Способ очистки терефталевой кислоты

Авторы патента:

C07C63/26 - 1,4-бензолдикарбоновая кислота

C07C51/48 - обработкой в системе жидкость - жидкость

Владельцы патента RU 2529903:

ЮОП ЛЛК (US)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей загрязняющие вещества с первой концентрацией, включающему контактирование сырой терефталевой кислоты с растворителем, включающим ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций, в условиях очистки для получения твердой терефталевой кислоты со второй концентрацией загрязняющего вещества, которая ниже первой концентрации, причем растворитель дополнительно включает карбоновую кислоту, имеющую 1-7 атомов углерода, и массовое соотношение ионной жидкости к карбоновой кислоте в растворителе составляет около 1:1000-1000:1. Изобретение позволяет производить высушенную конечную терефталевую кислоту с концентрацией 4-карбоксибензальдегида менее 25 ч/млн. масс. 8 з.п. ф-лы.

Данная заявка претендует на приоритет по предварительной заявке US 61/360, 206, которая была подана 30 июня 2010 года.

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способам очистки сырой терефталевой кислоты контактированием сырой терефталевой кислоты с ионной жидкостью для получения композиции терефталевой кислоты с меньшим содержанием загрязняющих веществ относительно содержания загрязняющих веществ в сырой терефталевой кислоте.

Известный уровень техники

Окисление алкилароматических соединений, например толуола и ксилолов, является важным промышленным способом. Могут быть получены различные продукты окисления, в том числе ароматические карбоновые кислоты, такие как терефталевая кислота (1,4-бензолдикарбоновая кислота), которые используются, например, в промышленности полимеров.

US 2,833,816 раскрывает способы окисления ароматических соединений до соответствующих ароматических карбоновых кислот. В процессе жидкофазного окисления алкилароматических соединений используют молекулярный кислород, металл или ионы металлов и бром или бромид-ионы в присутствии кислоты. Металлы могут включать кобальт и/или марганец. Примерами кислот являются низшие алифатические монокарбоновые кислоты, содержащие 1-8 атомов углерода, в частности уксусная кислота.

US 6,355,835 описывает способ получения бензолдикарбоновых кислот жидкофазным окислением изомеров ксилола с использованием кислорода или воздуха, окислением в присутствии уксусной кислоты в качестве растворителя, соли кобальта в качестве катализатора и инициатора. Стадия окисления сопровождается отгонкой реакционной смеси для удаления летучих веществ и охлаждением и фильтрацией для получения сырой бензолдикарбоновой кислоты в виде твердого продукта и фильтрата. Также раскрыты перекристаллизация сырой бензоладикарбоновой кислоты для получения, по меньшей мере, 99% чистоты и возвращение в цикл фильтрата.

US 7,094,925 описывает способ окисления алкилароматического соединения, в котором ароматическое соединение смешивают с окислителем или соединением серы в присутствии ионной жидкости. Предпочтительно использовать в качестве окислителя воздух, молекулярный кислород, пероксид, супероксид, любые другие формы активного кислорода, нитриты, нитраты, азотную кислоту или другие оксиды (или оксигалогениды) азота (гидраты или безводные). Этот процесс обычно проводят в кислых по Бренстеду условиях. Продукт реакции окисления предпочтительно является карбоновой кислотой или кетоном, или промежуточным соединением в процессе окисления, таким как альдегид или спирт. Окисление предпочтительно проводить в ионной жидкости, содержащей кислый промотор, такой как метансульфокислота.

US 2009/0326265 А1 раскрывает способ получения ароматической карбоновой кислоты жидкофазным окислением ди- или тризамещенных соединений бензола или нафталина, включающий стадию контактирования ароматического соединения с окислителем в присутствии карбоновой кислоты в качестве растворителя, металлического катализатора и промотора в реакционной зоне, где промотором является ионная жидкость, содержащая органический катион и бромид или йодид анион. Преимущества этого процесса включают высокую степень превращения без серьезных проблем с коррозией, связанных с использованием галогенсодержащих соединений в качестве промотора. Процесс не требует использования специальных коррозионно-стойких материалов или футеровки в технологическом оборудовании; обеспечивая таким образом экономию инвестиционных и эксплуатационных расходов и повышение надежности установки. Способ изобретения особенно подходит для производства терефталевой кислоты из п-ксилола.

