Способ изготовления металлопористого катода


 


Владельцы патента RU 2527938:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток"(ФГУП "НПП "Исток") (RU)

Изобретение относится к электронной технике, а именно, к способу изготовления металлопористого катодов для вакуумных электронных приборов. Возможность изготовления крупногабаритных катодов со сложной формой эмитирующей поверхности, а также повышение срока его службы за счет создания ламинарного электронного потока с минимальными пульсациями, является техническим результатом заявленного изобретения. Предложенный катод также обеспечивает минимально допустимое оседание электронов в пролетном канале, отсутствие локального перегрева коллектора и отсутствие возвратных ионов и электронов. Указанный технический результат достигается за счет того, что заявленный способ изготовления металлопористого катода включает изготовление запрессовки вольфрамового порошка при давлении P=8-15 т/см2 в стакан, выполненный точением из молибденового прутка, с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки, которую пропитывают активным веществом при температуре t=1700-1800°C в среде водорода, после чего удаляют избыток активного вещества, стачивают припуск и формируют эмитирующую поверхность, при этом перед запрессовкой в вольфрамовый порошок вводят примесь нанопорошка аморфного ультрадисперсного оксида кремния SiO2 в количестве 0,01-0,08% от веса вольфрамового порошка, и затем отжигают полученную смесь в среде водорода при температуре t=1600-1800°C в течение 5-30 минут. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для вакуумных электронных приборов.

Актуальной задачей в настоящее время является получение технологий изготовления надежных, формоустойчивых, долговечных крупногабаритных металлопористых катодов для мощных электровакуумных приборов, применяемых, например, для нагрева, создания и удержания высокотемпературной плазмы в научных и производственных устройствах, например термоядерных реакторах.

Известен способ изготовления металлопористых катодов (Г.А. Кудинцева «Термоэлектронные катоды», М-Л, «Энергия», 1966 г., с.215-216), заключающийся в том, что пористую губку формируют из вольфрамового порошка путем запрессовывания его при давлении 5-10 т/см2 в цилиндрический корпус катода со стороны, противоположной эмитирующей поверхности. Затем на поверхность губки наносят дозированное количество активного вещества и пропитывают им губку при температуре 1700-1800°C в водороде. После пропитки избыток активного вещества, оставшийся на поверхности губки и на стенках корпуса, удаляют путем механической обработки. Для герметизации пропитанной губки со стороны, противоположной ее эмитирующей поверхности, в корпусе катода устанавливают донышко, которое затем герметично соединяют с корпусом при помощи пайки или сварки.

Недостатками данного способа изготовления металлопористых катодов являются необходимость герметизации пропитанной губки, при которой осуществляется температурное воздействие на катод, а также отслоение губки от корпуса катода при пропитке активным составом и в процессе срока службы прибора.

Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления металлопористого катода (Патент РФ на изобретение №2338291, МПК H01J 9/04, приоритет 14.05.2007), включающий запрессовку вольфрамового порошка в стакан из молибдена, пропитку при температуре 1700-1800°C в водороде сформированной пористой губки активным веществом с последующим удалением избытка активного вещества и формированием эмитирующей поверхности катода, при этом вольфрамовый порошок запрессовывают при рабочем давлении Pраб.=8-15 т/см2 в выполненный точением из молибденового прутка стакан с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки с припуском относительно заданной рабочей толщины губки, который стачивают после удаления избытка активного вещества, при этом внутренняя высота стакана и припуск губки выбираются из условий:

H=hраб.+Δ; Δ≥(0,10-0,15)·hраб.;

hраб.≥2 мм,

где H - внутренняя высота стакана и толщина сформированной пористой губки;

hраб. - рабочая толщина губки;

Δ - припуск губки.

