Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах


 


Владельцы патента RU 2529730:

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ, ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

 

Предлагаемое изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографических методов определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах - реагентах многоцелевого назначения, которые применяются, в том числе, в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации.

Возможность успешного решения проблем в перечисленных областях связана со степенью чистоты используемых бензокраун-эфиров. Для подтверждения соответствия рассматриваемых соединений предъявляемым к ним требованиям по чистоте проводится количественный анализ с целью определения содержания в них различного рода примесей, в частности органических.

Как показывает изучение уровня техники, достигнутого в данной области на текущий момент времени, наиболее применимым для анализа содержания в краун-эфирах органических примесей является метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Так, известно применение метода ГЖХ для количественного определения органических примесей в дибензо-15-краун-5 [Иванов О.В. и др. Синтез 15-краун-5 реактивной квалификации. Высокочистые вещества. Москва. Изд. «Наука». №4. 1987. Стр.105-108]. Анализ дибензо-15-краун-5 осуществляют на хроматографе «Цвет-104» с использованием насадочной колонки, выполненной из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, имеющей стационарную фазу - ХЕ-60 [цианоэтил(25%)метилсиликоновый эластомер] (5% на Chromaton N-AW-DMCS, фракция (0,20-0,25) мм), и пламенно-ионизационного детектора.

Количественный анализ органических примесей в бензокраун-эфирах в другой известной работе предлагается выполнять на хроматографе Хром-5, снабженном аналогичной насадочной колонкой, с использованием стационарной фазы SE-301 [метилсиликоновый эластомер] (5% на Chromaton N-AW, фракция (0,125-0,16) мм), и пламенно-ионизационным детектором. Анализ пробы при этом осуществляется при температуре колонки (240-290)°C, скорости повышения температуры (5-8)°C/мин и расходе газа-носителя (гелий) - 40 см3/мин [Котляр С.А. и др. Улучшенный способ получения некоторых дибензокраун-эфиров. Журнал общей химии, 1998, т. 68, №7, с.1189-1192].

Ближайшим аналогом предлагаемого способа, взятого за прототип, является описанный ранее способ определения содержания органических примесей в бензокраун - эфирах [Иванов О.В. и др. Получение бензо-18-краун-6 повышенной степени чистоты. Высокочистые вещества. Москва. Изд. «Наука». №4. 1987, стр.122-124]. В данном способе-прототипе, рассмотренном на примере бензо-18-краун-6, так же как в рассмотренных выше публикациях, используется метод ГЖХ с использованием насадочных колонок. Согласно выбранному прототипу для анализа бензо-18-краун-6 используется хроматограф «Цвет-100», снабженный насадочной колонкой, выполненной из нержавеющей стали длиной 1 м, с внутренним диаметром 3 мм, со стационарной фазой - FFAP [полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой (5% на Chromaton N-AW, фракция (0,125-0,16) мм), и пламенно-ионизационным детектором. Рассматриваемый анализ проводится при следующих режимах: температуре колонки (180-240)°C, скорости повышения температуры 4°C/мин, температуре испарителя 300°C, расходе газа-носителя (азота) 40 см3/мин, объеме анализируемой пробы (1-2) мкл. Расчет содержания краун-эфиров в описываемом способе осуществляется с использованием метода внутреннего стандарта, при этом в качестве вещества-стандарта используется пентаэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый образец в количестве около 1% от массы пробы, при этом анализируемый образец (бензо-18-краун-6) используется в виде 20%-ного раствора в хлороформе.

Во всех известных цитированных выше работах количественное определение органических примесей в бензокраун-эфирах осуществляется методом ГЖХ с использованием исключительно насадочных хроматографических колонок. В этих случаях достигается сравнительно низкий предел обнаружения искомых компонентов [до (2·10-1)-(1·10-2)% (масс.)], а также низкая эффективность разделения компонентов смеси [Егорова Т.Г., Шеремет О.П., Копытин А.В, Гусев Ю.Н. Кобрина В.Н. Изв. Сибирского Отд. Акад. Наук СССР Сер. Хим. (1980), 4, 147-150].

