Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модицифированном коллоидными частицами золота

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе модельных водных растворов методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой. Способ определения глутатиона заключается в определении методом циклической вольтамперометрии, при котором проводится электрокаталитическое окисление глутатиона на графитовом электроде, модифицированного коллоидными частицами золота. Техническим результатом изобретения является разработка более чувствительного способа определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения содержания глутатиона в водных растворах методом циклической вольтамперометрии.

Предложена методика вольтамперометрического определения глутатиона в модельных растворах на платиновом электроде в растворе фонового электролита 0,05 М H2SO4 при сканировании потенциала от 0,0 до,1,3 В со скоростью развертки потенциала 20 мВ/с. Нижняя граница определяемых содержаний глутатиона составляет 1,9·10-5 М [Будников Г.К., Зиятдинова Г.К., Валитова Я.Р. Электрохимическое определение глутатиона // Журнал аналитической химии. - 2004. - Т.59. - №6. - С.645-648]. Недостатками способа являются низкая чувствительность определения глутатиона и использование электрода из дорогостоящего материала - платины.

Предложена методика электрохимического определения глутатиона в водных растворах биологически активных веществ в режиме катодной вольтамперометрии на ртутно-пленочном электроде в боратном буферном растворе фонового электролита рН 9,18 при сканировании потенциала от 0,0 до -0,8 В со скоростью развертки потенциала 20 мВ/с.

Предел обнаружения составляет 6,3·10-5 моль/л [Короткова Е.И., Дорожко Е.В. Патент №2441225 от 27.01.2012. Бюл. №3 // Способ определения глутатиона в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии]. Недостатками являются низкая чувствительность определения глутатиона и использование токсичного индикаторного ртутно-пленочного электрода.

Предложен способ определения глутатиона методом циклической вольтамперометрии в растворе фонового электролита 0.05 М Na2B4O7 при рН=9.2 на ртутно-капающем электроде, при сканировании потенциала от -0,8 до -0,2 В со скоростью 5 мВ/с. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1,5·10-4 моль/л [D. Huska, О. Zitka, V. Adam, M. Beklova, S. Křižkova, L. Zeman, А. Horna, L/ Havel, J. Zehnalek, R. Kizek A sensor for investigating the interaction between biologically important heavy metals and glutathione // Czech J. Anim. Sci., 52, 2007 (2): 37-43]. Недостатками являются низкая чувствительность определения глутатиона и использование токсичного индикаторного ртутно-капающего электрода.

Электрохимическое определение глутатиона проводили методом циклической вольтамперометрии в модельных растворах, имитирующих состав вина, состоящий из 12% этанола, 0,05 М винной кислоты с добавлением NaOH до рН 3,6 на угольно-настовых электродах из различных углеродсодержащих материалов в растворе фонового электролита 0,1 М KCl при сканировании потенциала от -0,5 до +1,3 В со скоростью 100 мВ/с. Предел обнаружения глутатиона на угольно-пастовом электроде, приготовленном из графита, составляет 4,47·10-6 М; на угольно-пастовом электроде, приготовленном из микросфер - составляет 6,32·10-6 М; на угольно-пастовом электроде, приготовленном из нанотрубок, равен 5,48·10-6 М [Apetrei С., Apetrei I.M., De Saja J. A. and Rodriguez-Mendez М.L. «Carbon paste electrodes made from different carbonaceous materials: application in the study of antioxidants» // Sensors. - 2011. - V.11. - P.328-1344]. (Прототип). Недостатками являются низкая чувствительность определения глутатиона и использование многосоставного фонового электролита.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний глутатиона по высоте анодного максимума на циклической кривой полученного на графитовом электроде (ГЭ), модифицированном коллоидными частицами золота методом циклической вольтамперометрии.

Поставленная задача достигается тем, что проводят электроокисление глутатиона на поверхности модифицированного ГЭ. Модифицирование поверхности ГЭ коллоидными частицами золота проводят из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4=1:15:5) в течение 300 с при потенциале электролиза Еэ=-1,0 В. Вольтамперные зависимости регистрируют в растворе фонового электролита 0,1 М NaOH при скорости развертки, равной 100 мВ/с, в диапазоне потенциалов от -1,0 до +1,0 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.э.). Концентрацию глутатиона определяют по высоте анодного максимума на анодной ветви циклической кривой от 0,3 до 0,6 В. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации глутатиона, используется ГЭ, модифицированный коллоидными частицами золота, позволяющий увеличить каталитическую активность за счет увеличения рабочей поверхности электрода, увеличения числа активных центров и большей электрокаталитической активностью коллоидных частиц золота по сравнению с ионами золота (III).

