Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов



Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов
Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов
Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов
Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов

 


Владельцы патента RU 2524559:

Никифоров Алексей Никифорович (RU)

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно. Технический результат: повышение точности оценки содержания элемента. 5 табл., 4 ил.

 

Разработанный способ рентгеноспектрального анализа (далее-РСА) материалов, содержащих взаимовлияющие «мешающие» элементы, может быть применен в производстве керамических изделий, а также в минералогии. Известный способ РСА материалов, патент №2054660 - прототип, основанный на использовании для оценки содержания элемента в материале двух зависимостей интенсивности аналитической линии элемента от его содержания: базовой, составляемой с помощью калиброванных образцов, и вспомогательной, составляемой расчетным путем и имеющей общее решение с базовой.

Указанный способ оценки содержания элемента в материале, снимающий вырождение интенсивности определяемого элемента, вызываемое влиянием дисперсного (гранулометрического) состава материала, основан на количественном сравнении интенсивности элемента в материале с интенсивностями в образцах-смесях, определяемыми расчетным путем без их экспериментального составления.

Однако указанный способ на снимает вырождение интенсивности определяемого элемента, вызываемое влиянием «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, и снижающее точность оценки содержания элемента.

С целью устранения этого недостатка указанного способа оценку содержания элемента производят по преобразованной интенсивности определяемого элемента в соответствии с ее зависимостью от значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, и их интенсивностей.

Далее рассматривают преобразование интенсивности IA определяемого элемента А с учетом значимых коэффициентов влияния «мешающих « элементов. Для этого изначально определяют значимые коэффициенты βi влияния «мешающих « элементов на интенсивность IA определяемого элемента с помощью группы (выборки) образцов из анализируемого материала, содержащего «мешающие « элементы, по формуле (1)

I A j = [ a i + C A j 1 ( 1 + α i + i = 1 n β i y i ] : b i                           (1)

где ai, bi - постоянные величины для i-го определяемого элемента; n=1, 2, 3…;

βi - значимые коэффициенты влияния «мешающих» элементов материала;

CAi1 - стартовое содержание определяемого элемента, определяемое по формуле (1.1);

yi - интенсивность i-го «мешающего» элемента в анализируемой пробе или образце сравнения

CAj1 = IA CA0/IA0, (1.1)

где IA0 и CA0 - интенсивность линии определяемого элемента и его содержание в образце сравнения соответственно;

i - порядковый номер преобразования интенсивности определяемого элемента.

При выборе образца сравнения предпочтение отдают пробе из анализируемого материала с интенсивностью определяемого элемента IA0, большей интенсивности определяемого элемента IA в анализируемой пробе; при этом темп приближения к содержанию CA определяемого элемента в пробе в ходе его поиска тем выше, чем ближе IA0 к IA; при значительном отдалении IA0 от IA преобразование интенсивности IA определяемого элемента производят несколько раз.

Таким образом, исходными данными для оценки содержания определяемого элемента в анализируемом материале являются: параметры определяемого элемента в анализируемой пробе - IA и yAi, а также параметры определяемого элемента в образце сравнения - IA0, CA0 и yA0i со значимыми коэффициентами βi влияния «мешающих» элементов.

Далее рассматривают оценку содержания определяемого элемента методом количественного сравнения преобразованной интенсивности IAj в анализируемой пробе с интенсивностями IA2i определяемого элемента в образцах-смесях, составляемых расчетным путем, с использованием регрессии (2) или (3); при этом регрессия (2) обеспечивает более высокий темп приближения к искомому содержанию определяемого элемента в анализируемой пробе, а регрессия (3) - поступательное приближение к CA умеренным темпом в ходе поиска содержания определяемого элемента.

B 1 i C A i 2 + B 2 i C A i + B 3 i = 0                                   (2) ,

где B 1 l = ω b b 1 ( I A 2 i I A 1 J )                               (2 .1) ,

B 2 i = b { [ ω μ C M i + ( 1 ω ) b 1 C B J i ] I A 2 i [ μ C M i + ( 1 ω ) b 1 C B J i ] I A 1 J }    (2 2) ,

B 3 I = ( 1 ω ) b μ C M I C B J i I A 2 I                                  (2 ,3)

I A 1 j = ω I + A ( 1 ω ) b C B J i                                       (2 4)

I A 2 I = ω I A j + ( 1 ω ) ( μ C M I + b 1 C B J i )                      (2 ,5)

CAI - значение текущего содержания определяемого элемента в i-й точке интервала поиска содержания элемента,

IA2I - интенсивность элемента в образце-смеси в i-ой точке интервала поиска содержания элемента;

ω - доля анализируемого материала в расчетных смесях из анализируемого материала и образца сравнения;

b - постоянная величина, опредееляемая по (2, 6);

CMI - значение i-й точки интервала поиска содержания определяемого элемента.

b = I A01 /C A0                                  (2 ,6)

b 1 = ( b + ) / ( 1 b )                     (2 7)

μ = ( I A 0 2 + C A 0 2 ) / C A 0 ( C A 0 I A 0 )                    (2 8)

где ∈ - постоянная величина, выбираемая из интервала ±(10-4-10-5); при изменении ∈ в сторону 10-5 число дробных разрядов численных значений CAi, регрессий (2) и (3) следует увеличивать.

