Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана



Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана
Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана
Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана
Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана

Владельцы патента RU 2529224:

ЭЛКЕМ АС (NO)

Изобретение относится к способу получения трихлорсилана. Производят взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250°С и 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм. Процесс может быть осуществлён в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем. Кремний, подаваемый на взаимодействие, содержит 40-10000 ч./млн бария по массе и возможно 40-10000 ч./млн меди по массе. Изобретение обеспечивает увеличение селективности процесса получения трихлорсилана. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 4 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl и к кремнию для использования в получении трихлорсилана.

ОПИСАНИЕ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ

В способе получения трихлорсилана (TCS) металлургический кремний реагирует с газообразным HCl в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем. Процесс, в общем, проводят при температуре между 250° и 1100°C. В реакции образуются другие летучие силаны, кроме TCS, в основном, тетрахлорид кремния (STC). Так как TCS обычно представляет собой предпочтительный продукт, селективность, представленная как мольное соотношение TCS/(TCS + другие силаны), является важным фактором. Другим важным фактором является реакционная способность кремния, измеренная как конверсия HCl первого прохода. Предпочтительно, более 90% HCl превращается в силаны, но в промышленности можно наблюдать более низкую реакционную способность.

Селективность и реакционная способность будут сильно зависеть от температуры процесса при взаимодействии кремния и HCl. В соответствии с расчетом равновесия количество TCS должно составлять примерно 20-40% (оставшееся представляет собой, в основном, STC) в приведенном выше температурном диапазоне. Однако на практике наблюдается значительно более высокая селективность TCS, и при температурах ниже 400°С является возможным наблюдать селективность TCS более 90%. Причина такого большого отклонения от равновесия заключается в том, что состав продукта задается кинетическими ограничениями. Более высокая температура будет сдвигать распределение продуктов по направлению к равновесному составу, и разрыв между наблюдаемой селективностью и рассчитанной селективностью станет меньшим. Реакционная способность будет увеличиваться с более высокой температурой. Следовательно, можно использовать более крупнодисперсные частицы кремния (комки), когда увеличивается температура и все еще находиться близко к 100% потреблению HCl.

Более высокое давление будет сдвигать равновесный состав в сторону чуть большей селективности TCS. Однако, на практике, основным влиянием давления является большая вместительность реактора и больше теплоты, которую необходимо отводить от реактора.

Металлургический кремний содержит ряд загрязняющих элементов, типа Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, O, C, Zn, Ti, B, P и других. Некоторые загрязнения (например, вроде Fe и Са) будут реагировать с HCl и будут образовывать твердые стабильные соединения типа FeCl2 и CaCl2. Стабильные хлориды металлов будут, в зависимости от их размера и плотности, либо выдуваться из реактора с газообразными продуктами, либо будут накапливаться в реакторе. Другие загрязнения типа Al, Zn, Ti, B и Р образуют летучие хлориды, которые покидают реактор вместе с полученными силанами.

О и С являются обогащенными в шлаковых частицах кремния, которые не реагируют или очень медленно реагируют с HCl и имеют тенденцию накапливаться в реакторе. Самые мелкие шлаковые частицы можно выдуть из реактора и захватывать в фильтровальных системах.

Многие из загрязнений в металлургическом кремнии влияют на эффективность кремния в процессе получения трихлорсилана путем реакции кремния с газообразным HCl. Следовательно, и на реакционную способность кремния, и на селективность можно влиять как отрицательно, так и положительно.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В настоящем изобретении было обнаружено, что подача кремния, имеющего увеличенное содержание бария, в реактор для получения трихлорсилана путем реакции с HCl неожиданно обеспечивает увеличенную селективность и то, что селективность далее увеличивается, если в дополнение к барию добавлять медь. Далее было обнаружено, что если содержание бария в трихлорсилановом реакторе регулировать в определенных пределах, достигается увеличение в селективности.

В соответствии с первым аспектом настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250° и 1100°С, и абсолютном давлении в 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем, где кремний, подаваемый в реактор, содержит между 40 и 10000 ч/млн бария по массе и, необязательно, 40-10000 ч/млн меди по массе.

Предпочтительно, кремний, подаваемый в реактор, содержит между 60 и 1000 ч/млн бария по массе.