С целью повышения предела обнаружения органических примесей и возможности определения их содержания в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс., увеличения эффективности разделения примесей и снижения времени анализа предлагается способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах, осуществляемый методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение и пропускание через хроматографическую колонку в токе инертного газа-носителя с последующей регистрацией сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. Анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4) %-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C и отобранную пробу после ее испарения пропускают в потоке инертного газа-носителя через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.

В качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 12-краун-4.

При наличии нерастворимой неорганической взвеси раствор анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью (5000-6000) оборотов в минуту.

Как и в способе-прототипе, в предлагаемом способе количественное определение содержания органических примесей в бензокраун-эфирах осуществляется методом газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Однако в отличие от прототипа, в котором в качестве стандарта используется пентаэтиленгликоль, в предлагаемом способе в качестве вещества-стандарта используется незамещенный краун-эфир, который по своей структуре ближе к анализируемому бензокраун-эфиру, чем пентаэтиленгликоль. Кроме того, отличие данной подготовительной стадии процесса от прототипа заключается в том, что анализируемый образец используется в виде (1-4) %-ного раствора в органическом растворителе, например в диметилформамиде (ДМФА), диметилсульфоксиде (ДМСО), хлороформе. В прототипе используется 20%-ный раствор бензо-18-краун-6 в хлороформе. Важным условием оптимального осуществления данной подготовительной стадии процесса является необходимость проведения встряхивания смеси анализируемого вещества и вещества-стандарта при повышенной температуре (30-70)°C, что является достаточным условием растворения компонентов. В случае наличия в смеси после встряхивания нерастворимой неорганической взвеси проводится дополнительное интенсивное центрифугирование при подобранной экспериментально величине скорости центрифугирования (5000-6000) оборотов в минуту.

Основным существенным отличием предлагаемого способа от способа-прототипа является применение не стальной насадочной (как в прототипе), а кварцевой хроматографической колонки капиллярного типа со слабо полярной неподвижной жидкой фазой (НЖФ). В качестве НЖФ, как указано выше, применяется состав, содержащий 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана, который нанесен изнутри на стенки колонки в виде жидкой пленки. Использование капиллярной колонки обеспечивает более высокий по сравнению с насадочной интервал рабочих температур, что позволяет достичь более высокую эффективность разделения примесей в анализируемом образце и увеличение срока службы колонки.

Используемая в предлагаемом способе капиллярная хроматографическая колонка представляет собой узкую кварцевую трубку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м. На внутреннюю поверхность капилляра нанесен тонкий слой [около (0,25-0,5) мкм] слабо полярной неподвижной жидкой фазы, обеспечивающий протекание процесса хроматографии. Через колонку постоянно пропускается поток инертного газа-носителя (азот, гелий, аргон), а на вход колонки подается анализируемый образец. Из колонки анализируемый бензокраун-эфир и вещество-стандарт выходят поочередно и попадают в пламенно-ионизационный детектор. Основное преимущество применения капиллярных хроматографических колонок перед хроматографическими колонками насадочного типа заключается в повышенной их эффективности по сравнению с последними.

Температурные условия процесса хроматографирования подбираются в зависимости от природы объекта исследования. Так, количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°, температуре детектора 370°C;

количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.

На эффективность процесса оказывает влияние и выбранная величина скорости потока, которая может составлять 2,6-3,2 см3/мин, а также величина деления потока (1:10)-(1:25). Конкретные значения этих величин приводятся в примерах анализа дибензо-18-краун-6 и дибензо-21-краун-7.

Концентрация органических примесей в бензокраун-эфирах устанавливается исходя из соотношения измеренных площадей хроматографических пиков органической примеси и известного количества внутреннего стандарта, введенного в пробу. В качестве вещества-стандарта используют, например, 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.

Перед проведением измерений выполняют градуировку хроматографа путем определения зависимости отношения масс искомой органической примеси и внутреннего стандарта в пробе от отношения площадей их хроматографических пиков.

Массовую долю каждой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле:

X i = K i S i m с т 1 0 0 S с т m ,

где Sст - площадь пика «внутреннего стандарта», усл.ед·мин или мм2;

Si - площадь пика определяемой примеси, усл.ед·мин или мм2;

Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

m - масса навески анализируемого продукта, г;

mст - масса навески «внутреннего стандарта» в растворе анализируемого продукта, г.