Недостатком вышеуказанного способа является неизбежная деформация губки в крупногабаритных катодах в процессе срока службы прибора, вызванная внутренней собирательной рекристаллизацией вольфрамового порошка при рабочей температуре катода, которая приводит к уменьшению зерен и увеличению диффузионной активности, и спекаемостью вольфрамового порошка в губке, вызывающей ее усадку, и таким образом, потерю исходных геометрических размеров.

Таким образом, данный способ не пригоден для изготовления крупногабаритных металлопористых катодов с вольфрамовыми губками большого объема (5 см3 и более). Для получения катодов большого размера со сложной формой эмитирующей поверхности (например, диаметр катода 3 см и радиус сферы 2 см) требуется получение губок, обладающих повышенной формоустойчивостью.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение возможности изготовления крупногабаритных катодов со сложной формой эмитирующей поверхности, обеспечивающих в течение всего срока службы электровакуумного прибора (не менее 10000 часов), создание ламинарного электронного потока с минимальными пульсациями. Изготовленные посредством предлагаемого способа катоды позволяют получить стабильно высокие характеристики электронно-оптической системы электровакуумного прибора, а именно:

- минимально допустимое оседание электронов в пролетном канале;

- отсутствие локального перегрева коллектора;

- отсутствие возвратных ионов и электронов.

Технический результат достигается тем, что предлагается способ изготовления металлопористого катода, включающий запрессовку вольфрамового порошка при давлении P=8-15 т/см2 в стакан, выполненный точением из молибденового прутка, с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки, которую пропитывают активным веществом при температуре t=1700-1800°C в среде водорода, после чего удаляют избыток активного вещества, стачивают припуск и формируют эмитирующую поверхность, при этом перед запрессовкой в вольфрамовый порошок вводят примесь нанопорошка аморфного ультрадисперсного оксида кремния SiO2 в количестве 0,01-0,08% от веса вольфрамового порошка и затем отжигают полученную смесь в среде водорода при температуре t=1600-1800°C в течение 5-30 минут.

В предлагаемом изобретении перед запрессовкой может дополнительно вводиться примесь нанопорошков аморфного ультрадисперсного оксида алюминия Al2O3 и аморфного ультрадисперсного оксида кальция CaO, каждого в количестве 0,001-0,01% от веса вольфрамового порошка.

В предлагаемом изобретении для получения формоустойчивого, долговечного, эффективного крупногабаритного прессованно-пропитанного металлопористого катода со сложной формой эмитирующей поверхности, например сферической, требуется во внутреннем объеме герметичного корпуса в виде стакана создать пористую губку размером, достаточным как для формирования рабочей эмитирующей поверхности, так и для обеспечения большого запаса активного вещества, а следовательно, и большего срока службы катода. При этом соединение губки с корпусом должно быть монолитным без отслоений, трещин и сколов.

Известно, что для изготовления губок металлопористых катодов служат порошки вольфрама марок ВЧ (вольфрам чистый) или ВЧДК (вольфрам чистый для катодов), однако интенсивное укрупнение зерен вольфрама ВЧ, которое происходит при пропитке губки активным веществом вызывает ее усадку, и как следствие, происходит отслоение губки от боковой стенки корпуса и изменение геометрии сферы. Известным способом уменьшения усадки является использование вольфрамового порошка с более крупным размером зерна, который обладает меньшей спекаемостью.

Для укрупнения зерен вольфрамовый порошок отжигают. Опытным путем установлено, что отжиг вольфрамового порошка приводит к укрупнению его зернового состава без образования монолитных конгломератов при температуре отжига не более 1200°C. При более высокой температуре отжига происходит интенсивное укрупнение кристаллов вольфрама, приводящее к образованию монолитных конгломератов, что недопустимо для получения качественной пористой губки, так как возникают условия, при которых пропитка затруднена по причине того, что губка, образованная из такого вольфрама имеет неоднородную структуру.

