Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)



Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)
Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (варианты)

 


Владельцы патента RU 2526599:

Пасмурнов Николай Александрович (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее. По варианту 1 универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности включает в себя трубку пробника 1 с противопыльным фильтром, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу (3 сигнала),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки. При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1).

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено сменное окно 5 (дополнительно 5 сигналов), сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором. При этом сменная камера (СК) 6 представляет собой ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) (при параллельном соединении 18 сигналов) или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) (при параллельном соединении 21 сигнал) или сменную камеру 10 (СК-3) (78 сигналов), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. При этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16. При калибровке анализатора по веществам по характерным сигналам возможна идентификация и определение концентрации. Техническим результатом является расширение номенклатуры определяемых веществ, увеличение диапазона определяемых концентраций, повышение точности градуировки, увеличение точности проведения анализа. 5 н.п. ф-лы, 1 табл., 15 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, при контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Известен универсальный газоанализатор (SU, авторское свидетельство №636545, опубликовано 05.12.1978 г., МПК G01R 17/10, G05D 23/24, G01N 27/18), содержащий источник питания, измерительный мост с двумя постоянными резисторами и двумя чувствительными элементами, один из которых омывается рабочим, а другой - сравнительным газом, и вторичный прибор. Газоанализатор снабжен дополнительными постоянным резистором и чувствительным элементом с добавочным сопротивлением, образующими с одной из ветвей измерительного моста другой мост, измерительная диагональ которого подключена к входу источника питания, представляющего собой источник с автоматически регулируемым выходным напряжением.

Основными недостатками данного устройства являются небольшая чувствительность и низкая точность вследствие влияния неопределяемых компонентов в смеси. При существенных колебаниях неопределяемых компонентов измерения становятся невозможными.

Также известен анализатор (течеискатель) [1], состоящий из трубки пробника с фильтром, фотоионизационного детектора (ФИД) со сменными электродными ультрафиолетовыми (УФ) лампами (аргоновая лампа со средней энергией излучения 11,7 эВ (в дальнейшем УФ-лампа 11,7 эВ или аргоновая 11,7 эВ или Ар-11,7 эВ) или криптоновая лампа со средней энергией излучения 10,2 эВ (в дальнейшем УФ-лампа 10,2 эВ или криптоновая 10,2 эВ или Кр - 10,2 эВ) или ксеноновая лампа со средней энергией излучения 9,5 эВ (в дальнейшем УФ-лампа 9,5 эВ или ксеноновая 9,5 эВ или Кс - 9,5 эВ)), ионизационной камеры (ИК) с чувствительностью A=0,3 Кл/г по бензолу с УФ-лампой 10,2 эВ, насоса для прокачки воздуха и электрометрического усилителя с микрокомпьютером и индикатором.

Градуировка данного анализатора в диапазоне до 2000 ppm и линейным диапазоном в бинарных смесях от 0,1 ppm до 500 ppm по толуолу и калибровкой по концентрации 100 ppm с относительной погрешностью Оп=4,5%.

Анализатор измеряет сумму определяемых веществ.

Основными недостатками данного устройства являются:

1. Чувствительность по веществам в зависимости от потенциала ионизации изменяется от максимальной до нулевой:

- для УФ-лампы 11,7 эВ от 10,76 эВ до 11,85 эВ;

- для УФ-лампы 10,2 эВ от 9,3 эВ до 10,4 эВ;

- для УФ-лампы 9,5 эВ от 8,47 эВ до 9,7 эВ.

Таким образом, смена типа УФ-ламп изменяет селективность и чувствительность анализатора и позволяет определить типы веществ.

2. При работе с данным анализатором возможно получить только три сигнала, поэтому определить конкретные вещества не представляется возможным.

3. При двух определяемых веществах погрешность деления на типы веществ зависит от веществ и концентраций, при этом концентрацию веществ по отдельности определить невозможно.

4. Точность деления на типы веществ низка вследствие влияния определяемых компонентов в смеси, а при существенных колебаниях определяемых компонентов измерения становятся невозможными.

5. Применение ФИД с аргоновой УФ-лампой 11,7 эВ ограничено, так как срок ее службы составляет всего 300 часов. Данная лампа производится фирмой HNU, в России не выпускается.

В качестве прототипа выбран анализатор (пробник) [2]. Сущность прототипа поясняется блок-схемой (Фиг.1). Данный анализатор включает в себя трубку пробника 1, содержащую на выходе противопыльный фильтр из нержавеющей стали с порами 15 мкм, ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) с безэлектродной УФ-лампой, а именно криптоновой, электрометрический усилитель 3 с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха. УФ-лампа 10,2 эВ определяет вещества с потенциалом ионизации до 10,6 эВ, чувствительность по бензолу A=0,44 Кл/г. Трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1).

Градуировка данного анализатора в диапазоне от 0,1 до 2000 ppm. Анализатор измеряет сумму определяемых веществ.

Основными недостатками данного устройства являются:

1) при двух определяемых веществах относительная погрешность неизвестна и концентрацию вещества определить невозможно;

2) разбить вещества на типы не представляется возможным, так как чувствительность к веществам и концентрация могут меняться на несколько порядков вследствие получения только одного сигнала.

Газоанализаторы активно применяются для определения концентраций исследуемого вещества, что обусловлено относительно низкой стоимостью прибора, простотой обслуживания и использования прибора, экспрессностью анализа и низкими эксплуатационными расходами. Однако основными недостатками традиционных газоанализаторов при определении концентрации исследуемого вещества, по мнению большинства исследователей, являются:

1) узкая номенклатура определяемых веществ;

2) малый диапазон определяемых концентраций;

3) низкая точность градуировки, трудоемкость и большая стоимость градуировки по всем веществам;

4) уменьшение точности определения концентрации вещества при трех и более веществах в пробе и невозможность определения концентрации вещества при значимых концентрациях мешающих веществ;

5) широкая номенклатура используемых приборов.

Задачей предлагаемого изобретения является создание устройства универсального анализатора, который устраняет указанные выше недостатки.

Технический результат, достигаемый при реализации данного изобретения, заключается в следующем:

1) расширение номенклатуры определяемых веществ;

2) увеличение диапазона определяемых концентраций;

3) повышение точности градуировки;

4) увеличение точности проведения анализа и определения концентрации вещества при трех и более веществ в пробе;

5) возможность определения концентрации вещества при значимых концентрациях мешающих веществ.