Барий и, необязательно, медь сплавляют с кремнием, механически смешивают с кремнием или добавляют в реактор отдельно от кремния.

Барий и, необязательно, медь можно сплавить с кремнием в камерном способе получения кремния, в очистном ковше после выпуска кремния из печи, или на стадии отливки. Добавление бария и, необязательно, меди в печь можно провести, например, путем добавления барий- и, необязательно, медь-содержащих сырьевых материалов в печь или добавок в печь барий-содержащих соединений, типа барита (BaSO4), силицида бария и т.д. и, необязательно, медь-содержащих соединений типа меди, силицида меди, оксида меди и т.д.

Барий и соединения бария и, необязательно, медь и соединения меди можно также добавить к кремнию в очистном ковше. Любые добавленные соединения бария и соединения меди будут восстанавливаться кремнием до элементарного бария и элементарной меди, которые будут образовывать различные интерметаллические фазы, когда кремний затвердеет.

Барий и, необязательно, медь можно также добавить к кремнию на стадии отливки, например, путем добавления соединения бария и, необязательно, соединения меди в расплавленный кремний путем использования соединений бария или барий-содержащего кремния в формы для отливки или путем формования кремния на поверхности материала, содержащего барий.

Барий и, необязательно, медь можно также механически смешать с кремнием.

В соответствии со вторым аспектом, настоящее изобретение относится к кремнию для использования в получении трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl, где кремний содержит между 40 и 10000 ч/млн бария по массе и, необязательно, 40-10000 ч/млн меди по массе, при этом оставшаяся часть за исключением обычных примесей представляет собой кремний.

Предпочтительно, кремний содержит между 60 и 1000 ч/млн бария по массе.

Кремний в соответствии с настоящим изобретением получают обычным способом в печах карботермического восстановления. Содержание бария и, необязательно, меди в кремнии можно либо регулировать и контролировать путем выбора сырьевых материалов, добавления бария и соединений бария, и меди или соединений меди в печь, либо путем добавления бария и меди в расплавленный кремний в ковше после выпуска кремния из восстановительной печи.

Неожиданно было обнаружено, что добавление бария к кремнию улучшает селективность TCS в процессе получения трихлорсилана. Далее было обнаружено, что селективность TCS сильно увеличивается, если в дополнение к барию к кремнию добавлять медь. Следовательно, был обнаружен синергический эффект добавления и бария, и меди.

В соответствии с третьим аспектом, настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250° и 1100°С, и абсолютном давлении в 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем, каковой способ отличается тем, что в реактор добавляют барий и, необязательно, медь, в количестве, достаточном для регулирования содержания бария в реакторе до между 100 и 50000 ч/млн по массе и для регулирования содержания меди в реакторе до количества между 200 и 50000 ч/млн по массе.

Предпочтительно, барий подают в реактор в количестве, достаточном для регулирования содержания бария в реакторе до между 250 и 5000 ч/млн по массе.

Неожиданно было обнаружено, что путем регулирования как содержания бария, так и содержания меди в реакторе в вышеуказанных пределах получают дальнейшее крайне значительное увеличение в селективности.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг.1 показан график селективности TCS, полученного из доступного на рынке образца А кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем непрерывного действия при 340°С, селективность TCS для того же образца кремния с добавлением меди, образца В, предшествующий уровень техники,

на фиг.2 показан график селективности TCS, полученного из кремния, содержащего 80 ч/млн бария по массе, образца С, и кремния, содержащего 200 ч/млн бария по массе, образца D по сравнению с доступным на рынке образцом А кремния.

На фиг.3 показан график селективности TCS, полученного из кремния, содержащего 72 ч/млн бария по массе и 46 ч/млн меди по массе, образца Е, кремния, изначально содержащего 4032 ч/млн бария по массе и 46 ч/млн меди по массе, образца F, по сравнению с образцом В, и

