Способ изготовления стеклокерамического материала


 


Владельцы патента RU 2524704:

Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" (RU)

Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет. Техническим результатом изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадки материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне. Способ изготовления стеклокерамического материала включает получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, сушку и обжиг. При этом сушку заготовок осуществляют при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч. 1 табл.

 

Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет.

Известен способ получения изделий из спеченного стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2170715 от 20.07.01), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и pH 7,5-9,0, формование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку.

К недостаткам этого способа относится использование строго определенного химического состава, что позволяет получать изделия в узком диапазоне диэлектрической проницаемости ε=7,0-7,5.

Известен способ получения изделий из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2222504 от 27.01.04) с низкой диэлектрической проницаемостью, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, введение шликера кварцевого стекла в количестве 5-40% объемных, формование заготовок в пористые формы и последующую термообработку.

К недостаткам этого способа относятся высокий уровень брака при изготовлении крупногабаритных сложнопрофильных керамических изделий радиотехнического назначения в результате коробления из-за существенных усадок материала при обжиге (4-5%), длительность термообработки (7 ч) при температуре обжига 1250°C для спекания материала до нулевых значений водопоглощения и кристаллизация введенной добавки SiO2, способствующая снижению его термостойкости.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления стеклокерамического антенного обтекателя (патент РФ 2414438 от 20.03.11), в котором перед получением водного шликера исходное литийалюмосиликатное стекло подвергают двухстадийной термообработке: сначала при температуре зародышеобразования 630-670°C, с выдержкой в течение 5 ч, а затем при верхней температуре кристаллизации 1170-1200°C, с выдержкой в течение 4-7 ч. Затем получают водный шликер литийалюмосиликатного стекла, вводят шликер кварцевого стекла в количестве 5-40 об.%, формуют заготовку в пористые формы и термообрабатывают.

К недостаткам этого способа относится энергоемкий режим термообработки сначала исходного стекла, а затем и полученных заготовок, а также значительные значения линейных усадок.

Задачей настоящего изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадок материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают кремнийорганической смолой - раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне (продукт МФСС-8) и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.

Авторами экспериментально установлено, что после сушки при температуре 150°C в течение 2-3 ч, последующей пропитки сырца смолой МФСС-8, термообработки при 1250°C в течение 2-3 ч материал приобретает свойства спеченной керамики литийалюмосиликатного состава. Снижение выдержки при температуре 1250°C объясняется активацией процесса спекания материала за счет образования нанодисперсного SiO2 при выгорании связующего в кремнийорганической смоле. При этом обеспечивается низкий уровень усадок материала - не более 1,8%, отсутствие водопоглощения (W≤0,1%), низкие значения диэлектрических свойств (ε≤6,0, tg≤0,01) и плотности (ρ≤2,47 г/см3) и высокий уровень прочностных свойств (σизг>115МПа).

Реализация предложенного технического решения представлена на следующем примере.

Из стекла литиалюмосиликатного состава способом мокрого измельчения получают шликер, имеющий следующие параметры: плотность ρ=2,02 г/см3; η=64 с; содержание частиц 63-500 мкм - 13,4%; pH - 7,48. Затем из полученного шликера методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы формуют образцы (20×70×140 мм). Заготовки сушат при температуре 150°C в течение 3 ч, затем пропитывают раствором МФСС-8. После пропитки проводят термообработку при 1250°C с выдержкой 1, 2, 3 и 4 часа. Свойства изготовленных образцов по прототипу и приведенным способом указаны в таблице 1.