Устройство предложенного универсального анализатора парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности поясняется чертежами:

Фиг.2 - блок-схема заявленного универсального анализатора, выполненного по вариантам 1 и 2.

Фиг.3 - эскиз сменной камеры 10 СК-3.

Фиг.4 - эскиз сменной камеры 17 СК-4.

Фиг.5 - блок-схема заявленного универсального анализатора, выполненного по варианту 3.

Фиг.6 - эскиз крана-дозатора, общий вид.

Фиг.7 - эскиз крана-дозатора, разрез А-А.

Фиг.8 - эскиз крана-дозатора, разрез В-В.

Фиг.9 - эскиз ячейки ДПГ-С.

Фиг.10 - эскиз дифференциального датчика давления ДПГ-С.

Фиг.11 - эскиз сильфона ДПГ-С.

Фиг.12 - блок-схема заявленного универсального анализатора, выполненного по варианту 4.

Фиг.13 - блок-схема заявленного универсального анализатора, выполненного по варианту 5.

Фиг.14 - эскиз ФИД-1 с ионизационной камерой ИК-1 и сменной ионизационной камерой ИК-2.

Фиг.15 - эскиз сменной ионизационной камеры ИК-3.

В заявленном изобретении в качестве используемых элементов применены устройства, а именно кран-дозатор (КрД-А) 22 и детектор плотности газов (ДПГ-С) 25, известные из материалов заявки: RU, заявка №2011130025, решение о выдаче патента 30.07.2012 г., опубликовано 27.01.2013 г., МПК G01N 30/02.

Кран-дозатор 22 (Фиг.6, 7, 8) включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35. При этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47.

Детектор плотности газов 25 (Фиг.9, 10, 11) содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

Указанный технический результат достигается в универсальном анализаторе парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (первый вариант) (Фиг.2), включающем в себя

трубку пробника 1 с противопыльным фильтром,

ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр) или ксеноновую (Кс) или ртутную (Рт),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и

корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки (на чертежах не показан).

При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В этой части исполнения универсальный анализатор представляет собой известное устройство.

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено

сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,

сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,

электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,

при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой

ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или

сменную камеру 10 (СК-3) (Фиг.3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,

при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,

по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,

по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16.

Указанный технический результат достигается в универсальном анализаторе парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (второй вариант) (Фиг.2), включающем в себя

трубку пробника 1 с противопыльным фильтром,

ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр) или ксеноновую (Кс) или ртутную (Рт),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,

насос 4 для прокачки воздуха и

корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки (на чертежах не показан).

При этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1). В этой части исполнения универсальный анализатор представляет собой известное устройство.

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено

сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,

сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,

электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,

при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой

сменную камеру (СК-4) 17 (Фиг.4), содержащую, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры, при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,

по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,

при этом напротив УФ-лампы размещена пластина 18 для тонкослойной хроматографии или пластина 19 для анализа жидких и/или твердых образцов или кювета 20 для анализа жидких и/или твердых образцов.

Указанный технический результат достигается в универсальном анализаторе парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (третий вариант) (Фиг.5), включающем в себя

ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр) или ксеноновую (Кс) или ртутную (Рт),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,

насос 4 для прокачки воздуха и

корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки (на чертежах не показан).

При этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединены электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха. В этой части исполнения универсальный анализатор представляет собой известное устройство.

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено

сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,

сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,

электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,

при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой

ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или

сменную камеру 10 (СК-3) (Фиг.3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,

при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,

по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16.

К ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя

фильтр 21 с сорбентом для очистки воздуха или устройство (на чертежах не показано) с фторопластовой пленкой или мембраной, проницаемой для воздуха, которая установлена между пластинами со спиральными пазами с доступом воздуха с одной стороны и отводом чистого воздуха с другой стороны,

кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23, или кран-переключатель (на чертежах не показан), или точку ввода пробы (на чертежах не показана), или испаритель (Ис-М) (на чертежах не показан), или точку ввода пробы с элементом нагревания (на чертежах не показана),

сменную колонку 24, преимущественно капиллярную или поликапиллярную, или капилляр или пневмосопротивление,

детектор плотности газов 25.

При этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,

кран-переключатель (на чертежах не показан) выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром.

Кран-дозатор 22 (Фиг.6, 7, 8) включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47.

Детектор плотности газов 25 (Фиг.9, 10, 11) содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

Указанный технический результат достигается в универсальном анализаторе парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (четвертый вариант) (Фиг.12), включающем в себя

ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащую сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха,

корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки (на чертежах не показан).

При этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединен электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором. В этой части исполнения универсальный анализатор представляет собой известное устройство.

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено

сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,

сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,

электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,

при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой

ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2) или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) или

сменную камеру 10 (СК-3) (Фиг.3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,

при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,

по меньшей мере, одна сменная дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,

к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя

насос 4,

фильтр 21 с сорбентом для очистки воздуха или устройство (на чертежах не показано) с фторопластовой пленкой или мембраной, проницаемой для воздуха, которая установлена между пластинами со спиральными пазами с доступом воздуха с одной стороны и отводом чистого воздуха с другой стороны,

кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23, или кран-переключатель (на чертежах не показан), или точку ввода пробы (на чертежах не показана), или

испаритель (Ис-М) (на чертежах не показан), или точку ввода пробы с элементом нагревания (на чертежах не показана),

сменную колонку 24, преимущественно капиллярную или поликапиллярную, или капилляр или пневмосопротивление,

детектор плотности газов 25.

При этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,

кран-переключатель (на чертежах не показан) выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром.

Кран-дозатор 22 (Фиг.6, 7, 8) включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47.

Детектор плотности газов 25 (Фиг.9, 10, 11) содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

Указанный технический результат достигается в универсальном анализаторе парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности (пятый вариант) (Фиг.13), включающем в себя ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр) или ксеноновую (Кс) или ртутную (Рт),

электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,

корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки (на чертежах не показан).

При этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединен электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором. В этой части исполнения универсальный анализатор представляет собой известное устройство.

В ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено

сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,

сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,

электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,

при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой

ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или

ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или

сменную камеру 10 (СК-3) (Фиг.3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,

при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,

по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,

по меньшей мере, одна сменная дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,

к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя

баллон 57 с газом-носителем,

регуляторы расхода 58 и 59,

кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23 для градуировки, или кран-переключатель (на чертежах не показан), или точку ввода пробы (на чертежах не показана), или испаритель (Ис-М) (на чертежах не показан) для калибровки, или точку ввода пробы с элементом нагревания (на чертежах не показана),

сменную колонку 60,

и детектор плотности газов 25.

При этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,

кран-переключатель (на чертежах не показан) выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром.

Сменная колонка 60 представляет собой, преимущественно,

базовую набивную колонку НК-1×0,3 мм - С-80 фр. 0,18÷0,25 для градуировки, или

типовую набивную колонку для калибровки, или

типовую капиллярную колонку для калибровки, или

поликапиллярную колонку для отделения основного вещества от примесей, или

короткую колонку для отделения основного вещества от примесей, или

отрезок какой-либо из вышеперечисленных колонок, или

трубку, или капилляр, или пневмосопротивление.

Кран-дозатор 22 (Фиг.6, 7, 8) включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47. Детектор плотности газов 25 (Фиг.9, 10, 11) содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

Количество сигналов универсального анализатора парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности в зависимости от используемых устройств и элементов составляет:

1. При применении ФИД-1 со сменными безэлектродными УФ-лампами, например, криптоновой (Кр) или ксеноновой (Кс) или ртутной (Рт) получают (3+x) сигналов,

где 3 - количество существующих типов ламп;

x - количество вновь введенных типов ламп.

Необходимо ввести водородную, азотную и другие УФ-лампы.

2. При использовании различных сменных окон получают:

- Окно из MgF от криптоновой УФ-лампы незначительно уменьшит линию 116,6 нм (10,64 эВ) и пропустит линию 123,6 нм (10,03 эВ), т.е. фактически УФ-лампу 10,2 эВ.

- Окно из MgF с напылением из CaF от криптоновой УФ-лампы задержит линию 116,6 нм (10,64 эВ) и пропустит линию 123,6 нм (10,03 эВ), т.е. фактически создаст УФ-лампу 10,0 эВ.

- Окно из CaF от ксеноновой УФ-лампы задержит линии 114,0 нм (10,88 эВ), 117,2 нм (10,53 эВ) и 119,3 нм (10,40 эВ), что изменит селективность.

- Окно из MgF с напылением из NaF или BaF от ксеноновой УФ-лампы уменьшит излучение линий 125,0 нм (9,92 эВ) и 129,6 нм (9,57 эВ) и пропустит линию 147,0 нм (8,3 эВ), что изменит селективность.

- Окно из сапфира от ксеноновой УФ-лампы пропустит линию 147,0 нм (8,3 эВ), т.е. фактически создаст УФ-лампу 8,3 эВ.

Аналогично с другими УФ-лампами при наличии более двух линий излучения. Дополнительно получают (5+y) сигналов,

где 5 - количество существующих типов окон;

y - количество вновь введенных типов окон.

3. При применении сменных камер 6 (СК), соединенных с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно, получают:

3.1. Количество полученных сигналов от ИК-1 и ИК-2:

- при последовательном соединении с учетом размывания в ИК-1 и сдвига сигналов ИК-2 по времени с одной пробы получают 2 сигнала, при этом общее количество сигналов составляет: (3+x)+(3+x)(5+y)=18+6x+3y+xy;

- при параллельном соединении при дозировании в ИК-1 или в ИК-2 с двух проб получают 2 сигнала, при этом общее количество сигналов составляет: (3+x)+(3+x)(5+y)=18+6x+3y+xy.

3.2. Количество полученных сигналов от ИК-1 и ИК-3 фотоэмиссионного детектора (ФЭД):

- при последовательном соединении с учетом размывания в ИК-1 и сдвига сигналов ИК-2 по времени: с одной пробы получают 2 сигнала, при этом общее количество сигналов составляет: (3+x)+(3+x)(5+y)=18+6x+3y+xy;

- при параллельном соединении с учетом УФ-поглощения в ИК-1 при дозировании в ИК-1 с одной пробы (концентрации) и одного геометрического объема одновременно получают сигнал ФИД-1 и сигнал детектора ультрафиолетового поглощения (ДУФП), а при дозировании в ИК-3 сигнал ФЭД, при этом общее количество сигналов, полученных с детекторов ФИД-1, ДУФП и ФЭД, составляет: (3+x)*2+(3+x)(5+y)=21+7x+3y+xy.

3.3. Количество сигналов от ИК-1 и СК-3 при параллельном соединении с учетом УФ-поглощения в ИК-1 при дозировании в ИК-1 с одной пробы (концентрации) и одного геометрического объема: одновременно получают сигнал ФИД-1, сигнал детектора ультрафиолетового поглощения (ДУФП с фотоэлементом УФ-диапазона) и сигналы селективных детекторов, которые включают в себя светофильтры с фотоумножителями, определяющими, например, S, P, Cl и другие элементы, содержащие вещества, и/или дифракционные решетки с перестройкой по длинам волн с фотоумножителями, определяющими, например, S, P, Cl и другие элементосодержащие вещества, при этом общее количество сигналов составляет: (3+x)+(3+x)(5+y)(5+z)=78+26x+15y+5xy+15z+5xz+3yz+xyz,

где z - количество вновь введенных светофильтров.

Количество сигналов от дифракционной решетки определяется ее разрешением. Дифракционная решетка настраивается на любой химический элемент, при этом количество сигналов зависит от применяемой дифракционной решетки.

3.4. Количество сигналов от ИК-1 и СК-4 при параллельном соединении с учетом УФ-поглощения в ИК-1 при дозировании в ИК-1 с одной пробы (концентрации) и одного геометрического объема одновременно получают сигнал ФИД-1 и сигналы селективных детекторов, которые включают в себя светофильтры с фотоумножителями, определяющими, например, S, P, Cl и другие элементосодержащие вещества, и/или дифракционные решетки с перестройкой по длинам волн с фотоумножителями, определяющими, например, S, P, Cl и другие элементосодержащие вещества, при этом общее количество сигналов составляет:

(3+x)+(3+x)(5+y)(4+z)=63+21x+12y+4xy+15z+5xz+3yz+xyz,

где z - количество вновь введенных светофильтров.