на фиг.4 показан график селективности TCS, полученного из кремния, содержащего 40 ч/млн бария по массе и 46 ч/млн меди по массе, образца G, кремния, содержащего 80 ч/млн бария по массе и 46 ч/млн меди по массе, образца Н, и кремния, содержащего 80 ч/млн бария по массе и 200 ч/млн меди по массе, образца I, по сравнению с селективностью, полученной с образцом В.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Следующие примеры осуществляли в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, изготовленном из стали и заключенном в нагреваемый алюминиевый блок. Реактор запускали с 5 граммами кремния, имеющего размер частиц между 180 и 250 мкм. Смесь HCl и аргона в количествах в 280 Нмл/мин и 20 Нмл/мин соответственно подавали в низ реактора. Температуру реактора поддерживали при 340°С, и давление - при 1,15 бар (абс) в течение цикла. По мере протекания реакции с верха реактора непрерывно добавляли новый кремний для поддержания общего количества внутри реактора в 5 граммов. Состав газообразного продукта из реактора измеряли при помощи газового хроматографа (ГХ). Селективность измеряли как TCS/(TCS+другие силаны), и реакционную способность измеряли как конверсию HCl; то есть, количество HCl, использованное в реакции.

ПРИМЕР 1 (ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ)

Металлургический кремний, производимый Elkem AS, дробили, измельчали и просеивали до размера частиц между 180 и 250 мкм, называемого образец А. Получали металлургический кремний с составом, подобным образцу А. 46 ч/млн меди сплавляли в очистном ковше. Кремний затем формовали, отверждали и охлаждали до комнатной температуры. Образец затем дробили и измельчали до размеров частиц между 180 и 250 мкм. Образец называли образцом В.

Химический анализ образцов А и В кремния приведен в таблице 1.

Таблица 1
  Образец А Образец B Образец C Образец D Образец E Образец
F
Si, масс. % 99,49 99,49 99,49 99,49 99,49 99,49
Al, масс. % 0,14 0,16 0,14 0,14 0,16 0,16
Ca, масс. % 0,009 0,003 0,009 0,009 0,003 0,003
Fe, масс. % 0,25 0,23 0,25 0,25 0,23 0,23
Zr, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Sr, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Pb, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Bi, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
As, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Zn, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Cu, ч/млн, масс. <10 46 <10 <10 46 46
Ni, ч/млн, масс. 47 56 47 47 56 56
Mn, ч/млн, масс. 34 40 34 34 40 40
Cr, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
V, ч/млн, масс. 61 79 61 61 79 79
Ba, ч/млн, масс. <10 <10 80 200 72 4032
Ti, масс. % 0,014 0,013 0,014 0,014 0,013 0,013
Mo, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Sb, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
Sn, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
K, ч/млн, масс. <10 <10 <10 <10 <10 <10
P, ч/млн, масс. 15 15 15 15 15 15

Образцы А и В использовали для получения трихлорсилана в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, описанном выше. Селективность для TCS, полученного из образцов А и В, показана на фиг.1.

Как можно видеть из фиг.1, добавление 46 ч/млн меди по массе к образцу А, который не содержал бария, не изменяло селективность. Следовательно, добавление одной лишь меди на селективность не влияет. 100% HCl подвергалось конверсии в этих циклах. Результаты, полученные с образцом А и В, представляют собой предшествующий уровень техники.

ПРИМЕР 2

80 ч/млн бария по массе в виде порошка силицида бария смешивали с образцом А кремния из таблицы 1. Этот образец обозначали образцом С, приведенным в таблице 1.

200 ч/млн бария по массе в виде порошка силицида бария смешивали с образцом А кремния из таблицы 1. Этот образец обозначали образцом D, приведенным в таблице 1.

Образцы А, С и D использовали для получения трихлорсилана в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, описанном выше. Селективность TCS, полученного из образцов А, С и D, показана на фиг.2.

Как можно видеть из фиг.2, добавление к кремнию 80 и 200 ч/млн бария по массе в виде силицида бария приводило к увеличению селективности. 100% HCl подвергалось конверсии в этих циклах.

ПРИМЕР 3

72 ч/млн бария по массе в виде порошка оксида бария смешивали с образцом кремния В из таблицы 1. Образец, содержащий и барий, и медь, обозначали образцом Е, приведенным в таблице 1. Дальнейший образец F, приведенный в таблице 1, изготавливали путем добавления 0,4% бария по массе в виде порошка оксида бария к 5 граммам образца В кремния. Образец F кремния использовали в реакторе в качестве исходного материала. По мере потребления кремния в реакторе, добавляли свободный от бария образец В кремния для поддержания 5 г кремния в реакторе. Это дает исходное содержание бария в 0,4 массовых % и отсутствие дальнейшего добавления бария в течение цикла. Барий, добавленный при запуске эксперимента, будет частично оставаться в реакторе и, таким образом, содержание бария в реакторе с использованием образца F будет являться, по существу, постоянным в течение испытательного цикла. Химический анализ образцов B, E и F кремния приведен в таблице 1.