C A j = [ ω I A j + ( 1 ω ) b C B j i ] [ μ C M I + ( 1 ω ) b 1 C B j i ] [ ω I A j + ( 1 ω ) ( μ C M I + b 1 C B j i ) ] [ 1 ω ] b C B j i ω μ [ ω I A j + ( 1 ω ) b C M I ] ( 3 )

Параметры IAj, b и CBji задает пользователь, обеспечивающий экспрессность анализа материала с помощью компьютера; при этом ω выбирается из интервале 0.9<ω<1 Рассматривают оценку содержания алюминия в образце керамического сырья с исходными данными: IA=1,10355 ед., yFE=0,14242ед., yk=0,76439 ед. yCA=5,84509 ед.;

Исходные данные образца сравнения: IA0=1, 2371 ед., CA0=24,57%, yFE=0,424 ед., Yk=0,8603 ед.,yCA=0,7955 ед.

Значимые коэффициенты влияния «мешающих» элементов на интенсивность алюминия в керамическом сырье, железа, калия и кальция: β1=-0.04, β2=-0.026 и β3=0.009 соответственно, и при ai=-0,75 bi=20,33 формулы (1)

Определяют по (1) значения преобразованной интенсивности алюминия: при стартовом содержании CAL, равном 21,92%, - в анализируемой пробе - IA1, при CA0 - в образце сравнения - IA01

IA1=1.1265344 ед., IA01=1,19563 ед.

Корректируют по (1,1) значение содержания алюминия в анализируемой пробе

CAL1=CB11=IA1 CA0/IA01=23, 2%

Откорректированное значение содержания алюминия приравнивают содержанию алюминия в образце сравнения CB11 в первом приближении количественного сравнения интенсивности IA1 алюминия с расчетными интенсивностями IA2I образцов-смесей.

Приводят общие исходные данные для преобразованной интенсивности алюминия в анализируемой пробе и образце сравнения, необходимые для расчета значений CA по регрессиям (2) и (3)

IA1=1.1265344, CB11=23.2%, b=0.04866239316, b1=0.04876263045. ω=0.99. ∈=10-4, µ=-0,00010024

По регрессии (2) или (3) составляют таблицу-клин для интервала поиска содержания элемента в первом приближении к CA в соответствии со следующими условиями: при IA01, большем чем IA1, поиск содержания элемента производят в точках интервала, больших чем CB11; при IA0j, меньшем чем IAj, - в точках интервала, меньших чем CBj1; интервал поиска содержания элемента в первом приближении разбивают на участки с шагом h, равным 0.4% от CB1; при следующих приближениях к CA шаг h постепенно уменьшают; шаг h интервала поиска содержания алюминия при исходных данных, приведенных выше, равен 0.1%.

В таблице 1 приводят данные поиска содержания алюминия в образце в первом приближении, выполненные с использованием регрессии (2.)

По критериям KjI таблицы - клин строят выходные кривые; определяют экстремальные (крайние) точки, по абсциссам которых определяют содержания элемента в материале в первом приближении к CA.

На фиг.1 приведены выходные кривые, построенные по критериям K3i, и K5i, экстремумам которых соответствует значение CA1, равное 23.9%. Этой точке табл.1 соответствует текущее содержание алюминия CAI, равное 23.92%. При CB12, равном 23.92%, составляют таблицу - клин во втором приближении к CA с использованием регрессии (3). Переход на регрессию (3) вызван тем, что регрессия (2) обусловила очень высокий темп поиска содержания алюминия. При этом параметр ω регрессии не подлежит изменению, т.к последнее может привести к выходным кривым без экстремума. На фиг.2 приведена выходная кривая второго приближения к CAl алюминия в анализируемой пробе с экстремумом в точке интервала поиска содержания CAL, которой соответствует текущее содержание CA, равное 24.055%. При CB13, равном 24.055%, составляют таблицу - клин третьего приближения к CA, выходная кривая которой с экстремумом - минимумом m в точке в 24.%, представлена на фиг.3. По указанной схеме составляют таблицы последующих приближений к CA до получения, практически, постоянного значения содержания алюминия. В табл.2 приведены оценки содержания алюминия в керамическом сырье методом количественного сравнения преобразованной интенсивности IA1 определяемого элемента с интенсивностями IA2i в образцах-смесях.