Количество сигналов от дифракционной решетки определяется ее разрешением. Дифракционная решетка настраивается на любой химический элемент, при этом количество сигналов зависит от применяемой дифракционной решетки.

Описание и возможности детекторов и сменных камер:

1. Ионизационная камера ФИД (Фиг.14) содержит плоскопараллельные поляризующий и сигнальный электроды с отверстиями по центру. Электроды изготовлены из нержавеющей стали и расположены между фторопластовыми дисками 61, которые содержат центральные отверстия с выступами, прикрывающими электроды от УФ-излучения лампы. Нижний фторопластовый диск 62 в верхней части содержит углубление, а в нижней части расположены вертикальное отверстие для ввода газа-носителя, вертикальное отверстие для вывода газа-носителя и боковой канал, проходящий от центра диска до вертикального отверстия, служащего для ввода газа-носителя.

- Применение ФИД (Фиг.14) с криптоновой УФ-лампой 10,2 эВ. Данный детектор определяет вещества с потенциалом ионизации до 13,0 эВ. Является практически универсальным детектором, не определяет 2÷3 десятка веществ.

- Применение ФИД с ксеноновой УФ-лампой 9,5 эВ. Данный детектор определяет вещества с потенциалом ионизации до 11,5 эВ.

- Применение ФИД с ртутной УФ-лампой 4,9 эВ. Данный детектор определяет вещества с потенциалом ионизации до 7,0 эВ. Определяет 2-3 десятка веществ.

2. Ионизационная камера (ИК-3) 9 (Фиг.15) фотоэмиссионного детектора (ФЭД) [3] содержит плоскопараллельные поляризующий и сигнальный электроды, выполненные с отверстиями по центру. Электроды изготовлены из нержавеющей стали и расположены между фторопластовыми дисками 61, которые содержат центральные отверстия с выступами, прикрывающими электроды от УФ-излучения лампы. ИК-3 также содержит катод, выполненный из металла (например, из бериллиевой бронзы) с покрытием из металла (например, из пленки золота или платины). Катод с отверстиями для входа и выхода газа-носителя расположен на нижнем фторопластовом диске 63, который в нижней части содержит вертикальное отверстие для ввода газа-носителя, вертикальное отверстие для вывода газа-носителя и боковой канал, проходящий от центра диска до вертикального отверстия, служащего для ввода газа-носителя.

- Применение ФЭД с криптоновой УФ-лампой 10,2 эВ. Является универсальным детектором, так как определяет все вещества.

При дозировании в ИК-3 получают сигнал ФЭД, а при дозировании в ИК-1 получают сигнал ФИД-1 и сигнал ДУФП.

- Применение ДУФП с криптоновой УФ-лампой 10,2 эВ. Данный детектор является универсальным, так как определяет все вещества.

3. СК-3 - камера (Фиг.3), продуваемая прозрачным для применяемой УФ-лампы газом, например, чистым воздухом, или азотом, или водородом, или гелием. В данной камере герметично закреплен в окне пластины напротив УФ-лампы фотоэлемент, выполненный, например, из CuY. Камера содержит, по меньшей мере, одно боковое окно со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. На стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр с фотоумножителем и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка с настройкой и фотоумножителем.

- Применение ДУФП с криптоновой УФ-лампой 10,2 эВ. Фотоэлемент выполнен из CuY (марки Ф-26). Данный детектор является универсальным, так как определяет все вещества.

- Применение ДУФП с электродной УФ-лампой и фотоэлемент [4]. Данные по пределу обнаружения (S) УФ-лампы 10,2 эВ составляют: S пропан = 1 нг, S нафталин = 0,05 нг, S азот = 2060 нг, S кислород = 14 нг, S вода = 1 нг, S диоксид серы = 0,7 нг.

4. СК-4 (Фиг.4) - камера, продуваемая прозрачным для применяемой УФ-лампы газом, например, чистым воздухом или азотом или гелием. Камера содержит, по меньшей мере, одно боковое окно со стеклом, выполненным, преимущественно, из сапфира или кварца. Стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры. На стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр с фотоумножителем и/или, по меньшей мере, одна дифракционная решетка с настройкой и фотоумножителем. В данной камере герметично закреплена в окне пластины напротив УФ-лампы пластина для тонкослойной хроматографии или сменная пластина для анализа жидких и/или твердых образцов и проб или сменная кювета для анализа жидких и/или твердых образцов и проб.

Возможно производить анализ жидких образцов, в том числе с убранным растворителем (осушка, пропитка основы и другое), и твердых образцов. Практическое применение возможно в следующих сферах: анализ биологических и растительных образцов с целью определения заболеваний, разработка лекарственных препаратов и способов их применения. Также возможно производить анализ других образцов с другими способами их обработки.

Применение анализаторов и полученные результаты

1. Анализатор, выполненный по варианту 5 (Фиг.13), для градуировки и калибровки или периодического действия:

1.1. Для базовой градуировки применяют устройство, содержащее набивную колонку НК-1×4*0,5 мм - С-80 фр. 0,18÷0,25, детектор плотности газов 23 (ДПГ-С), определяющий без калибровки концентрацию от 100% до 10-3% с относительной погрешностью менее 0,7%, и кран-дозатор 21 (КрД-А) (устанавливаемая температура от 40°С до 170°С) с ампулами гексана и бензола (ампулы работают только при одной из температур с шагом 10°С в диапазоне от 40°С до 140°С) и/или баллоны пропана с концентрацией от 50% до 10-6% в газе-носителе, УФ-лампу 10,2 эВ в ФИД-1 и сменное окно 5 из MgF.

1.1.1. При параллельном соединении ИК-1 и ИК-3 и дозировании в ИК-1 одновременно получают сигналы ФИД-1 и ДУФП для градуировки, а при дозировании в ИК-3 получают сигнал для градуировки ФЭД. С КрД-А по сигналу ДПГ-С без калибровки определяют концентрации из ампул гексана и бензола и из баллонов пропана с концентрацией до 10-3% и проводят калибровку ФИД-1, ФИД-2, ФЭД и ДУФП и на ФИД-1 определяют меньшие концентрации из ампул гексана и бензола при температуре до 40°С и пропана с концентрацией до 10-6% и градуируют детекторы с относительной погрешностью (Оп) менее 0,87%.

