Способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля



Способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля

 


Владельцы патента RU 2527790:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (RU)

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского. Защитное покрытие на внутреннюю поверхность кварцевого тигля наносят путем обработки внутренней поверхности тигля смесью газов H2, CO и H2O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа, после чего тигель подвергают термообработке при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия. Изобретение позволяет получать покрытие диоксида кремния толщиной 150-200 мкм, имеющее однородную поверхность без дефектов роста на внутренней поверхности кварцевых тиглей. Кроме того, способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении и не требует значительных затрат энергии. 1 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского.

Для предотвращения разрушения кварцевого тигля на его внутренние стенки наносят защитное покрытие, которое позволяет повысить термическую стабильность тигля и снижает количество выделяемых в расплав примесей.

Известен способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля, предусматривающий нанесение слоя, включающего зерна синтетического кристаллического кварца, образованного аморфным слоем (PR 2461028, 30.01.1981). В данном способе создание слоя аморфного кварца на внутренней поверхности тигля происходит поверх слоя синтетического кварца, который, в свою очередь, находится на внешнем слое из природного кварца.

Недостатком данного способа является необходимость использования синтетического кварца, а также необходимость использования специального оборудования для создания слоя аморфного кварца на внутренней поверхности тигля, что делает данный способ сложным и дорогим.

Наиболее близким по сущности и достигаемым результатам является способ формирования защитного покрытия на внутренней поверхности кварцевого тигля (патент РФ №2328562, 10.07.2008), включающий обработку внутренней поверхности тигля рабочим раствором, содержащим соль бария с последующей термообработкой, рабочий раствор содержит: в качестве соли бария ацетат бария, концентрированную уксусную кислоту и диэтиловый эфир при массовом соотношении компонентов, соответственно, 1:11:18. Рабочий раствор получают, предварительно приготовив промежуточный раствор ацетата бария в уксусной кислоте, который затем смешивают с диэтиловым эфиром. Термообработку осуществляют в два этапа, на первом из которых тигель нагревают до температуры 430-470°C и выдерживают в течение 1 ч при данной температуре, а на втором этапе нагревают до температуры 630-670°C и выдерживают при данной температуре в течение 1 ч.

Недостаток данного способа состоит в сложности осуществления процесса и использования дополнительных компонентов.

Задачей изобретения является упрощение процесса получения покрытия.

Решение поставленной задачи достигается тем, что покрытие образуется в результате взаимодействия газов H2, CO и H2O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 со стенками тигля при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа. После чего тигель проходит термообработку при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.

При получении защитного покрытия из аморфного диоксида кремния по предлагаемому способу водород и монооксид углерода восстанавливают диоксид кремния тигля при температуре выше 1150°C до газообразного монооксида кремния:

2 S i O 2 + H 2 + C O = 2 S i O ( г ) + H 2 O + C O 2 ( 1 )

Наличие водорода в реакции (1) снижает температуру начала реакции (1) по сравнению с тем, если бы в качестве восстановителя использовался монооксид углерода.

Полученный газообразный монооксид кремния, взаимодействуя с кислородом паров воды, образует диоксид кремния, который осаждается на поверхность тигля в виде аморфного диоксида кремния:

S i O ( г ) + H 2 O = S i O 2 + H 2 . ( 2 )

Следует отметить, что при отгонке SiO2(T) в SiO(г) происходит очистка от примесей и в полученном продукте суммарная доля примесей не превышает 8*10-4 мас.%.

Однако, повышая температуру практически одновременно протекающих реакций 1 и 2 свыше 1200°С увеличивается вероятность появления в продуктах реакции SiO.

Полученный диоксид кремния образуется при температурах (не более 1200°С) значительно ниже температуры плавления SiO2, что предотвращает коагуляцию получаемых частиц SiO2 и способствует получению мелкодисперсных частиц, а практически полное отсутствие интервала перехода SiO(г)→SiO2(T) делает возможным получение аморфных частиц. Время обработки смесью газов 1 час позволяет получить необходимую толщину покрытия (около 200 мкм).

При термообработке тигля при температуре ниже 1150°C диоксид кремния может подвергаться обратному гидролизу. Термообработка тигля при температурах выше 1200°C приводит к образованию кристаллов кристобалита. При времени термообработки больше 1 часа начинает образовываться кристаллическая фаза. Наличие атмосферы воздуха при термообработке исключает наличие углеродистых соединений.

Для получения покрытия из аморфного диоксида кремния по заявляемому способу использовали установку (см. чертеж). Печь 1 с установленным в ней кварцевым тиглем 2, закрытым кварцевой крышкой 3, нагревали до требуемой температуры и предварительно продували инертным газом для удаления воздуха через алундовую трубку 4. После чего смесь газов H2, CO и H2O (вода в парообразном состоянии) при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 подают через алундовую трубку 4 в кварцевый тигель, где проходят реакции (1) и (2). Печь 1 снабжена термопарой 5 и тиристорным регулятором температуры 6. По истечении времени 1 час продувку тигля газом прекращали, кышку тигля снимали и проводили его термообработку.