Образцы В, Е и F использовали для получения трихлорсилана в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, описанном выше. Селективность TCS, полученного из образцов В, Е и F, показана на фиг.3.

Как можно видеть из фиг.3, добавление к кремнию 72 ч/млн бария по массе в виде оксида бария и 46 ч/млн меди по массе приводило к существенному увеличению селективности. Эксперимент с высоким начальным содержанием бария (называемый образцом F на фиг.3) показывает, что селективность увеличивается быстрее и остается на очень высоком уровне в течение всего цикла. 100% HCl подвергалось конверсии в этих циклах.

ПРИМЕР 4

Металлургический кремний, сплавленный с 46 ч/млн меди по массе и 40 ч/млн бария по массе дробили, измельчали и просеивали до размера частиц между 180 и 250 мкм, называемого образец G в таблице 2.

Образец Н кремния, приведенный в таблице 2, изготавливали путем добавления 80 ч/млн бария по массе в виде порошка силицида бария с 26 массовыми % бария к образцу В кремния в таблице 1. Образец Н, таким образом, содержал 80 ч/млн бария по массе и 46 ч/млн меди по массе.

Образец I кремния, приведенный в таблице 2, изготавливали путем добавления 80 ч/млн бария по массе в виде порошка силицида бария с 26 массовыми % бария и 154 ч/млн меди по массе в виде кремния, содержащего 3000 ч/млн меди по массе к образцу В кремния в таблице 1. Образец I, таким образом, содержал 80 ч/млн бария по массе и 200 ч/млн меди по массе.

Таблица 2
  Образец G Образец H Образец I
Si, масс.% 99,35 99,49 99,49
Al, масс.% 0,14 0,16 0,16
Ca, масс.% 0,029 0,003 0,003
Fe, масс.% 0,36 0,23 0,23
Zr,
ч/млн, масс.		 11 <10 <10
Sr,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Pb,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Bi,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
As,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Zn,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Cu,
ч/млн, масс.		 46 46 200
Ni,
ч/млн, масс.		 23 56 56
Mn,
ч/млн, масс.		 57 40 40
Cr,
ч/млн, масс.		 11 <10 <10
V,
ч/млн, масс.		 47 79 79
Ba,
ч/млн, масс.		 40 80 80
Ti, масс. % 0,021 0,013 0,013
Mo,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Sb,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
Sn,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
K,
ч/млн, масс.		 <10 <10 <10
P,
ч/млн, масс.		 15 15 15

Образцы В, G, H и I использовали для получения трихлорсилана в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, описанном выше. Селективность TCS, полученного из образцов В, G, H и I, показана на фиг.4.

Как можно видеть из фиг.4, добавление к кремнию 40 ч/млн бария по массе, сплавленного с кремнием, и 46 ч/млн меди по массе приводило к увеличению селективности TCS, в то время как добавление 80 ч/млн бария по массе в виде силицида бария и 46 ч/млн, и 200 ч/млн меди по массе приводило к крайне сильному увеличению селективности TCS.

100% HCl подвергалось конверсии в этих циклах.

Результаты показывают, что барий, добавленный к кремнию, дает четкое увеличение в селективности TCS, в то время как добавление и бария, и меди приводит к крайне сильному увеличению селективности TCS даже с относительно низким добавлением бария. Как показано в примере 1, образец В, добавление меди без добавления бария не дает увеличения селективности TCS.

1. Способ получения трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250°С и 1100°С и абсолютном давлении в 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем, отличающийся тем, что кремний, подаваемый в реактор, содержит между 40 и 10000 ч./млн бария по массе и, необязательно, 40-10000 ч./млн меди по массе.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремний, подаваемый в реактор, содержит между 60 и 1000 ч./млн бария по массе.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что барий и, необязательно, медь являются сплавленными с кремнием.