Таблица 1
№ п.п. Способ изготовления Температура обжига, °C/выдержка, ч Плотность,
г/см3
Усадка, % Диэлектрическая проницаемость Тангенс диэлектрических потерь Водопоглощение, % Прочность при статистическом изгибе МПа
1 По прототипу 1200/7 2,52 4,5 6,0 0,0105 ≤0,1 115
2 По предложенному решению 1250/1 2,38 1,4 5,6 0,0087 1,02 95
1250/2 2,46 1,7 5,8 0,0085 0,004 114
1250/3 2,47 1,8 5,8 0,0080 0,003 115
1250/4 2,48 1,9 5,9 0,0072 0,003 116

Из данных, представленных в таблице 1, следует, что пропитка заготовок кремнийорганической смолой перед обжигом позволяет получать керамику литийалюмосиликатного состава при выдержке их в течение 2-3 ч при температуре 1250°С со сниженными значениями диэлектрической проницаемости и с более низкими значениями усадок, что позволяет упростить механическую обработку антенных обтекателей в размер. При этом сохраняется уровень основных физико-механических свойств материала и сокращается длительность технологического процесса по сравнению с прототипом. Увеличение длительности выдержки по предложенному способу получения материала существенных изменений физико-технических характеристик не дает, а снижение выдержки менее 2 ч при 1250°С не обеспечивает получения материала с нулевым водопоглощением.

Источники информации

1. Патент РФ №2170715, С03С 10/12, С04В 35/19, 20.07.2001.

2. Патент РФ №2222504, С03С 10/12, С04В 35/19, 27.01.2004.

3. Патент РФ 2414438, С03С 10/12, 20.03.2011.

Способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к производству крупногабаритных кварцевых тиглей для плавления кремния, применяемого в полупроводниковой промышленности.
Изобретение относится к способу получения керамического стеклянного материала в форме листов больших размеров, пригодных для использования в строительстве для обшивки панелями и для изготовления настилов.
Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет.
Изобретение относится к производству прозрачных в видимой области спектра стеклокристаллических материалов (ситаллов). .
Изобретение относится к производству изделий радиотехнического назначения из стеклокристаллических материалов -сподуменового состава, получаемых по керамической технологии.
Изобретение относится к производству керамических изделий. .
Изобретение относится к производству изделий радиотехнического назначения из стеклокристаллических материалов -сподуменового состава, получаемых по керамической технологии.
Изобретение относится к производству изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности, в частности для изготовления крупногабаритных, сложнопрофильных керамических изделий типа носовых диэлектрических конусов летательных аппаратов.

Изобретение относится к производству изделий радиотехнического назначения из стеклокристаллического материала, полученных по керамической технологии, и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности.

Изобретение относится к производству радиопрозрачных крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности, в частности для изготовления антенных обтекателей.