В то же время использование вольфрамового порошка, отожженного при температуре 1200°C для изготовления катодов с крупногабаритными губками, образованными запрессовкой при давлении 8-15 т/см2 в корпус, не обеспечивает монолитного соединения губки и корпуса, так как сила отрыва губки от корпуса, возникающая при ее усадке в процессе пропитки превышает прочность их диффузионного соединения.

Для полного исключения усадки сформованной в объеме корпуса пористой вольфрамовой губки при пропитке ее активным веществом необходимо исходный вольфрамовый порошок отжигать при температуре, близкой к температуре плавления активного вещества без изменения его зернового состава.

Известно, что спекаемость вольфрамовых порошков, содержащих нерастворимые в вольфраме примеси кремния, алюминия, кальция значительно ниже, чем у вольфрамового порошка ВЧ. Известно, что вольфрамовые порошки с данными примесями применяются при изготовлении формоустойчивой вольфрамовой проволоки, при этом введение примесей осуществляется за счет пропитки вольфрамовой кислоты или вольфрамового ангидрида присадками, содержащими SiO2, Al2O3, CaO перед прокаливанием полученного состава в водороде до восстановления металлического вольфрама.

Температура спекаемости вольфрамовых порошков с примесями Si, Al, Ca выше более, чем на 400°C, по сравнению с порошками ВЧ, что позволяет отжигать данные порошки без образования монолитных конгломератов при температуре 1600÷1800°C.

Таким образом, если очень тонко и равномерно разместить нерастворимые в вольфраме примеси на границах зерен вольфрамового порошка ВЧ, то температурная собирательная рекристаллизация порошка будет достаточно высокой, что позволит пропитывать губки, изготовленные из данных порошков, без их усадки.

В предлагаемом изобретении примеси вводятся непосредственно в порошок вольфрама ВЧ в виде нанопорошков аморфных ультрадисперсных SiO2, Al2O3, CaO в количествах: CaO, Al2O3 по 0,001÷0,01% вес, SiO2 0,01÷0,08% вес путем тщательного перемешивания в шаровых мельницах и последующего отжига в водороде при температуре 1600-1800°C в течение 5-30 мин.

В соответствии с предлагаемым изобретением был изготовлен ряд образцов катодов с прессованными губками, состоящими из вольфрамового порошка ВЧ с примесями Ca, Al, Si.

При изготовлении экспериментальных образцов примеси вводились в вольфрамовый порошок ВЧ в виде окислов, количество которых составило: SiO2(0,01-0,08)%, Al2O3(0,01)%, CaO(0,01)%. Температура отжига вольфрамового порошка с введенными примесями была в пределах 1600-1800°C, а время отжига составило 5-30 мин. Отожженный и просеянный вольфрамовый порошок с примесями запрессовывался в молибденовые корпуса при давлении 8-15 т/см2.

Данные сведены в таблицу.

Таблица
Вариант Вводимые примеси, % Температура отжига, °C Время отжига, мин Давление запрессовки, т/см2 Пористость губки Усадка
SiO2 Al2O3 CaO
1 0.01 0.001 0.001 1600 5 10 25 следы
0.01 0.001 0.001 1600 5 12 20 -
0.08 - - 1800 5 15 35 -
2 0.01 0.001 0.001 1600 5 10 22 следы
0.04 - - 1600 5 12 25 -
0.08 - - 1800 30 15 30 -
3 0.01 - - 1600 5 10 20 следы
0.04 - - 1700 15 10 25 -
0.08 - - 1800 30 12 30 -
4 0.01 - - 1600 15 8 30 следы
0.04 - - 1800 30 10 29 -
0.08 - - 1800 30 12 28 -
5 0.04 - - 1600 15 8 28 следы
0.04 - - 1800 30 8 30 -
0.08 - - 1800 30 10 28 -

В таблице указано: количество введенных в вольфрамовый порошок примесей; температура и время отжига вольфрамового порошка ВЧ с примесями; давление запрессовки полученного вольфрамового порошка в молибденовый корпус; плотность образованной губки.