Предел определения анализируемых примесей составляет 10-3% масс. при погрешности определения не более 5%.

Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами, которые никак не ограничивают возможность осуществления способа в пределах заявляемого объема притязаний.

Пример 1

Готовят 1% масс. раствор дибензо-18-крауна-6 в диметилформамиде (ДМФА). Для этого в центрифужную полипропиленовую пробирку объемом 100 см3 помещают 0,5 г анализируемого продукта, добавляют 50 см3 ДМФА и 0,5 см3 1%-ного раствора 12-краун-4 или 15-краун-5 (внутренний стандарт) в ДМФА. Пробирку помещают на платформенный шейкер и встряхивают при температуре 50°C в течение 30 мин.

По окончании встряхивания пробирки помещают в лабораторную центрифугу и центрифугируют со скоростью 5000 об/мин либо 6000 об/мин в течение 15 минут. После остановки центрифуги отбирают фракцию над осадком, которую непосредственно используют в анализе.

Микрошприцем отбирают 1,0 мм3 и вводят в испаритель хроматографа. Хроматографическое разделение проводят на капиллярной кварцевой колонке ВР-5 с пленкой неподвижной жидкой фазы, содержащей 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, имеющей следующие размеры: длину 30 м, диаметр 0,32 мм и толщину пленки неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм при следующих условиях: начальная температура колонки 150°C (выдержка 3 мин), нагрев со скоростью 20°C/мин, конечная температура колонки 300°C, суммарное время анализа 17 мин. Температура испарителя 350°C, детектора 370°C. Расход газа-носителя (гелия) через колонку 2,6 см3/мин, деление потока 1:10.

В результате анализа (таблица 1) определяются площади хроматографических пиков органических примесей и 15-краун-5 и исходя из них рассчитывается массовая доля (%) каждой примеси.

Таблица 1
Результат анализа пробы дибензо-18-крауна-6
Название примеси Площадь пика, усл.ед.*мин Содержание примеси, %
12-краун-4 (внутренний стандарт) 152,947 -
дихлорид диэтиленгликоля 90,836 0,0072
бензо-9-краун-3 91,074 0,0083
1,2-бис [2-(2-хлорэтокси)этокси] бензол 280,304 0,0244
1-[2-(2-хлорэтокси)этокси]-2-[2-(2-пропоксиэтокси) этокси] бензол 36,655 0,0021

Пример 2

Готовят 4% масс. раствор дибензо-21-крауна-7 в диметилсульфоксиде (ДМСО). Для этого в центрифужную полипропиленовую пробирку объемом 100 см3 помещают около 2,0 г анализируемого продукта, 50 см3 ДМСО, 0,7 см3 1%-ного раствора 18-краун-6 (внутренний стандарт) в ДМСО. Пробирку помещают на платформенный шейкер и встряхивают при температуре 70°C в течение 30 мин.

Далее отбирают 1 мм3 раствора, который непосредственно вводят в испаритель хроматографа. Хроматографическое разделение проводят на такой же, как в примере 1, капиллярной кварцевой колонке ВР-5, но длиной 15 м, диаметром 0,5 мм и толщиной пленки неподвижной жидкой фазы 0,5 мкм при следующих условиях: начальная температура колонки 180°C (выдержка 2 мин), нагрев со скоростью 10°C/мин, конечная температура колонки 340°C, суммарное время анализа 20 мин. Температура испарителя 390°C, детектора 400°C. Расход газа-носителя (гелия) через колонку 3,2 см3/мин, деление потока 1:25.

В результате анализа (таблица 2) определяются площади хроматографических пиков органических примесей и дибензо-21-крауна-7 и исходя из них рассчитывается массовая доля (%) каждой примеси.

Таблица 2
Результат анализа пробы дибензо-21-крауна-7
Название примеси Площадь пика, усл.ед*мин Содержание примеси, %
18-краун-6 (внутренний стандарт) 166,335 -
дихлорид триэтиленгликоля 14,332 0,0028
дибензо-18-краун-6 664,477 2,6335

Таким образом, представленные в табл.1,2 результаты, полученные при определении количества примесей в анализируемых бензокраун-эфирах предложенным методом ГЖХ впервые с использованием капиллярной колонки, свидетельствуют о достижении в этом случае технических преимуществ по сравнению с существующими методами-аналогами, а именно повышение предела обнаружения органических примесей до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс. При этом снижается продолжительность анализа, что делает процесс более экономичным.