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности. Прозрачный, полупрозрачный или непрозрачный композиционный нанокристаллический материал на основе наноразмерных оксидных и силикатных кристаллических фаз содержит одну из кристаллических фаз: шпинель, кварцеподобные фазы, сапфирин, энстатит, петалитоподобную фазу, кордиерит, виллемит, циркон, рутил, титанат циркония, двуокись циркония с содержанием ионов переходных, редкоземельных элементов и благородных металлов от 0,001 до 4 мол. %. В качестве одной из кристаллических фаз материал дополнительно содержит кварцеподобные твердые растворы литиевомагниевоцинковых алюмосиликатов со структурой виргилита следующего состава, в мол. %: SiO2 - 45-72; Al2O3 - 15-30; MgO - 0,1-23,9; ZnO - 0,1-29; Li2O - 1-18; PbO - 0,1-7,0; ZrO2 - 0,1-10; TiO2 - 0,1-15; NiO - 0,001-4,0; CoO - 0,001-3,0; CuO - 0,001-4,0; Cr2O3 - 0,001-1,0; Bi2O3 - 0,001-3,0; Fe2O3 - 0,001-3,0; MnO2 - 0,001-3,0; CeO2 - 0,001-3,0; Nd2O3 - 0,001-3,0; Er2O3 - 0,001-3,0; Pr2O3 - 0,001-3,0; Au - 0,001-1,0. Изобретение позволяет повысить термостойкость и понизить коэффициент термического расширения. 2 табл.
Изобретение касается стеклокерамических материалов на основе системы дисиликата лития, которые применяются в качестве стоматологического материала. Техническим результатом изобретения является получение материалов с улучшенными механическими и оптическими свойствами, а также химической стабильностью. Стеклокерамический материал имеет следующий состав: от 55 до 70 вес.% SiO2, от 10 до 15 вес.% LiO2, от 10 до 20 вес.% стабилизатора, выбираемого из группы, состоящей из ZrO2, HfO2 или их смеси, от 0.1 до 5 вес.% K2O, от 0.1 до 5 вес.% Al2O3,от 0 до 10 вес.% добавок, выбираемых из группы, состоящей из оксида бора, оксида фосфора, фтора, оксида натрия, оксида бария, оксида стронция, оксида магния, оксида цинка, оксида кальция, оксида иттрия, оксида титана, оксида ниобия, оксида тантала, оксида лантана и их смесей, а также от 0 до 10 вес.% красителей. Изобретение также касается способа изготовления указанных стеклокерамических материалов. 4 н. и 6.з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к производству высокотермостойких радиопрозрачных керамических материалов в бесщелочной магнийалюмосиликатной системе, используемых в изделиях радиотехнического назначения. Способ включает измельчение закристаллизованного стекла магнийалюмосиликатного состава мокрым способом до получения водного шликера, формование заготовок в пористые формы и их термообработку со скоростью подъема и снижения температуры не выше 500°С в час. На стадии измельчения вводят диспергатор в виде натриевой соли полиакриловой кислоты в количестве 1,6-2,0% от объема загружаемой дисперсионной среды, причем измельчение стекла осуществляют до получения водного шликера плотностью ρ=2,06-2,20 г/см3, рН=8,0-9,5 и тониной с остатком на сите 0,063 мм Т63=6-12%. Технический результат заключается в получении отливок плотностью более 2,00 г/см3 и пористостью не выше 25%, что обеспечивает получение плотного спеченного стеклокерамического материала кордиеритового состава плотностью до 2,60 г/см3 и пористостью не более 0,06%. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к производству радиопрозрачных антенных обтекателей ракет из высокотермостойкого стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава. Технический результат изобретения заключается в снижении длительности формования, водопоглощения и повышения прочности стеклокристаллического материала обтекателей. Предварительно закристаллизованное стекло измельчают мокрым способом до получения высококонцентрированного шликера с плотностью 2,10-2,13 г/см3, тониной помола (остатком на сите 0,063 мм) 5,0-7,5% и содержанием частиц размером менее 5 мкм 30-35%. Формуют заготовки произвольной формы, которые подвергают повторной переработке в шликер с плотностью 2,10-2,14 г/см3, тониной помола 5,5-6,9% и содержанием частиц размером менее 5 мкм 30-39%. Далее формуют изделия и подвергают термообработке. 2 табл.

Изобретение относится к области оптического материаловедения, в частности к оптически прозрачным стеклокристаллическим материалам литийалюмосиликатной системы. Техническим результатом изобретения является получение оптически прозрачного в видимой области спектра ситалла со стабильной близкой к нулю величиной ТКЛР в широком интервале температур от -100 до +200°C при температурах, не превышающих 1600°C. Состав исходного стекла включает SiO2, P2O5, Al2O3, Li2O, MgO, ZnO, CaO, BaO, TiO2, ZrO2, As2O3 и дополнительно Sb2O3 в количестве 1-3 мас.%. Способ получения ситалла включает предварительную термообработку смеси сырьевых материалов при температуре 1200-1250°С в течение 4-6 часов с последующим помолом образовавшегося спека в шаровой мельнице до образования однородной мелкодисперсной смеси. Варка исходного стекла проводится в электрических печах в корундовых тиглях при температурах, не превышающих 1590±2°С. Ситаллизация материала проводится по двухступенчатому режиму: разогрев и выдержка при температуре образования зародышей кристаллизации 620-660°С в течение 4-5 часов и выдержка при температуре роста кристаллов при температуре 700-770°С в течение 10-20 часов. 3 пр., 2 ил.
Наверх