4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что барий или соединения бария механически смешивают с кремнием перед подачей кремния в реактор.

5. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что медь или соединения меди механически смешивают с кремнием перед подачей кремния в реактор.

6. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что барий или соединения бария добавляют в реактор отдельно от кремния.

7. Способ получения трихлорсилана путем взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250°С и 1100°С и абсолютном давлении в 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем, отличающийся тем, что барий или соединения бария и, необязательно, медь или соединения меди подают в реактор в количестве, необходимом для поддержания содержания бария в реакторе до между 100 и 50000 ч./млн по массе и для поддержания содержания меди в реакторе в количестве между 200 и 50000 ч./млн по массе.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что барий или соединения бария подают в реактор в количестве, необходимом для поддержания содержания бария в реакторе до между 200 и 5000 ч./млн по массе.

9. Способ по пп.7 и 8, отличающийся тем, что барий и медь, подаваемые в реактор, являются сплавленными с кремнием.

10. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что барий или соединения бария и медь или соединения меди, подаваемые в реактор, механически смешивают с кремнием перед подачей смеси в реактор.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что соединение бария представляет собой силицид бария, хлорид бария, оксид бария, карбонат бария, нитрат бария и сульфат бария.

12. Способ по п.10, отличающийся тем, что соединение меди представляет собой медь, сплавы меди, силицид меди, оксиды меди, хлориды меди, карбонат меди, нитрат меди и гидроксид меди.

13. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что барий и кремний добавляют в реактор отдельно.

14. Способ по п.13, отличающийся тем, что соединения бария добавляют в реактор с газообразным HCl.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ уменьшения содержания бора и/или алюминия в галогенсиланах технической чистоты включает стадии примешивания галогенсиланов к трифенилметилхлориду в аппарате (2) для образования труднорастворимых комплексов, перевода комплексов в узел разделения (3), включающий узел декантирования, узел центрифугирования, узел фильтрования и узел дистилляции, в котором происходит отделение комплексов посредством механического воздействия и выделение очищенных галогенсиланов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения высокочистого кремния. Способ включает этапы: получения трихлорсилана, получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана и термического разложения моносилана.

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ непрерывного получения высокочистых галогенсиланов включает получение галогенсиланов технической чистоты, содержащих бор и алюминий, из металлургического кремния, смешивание полученных галогенсиланов с трифенилметилхлоридом в устройстве (2) для образования труднорастворимых комплексов и получение высокочистых галогенсиланов дистилляционным выделением комплексов в колонне (3).

Способ получения галогенированного полисилана как чистого соединения или смеси соединений с, по меньшей мере, одной прямой связью Si-Si, заместители которого состоят из галогена или из галогена и водорода, с атомным соотношением заместитель:кремний, по меньшей мере, 1:1, и почти не содержащего разветвленных цепей и циклов, включает реакцию галогенсилана с водородом в условиях образования плазменного разряда с плотностью энергии менее 10 Вт/см3.

Изобретение относится к способу крекинга высококипящих полимеров для увеличения выхода и минимизации отходов в процессе получения трихлорсилана. Предложен способ крекинга полихлорсилана и/или полихлорсилоксана, включающий стадии а) получения смеси, содержащей полихлорсилан и/или полихлорсилоксан; б) удаления твердых частиц из этой смеси с получением чистой смеси; и в) рециркуляции полученной чистой смеси в дистилляционный аппарат, и крекинг полихлорсилана и/или полихлорсилоксана в дистилляционном аппарате с получением трихлорсилана, тетрахлорсилана или их комбинации.

Изобретение относится к области химии. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя печь 2 разложения, нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть печи 2 разложения, трубу 3 подачи полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи 2 разложения, трубу 4 для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры 13, расположенной между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи 2 разложения, ребро 14, которое направляет текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода к нижнему концу отверстия трубы 3 подачи сырья для перемешивания и подачи сырья вверх реакционной камеры.