Кроме того, в данной области техники известно, что продукты окисления, такие как ароматические альдегиды, ароматические спирты, ароматические кетоны и ароматические карбоновые кислоты, могут выделяться в твердом виде или кристаллизоваться при окислении. Таким образом, образуются смеси продуктов окисления, которые могут потребовать дальнейшей обработки для повышения чистоты целевого продукта. Например, в производстве терефталевой кислоты твердый продукт окисления часто называют сырой терефталевой кислотой, так как она содержит примеси, включая окрашенные продукты, пара-толуиловую кислоту и 4-карбоксибензальдегид (4-СВА) в количествах, которые делают его неприемлемым для многих применений в полимерах.

Содержание пара-толуиловой кислоты и 4-СВА в твердом продукте окисления может быть снижено промывкой или растворением твердого продукта окисления в воде или других растворителях, таких как уксусная кислота и метанол, и повторным отверждением или перекристаллизацией терефталевой кислоты. Однако такие процессы, как правило, не в состоянии снизить содержание 4-СВА в достаточной степени для соответствия требованиям терефталевой кислоты полимерного сорта или очищенной терефталевой кислоты. Для соответствия требованиям к качеству очищенной терефталевой кислоты, обычные процессы очистки обычно снижают содержание 4-СВА взаимодействием раствора сырой терефталевой кислоты с водородом в условиях гидрирования, обычно включающим катализатор, содержащий палладий и углерод. Это превращает 4-СВА в пара-толуиловую кислоту, которую затем удаляют промывкой и/или растворением и повторным отверждением, как описано выше.

US 7,692,036 раскрывает оптимизированный способ и устройство для более эффективного и экономичного проведения жидкофазного окисления способного к окислению соединения. Такое жидкофазное окисление проводят в барботажном колоночном реакторе, что обеспечивает высокую эффективность реакции при относительно низких температурах. Когда окисляемым соединением является пара-ксилол и продуктом реакции окисления является сырая терефталевая кислота (СТА), такой продукт СТА может быть очищен и выделен более экономичными способами, чем можно было бы использовать, если бы СТА была получена обычным высокотемпературным процессом окисления.

В известном уровне техники остается потребность в альтернативных процессах, которые снижают уровень содержания загрязнений в сырой терефталевой кислоте. Процессы, которые дают очищенную терефталевую кислоту, не требуют гидрогенизации и последующих операций, являются востребованными, поскольку они обеспечивают значительную экономию капитальных и эксплуатационных затрат.

Сущность изобретения

В одном аспекте изобретение относится к способам очистки сырой терефталевой кислоты. Сырую терефталевую кислоту приводят в контакт с ионной жидкостью в условиях очистки для получения композиции терефталевой кислоты с более низкой концентрацией загрязняющих веществ относительно концентрации загрязняющих веществ в сырой терефталевой кислоте.

В одном осуществлении изобретением является способ очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей загрязняющие вещества с первой концентрацией, включающий контактирование сырой терефталевой кислоты с растворителем, содержащим ионную жидкость в условиях очистки для получения конечной твердой терефталевой кислоты с более низкой концентрацией загрязняющих веществ, чем первая концентрации.

В одном осуществлении ионная жидкость выбрана из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций. В другом осуществлении анион ионной жидкости выбран из группы, состоящей из галогенидов, ацетата, карбоксилатов и их комбинаций.

В способах изобретения растворитель может дополнительно содержать, по меньшей мере, одно вещество, выбранное из воды и карбоновой кислоты, имеющей 1-7 атомов углерода. Необязательно терефталевая кислота в сырой терефталевой кислоте частично или полностью растворяется в растворителе.