В предлагаемом способе впервые установлена способность глутатиона окисляться на ГЭ, модифицированном коллоидными частицами золота, полученными по боргидрид-цитратной методике.

В качестве индикаторного электрода применяли ГЭ, модифицированный коллоидными частицами золота (в прототипе применяли различные угольно-пастовые электроды).

Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, простотой изготовления, механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности (не используются опасные или вредные вещества при работе с электродом).

В данном изобретении предлагается способ модифицирования поверхности электрода коллоидными частицами золота из аликвоты его золя объемом 0,1 мл (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4=1:15:5). Проводили модифицирование коллоидными частицами золота поверхности углеродсодержащих электродов трех типов: стеклоуглеродного, графитового, сажевого. Модифицированная поверхность всех исследуемых электродов чувствительна к присутствию глутатиона в растворе, что позволяет судить о его наличии. Максимальное значение регистрируемого тока наблюдается у графитового электрода, модифицированного коллоидными частицами золота.

Предлагаемый в заявляемом изобретении фоновый электролит 0,1 М NaOH позволяет определять низкие содержания глутатиона с хорошей воспроизводимостью при минимальной концентрации, равной 1·10-12 М, что соответствует минимально определяемой концентрации (в прототипе предел обнаружения 4,47·10-6 М). Тогда как в кислых фоновых электролитах (0,1-1 М H2SO4 и 0,1-1 М HClO4) наблюдается разовый прирост максимума окисления глутатиона, что свидетельствует о невозможности использования данных фоновых электролитов при концентрации, равной 1·10-7 M.

Рассчитанные коэффициенты чувствительности исследованных электродов, модифицированных коллоидными частицами золота из аликвоты 0,1 мл золя (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4=1:15:5), в растворе фонового электролита 0,1 М NaOH приведены в таблице 1. Из таблицы видно, что графитовый электрод, модифицированный коллоидными частицами золота из аликвоты его золя, имеет самый высокий коэффициент чувствительности.

На фиг.1 представлены циклические вольтамперные кривые глутатиона на поверхности графитового электрода, предварительно электрохимически модифицированного коллоидными частицами золота. Кривая 1 ан., 1 кат. ветвь - фон 0,1 М NaOH, кривая 2 ан., 2 кат. ветвь - CGlu=2·10-12 М, 3 ан., 3 кат. ветвь - CGlu=4·10-12 М, 4 ан., 4 кат. ветвь - CGlu=6·10-12 М.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание глутатиона на основе реакции электрокаталитического окисления глутатиона на поверхности графитового электрода, предварительно электрохимически модифицированного коллоидными частицами золота. Кривая 1 - фон 0,1 М NaOH, кривая 2 - CGlu=2·10-12 М, кривая 3 - CGlu=4·10-12 М (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил повысить чувствительность определения (1·10-12 М), что на несколько порядков ниже по сравнению с прототипом (табл.2).

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. Измерения были проведены в модельном растворе. Графитовый электрод помещают в электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора HCl и добавкой 0,1 мл золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4=1:15:5). Проводят электролиз раствора для модификации ГЭ коллоидными частицами золота при условии: Еэ=-1,0 В, τэ=300 с. Для проверки работы электрода снимают вольтамперную кривую электроокисления золота при скорости развертки 50 мВ/с, в диапазоне от 0,20 до 1,00 В. На кривой регистрируется пик окисления золота при Е=0,70±0,10 В. Наличие пика золота свидетельствует об электроконцентрировании золота из боргидрид-цитратного золя золота, на поверхности графитового электрода. Затем проводят электролиз еще раз при тех же условиях, но не проводят съемку вольтамперной кривой. Полученный модифицированный графитовый электрод ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другую электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора NaOH. He проводя накопления, регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала от минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На анодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается анодный максимум в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В. При добавлении раствора глутатиона происходит увеличение высоты анодного максимума в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В.

Пример 2. Измерения были проведены в водопроводной воде.