1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки.

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец пищевого продукта, косметического изделия, фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной из процедур пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера-Ламберта-Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что летучие соединения (маркеры) экстрагируют из нефти путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии. Причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты и их смеси, а газовый поток, насыщенные летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти. Затем поток газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные блок подготовки газа и три последовательно соединенные барботера, первый из которых заполнен пробой нефти с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй - неполярным растворителем объемом V2=Vi, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами. В различной степени водонасыщенный сорбент вводится в нефть или нефтепродукт непосредственно с водной среды. Расчет сорбционной емкости М рассчитывается по формуле М=p(C1-С2)/m, где р - плотность нефтепродукта, (C1) - объем нефти или нефтепродукта до введения сорбента, (C2) - объем нефти или нефтепродукта после удаления сорбента, m - масса сухого сорбента. Техническим результатом является разработка простого и эффективного способа испытаний для определения сорбционной нефтеемкости сорбентов от степени их водонасыщения. 1 ил.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик. При этом анализируемые электромеханические приборы помещают в герметизированный контейнер, который оснащают датчиками давления, температуры и влажности формируемой газовой среды и помещают в климатическую камеру. Затем контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе хроматографов и формируют в нем газовую среду с заданной совокупностью характеристик, подавая в предварительно осушенный с использованием силикагеля и отвакуумированный контейнер воздействующую на электромеханические приборы газовую смесь заданного состава, концентрации, давления и влажности из предварительно подготовленного источника газовой смеси, пропуская газовую смесь через генератор влажного газа. Далее контейнер с анализируемыми электромеханическими приборами и сформированной газовой средой нагревают в климатической камере до заданной температуры в течение заданного периода времени. Затем определение концентрации заданных газовых компонентов, температуры, давления и влажности воздействующей на электромеханические приборы газовой среды ведут динамически в режиме он-лайн с заданным промежутком времени с использованием одновременно всех подключенных к контейнеру хроматографов, а также датчиков температуры и влажности, давления, находящихся в контейнере с электромеханическими приборами, определение работоспособности электромеханических приборов после воздействия сформированной газовой среды осуществляют с использованием комплекта оборудования для проверки работоспособности прибора. Устройство для реализации способа включает хроматографы для определения концентраций газовой смеси, датчики для измерения давления, температуры и влажности, вакуумный насос. При этом гермегазированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры, давления и влажности размещен в климатической камере, герметизированный контейнер подключен посредством системы пневмопереходов к системе хроматографов, каждый из которых определяет концентрацию компонента из состава анализируемой газовой смеси. При этом на входной пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали. Кроме того, герметизированный контейнер соединен с системой хроматографов посредством выходной пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного и точного определения одновременно всей указанной совокупности характеристик воздействующей газовой среды, по которым судят о сохранении работоспособности после всех произведенных воздействий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление. При этом электромеханические приборы, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру. Затем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления. Далее отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной пневмомагистрали, соединяющей герметизированный контейнер с системой хроматографов. Определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении. Затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной пневмомагистрали в герметизированный контейнер. Техническим результатом является возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление и возможность прогнозирования изменений параметров во времени. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной процедуре пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн, или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке. При реализации способа в объеме транспортного средства размещают устройство, содержащее, по меньшей мере, один концентратор пробы для анализа, навигатор GPS/ГЛОНАСС, микропроцессор и радиопередатчик, подключенный к навигатору и микропроцессору. После выдерживания в течение времени, достаточного для достоверного сбора концентратором пробы информации о примесях, присутствующих в атмосфере объема транспортного средства, устройство передают для анализа на содержание запрещенных к перевозке грузов и анализируют адсорбированные концентратором примеси. Техническим результатом является упрощение технологии мониторинга при одновременном повышении его безопасности и расширении области его применения. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм. Техническим результатом является повышение чувствительности оценки содержания тетрациклина в молоке и молочных продуктах, низкая себестоимость анализа, простота исполнения и экспрессность. 1 табл., 1 ил.
Наверх