1.1.2. Проводят калибровку ФИД-1, ФИД-2, ФЭД, ДУФП и селективных детекторов с помощью крана-дозатора (КрД-А) на соответствующих колонках, преимущественно, на типовых набивных и капиллярных или на поликапиллярных и коротких, для отсечки воздуха или других основных веществ, по анализируемым веществам из соответствующих ампул с парогазовыми смесями или из баллонов со смесями с определенной концентрацией по сигналу ДПГ-С с концентрацией до 10-3% с Оп менее 0,7% или известным меньшим концентрациям с Оп менее 1,0% и/или

калибровку с капилляром или пневмосопротивлением, применяемыми для исключения броска давления при вводе, и/или с испарителем (Ис-М) на соответствующих колонках, преимущественно, на типовых набивных и капиллярных или на поликапиллярных и коротких, для отсечки воды или других основных веществ или растворителей от примесей из растворов жидких смесей с определенной концентрацией по сигналу ДПГ-С с концентрацией до 10-3% с Оп менее 0,7% или известным меньшим концентрациям с Оп менее 1,42% и/или

калибровку с капилляром или пневмосопротивлением, применяемыми для исключения броска давления при вводе.

При этом межлабораторную погрешность можно довести до 1,8%.

1.1.3. При подсоединении трубки пробника с противопыльным фильтром на вход линии анализируемого газа ввода проб и насоса для прокачки воздуха на выход данной линии, проводится периодический анализ воздуха на колонке с отсечкой воздуха и определяются концентрации суммы примесей на ДПГ-С до 10-3%. По характерным сигналам других детекторов компьютер определяет тип веществ, идентифицирует вещества и по калибровке определяет концентрации и места отбора проб, при этом совпадение суммы концентраций подтверждает правильность анализа.

Аналогичные операции производят при калибровке криптоновой УФ-лампы с окном из MgF с напылением из CaF, т.е. фактически УФ-лампа 10,0 эВ.

Аналогичные операции производят при калибровке ксеноновой УФ-лампы 9,5 эВ со сменными окнами 5, и, например, с водородной УФ-лампой и ртутной УФ-лампой 4,9 эВ.

Аналогичные операции производят с различными газами-носителями, например, гелием, или азотом, или водородом, или чистым воздухом.

Аналогичные операции производят при калибровке по веществам ДУФП с фотоэлементом и селективных детекторов: фотоумножителя с нужным светофильтром, например, на серу или на фосфор, и/или фотоумножителя с дифракционной решеткой на нужной длине волны, например, на серу или на фосфор.

Аналогичные действия производят при последовательном соединении с другими сменными камерами 6, а именно с ИК-2 или ИК-3 или СК-3 или СК-4.

2. Анализаторы непрерывного или периодического действия, работающие на воздухе:

2.1. Анализаторы, выполненные по вариантам 1 (Фиг.2), 3 (Фиг.5) и 4 (Фиг.12) при работе с УФ-лампой (10,2 эВ) при потребляемой мощности 6 Вт, используют воздух, расход которого составляет 30÷40 мл/мин, при этом выход озона составляет 5,0-9,0 мг/м3 [5], что значительно превышает ПДК (ПДКр.з.=0,1 мг/м3). Поэтому работать можно на открытом воздухе, а при работе в небольших помещениях и в замкнутых объемах ставят гопкалитовые фильтры на выходах ИК-1, ИК-2 и ИК-3. При этом необходимо учитывать взаимодействие озона с некоторыми веществами. Сигнал по веществам на воздухе меньше, чем на азоте или гелии в разы.

2.2. Анализаторы, выполненные по вариантам 1 и 3, работают в непрерывном режиме, и все вещества разбивают на классы и типы, по характерным сигналам идентифицируют вещество и по калибровке детектора по данному веществу определяют концентрацию и погрешность ее определения. Если количество сигналов сравнимо с количеством различных веществ, то мощности компьютера может не хватить.

2.3. Анализатор, выполненный по варианту 4, работает в периодическом режиме и позволяет:

2.3.1. Разбить все вещества по классам, типам и группам. По характерным сигналам детекторов анализатор проводит идентификацию веществ и по градуировке веществ определяет их концентрацию и массу, а также погрешности при достаточном числе сигналов и совпадении определенной с ДПГ-С массы и расчетной массы.

2.3.2. Провести градуировку ФИД-1, ФИД-2, ФЭД, ДУФП с КрД-А на короткой колонке для отсечки воздуха с Оп менее 1% из ампул гексана и бензола и из баллонов с концентрацией пропана от 50% до 10-6% с использованием известных меньших концентраций. Это приведет к сопоставимости относительных коэффициентов чувствительности детекторов и даст возможность сравнивать данные других детекторов.

2.3.3. Провести калибровку ФИД-1, ФИД-2, ФЭД, ДУФП и селективных детекторов на соответствующих колонках, преимущественно на поликапиллярных и коротких, с КрД-А на колонке для отсечки воздуха с Оп менее 1,0% по анализируемым веществам из соответствующих ампул с парогазовыми смесями или из баллонов со смесями и/или

калибровку с капилляром или пневмосопротивлением, применяемыми для исключения броска давления при вводе и/или с испарителем (Ис-М) на колонке для отсечки воды или других основных веществ или растворителей от примесей из растворов жидких смесей с Оп менее 1,42% и/или

калибровку с капилляром или пневмосопротивлением, примененными для исключения броска давления при вводе.

2.3.4. Провести периодический анализ воздуха с КрД-А при подсоединении на линии анализируемого газа на входе трубки пробника с противопыльным фильтром и на выходе насоса для прокачки воздуха. При вводе пробы на колонке с отсечкой воздуха определяют концентрацию суммы примесей на ДПГ-С до 10-3%. По характерным сигналам других детекторов компьютер определяет тип веществ, идентифицирует вещества и по калибровке определяет концентрации и места отбора проб, при этом совпадение суммы концентраций подтверждает правильность анализа.