Графитовый электрод помещают в электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл 0,1 М раствора HCl и добавкой 0,1 мл золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4=1:15:5). Проводят электролиз раствора для модифицирования ГЭ коллоидными частицами золота при условии: Еэ=-1,0 В, τэ=300 с. Для проверки работы электрода снимают вольтамперную кривую электроокисления золота при скорости развертки 50 мВ/с, в диапазоне от 0,20 до 1,00 В. На кривой регистрируют пик окисления золота при Е=0,70±0,10 В. Наличие пика золота свидетельствует об электроконцентрировании золота, из боргидрид-цитратного золя золота, на поверхности графитового электрода. Затем проводят электролиз еще раз при тех же условиях, но не проводят съемку вольтамперной кривой. Потом полученный модифицированный графитовый электрод ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другую электрохимическую ячейку (кварцевый стаканчик), заполненную 10 мл водопроводной воды с добавлением 1 мл 1 М раствора NaOH. He проводя накопления, регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На катодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается анодный максимум в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В.

Затем добавляют 0,02 мл аттестованной смеси глутатиона концентрации 1·10-12 М и, не проводя накопления, регистрируют анодную ветвь, а затем катодную ветвь циклической вольтамперной кривой фонового электролита при скорости развертки 100 мВ/с, начиная с потенциала минус 1,0 и до плюс 1,0 В. На катодной ветви вольтамперной кривой фонового электролита наблюдается анодный максимум в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В (относительно нас.х.э.).

Делают 0,02 мл добавку аттестованной смеси глутатиона и снова регистрируют аналитический сигнал. По разнице высоты анодного максимума пробы и добавки вычисляют концентрацию глутатиона в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного определения глутатиона по анодным максимумам.

Предложенный способ прост, не используются токсические вещества из-за их отрицательного физиологического действия. Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа ТА или полярограф. Предложенный способ может быть использован для определения глутатиона в водных растворах.

Способ определения глутатиона в модельных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота

Таблица 1
Коэффициенты чувствительности Электрод
Сажевый: горячее литье Графитовый импрегнированный полиэтиленом стеклоуглеродный
0,16 0,52 0,33
Таблица 2
Объект исследования Введено, CGlu моль/л Найдено, CGlu моль/л Sr, (t0,95) n=6
0,1 M NaOH 4·10-12 (3,82±1,87)·10-12 0,489
Водопроводная вода 2·10-12 (2,02±0,78)·10-12 0,305

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией анодных максимумов электроокисления глутатиона на анодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по высоте анодных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области кондуктометрии и может быть использовано при физико-химических исследованиях растворов. Способ измерения электропроводности раствора электролита, размещенного в жидкостном контуре первого и второго первичных преобразователей с обмотками возбуждения, включенными в цепь генератора частоты, состоит в регистрации выходного сигнала напряжения каналов измерения в зависимости от концентрации раствора при условии, что измерение проводят в стабилизированном температурном поле, при этом согласно изобретению уровень чувствительности первого и второго первичных преобразователей определяется значением напряжения на выходном трансформаторе канала измерения в зависимости от концентрации раствора, размещенного в жидкостном контуре, его температуры, и находится в функциональной зависимости от напряжения и частоты источника питания обмотки возбуждения питающего трансформатора, причем измерение электропроводности раствора проводят с включением генератора на рабочую частоту, определяемую при экспериментальном исследовании растворов как оптимальную для исследуемого диапазона концентрации раствора; а регистрируют значение выходного сигнала напряжения каналов измерения, по значению которого и определяют электропроводность раствора.

Изобретение относится к области диагностики состава органических и неорганических жидкостей электрофизическими методами, в частности к оперативным методам контроля степени очистки растительных масел по стадиям процесса очистки (рафинации).

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой.

Способ контроля качества (безопасности) растительных масел и расплавленных жиров, который заключается в том, что измеряют удельную активную электропроводность растительного масла или расплавленного жира при различных частотах электромагнитных колебаний и разных температурах, при этом для контроля качества (безопасности) отбирают пробу исследуемого растительного масла или жира, делят пробу на две части, одну из которых подвергают окислению на воздухе при температурах 100…110°C до перекисного числа 10-12 мэкв/кг активного кислорода, перекисное число масла или жира определяют стандартными методами, затем готовят калибровочный образец растительного масла или расплавленного жира с максимально допустимым для пищевого масла или жира содержанием перекисных соединений (10 мэкв активного кислорода/кг), смешивая в определенных соотношениях по массе исходный и окисленный образец масла или жира, измеряют в полученном калибровочном образце в диапазоне частот от 1 до 200 кГц зависимость удельной активной электропроводности от частоты при двух температурах измерения, по пересечению указанных зависимостей находят характеристическую частоту электромагнитного поля, при которой характеристическая удельная активная электропроводность не зависит от температуры измерения, считают полученные значения характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности максимально допустимыми нормативными значениями характеристической частоты и характеристической удельной активной электропроводности для данного пищевого масла или жира.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди (II) в технических объектах. Способ определения меди заключается в прямом потенциометрическом титровании комплексоном (III) при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута в ацетатном буферном растворе.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца(II) в технических объектах. Способ определения свинца заключается в потенциометрическом титровании пробы комплексоном(III) с индикаторным электродом из металлического висмута с буферным раствором при рН 3,5-9,0.