С целью иллюстрации в табл.2.1 приведены результаты оценки содержания алюминия в образце керамического сырья при втором контрольном преобразовании интенсивности определяемого элемента IA. Преобразование IA по (1) производилось при CAI, равном 24.0475%, и IA2 равно 1.2394536 ед/

Таблица 2
Оценка содержания AL в i-ом приближении к CA?% Результат химанализа CA,%
i 23,929 24.055 24.0 24.05 24.0475 24.045 24.03
б, % -0.42 0.14 -0.125 0.083 0.073 0.062
Таблица 2.1
Содержание CAL,%, в i-ом приближении к CA при втором преобразовании IA
i 24.512 24.265 24.111 24.0817 24.0617 24.0512
б, % 2 0.98 0.34 0.215 0.132 0.088
Таблица 1
Данные поиска содержания алюминия в керамическом сырье в первом приближении к CA при ω=0.99 и h=0,1%
CMI CAI K 1 i = C A i C M i h K 2 i = K 1 i + 1 K 1 i h K 3 i = K 2 i + 1 K 2 i h K 4 i = K 3 i + 1 K 3 i h K 5 i = K 4 i + 1 K 4 i h
24,4 24.4739048485 0.739048485
-1.1243833
24.3 24.3626610155 0.626610155 1.1918129
-1.01020201 -0.319947
24,2 24.2525589954 0.5255899 1.1098182 0.10689
-0,89922019 -0.309258
24.1 24,1435667935 0.435667935 1.0788924 -14.11487
-0.79133095 -1.720745
24.0 24.035653484 0.35653484 0.9068179 57.10268
-0.70064916 3.989523
23.9 23.9286469924 0.286469924 1.3057702 -85.38924
-0,57007214 -4.549401
23.8 23.822946271 0,22946271 0.8508301 57.08695
-0.48498913 1.159294
23.7 23.7180963797 0.180963797 0.9667595 -14,12542
-0.38831318 -0.253248
23.6 23,6142132479 0.142132479 0.9414347 0.05057
-0.29416971 -0.248101
23.5 23.5112715508 0,11275508 0.9166156
0.20250915
23.4 23.4092464693 0.092464693

Решающее значение при выборе оптимального темпа приближения к содержанию определяемого элемента имеют данные о зависимости оценки CA в первом приближении от параметра ω регрессий (2) и (3), приведенные на фиг.4. Кривая 1 представляет зависимость оценки CA алюминия в керамическом сырье в первом приближении от параметра ω регрессии (2), а кривая 2 - от параметра ω регрессии (3).

В обоснование разработанного способа оценки содержания элемента в материале, содержащем взаимовлияющие «мешающие» элементы, определены содержания алюминия и кремния в керамическом сырье, приведенные в табл.3. В таблице также приведены сравнительные данные оценок содержаний AL и Si, полученные без учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих « элементов. Экспериментальным материалом для обоснования предлагаемого способа оценки содержания элементов в негомогенном материале послужили данные о составе керамического сырья, содержащего взаимовлияющие «мешающие» элементы, приведенные в табл.5.

Таблица 3
№ пробы Элемент Оценка содержания элемента, CA, % Данные химанализа, CA, % б,%
С учетом yi и βi Без учета yi и βi С yi, и βi, Без yi, и βi
2 AL 11.315 11,29 11.32 -0.044 -0.265
33 AL 18.175 18,13 18.18 -0.03 -0.275
18 AL 19.81 19,77 19.83 -0.1 -.3
62 AL 15.552 15,52 15.57 -0.12 -0.385
96 AL 24.045 24,09 24.03 0.062 0.25
62 Si 65.25 65,1 65.29 -0.06 -0.29
34 Si 60.055 59,9 60.12 -0.11 -0.37
51 Si 70.55 70,5 70.61 - 0.085 -0,16
66 Si 63.23 63,39 63.28 -0.08 0.17
33 Si 60.455 60,4 60.51 -0.09 -0,18
|б| 0.079 0.26

В табл.4 приводят значения значимых коэффициентов βi влияния «мешающих» элементов на интенсивности аналитических линий алюминия и кремния в керамическом сырье