Осуществление изобретения

В общем, изобретение относится к способам очистки сырой терефталевой кислоты. Изобретение снижает уровень или концентрацию, по меньшей мере, одного загрязняющего вещества в сырой терефталевой кислоте. Процессы изобретения могут снижать концентрации нескольких загрязняющих веществ в сырой терефталевой кислоте. В основном осуществлении изобретением является способ очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей загрязняющие вещества с первой концентрацией, включающий контактирование сырой терефталевой кислоты с ионной жидкостью в условиях очистки для получения твердой терефталевой кислоты со второй концентрацией загрязняющих веществ ниже первой концентрации.

Неограничивающие примеры загрязняющих веществ в сырой терефталевой кислоте включают бензойную кислоту, пара-толуиловую кислоту, 4-карбоксибензальдегид (4-СВА), терефталевый альдегид, пара-толуиловый спирт, пара-толуальдегид и 4-карбоксибензиловый спирт. В соответствии с использованием в описании "сырая терефталевая кислота" означает композицию терефталевой кислоты с концентрацией 4-карбоксибензальдегида (4-СВА) более 25 ч/млн. масс. и/или пара-толуиловой кислоты более 150 ч/млн. масс., т.е. концентрация, по меньшей мере, одного вещества из 4-СВА и пара-толуиловой кислоты в сырой терефталевой кислоте составляет более 25 ч/млн. масс. и 150 ч/млн. масс. соответственно. Как известно в данной области техники, сырые терефталевые композиции могут быть получены различными способами, включая окисления пара-ксилола до терефталевой кислоты. Ожидается, что настоящий способ будет широко применяется для очистки композиции сырой терефталевой кислоты.

Как правило, ионные жидкости являются неводными органическими солями, состоящими из ионов, причем положительный заряд иона сбалансирован отрицательным ионом. Ионные жидкости имеют низкую температуру плавления, часто ниже 100°С, с неопределяемым давлением пара и хорошей химической и термической стабильностью. Катионный заряд соли локализован на гетероатомах, таких как азот, фосфор, сера, мышьяк, бор, сурьма, алюминий, и анионы могут быть любыми неорганическими, органическими или металлоорганическими группами. Ионные жидкости, пригодные для использования в настоящем изобретении, включают одну или несколько из имидазолиевых ионных жидкостей, пиридиниевых ионных жидкостей, тетраалкиламмониевых ионных жидкостей и фосфониевых ионных жидкостей. Могут быть использованы более одной ионной жидкости и несколько ионных жидкостей в различных количествах. Имидазолиевые, пиридиниевые и аммониевые ионные жидкости включают катион, содержащий, по меньшей мере, один атом азота. Фосфониевые ионные жидкости включают катион, содержащий, по меньшей мере, один атом фосфора. В одном осуществлении ионная жидкость содержит катион, выбранный из группы, состоящей из алкилимидазолия, ди-алкилимидазолия и их комбинаций. Диалкилимидазолиевые ионные жидкости включают катион с двумя алкильными группами в пятичленном кольце из трех атомов углерода и двух атомов азота. В одном осуществлении алкильные группы содержат 1-8 атомов углерода. Отсутствует необходимость в двух одинаковых алкильных группах или в группах с одинаковым числом атомов углерода. Катион ионной жидкости может быть выбран из группы, состоящей из 1-бутил-3-метилимидазолия, 1-гексил-3-метилимидазолия и их комбинаций. В одном осуществлении ионная жидкость является имидазолиевой ионной жидкостью, растворитель включает вторую ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из второй имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости и тетраалкиламмониевой ионной жидкости.