Пример 1. Предварительно очищенный известными способами кварцевый тигель 2 устанавливали в печь 1 (см. чертеж), закрывали крышкой 3 с вставленной в нее алундовой трубкой 4, после чего нагревали до 1150°C и предварительно продували аргоном. После чего смесь газов H2, COи H2O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 подавалась через алундовую трубку 4 в кварцевый тигель, которые взаимодействовали с внутренними стенками тигля при температуре 1150°C в течение 1 часа. По истечении указанного времени с тигля снимали крышку 3 и тигель проходил термообработку при температуре 1150°C в течение 1 часа в атмосфере воздуха. Толщина наносимого таким способом покрытия составляет 150-200 мкм. Получаемая пленка имеет однородную поверхность без дефектов роста.

Пример 2. Аналогичным способом, как в примере 1, осуществляется процесс нанесения покрытия диоксида кремния на внутреннюю поверхность кварцевого тигля, в который подают газы H2, CO, H2O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18, при температуре 1200°C. Термообработку проводят, как и в примере 1 при 1200°C в течение 1 часа. Получают пленку диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого тигля толщиной 200 нм без дефектов роста.

Приведенные примеры не ограничивают возможность осуществления нового способа при других температурах осаждения, но в заявляемом интервале 1150-1200°C он наиболее эффективен.

Новый способ позволяет получать покрытие диоксида кремния толщиной 150-200 мкм, имеющее однородную поверхность без дефектов роста на внутренней поверхности кварцевых тиглей. Кроме того, новый способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении, не требует значительных затрат энергии.

Способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля путем обработки его внутренней поверхности с последующей термообработкой, отличающийся тем, что обрабатывают внутреннюю поверхность тигля смесью газов H2, CO и H2O при массовом соотношении компонентов, соответственно, 2:28:18 при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа, после чего тигель подвергают термообработке при температуре 1150-1200°C в течение 1 часа в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи.

Изобретение относится к технологии получения высокочистых полупроводниковых материалов для электронной, электротехнической промышленности и солнечной энергетики.

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака.

Изобретение относится к области получения монокристаллов кремния. .

Изобретение относится к технологии получения стержней из поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов кремния способом Чохральского или мультикристаллов кремния методом направленной кристаллизации, которые в дальнейшем служат материалом для производства солнечных элементов и батарей (модулей) с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

Изобретение относится к нанотехнологиям в области химии. .

Изобретение относится к технологии производства поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, и в том числе для изготовления солнечных батарей.

Изобретение относится к выращиванию крупных кристаллов, предназначенных для использования в приборах квантовой электроники. Способ выращивания кристалла методом Киропулоса из расплава или из раствор-расплава включает рост кристалла на затравку, зафиксированную в кристаллодержателе и расположенную сверху в центральной точке поверхности расплава, разращивание кристалла в ростовом тигле при медленном снижении температуры и охлаждение выросшего кристалла, при этом по окончании ростового цикла оставшийся в тигле расплав или раствор-расплав сливают через нагретую с помощью дополнительного нагревателя трубку, расположенную в донной части тигля, а выросший кристалл, сохраняющий свое положение после окончания ростового цикла, охлаждают в тигле, освобожденном от расплава.

Изобретение относится к области получения монокристаллов кремния. .
Изобретение относится к технологии производства поверхностного покрытия для тиглей, предназначенных для приведения в контакт с жидкими материалами при высокой температуре, такими как жидкий кремний, с целью их затвердевания, например, в форме цилиндров.
Изобретение относится к оборудованию для кристаллизации расплавленного кремния или металлургической обработки для получения кремния очень высокой чистоты. .

Изобретение относится к способам изготовления кварцевых контейнеров с защитным покрытием для синтеза и кристаллизации расплавов полупроводниковых материалов, а также для получения особо чистых металлов и полиметаллических сплавов.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей).
Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов. .

Изобретение относится к созданию кристаллизатора для кристаллизации поликристаллического кремния и к приготовлению и нанесению антиадгезионных покрытий для кристаллизаторов, которые используют для обработки расплавленных материалов, которые застывают в кристаллизаторе и затем извлекаются из него в виде слитков.

Изобретение относится к электромагнитной установке для литья кремния, используемой при изготовлении кремниевых слитков для производства кремниевых подложек, используемых в фотоэлементах. Установка 1 содержит реакционный сосуд 100, токопроводящий тигель 200, расположенный внутри реакционного сосуда 100, индукционную катушку 300, установленную на внешней окружности токопроводящего тигля 200, на внешней периферийной поверхности токопроводящего тигля 200 на высоте, соответствующей положению границы отверждения между расплавленным кремнием S' и отвердевшим кремниевым слитком S, установлена жесткая конструкция 810 из электроизоляционного материала, причем установка выполнена с возможностью поддержания постоянного давления внутри реакционного сосуда 100 с использованием инертного газа 110, пока происходит отверждение кремния, находящегося внутри токопроводящего тигля 200, в кремниевый слиток S после его плавления до расплавленного кремния за счет индукционного нагрева в результате подачи напряжения на клеммы индукционной катушки 300. Жесткая конструкция, установленная на высоте границы отверждения, которая в наибольшей степени подвержена наружному изгибу, позволяет предотвратить наружный изгиб тигля 200, используемого в установке 1. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 5 ил., 2 пр.
Наверх