможности создания равномерного бегущего луча при визуализации объекта посредством обратнорассеянного пучка излучения. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Использование: для регистрации кривых дифракционного отражения. Сущность изобретения заключается в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, при этом исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором, причем исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическом резонаторе. Технический результат: обеспечение возможности регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука, при котором отсутствует необходимость в предварительной подготовке образца и нет ограничений на его размер. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для определения концентрации примесей в монокристалле. Сущность изобретения заключается в том, что в нейтронном спектрометре обратного рассеяния изменяют температуру эталонного кристалла до момента, когда межплоскостное расстояние эталонного кристалла совпадет с межплоскостным расстоянием исследуемого кристалла, и вычисляют относительное изменение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла в данной точке. Измерение величины межплоскостного расстояния исследуемого кристалла относительно эталонного проводят в нескольких «m» точках, по всем измеренным точкам исследуемого кристалла, вычисляют среднее значение межплоскостного расстояния исследуемого кристалла, определяют изменение пространственного распределения концентрации примесей для каждой точки исследуемого кристалла относительно полученного среднего значения. Технический результат: обеспечение возможности получения многомерной картины распределения примесей. 2 ил.

Использование: для определения оптимальной температуры пассивации трубных элементов теплоэнергетического оборудования. Сущность изобретения заключается в том, что подготавливают эталон, подвергают его термоциклированию, при проведении которого методом рентгеновской дифракции определяют внутренние структурные напряжения I рода и II рода, строят зависимости внутренних структурных напряжений I и II рода от температуры термоциклирования, по которым определяют область одновременной релаксации внутренних структурных напряжений и соответствующую ей температуру пассивации. Технический результат: обеспечение возможности определения оптимальной температуры пассивации для различных видов сталей на основе оценок напряженного состояния теплонапряженных поверхностей. 2 н.п. ф-лы, 7 ил., 3 табл.

Использование: для испускания лучей и формирования изображений посредством проникающего излучения. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для испускания лучей содержит: цилиндр; источник излучения, расположенный в цилиндре, для испускания луча; и коллиматор, расположенный в цилиндре. Коллиматор позволяет испущенному источником излучения лучу формировать секториальные пучки лучей во множестве положений в осевом направлении цилиндра. Цилиндр имеет формирующую узкие пучки часть, расположенную вдоль осевой длины цилиндра, соответствующей упомянутому множеству положений. Секториальные пучки лучей принимают форму узких пучков посредством формирующей узкие пучки части, когда цилиндр поворачивается вокруг оси вращения. Технический результат: обеспечение возможности повышения качества изображения. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 6 ил.

Использование: для рентгеноспектрального определения размеров наночастиц в образце. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют последовательное облучение в режиме прохождения и в режиме отражения исследуемой области образца пучками монохроматизированных рентгеновских лучей с энергией, соответствующей их минимальному и максимальному поглощению вблизи К-краев поглощения рентгеновского излучения атомами элементов, входящих в состав исследуемой области образца, регистрацию кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в режиме прохождения при первом и втором взаимно перпендикулярных положениях образца и в режиме отражения от исследуемой области образца при вращении образца в плоскости регистрации и при неподвижном кристалле-монохроматоре и определение размеров наночастиц по форме кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Технический результат: обеспечение возможности определения наноразмерных образований в толще материала, в том числе нерегулярных и/или хаотически распределенных наночастиц в образце. 11 ил.

Использование: для классификации материалов относительно их эффективных атомных чисел на основании регистрации проникающего излучения, рассеянного от них в обратном направлении. Сущность изобретения заключается в том, что исследуемый объект сканируют проникающим излучением, характеризуемым некоторым распределением энергий, и проникающее излучение, рассеянное исследуемым объектом, регистрируют путем создания сигнала первого датчика, различающего материалы с высоким и низким эффективным атомным числом при первом наборе условий относительно распределения энергий проникающего излучения, и создания сигнала второго датчика, различающего материалы с высоким и низким эффективным атомным числом при втором наборе условий относительно распределения энергий проникающего излучения. Происходит создание изображения, основанного на функции сигнала первого датчика и сигнала второго датчика, причем также происходит объединение сигнала первого датчика и сигнала второго датчика с созданием разностного изображения, обеспечивающего возможность различения материала с высоким значением Z и материала с низким значением Z. Технический результат: повышение степени разрешения по энергии при обратном рассеянии рентгеновского излучения объектом. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 9 ил.

Использование: для оценки технического состояния деталей посредством рентгеноструктурного контроля. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют снятие с детали рентгенограммы, по которой определяют остаточные напряжения сжатия, определение управляющего критерия и сравнение его с предельным значением, при этом при малоцикловой усталости для детали с n количеством концентраторов напряжений в качестве управляющего критерия используют среднее значение параметра напряженного состояния, далее среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений сравнивают с минимальным и максимальным предельными значениями, деталь возвращают в эксплуатацию, если среднее значение параметра напряженного состояния детали с n количеством концентраторов напряжений больше максимального предельного значения, или деталь снимают с эксплуатации, если среднее значение параметра напряженного состояния меньше минимального предельного значения, так как деталь находится в предельном состоянии на стадии образования дефекта, или деталь направляют на ремонт в случае, если среднее значение параметра напряженного состояния детали находится между минимальным и максимальным предельными значениями или принимает эти значения, то есть если деталь находится в «преддефектном» состоянии. Технический результат: обеспечение возможности оценки технического состояния деталей в концентраторах напряжений или на поверхностях, близких к концентраторам напряжений, расположенных в плоскости вдоль направления распространения предполагаемого дефекта вглубь металла, а также повышение точности получаемых результатов для непосредственных концентраторов напряжений. 3 ил.

Использование: для определения компонентного состава потока многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для определения компонентного состава потока многофазной жидкости содержит источник рентгеновского излучения и детектор, установленные по разные стороны трубы, по которой протекает поток многофазной жидкости, датчик для измерения давления, подключенный к трубе, датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского луча, источник рентгеновского излучения и волнодисперсионный спектрометр закреплены на одной оси, перпендикулярной оси симметрии трубы так, чтобы излучение от источника рентгеновского излучения к волнодисперсионному спектрометру проходило через окна, врезанные в трубу, причем в корпусе волнодисперсионного спектрометра расположен кристаллический монохроматор-анализатор, установленный под углом к лучу от источника рентгеновского излучения так, чтобы выполнялось условие Брэгга для линии излучения из спектра источника рентгеновского излучения, за кристаллическим монохроматором-анализатором по направлению распространения дифрагированного луча установлен сцинтилляционный счетчик ионизирующего излучения, а датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского излучения установлен за кристаллическим монохроматором-анализатором на одной оси с источником рентгеновского излучения. Технический результат: повышение точности и скорости анализа компонентного состава потока многофазной жидкости. 2 ил.

Использование: для определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение пробы анализируемого вещества монохроматическим гамма- или рентгеновским излучением с одновременной регистрацией интенсивностей характеристического излучения и некогерентно рассеянного этой же пробой первичного излучения, при этом установление концентрации определяемого элемента проводят по аналитическому параметру, учитывающему влияние фона характеристического излучения. Технический результат: обеспечение возможности определения концентрации элементов в пробах различного химического и вещественного состава, имеющих различную структуру и плотность, без идентификации фазового состава, но с предварительной коррекцией фона. 9 ил.

Наверх