В одном осуществлении ионная жидкость включает анион, выбранный из группы, состоящей из галогенидов, ацетата, карбоксилатов и их комбинаций. Ионная жидкость может быть выбрана из группы, состоящей из ацетата 1-бутил-3-метилимидазолия, бромида 1-бутил-3-метилимидазолия, ацетата 1-гексил-3-метилимидазолия, бромида 1-гексил-3-метилимидазолия и их комбинаций. В одном осуществлении ионная жидкость включает, по меньшей мере, одно вещество из бромида 1-бутил-3-метилимидазолия и ацетата 1-бутил-3-метилимидазолия. В другом осуществлении ионная жидкость включает, по меньшей мере, одно вещество из ацетата 1-гексил-3-метилимидазолия и бромида 1-гексил-3-метилимидазолия.

Ионные жидкости, которые могут называться растворителем при контакте с сырой терефталевой кислотой в условиях очистки, экстрагируют или растворяют одно или несколько загрязняющих веществ в сырой терефталевой кислоте и/или терефталевой кислоте с различной растворимостью. Растворитель может содержать дополнительные соединения. В одном осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций, и, по меньшей мере, один компонент, выбранный из воды, спирта с 1-7 атомами углерода и карбоновой кислоты с 1-7 атомами углерода. Растворитель может включать ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкостей и их комбинаций, воды, спирта с 1-7 атомами углерода и карбоновой кислоты с 1-7 атомами углерода. В одном осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинации и воды, и необязательно спирта с 1-7 атомами углерода, или карбоновой кислоты с 1-7 атомами углерода. В другом осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций и карбоновой кислоты с 1-7 атомами углерода и необязательно спирта с 1-7 атомами углерода. Растворитель может включать ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций и спирта с 1-7 атомами углерода. В одном осуществлении карбоновая кислота, используемая в качестве растворителя, представляет собой уксусную кислоту. В другом осуществлении спирт растворителя является метанолом.

В одном осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций и, по меньшей мере, одного компонента, выбранного из воды, метанола и уксусной кислоты. Растворитель может включать ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций, воды, метанола и уксусной кислоты. В одном осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций и воды и необязательно метанола или уксусной кислоты. В другом осуществлении растворитель включает ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций, и уксусной кислоты и необязательно метанола. Растворитель может включать ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций и метанола.

В одном осуществлении сырая терефталевая кислота контактирует с чистым растворителем. Контактирование растворителя и сырой терефталевой кислоты может проходить постадийно или по этапам. Растворитель можно разделить или сформировать в виде двух или более частей одного и того же или различного состава, и контакт может быть осуществлен поэтапно. Например, сырая терефталевая кислота может контактировать или частично растворяться, или растворяться в первой части растворителя и затем полученная смесь контактирует со второй частью растворителя. Ионная жидкость может быть в первой или второй или в обеих частях растворителя. Растворитель может содержать более одной карбоновой кислоты и/или более чем одного спирта.

В одном осуществлении массовое соотношение ионной жидкости к карбоновой кислоте в растворителе составляет около 1:1000-1000:1. В другом осуществлении растворитель дополнительно содержит воду и массовое соотношение ионной жидкости к воде в растворителе составляет около 1:1000-1000:1. В одном осуществлении массовое соотношение растворителя к сырой терефталевой кислоте составляет около 10:1-1:1.

Настоящее изобретение может быть осуществлено в масштабе от лабораторных экспериментов до полномасштабной промышленной операции. Способ может работать в периодическом, непрерывном или полунепрерывном режиме. В изобретении необходимо, чтобы сырая терефталевая кислота контактировала с ионной жидкостью в условиях очистки. Однако, как описано выше, растворитель может быть сформирован в несколько этапов и сырая терефталевая кислота может контактировать с частями растворителя на различных стадиях или этапах. Когда растворитель включает более одного компонента, порядок добавления компонентов и/или порядок контактирования компонентов растворителя с сырой терефталевой кислотой в изобретении не является существенным.