Изобретение относится к области катализа. Описан катализатор дисмутирования содержащих водород и галоген соединений кремния, содержащий в качестве носителя диоксид кремния и/или цеолит и по меньшей мере один линейный, циклический, разветвленный и/или сшитый аминоалкилфункциональный силоксан и/или силанол, который в идеализированной форме соответствует общей формуле (II) (R 2 )[ − O − (R 4 )Si(A)] a R 3 ⋅ (HW) w     (II) в которой A означает аминоалкильный остаток -(CH2)3-N(R1)2 с одинаковыми или разными R1, означающими изобутил, н-бутил, трет-бутил и/или циклогексил, R2 независимо друг от друга означают водород, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или Y, R3 и R4 независимо друг от друга означают гидрокси, метокси, этокси, н-пропокси, изопропокси, метил, этил, н-пропил, изопропил и/или -OY, причем Y означает материал носителя, HW означает кислоту, причем W означает галогенид, остаток кремниевой кислоты, сульфат и/или карбоксилат, с a≥1 в случае силанола, a≥2 в случае силоксана и w≥0.

Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов, которые используются в процессах получения полупроводникового кремния. .

Изобретение относится к способам переработки отходов процесса синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов. Предложен способ твердофазной нейтрализации жидких и твердых отходов синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов, заключающийся в том, что жидкие и твердые отходы любого состава и в любом соотношении обрабатывают твердым реагентом, выбранным из карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов и их природных смесей нестехиометрического состава в массовом соотношении не менее чем 1,0:1,2 в расчете на сумму всех отходов в размольном оборудовании до получения твердого нейтрализованного продукта. Температура процесса твердофазной нейтрализации 100÷165°C обеспечивается за счет протекания экзотермических реакций нейтрализации отходов и поддерживается постоянной за счет испарения жидкой части отхода. Жидкая часть смеси отходов выделяется в неизменном виде. Технический результат - способ прост и безопасен, позволяет сократить энергетические затраты и исключить образование сточных вод. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана. Производят получение тетрафторида кремния и диоксида урана из тетрафторида урана. Берут диоксид кремния и подвергают его механоактивации. Затем осуществляют его гомогенизацию с тетрафторидом урана в стехиометрическом соотношении. Гомогенизированную шихту гранулируют, сушат при температуре 250-300°C и подвергают термообработке в среде сухого инертного газа. Изобретение позволяет проводить конверсию тетрафторида урана с высоким выходом высокочистого тетрафторида кремния, не загрязненного летучими соединениями урана, при температуре не выше 600°C. 1 ил., 1 табл., 7 пр.

Изобретение может быть использовано для утилизации продуктов переработки отвального гексафторида урана и получения особо чистого кремния. Реакционную смесь, содержащую тетрафторид урана и двуокись кремния в мольном соотношении (1,007-1,015):1, соответственно, подвергают механохимической активации в дезинтеграторе до содержания в реакционной смеси фракции частиц 7-15 мкм в пределах 34-45%. Не позднее чем через 30 мин после окончания процесса активации реакционную смесь термообрабатывают при 600-750°C. В результате твердофазного взаимодействия между тетрафторидом урана и двуокисью кремния получают свободную от кремния закись-окись урана с содержанием фтора 0,2 - 0,26% и тетрафторид кремния. 1 ил., 5 пр.