Исследование образцов показало, что изготовленный таким способом вольфрамовый порошок имеет повышенную формоустойчивость и меньшую спекаемость. При этом увеличение вводимой примеси позволяет повысить температуру отжига вольфрамового порошка без изменения его зернового состава. Однако сильное увеличение количества вводимой примеси ухудшает его пластичность, таким образом для формирования пористой губки требуется большее давление прессования.

При изготовлении экспериментальных образцов катодов для каждого варианта было установлено оптимальное количество вводимых в вольфрамовый порошок ВЧ окислов, выбраны минимально и максимально возможные температура и время отжига, а также определено необходимое давление запрессовки.

При испытании установлено, что для достижения повышенной формоустойчивости вольфрамового порошка достаточно ввести только примесь SiO2, что значительно упрощает данный технологический процесс.

Таким образом, при использовании предлагаемого изобретения, в отличие от прототипа, могут быть получены крупногабаритные катоды со сложной формой эмитирующей поверхности, обеспечивающие высокие технические и эксплуатационные характеристики электровакуумных приборов, в составе которых они используются, в течение всего срока их службы.

1. Способ изготовления металлопористого катода, включающий запрессовку вольфрамового порошка при давлении P=8-15 т/см2 в стакан, выполненный точением из молибденового прутка, с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки, которую пропитывают активным веществом при температуре t=1700-1800°C в среде водорода, после чего удаляют избыток активного вещества, стачивают припуск и формируют эмитирующую поверхность, отличающийся тем, что перед запрессовкой в вольфрамовый порошок вводят примесь нанопорошка аморфного ультрадисперсного оксида кремния SiO2 в количестве 0,01-0,08% от веса вольфрамового порошка и затем отжигают полученную смесь в среде водорода при температуре t=1600-1800°C в течение 5-30 минут.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что перед запрессовкой дополнительно вводят примесь нанопорошков аморфного ультрадисперсного оксида алюминия Al2O3 и аморфного ультрадисперсного оксида кальция CaO, каждого в количестве 0,001-0,01% от веса вольфрамового порошка.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области плазменной техники, а именно к составу материала для изготовления электродов генераторов низкотемпературной плазмы, содержащему связывающее вещество и растворитель, при этом состав дополнительно содержит оксиды лютеция Lu2O3 и неодима Nd2O3 в соотношении между собой 100:20 мас.% и имеет следующее соотношение: связывающее вещество - 10-70, оксиды лютеция Lu2O3 и неодима Nd2O3 - 80-20, растворитель - остальное.

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам обработки эмиттирующей поверхности металлопористых катодов электронных приборов СВЧ-типа. .
Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для ЭВП. .

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов (МПК) для однолучевых и многолучевых СВЧ-приборов, преимущественно O-типа.

Изобретение относится к плазменной технике, в частности к материалу для изготовления электродов генератора низкотемпературной плазмы. .
Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для вакуумных электронных приборов. .
Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для ЭВП. .

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для электровакуумных приборов. .

Изобретение относится к электронной технике. .

Изобретение относится к электронной технике. .