Растворитель образует жидкую фазу для экстракции или растворения или частичного растворения одного или нескольких загрязняющих веществ из сырой терефталевой кислоты. Растворитель также может растворять или частично растворять присутствующую терефталевую кислоту. Растворитель может быть сформирован до стадии контактирования в том же или другом сосуде, который используют на стадии контактирования. В другом осуществлении растворитель формируют в сосуде для контактирования, например, добавлением различных потоков компонентов растворителя по отдельности и/или в комбинации в сосуд для непрерывного или полунепрерывного контактирования. Сырая терефталевая кислота может быть добавлена в сосуд для контактирования в виде твердого вещества. В одном осуществлении сырую терефталевую кислоту добавляют в сосуд для контактирования в виде суспензии, или растворенной, или частично растворенной в одном или нескольких потоках растворителя, добавляемых в сосуд. Растворитель или различные потоки компонентов растворителя могут быть нагреты до их смешивания или контактирования с сырой терефталевой кислотой.

Обычные сосуды для контактирования с жидкой фазой растворителя, известные в данной области техники как кристаллизаторы, могут быть использованы при реализации изобретения. Другие примеры включают сосуды, которые могут иметь одну или несколько механических мешалок и различные сосуды для контактирования растворителя для экстракции жидкость - жидкость и жидкость - твердое вещество. Перемешивание или смешивание может быть обеспечено турбулентным потоком жидкости. Конструкция, эксплуатация и управление такими сосудами для контактирования также хорошо известны в данной области техники производства сырой и очищенной терефталевой кислоты в используемых условиях очистки, включая, например, температуру, давление и потенциальные коррозионные свойства некоторых загрязнителей, таких как бром, которые могут присутствовать в сырой терефталевой кислоте (см., например, US 7,692,036 и 6,137,001).

Условия очистки по изобретению обычно включают температуру в диапазоне 20-275°С и давление в диапазоне от атмосферного до 4,0 МПа (изб.) и время пребывания в диапазоне от 5 секунд до 10 часов. В другом осуществлении температура составляет 50-225°С. В другом осуществлении время пребывания составляет от 2 минут до 2 часов. Температура, давление и время пребывания при очистке могут варьироваться в зависимости от различных факторов, включая, например, конфигурацию реактора, размер и то обстоятельство, является ли процесс периодическим, непрерывным или полунепрерывным. Условия очистки также могут меняться в зависимости от других условий очистки. Например, использование определенного диапазона температур может позволить использовать другой интервал времени пребывания.

Изобретение дает конечную твердую терефталевую кислоту, которая может быть осаждена, закристаллизована или переведена в твердую фазу из смеси жидкой фазы растворителя в условиях очистки и/или при охлаждении смеси. Рабочие условия могут быть изменены в пределах условий очистки для облегчения кристаллизации терефталевой кислоты. В другом осуществлении загрязняющие вещества могут быть экстрагированы из твердой сырой терефталевой кислоты, давая конечную твердую терефталевую кислоту в виде твердого остатка.

Не желая быть связанным с какой-либо конкретной теорией, заявитель полагает, что использование ионных жидкостей в соответствии с изобретением изменяет растворимость терефталевой кислоты и/или, по меньшей мере, одного из промежуточных продуктов частичного окисления пара-ксилола, присутствующих в сырой терефталевой кислоте. В одном из осуществлений изобретения снижается, по меньшей мере, концентрация 4-карбоксибензальдегида в твердой терефталевой кислоте. В другом осуществлении изобретение снижает концентрацию одного или нескольких других соединений, получаемых частичным окислением пара-ксилола, в сырой терефталевой кислоте. Изобретение может снизить концентрацию 4-карбоксибензальдегида и пара-толуиловой кислоты в сырой терефталевой кислоте. Изобретение может снизить концентрацию всех соединений, получаемых частичным окислением пара-ксилола в сырой терефталевой кислоте.

Настоящее изобретение не требует, но включает использование нескольких стадий контактирования с растворителем. Конечная терефталевая кислота отдельной стадии контактирования с растворителем может быть, но не обязательно, переведена в твердую фазу до введения на следующую стадию контактирования с растворителем. В одном осуществлении вторая стадия контактирования с растворителем включает вторую температуру очистки, которая ниже температуры очистки первой стадии контактирования с растворителем. При использовании дополнительной стадии контактирования с растворителем она может быть выполнена в соответствии с изобретением или изобретение может быть объединено со стадиями обычного контактирования с растворителем и/или перекристаллизации известного уровня техники.