Таблица 4
Определяемый элемент Fe βi k Ca αi формулы (1)
AL -0,04 -0.026 0.009 0.052
Si -0.017 - 0.053 0.0106
Таблица 5
Интенсивности аналитических линий элементов образцов керамического сырья
Интенсивность YA (IA/IA'ЭТ) Данные химанализа CA,%
№ пробы AL Si Fe K Са AL SI
2 0.6060 1.3323 0.1202 0.5213 0.6572 AAL11.32 80.90
5 1.2570 0.9987 0.1992 0.5932 0,9553 22,10 63.41
12 0.8945 0.8951 0.8484 0.9299 4.0099 18.59 59.05
18 0.9899 0.9796 0.9414 0.9970 1.0073 19.83 62.06
33 0.9200 0.9780 1.7500 0.7886 0.6867 18.18 60.51
34 0.9067 0.9680 1.9096 0.7738 0.6827 18.68 60.12
51 0.86586 1.14638 0.50108 0.72108 0.75909 16.76 70.61
62 0.77686 1.02423 1.90840 0.68494 0.77781 15.57 65.29
66 0.80178 0.96665 0.46551 0.72904 5.53010 16.88 63.28
91 1.36098 0.78029 1.92208 0.70017 0.7175 28.13 50.43
96 1.10355 0.80830 0.14242 0.76439 5.84509 24.03 54.48
41 1.2371 0.9572 0.4240 0.8603 0.7955 24.57 59.45

Приведенные оценки содержаний алюминия и кремния в керамическом сырье получены, практически, с достоверностью на уровне химического анализа и близкой к уроню ошибок квантометрирования проб, и разработанный способ РСА обеспечивает высокоточные оценки содержания элементов в системе управления качеством керамической продукции на новом технологическом уровне

Рентгеноспектральный анализ негомогенных материалов, заключающийся в определении интенсивности IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале и расчетных интенсивностей IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и количественном сравнении интенсивностей IA и IA2I, обеспечивающем оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, отличающийся тем, что оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешаюших» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно.



 

Похожие патенты:
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе.

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения.

Использование: для рентгенофлуоресцецтного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма- или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом использован источник излучения с линейным фокусом, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, детектор и отверстие диафрагмы расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор первичного пучка с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный спектрометр содержит источник гамма - или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень-ноляризатор, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута но цилиндру, фокус источника расположен на этом цилиндре, отверстие диафрагмы и детектор расположены, во первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от источника и мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор с одной или двумя узкими щелями для формирования первичного пучка в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра.

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий. Изобретение обеспечивает определение концентраций Pr, Nd и Sm в почвах. 3 ил., 2 табл., 3 пр.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения. Технический результат: обеспечение возможности улучшения эксплуатационных характеристик устройства при проведении подводного рентгенофлуоресцентного анализа в реальном времени без подготовки пробы и в условиях переменных динамических нагрузок. 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм. Технический результат: повышение экспрессности и надежности при определении глинистых минералов. 1 табл., 6 ил.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации. Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров включает отбор монофракций кальцита из чередующихся зон кальцифиров с последующим определением присутствия рубиновой минерализации. В отобранных пробах кальцита возбуждают люминесценцию в оптическом диапазоне длин волн и определяют зоны с присутствием рубиновой минерализации по резкому падению интенсивности излучения в диапазоне длин волн 600-640 нм. Изобретение обеспечивает снижение себестоимости, повышение экспрессности и надежности предварительной оценки рубиновой минерализации. 5 ил.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения. Технический результат: контролируемое введение анализируемого образца в поток возбуждающего излучения. 19 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Способ включает отбор пробы углеводородной жидкости (СУГ) в металлический пробоотборник, который предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, а отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости в пробоотборнике перемешивают, а затем обеспечивают испарение СУГ, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C. Пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами и отбирают пробу в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и определяют содержание общей серы в этой жидкости. В этой жидкости также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы. Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, а также содержание молекулярной серы в СУГ определяют расчетным путем по формулам. Техническим результатом является расширение диапазона использования способа определения серы в углеводородных жидкостях с использованием метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии за счет обеспечения возможности определения молекулярной серы с использованием данного метода в углеводородных жидкостях, переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм. Технический результат: повышение экспрессности и надежности диагностики минерального состава глиноподобных образований. 7 ил., 1 табл.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала. Предварительно отбирают пробы керамических изделий и пробы глинистого материала из предполагаемых источников сырья без выделения монофракций кварца, затем получают графики термостимулированной люминесценции в интервале температур 20-500°С для проб, облученных без предварительного прокаливания (ИТЛ1), и для проб, облученных после предварительного прокаливания исследуемого материала до температуры 500°С (ИТЛ2), и по сходству значений интенсивности термостимулированной люминесценции облученного материала в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала в температурном интервале 100-200°С (ИТЛ1 и ИТЛ2) и по сходству отношений ИТЛ1/ИТЛ2 в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала определяют источник сырья для исследуемых археологических артефактов. Технический результат: повышение экспрессности и надежности определения источников сырья для керамических артефактов. 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством. Технический результат - восстановление спектра рентгеновского и гамма-излучений при наличии в спектре падающего на него излучения рентгеновских или гамма-квантов с энергией вблизи К-края фотоэлектрического поглощения материала сцинтиллятора. 2 ил., 2 табл.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе. Технический результат: обеспечение возможности определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде с высокой точностью. 1 ил., 1 табл.
Наверх