2.3.5. Снизить стоимость анализатора 4 и эксплуатационные расходы после калибровки при применении с краном-переключателем или с точкой ввода пробы, что позволит провести идентификацию и по калибровке детектора по конкретному веществу определить его концентрацию и погрешность ее определения. При обработке данных компьютером более высокого уровня или при передаче данных на обработку, количество определенных веществ может быть больше количества сигналов, вплоть до полного определения веществ.

Практические данные, полученные при работе с ДПГ-С, ФИД-1, ФИД-2, ФЭД, ДУФП, ДУФП с фотоэлементом при использовании газа-носителя гелия и набивной колонки НК-1×4*0,5 мм-С-80 фр. 0,18-0,25 приведены в Таблице, где A - чувствительность, M - максимально определяемая концентрация вещества, S - предел обнаружения.

Наименование вещества; измеряемые величины Наименование детектора, наименование УФ-лампы, флуктуационный шум δ
ДПГ-С ДУФП ДУФП - фото элемент ФЭД ФИД-2 ФИД-1
Кр - 10,2 эВ Кр - 10,2 эВ Кр - 10,2 эВ Кс - 9,5 эВ Кр-10,2 эВ
0,1 пА 8,0 пА 0,1 пА 0,01 пА 0,02 пА
Пропан, A 1,19 мКл/г 24 мКл/г 53,46 мКл/г 34,3 мкКл/г 1,613 мКл/г
Пропан, M 100% 67200 нг/мл 266000 нг/мл 1496 нг/мл 233000 нг/мл 9920 нг/мл
Пропан, S, нг/мл 10 0,336 1,33 7,48*10-3 1,166 0,0496
Бензол, A 0,320 мКл/г 7,41 Кл/г
Бензол, M, нг/мл 25000 2,16
Бензол, S, нг/мл 10 0,125 10,8*10-6
Нафталин, A 0,535 Кл/г
Нафталин, M 14,96 нг/мл
Нафталин, S 74,8*10-6 нг/мл
Кислород, A 24,64 мкКл/г 27,1 мКл/г
Кислород, M 324000 нг/мл 29600 нг/мл
Кислород, S 16,2 нг/мл 14,8*10-3 нг/мл

Практические данные, полученные при работе с жидкими и твердыми образцами на ФИД-1 и сменной камере (СК-4) (Фиг.4):

1. Использование пластины для тонкослойной хроматографии:

1.1. При дозировании 5 мкл раствора нафталина с концентрацией 2,56 мг/мл в гексане (Оп=2,563%) в Ис-М при попадании половины пробы в детектор (масса mk=6,4 пг) с ФИД-Кс 9,5 эВ получен сигнал: высота h=0,0564 пА, полуширина b=33,4 с, чувствительность А=0,535Кл/г при уровне флуктуационных шумов δ=0,1 пА и пределы обнаружения ПрОh=1,135 пг, ПрОs=74,8 фг/мл или 0,954 пг.

1.2. При использовании пластины для тонкослойной хроматографии (ТХ) с УФ-лампой 4,9 эВ и фотоумножителем при дозировании 1 мкл раствора нафталина с концентрацией 2,56 мг/мл в гексане с Оп=2,563% от массы 2,56 пг получен сигнал: высота h>1,2 пА, полуширина b>50 мин, пятно 1,5 см и площадь - 1,767 см2 при уровне флуктуационных шумов δ=0,005 пА и пределы обнаружения: ПрОh=(2,56*1,767*0,01)/(1,5*1,2)=17,03*10-3 пг, ПрОs=(2,56*0,01)/(1,2*50*60)=7*10-7 пг.

2. Использование пластин и кювет для жидких и твердых проб (образцов):

возможно производить анализ жидких образцов, в том числе с убранным растворителем (осушка, пропитка основы и другое) и твердых образцов. Практическое применение возможно в следующих сферах: анализ биологических и растительных образцов с целью определения заболеваний, разработка лекарственных препаратов и способов их применения.

Реализация заявленного в качестве изобретения универсального анализатора парогазовых проб, жидкостей и веществ на поверхности перекрывает диапазон концентраций от 100% до 10-3% без калибровки с ДПГ-С, до 10-6% постоянные газы (ФЭД - кислород, азот и другие), до 10-9% (ФЭД - другие вещества), до 10-10% ФИД (Кс - 9,5 эВ - ароматические углеводороды), до 5,3*10-2 пг ФИД (Кр - 10,2 эВ - бензол), и до 7*10-7 пг (ароматические углеводороды в тонкослойной хроматографии).

Реализация заявленного в качестве изобретения универсального анализатора парогазовых проб, жидкостей и веществ на поверхности позволит:

1. Сократить отбор проб при применении анализатора 4 с краном-переключателем или с точкой ввода пробы, т.к. превышение ПДК фиксируется анализатором и многие вещества определяются на месте без доставки в лабораторию. Это способствует сокращению трудозатрат и материальных затрат, уменьшит время и затраты на анализ проб в лаборатории, а также затраты на разработку других приборов, так как не потребуется проводить исследования и разрабатывать методики анализа по диапазонам концентраций для каждого вещества.

2. Сократить расход растворителей и химикатов на 2÷3 порядка при определении концентрации с краном-дозатором из ампул или с испарителем из растворов при использовании детектора плотности газов и проведении калибровки других детекторов по веществам, при этом появится возможность создать Библиотеку-ГА (производитель) по относительным коэффициентам чувствительности других детекторов.

3. Сократить расход растворителей и химикатов на порядки при использовании ампулы бензола при 40°С (Q=0,8914 нг/с, срок непрерывной работы 891150 час или 9,5 лет) для контроля стабильности ФИД и ФЭД с УФ-лампами 10,2 эВ и 9,5 эВ. Аналогично применяют CS2 для селективного детектора по сере.

Предлагаемое изобретение применимо в газовой хроматографии, так как данные ФИД, ФЭД, ДУФП и ДУФП с фотоэлементом частично снимались с ИК-1, ИК-2 и ИК-3 газового хроматографа с различными газами-носителями.

Источники информации:

1. HNU Model PI-101 / The photoionizer.

2. Klaus D. Schuy. ANTECHNIKA, GMBH, Karlsruhe / FRG, p.1-3 B-1.

3. SU, авторское свидетельство №1622815, зарегистрировано в Государственном реестре изобретений СССР 22 сентября 1990 г., МПК G01N 27/62.