Изобретение может быть использовано в качестве рабочего и эталонного средства измерений. Компаратор согласно изобретению содержит первичный преобразователь температуры и индуктивный первичный преобразователь электрической проводимости с входным и выходным тороидальными трансформаторами, питающий генератор синусоидального напряжения, трансформаторный делитель напряжения, цифровой и аналоговый компенсаторы тока с двухцикловым режимом уравновешивания, электронный блок, сопряженный с компьютером, термостат электронного блока, при этом индуктивная ячейка помещена в активный водяной термостат с фиксированной температурой, выполнена проточной, во внутренней полости которой размещены первичные преобразователи температуры и электрической проводимости.

Готовят 1% стерильный раствор глюкозы на физиологическом растворе, который используют в качестве питательной среды. Подсоединяют к аспиратору марки «Бриз-1» поглотитель Зайцева, в колбе которого помещают 10 мл подготовленного 1%-ного раствора глюкозы.

Измеряют гидробиологические показатели - индекс сапробности по Пантле и Букку в модификации Сладечек. Одновременно измеряют гидрохимические показатели - водородный показатель, химическое потребление кислорода, концентрация растворенного кислорода и электропроводность.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для повышения достоверности измерений в кондуктометрии. .

Использование: для определения электрической проводимости жидкостей. Сущность изобретения заключается в том, что устройство содержит кондуктометрический датчик контактного типа, электрод 1 датчика состоит из нескольких сегментов 2, 3 и 4, а электрод 5 выполнен сплошным и является общим для сегментов 2, 3 и 4. Устройство также содержит функциональный генератор 6, включающий интегратор 7, триггер Шмитта 8 и усилитель 9, и датчик температуры 15, микропроцессор 11, коммутаторы 10, 14. Первый, второй и третий выходы коммутатора 14 подсоединены к сегментам 2, 3 и 4. Технический результат: расширение диапазона измерения и повышение точности измерения электрической проводимости жидкости. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение предназначено для определения чистоты нейтральных газов, используемых при производстве изделий электронной техники. Способ измерения концентрации примесей в нейтральных газах заключается в том, что анализируемый нейтральный газ подают в камеру, где находится чувствительный элемент, измеряют его электрическое сопротивление, по изменению величины которого судят о концентрации примеси, при этом в качестве чувствительного элемента используют деионизованную воду. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций в сторону меньших значений, а также упрощение конструкции используемого оборудования, уменьшение его стоимости и затрат на обслуживание. 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа вод различного происхождения: питьевые воды, геотермальные источники, смывы хвостов обогащения, а также технологические сливы. Способ определения рения (VII) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения RexCuy заключается в том, что рений осаждают на поверхности графитового электрода вместе с медью, образуя сплав, накопление ионов рения на графитовом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) проводят в течение 120-180 секунд при потенциале электролиза минус 1,0 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления меди из сплава с рением при скорости развертки потенциала 10-20 мВ/с, концентрацию ионов рения определяют по току анодного пика селективного электроокисления меди в диапазоне потенциалов от -0,4 до -0,1 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность количественно определять содержание ионов рения (VII) в интервале содержаний 0,01-1 мг/дм3 по пику селективного электроокисления меди из сплава с рением, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования. 2 ил., 1 пр., 2 табл.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к приборам и устройствам для исследования электрофизических свойств жидкометаллических растворов. Прибор для измерения электросопротивления щелочных металлов и их сплавов в полном концентрационном интервале составов состоит из двух основных узлов - отсеков, первый из которых предназначен для приготовления и гомогенизации сплавов, а второй измерительный отсек - для формирования исследуемых образцов и определения их электрического сопротивления. Первый узел предназначен для подготовки сплавов и состоит из резервуаров для размещения в них компонентов A и B исследуемой бинарной системы, затворов с капельницами, откалиброванных дозировочных капилляров и мерных отростков. Измерительный отсек представляет собой две тщательно откалиброванные по внутренним диаметрам капиллярные трубки для формирования жидких образцов в виде тонких цилиндрических проволок. Техническим результатом является повышение надежности и относительной точности измерений электрического сопротивления металлических растворов. 2 ил.