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам реставрации мощных СВЧ-устройств, и может быть использовано для восстановления эксплуатационных характеристик приборов гиротронного типа. Способ включает обработку катода потоком ионов и контроль изменения эмиссионного тока с катода в процессе ионной обработки. Оснащают гиротрон системами напуска и откачки инертного газа, устанавливают давление ри инертного газа в гиротроне удовлетворяющим неравенству pmin<ри<10-5-10-4 Topр, где pmin - минимальное давление инертного газа, при котором необходимое время ионной обработки катода имеет максимально допустимую величину, подают накал на катод и устанавливают мощность накала Р≤Рс, где Pc - стандартный накал катода, включают анодное напряжение и устанавливают его величину, производят ионную обработку катода при избранном анодном напряжении и включенном магнитном поле. Технический результат - упрощение способа реставрации и расширение области его применения. 5 ил.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при изготовлении электронных пушек с термокатодами для приборов СВЧ. Cпособ определения величины продольного смещения термокатода (Δк), вызванного его нагревом, в приборе СВЧ, включает измерения тока пушки Iизм. при нулевом и при одном или нескольких отрицательных относительно катода значений напряжения на фокусирующем электроде (ФЭ), причем Δк определяют из сравнения Iизм. со значениями тока пушки и , рассчитанными для двух разных продольных смещений катода Δк1 и Δк2 при том же значении напряжения на ФЭ, при котором был измерен ток пушки Iизм. по формуле: Другой вариант способа включает в себя измерения тока I0 изм. пушки при нулевом относительно катода напряжении U0 на фокусирующем электроде (ФЭ) и тока пушки I1 изм. при отрицательном напряжении U1 на ФЭ и сравнение относительной разности ΔI/I0изм. измеренных значений тока с относительными разностями , рассчитанных значений тока, где ΔI/I0изм.=(I0изм.-I1изм.)/I0изм., и - относительные разности значений тока пушки, рассчитанных для двух разных смещений Δк1 и Δк2, и при тех же значениях U0, U1 на ФЭ, а Δк на основе сравнения определяется по формуле: Технический результат - упрощение технологии определения величины Δк при обеспечении высокой точности этого определения, что позволяет изготовить пушку и магнитную фокусирующую систему с малыми пульсациями пучка в пролетном канале прибора СВЧ, и тем самым предотвратить выход прибора СВЧ из строя. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в электровакуумных приборах, в частности в магнетронах непрерывного или импульсного действия, работающих в широком диапазоне длин волн. Технический результат - повышение стабильности и воспроизводимости электрических параметров магнетрона за счет использования в нем прессованного оксидно-никелевого катода, обладающего высокой равномерностью плотности тока эмиссии и устойчивостью к деградирующему воздействию ионной и электронной бомбардировок. В магнетроне, содержащем анод и концентрически размещенный внутри него оксидно-никелевый катод, изготовленный путем совместного прессования смеси порошков никеля и эмиссионно-активного вещества, спекания прессовки в среде осушенного водорода при температуре 1000÷1200°С в течение 15-30 мин, в качестве эмиссионно-активного вещества используются агломераты никеля со слоем тройного карбоната, представляющие собой частицы никелевого порошка, равномерно покрытые слоем тройного карбоната бария-кальция-стронция толщиной до 20 мкм. Составляющие исходную рабочую смесь для прессования катода порошки никеля и указанных агломератов никеля со слоем тройного карбоната имеют одинаковый гранулометрический состав. Эмиссионные, тепловые и механические свойства катода могут управляться варьированием зернового состава формообразующего металла и эмиссионно-активного вещества, а также регулированием концентрации этих компонентов в рабочей смеси. Существенно снижена трудоемкость изготовления катода, исключены операции, связанные с применением токсичных, химически активных и взрывоопасных соединений. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для вакуумных электронных приборов. Технический результат - повышение равномерности распределения плотности токоотдачи и долговечности катодов. Способ изготовления металлопористого катода включает запрессовку вольфрамового порошка при давлении 8-15 т/см2 в корпус, представляющий из себя выполненный точением из молибденового прутка стакан, при этом в корпусе последовательно, тремя прессованиями, формируют губку, состоящую из трех слоев, при этом первый, внутренний слой губки катода формируют из смеси 70-90 вес.% порошка вольфрама и 10-30 вес.% активного вещества, затем из порошка ниобия, тантала или гафния формируют второй промежуточный слой, после чего из порошка вольфрама или молибдена, либо их смеси, с добавлением в качестве присадки 0,5-3 вес.% порошка ниобия, тантала или гафния формируют третий внешний слой губки катода, образующий эмиттирующую поверхность. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Наверх