4. J.N. Driscoll, B.J. Grimes and G.F. Hewitt A New GC Detector Combination: PID/FUV Kemia-Kemi, n:o 11, 1983 г.

5. Протокол испытания фотоионизационного детектора на выделение озона при использовании воздуха в качестве газа-носителя от 15.07.1988 г.

1. Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности, включающий в себя
трубку пробника 1 с противопыльным фильтром,
ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),
электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,
насос 4 для прокачки воздуха и
корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки,
при этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1),
отличающийся тем, что в ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено
сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,
сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,
электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором, при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой
ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или
ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или
сменную камеру 10 (СК-3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,
при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены, по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,
по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16.

2. Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности, включающий в себя
трубку пробника 1 с противопыльным фильтром,
ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),
электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,
насос 4 для прокачки воздуха и
корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки,
при этом трубка пробника 1 с противопыльным фильтром соединена с ионизационной камерой 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), а электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха присоединены к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1),
отличающийся тем, что в ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено
сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,
сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,
электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором, при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой
сменную камеру (СК-4) 17, содержащую, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры, при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,
по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,
по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,
при этом напротив УФ-лампы размещена пластина 18 для тонкослойной хроматографии или пластина 19 для анализа жидких и/или твердых образцов или кювета 20 для анализа жидких и/или твердых образцов.

3. Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности, включающий в себя
ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),
электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха и
корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки,
при этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединены электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором и насос 4 для прокачки воздуха,
отличающийся тем, что в ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено
сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,
сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,
электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором, при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой
ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или
ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или
сменную камеру 10 (СК-3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,
при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,
по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,
по меньшей мере, одна дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,
к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя
фильтр 21 с сорбентом для очистки воздуха или устройство с фторопластовой пленкой или мембраной, проницаемой для воздуха, которая установлена между пластинами со спиральными пазами с доступом воздуха с одной стороны и отводом чистого воздуха с другой стороны,
кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23, или кран-переключатель, или точку ввода пробы, или испаритель (Ис-М), или точку ввода пробы с элементом нагревания,
сменную колонку 24, преимущественно капиллярную или поликапиллярную, или капилляр или пневмосопротивление,
детектор плотности газов 25,
при этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
кран-переключатель выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
кран-дозатор 22 включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47, а
детектор плотности газов 25 содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

4. Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности, включающий в себя
ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащую сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),
электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором, насос 4 для прокачки воздуха,
корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки,
при этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединен электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,
отличающийся тем, что в ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено
сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,
сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,
электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором,
при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой
ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или
ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или
сменную камеру 10 (СК-3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,
при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,
по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,
по меньшей мере, одна сменная дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,
к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя
насос 4,
фильтр 21 с сорбентом для очистки воздуха или устройство с фторопластовой пленкой или мембраной, проницаемой для воздуха, которая установлена между пластинами со спиральными пазами с доступом воздуха с одной стороны и отводом чистого воздуха с другой стороны,
кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23, или кран-переключатель, или точку ввода пробы, или испаритель (Ис-М), или точку ввода пробы с элементом нагревания,
сменную колонку 24, преимущественно капиллярную или поликапиллярную, или капилляр или пневмосопротивление,
детектор плотности газов 25,
при этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
кран-переключатель выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
кран-дозатор 22 включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47, а
детектор плотности газов 25 содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.

5. Универсальный анализатор парогазовых проб и жидкостей и веществ на поверхности, включающий в себя
ионизационную камеру 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1), содержащего сменную безэлектродную ультрафиолетовую (УФ) лампу, преимущественно криптоновую (Кр), или ксеноновую (Кс), или ртутную (Рт),
электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,
корпус для теплоизоляции, защиты от внешнего света и экранировки,
при этом к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) присоединен электрометрический усилитель 3 (ЭМ-1) с микрокомпьютером и индикатором,
отличающийся тем, что в ионизационной камере 2 (ИК-1) с противоположной стороны от УФ-лампы установлено
сменное окно 5, изготовленное преимущественно из MgF, или CaF, или BaF, или сапфира,
сменная камера 6 (СК), соединенная с ИК-1 2 ФИД-1 по газовому питанию последовательно или параллельно,
электрометрический усилитель 7 (ЭМ-2) с микрокомпьютером и индикатором, при этом сменная камера (СК) 6 представляет собой
ионизационную камеру 8 (ИК-2) фотоионизационного детектора (ФИД-2), или
ионизационную камеру 9 (ИК-3) фотоэмиссионного детектора (ФЭД), или
сменную камеру 10 (СК-3), содержащую фотоэлемент 11, герметично закрепленный в окне пластины напротив УФ-лампы, и, по меньшей мере, одно боковое окно 12 со стеклом, выполненным преимущественно из сапфира или кварца, стекло закреплено герметично и расположено под углом менее 90° к основанию камеры,
при этом на стекло через неметаллические прокладки последовательно установлены,
по меньшей мере, один сменный светофильтр 13 с фотоумножителем 14 и/или,
по меньшей мере, одна сменная дифракционная решетка 15 с настройкой и фотоумножителем 16,
к ионизационной камере 2 (ИК-1) фотоионизационного детектора (ФИД-1) подсоединено устройство, включающее в себя
баллон 57 с газом-носителем,
регуляторы расхода 58 и 59,
кран-дозатор 22 (КрД-А) с фторопластовыми ампулами 23 для градуировки, или кран-переключатель, или точку ввода пробы, или испаритель (Ис-М) для калибровки, или точку ввода пробы с элементом нагревания,
сменную колонку 60
и детектор плотности газов 25,
при этом кран-дозатор (КрД-А) 22 выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
кран-переключатель выполнен с возможностью присоединения к линии анализируемого газа насоса 4 для прокачки воздуха и/или трубки пробника 1 с противопыльным фильтром,
сменная колонка 60 представляет собой, преимущественно,
базовую набивную колонку НК-1×0,3 мм - С-80 фр. 0,18÷0,25 для градуировки, или
типовую набивную колонку для калибровки, или
типовую капиллярную колонку для калибровки, или
поликапиллярную колонку для отделения основного вещества от примесей, или
короткую колонку для отделения основного вещества от примесей, или
отрезок какой-либо из вышеперечисленных колонок, или
трубку или капилляр или пневмосопротивление,
кран-дозатор 22 включает в себя корпус 26 с каналами 27 в основании, поворотную втулку 28 с каналами 29, ось 30, пружину 31, сменную дозу 32, трубку ввода газа-носителя 33 и трубку сброса анализируемого газа 34, а также термостатируемое основание 35, при этом термостатируемое основание 35 содержит два гнезда 36 для фторопластовых ампул 23, соединенных между собой каналом 37, а также каналом 38, соединенным трубкой 39 с каналом 27 корпуса 26, при этом канал 40 корпуса 26 соединен трубкой 41 с каналом 42 термостатируемого основания 35 с припаянным штуцером 43 для присоединения аналитической колонки, а в поворотной втулке 28 каналы 44 соединены каналом 45, при этом отверстия в термостатируемом основании 35 и отверстия в основании крана-дозатора соответственно соединены герметично трубками 41 и 39 с резиновыми кольцами 46 и 47, а
детектор плотности газов 25 содержит рабочую камеру 48 с входной 49 и выходной 50 диафрагмами, дифференциальный датчик давления 51 и сравнительную камеру, при этом сравнительная камера образована из сравнительной полости 52 дифференциального датчика давления 51 и сильфона 53 ДПГ-С с винтом 54 для компенсации давления рабочей камеры 48, при этом втулка 55 с припаянной трубкой 56 для выхода газа-носителя и выходной диафрагмой 50 с отверстием выполнена сменной.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Изобретение относится к нефтегазодобыче и может быть использовано на стадиях строительства, эксплуатации, консервации и ликвидации скважин многопластовых нефтегазоконденсатных месторождений для определения природы углеводородных газов, поступивших в межколонные пространства скважин, или газов бурового раствора.