Описан способ получения трихлорсилана, в котором частицы кремния реагируют с тетрахлорсиланом, водородом и, необязательно, с хлористым водородом в реакторе (101) с кипящим слоем с получением потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, причем поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта отводят из реактора (101) через выпускное отверстие (117), перед которым установлен по меньшей мере один сепаратор (118) частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера, и в котором предпочтительно через равномерные промежутки времени или непрерывно через по меньшей мере еще одно выпускное отверстие (109; 112) без такого сепаратора частиц частицы кремния отводят из реактора (101). Кроме того, описана система (100), которая пригодна для осуществления такого способа, и которая содержит первый реактор (101) с кипящим слоем и второй реактор (102) с кипящим слоем, которые соединены так, что кремний, удаляемый из первого реактора (101), можно направить во второй реактор (102). 2 н. 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в октаоксид триурана с получением ценного прекурсора поликристаллического кремния - тетрафторида кремния. Способ получения тетрафторида кремния и октаоксида триурана из тетрафторида урана заключается в том, что смешивают тетрафторид урана с диоксидом кремния, который предварительно подвергают механоактивации в присутствии фторида натрия 0,5-3% масс., гомогенизируют смесь в стехиометрическом соотношении, гомогенизированную шихту гранулируют, сушат при температуре 250-300°C и проводят термообработку гранул в среде сухого воздуха в течение 1-2 ч при температуре не выше 600°C. Изобретение обеспечивает высокий выход высокочистого тетрафторида кремния, не загрязненного летучими соединениями урана, а также снижение температуры процесса, что позволяет использовать более дешевые конструкционные материалы. 1 ил., 1 табл., 16 пр.
Изобретение относится к способам производства фторидных соединений и, в частности, к способам производства тетрафторида кремния кислотным гидролизом фторидных солей щелочных металлов или щелочноземельных металлов и алюминия. Способ производства тетрафторида кремния включает контакт исходного фторалюмината, включающего фторидные соли щелочных или щелочноземельных металлов, и алюминия, газообразной кислоты и источника кремния для получения тетрафторида кремния и, по меньшей мере, одного побочного продукта. Способ производства силана включает кислотный гидролиз побочных продуктов производства силана для получения тетрафторида кремния. Изобретение позволяет производить тетрафторид кремния, использовать отходы, образующиеся во время производства силана, и улучшить экономичность производства силана. 4 н. и 60 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов. Способ получения моносилана осуществляют диспропорционированием трихлорсилана. Способ включает контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне. Производят отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну. Выделение моносилана проводят методом парциальной конденсации. Моносилан с примесями хлорсиланов и частиц катализатора разделяют и очищают методом мембранного газоразделения. Для отделения хлорсиланов разделение ведут на высокопроницаемой по хлорсиланам мембране в режиме противотока, а для очистки от гетерогенных наночастиц катализатора разделение ведут на высокопроницаемой по моносилану мембране в режиме прямотока. Технический результат заключается в снижении материало- и энергоемкости процесса с получением более чистого моносилана. 1 ил., 3 пр.

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния. В процессе получения кремния образуются парогазовые смеси, содержащие пары хлорсиланов, водород и хлористый водород. Для извлечения хлорсиланов, водорода и хлористого водорода производят предварительную фракционную конденсацию в теплообменниках и последующее разделение оставшейся части хлорсиланов и других компонентов смеси методами абсорбции, десорбции и ректификации. Согласно способу для охлаждения рабочей среды на всех этапах ее переработки в качестве хладоносителя используют тетрахлорид кремния, получаемый из перерабатываемой рабочей среды. Изобретение обеспечивает повышения эффективности процесса. 1 ил.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения силана и хлорсиланов. Трихлорсилан и смесь хлорсиланов контактируют с катализатором. Полученную смесь направляют в ректификационную секцию для выделения тетрахлорида кремния. Смесь хлорсиланов возвращают в реактор, расположенный на линии парового потока ректификационной секции. Процесс ведут при давлении в интервале 0,3-2,0 МПа и температуре 70-200°C. Для диспропорционирования выходящих из ректификационной колонны паров используют в качестве катализатора пространственно-сшитые сополимеры дивинилбензола с винилпиридинами. Процесс выделения продуктов проводят многоступенчато, используя парциальную конденсацию. Изобретение позволяет повысить производительность при снижении энергозатрат с сохранением высокого качества продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано для конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в наноструктурированные оксиды урана и с получением другого ценного неорганического вещества - тетрафторида кремния. Способ заключается в смешивании в стехиометрическом соотношении тетрафторида урана и кремнезема, предварительно подвергнутого механоактивации в присутствии 0,5-1,5 мас.% неорганического соединения щелочного элемента, грануляции гомогенизированной шихты, сушки гранул при температуре от 100 до 250°С и последующей термообработки гранул при температуре не выше 600°С в течение времени от 0,5 до 1 ч. В качестве неорганического соединения щелочного элемента используют фторид лития, или калия, или рубидия, или цезия, или хлорид, или нитрат, или карбонат, или сульфат, или гидроксид, или фосфат лития, натрия, калия, рубидия или цезия. Для получения U3O8 термообработку проводят в среде сухого воздуха, для получения UO2 - в среде осушенных инертных газов. Техническим результатом является снижение энергозатрат и высокий выход продуктов, в том числе высокочистого тетрафторида кремния. 4 ил., 1 табл., 15 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2014-09-27 2014-09-26T19:24:46
Наверх