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией. Способ предусматривает измерение удельной электропроводности идентифицируемой и эталонной проб и проведение предварительной проверки идентифицируемой пробы на подлинность путем сопоставления этих показателей для обеих проб с использованием неравенства: ( 1 − 0,05 E ) ⋅ S i ≤ S x ≤ ( 1 + 0,05 E ) ⋅ S i , где Si - величина удельной электропроводности эталонной пробы, мкСм/см; Sx - величина удельной электропроводности идентифицируемой пробы, мкСм/см; E - допустимая величина погрешности измерения удельной электропроводности, %. при соблюдении данного неравенства регистрируют ультрафиолетовые спектры поглощения идентифицируемой и эталонной проб спиртного напитка, строят в одной системе координат графические спектральные кривые указанных проб и кривую их вычитания в информативной области спектра, которая для окрашенных спиртных напитков составляет 230-400 нм, а для неокрашенных - 200-230 нм, по матрице дискретных значений кривой вычитания рассчитывают фактические значения критериев идентификации А и В, после чего подлинной признают такую идентифицируемую продукцию, для которой кривая вычитания в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб соответствует указанным критериям, определяемым из следующих выражений: A = | ∑ i = 1 n ( ( λ i − λ ¯ ) ⋅ ( Δ D i − Δ D ¯ ) ) ∑ i = 1 n ( λ i − λ ¯ ) 2 ⋅ ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 |          ( 1 ) B = | ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 ( n ⋅ Δ D ¯ ) | ,        ( 2 ) где λi…λn - дискретные значения длин волн излучения в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; λ ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений длин волн в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; ΔDi…ΔDn - дискретные значения оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; Δ D ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; n - число дискретных значений длин волн λi…λn, оптической плотности ΔDi…ΔDn кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, и принимающим расчетные значения для окрашенных спиртных напитков A≥0,95, B≤1,0; для бесцветных спиртных напитков B≤0,10. Достигается повышение достоверности и надежности, а также - высокая точность идентификации. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области электроизмерений и может быть использовано для измерения электропроводности жидких сред. Устройство для измерения электропроводности жидкости содержит генератор синусоидальных сигналов, управляемый делитель частоты, питающий трансформатор с обмоткой возбуждения, измерительный трансформатор с измерительной обмоткой, замкнутый виток из электропроводящей исследуемой жидкости, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), виток, охватывающий трансформатор возбуждения, виток, охватывающий измерительный трансформатор, ключ, образцовую проводимость известной величины, схему управления, вычислительное устройство. Изобретение позволяет повысить точность измерений электропроводности жидких сред за счет устранения влияния погрешностей, связанных с нестабильностью напряжения и частоты источника питания, магнитной проницаемости сердечников трансформаторов, а также позволяет исключить помеху, которая может представлять собой наводку в сердечниках трансформаторов. 4 ил.

Использование: для определения свойств многокомпонентных сложнолегированных жаропрочных расплавов, основанного на изучении крутильных колебаний цилиндрического тигля с расплавом. Сущность изобретения заключается в том, что определяют температурные зависимости свойств образца расплава с получением значений в виде электрических сигналов, значения температурных зависимостей подают на вход первого дифференцирующего устройства, с его выхода снимают продифференцированные сигналы, затем продифференцированные сигналы подают на один из входов блока сравнения, отличается тем, что используют второе дифференцирующее устройство, один из входов которого обладает функцией регулировки порога сигнала, выходной сигнал этого дифференцирующего устройства в виде второй производной преобразуют в однополярные сигналы, передним фронтом первого включают счет импульсов, а задним фронтом последнего выключают счет импульсов в диапазоне температур между температурой гистерезиса tг и аномальной tан, фиксируют количество импульсов, которое соответствует значению изменения измеряемого свойства, в вышеуказанном диапазоне температур Δt, определяют максимум сигналов первого дифференцирующего устройства (Δρ/Δt)max посредством их пикового детектирования с последующим запоминанием максимальной величины, после выключения счета продолжают увеличивать температуру нагрева образца при возрастающих значениях температуры и определяют величины измеряемого свойства расплава вплоть до значения критической температуры tкр затем начинают охлаждение образца, продолжают исследовать свойства вплоть до кристаллизации, после чего значение запомненного ранее максимального отношения (Δρ/Δt)max=Кипс в виде коэффициента структурной перестройки Кипс расплава фиксируют как характеристику расплава. Технический результат: обеспечение возможности получения дополнительной информации о расплаве, получения количественного параметра интенсивности структурной перестройки жаропрочных расплавов. 4 ил.
Наверх