Изобретение относится к способу исследования, обеспечивающего оценку части природного газа, добываемого из плотных газовых коллекторов, с помощью анализа изотопного состава извлеченного газа и корреляции этого изотопного состава с коэффициентом газоотдачи.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для детектирования паров фенола в воздушной рабочей зоне. .

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа структурных и оптических изомеров включает разделение анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем супрамолекулярный жидкий кристалл 4-(3-гидроксипропилокси)-4'-формилазобензол с хиральной добавкой гептакис-(2,3,6-три-O-ацетил)-β-циклодекстрин в количестве 10% от массы жидкого кристалла. Техническим результатом является повышение селективности бинарного сорбента при разделении структурных и оптических изомеров, что позволяет анализировать эти изомеры в одном цикле хроматографического анализа. 3 табл.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов. Термоэмиттер ионов органических соединений выполняют из монокристалла оксидной бронзы, имеющего химическую формулу MexV2O5 , где Me - литий, натрий или калий, V - ванадий, О - кислород, при этом рабочая поверхность термоэмиттера совпадает с кристаллографической плоскостью [020] монокристалла оксидной бронзы, на рабочей поверхности термоэмиттера имеется пленка тугоплавкого металла. При этом тугоплавкий металл выбран из группы молибден, вольфрам, рений, рутений, родий. Техническим результатом является повышение эффективности ионизации органических нитросоединений на поверхности термоэмиттера и повышение долговечности термоэмиттера на основе оксидной бронзы щелочного металла при работе термоэмиттера в условиях воздуха атмосферного давления. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец пищевого продукта, косметического изделия, фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной из процедур пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера-Ламберта-Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что летучие соединения (маркеры) экстрагируют из нефти путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии. Причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты и их смеси, а газовый поток, насыщенные летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти. Затем поток газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные блок подготовки газа и три последовательно соединенные барботера, первый из которых заполнен пробой нефти с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй - неполярным растворителем объемом V2=Vi, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами. В различной степени водонасыщенный сорбент вводится в нефть или нефтепродукт непосредственно с водной среды. Расчет сорбционной емкости М рассчитывается по формуле М=p(C1-С2)/m, где р - плотность нефтепродукта, (C1) - объем нефти или нефтепродукта до введения сорбента, (C2) - объем нефти или нефтепродукта после удаления сорбента, m - масса сухого сорбента. Техническим результатом является разработка простого и эффективного способа испытаний для определения сорбционной нефтеемкости сорбентов от степени их водонасыщения. 1 ил.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик. При этом анализируемые электромеханические приборы помещают в герметизированный контейнер, который оснащают датчиками давления, температуры и влажности формируемой газовой среды и помещают в климатическую камеру. Затем контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе хроматографов и формируют в нем газовую среду с заданной совокупностью характеристик, подавая в предварительно осушенный с использованием силикагеля и отвакуумированный контейнер воздействующую на электромеханические приборы газовую смесь заданного состава, концентрации, давления и влажности из предварительно подготовленного источника газовой смеси, пропуская газовую смесь через генератор влажного газа. Далее контейнер с анализируемыми электромеханическими приборами и сформированной газовой средой нагревают в климатической камере до заданной температуры в течение заданного периода времени. Затем определение концентрации заданных газовых компонентов, температуры, давления и влажности воздействующей на электромеханические приборы газовой среды ведут динамически в режиме он-лайн с заданным промежутком времени с использованием одновременно всех подключенных к контейнеру хроматографов, а также датчиков температуры и влажности, давления, находящихся в контейнере с электромеханическими приборами, определение работоспособности электромеханических приборов после воздействия сформированной газовой среды осуществляют с использованием комплекта оборудования для проверки работоспособности прибора. Устройство для реализации способа включает хроматографы для определения концентраций газовой смеси, датчики для измерения давления, температуры и влажности, вакуумный насос. При этом гермегазированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры, давления и влажности размещен в климатической камере, герметизированный контейнер подключен посредством системы пневмопереходов к системе хроматографов, каждый из которых определяет концентрацию компонента из состава анализируемой газовой смеси. При этом на входной пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали. Кроме того, герметизированный контейнер соединен с системой хроматографов посредством выходной пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного и точного определения одновременно всей указанной совокупности характеристик воздействующей газовой среды, по которым судят о сохранении работоспособности после всех произведенных воздействий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.
Наверх