В одном осуществлении изобретение дополнительно включает отделение твердой терефталевой кислоты от растворителя для получения отработанного растворителя и выделенной твердой терефталевой кислоты. Стадия отделения может быть выполнена, например, фильтрацией и/или центрифугированием и/или осаждением. Отработанный растворитель может быть возвращен в цикл и повторно использован на стадии контактирования и/или окисления способа получения сырой терефталевой кислоты.

Выделенная твердая терефталевая кислота может быть промыта водой и/или карбоновой кислотой, имеющей 1-7 атомов углерода, для получения промытой твердой терефталевой кислоты. Условия промывки могут включать температуру 20-275°С и давление в диапазоне от атмосферного до 4,0 МПа (изб.). В одном осуществлении изобретения промытую терефталевую кислоту сушат способом известного уровня техники для получения высушенной терефталевой кислоты. Необязательно выделенная твердая терефталевая кислота или промытая твердая терефталевая кислота или высушенная терефталевая кислота может быть гидрирована. Такие стадии разделения, промывки, сушки, гидрирования и последующие технологические операции были описаны в основной литературе и хорошо известны специалистам в данной области очистки терефталевой кислоты.

В другом осуществлении изобретение исключает все стадии гидрирования. Таким образом, изобретение предлагает способ очистки проще и дешевле по сравнению с традиционными способами. В одном осуществлении изобретение дополнительно включает стадию обработки после стадии контактирования с растворителем, которая выбрана из промывки, разделения, сушки, контактирования с растворителем и их комбинаций. Изобретение позволяет производить высушенную конечную терефталевую кислоту с концентрацией 4-карбоксибензальдегида менее 25 ч/млн. масс. В другом осуществлении концентрация пара-толуиловой кислоты в конечной высушенной терефталевой кислоте составляет менее 150 ч/млн. масс. В другом осуществлении конечная высушенная терефталевая кислота соответствует требованиям по чистоте квалификации полимерная или терефталевая кислота марки "ч".

1. Способ очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей загрязняющие вещества с первой концентрацией, включающий контактирование сырой терефталевой кислоты с растворителем, включающим ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их комбинаций, в условиях очистки для получения твердой терефталевой кислоты со второй концентрацией загрязняющего вещества, которая ниже первой концентрации, причем растворитель дополнительно включает карбоновую кислоту, имеющую 1-7 атомов углерода, и массовое соотношение ионной жидкости к карбоновой кислоте в растворителе составляет около 1:1000-1000:1.

2. Способ по п.1, в котором анион ионной жидкости является анионом, выбранным из группы, состоящей из галогенидов, ацетата, карбоксилатов и их комбинаций.

3. Способ по п.1, в котором катион ионной жидкости, выбран из группы, состоящей из 1-бутил-3-метилимидазолия, 1-гексил-3-метилимидазолия и их комбинации.

4. Способ по п.1, в котором ионная жидкость выбрана из группы, состоящей из ацетата 1-бутил-3-метилимидазолия, бромида 1-бутил-3-метилимидазолия, ацетата 1-гексил-3-метилимидазолия, бромида 1-гексил-3-метилимидазолия и их комбинаций.

5. Способ по пп.1-4, в котором растворитель дополнительно включает, по меньшей мере, один компонент, выбранный из воды, спирта, имеющего 1-7 атомов углерода, и карбоновой кислоты, имеющей 1-7 атомов углерода.

6. Способ по пп.1-4, в котором массовое соотношение растворителя к сырой терефталевой кислоте составляет около 1:1-10:1.

7. Способ по из пп.1-4, в котором терефталевая кислота в сырой терефталевой кислоте частично или полностью растворена в растворителе.

8. Способ по п.7, который дополнительно включает формирование терефталевой кислоты в виде твердого вещества в растворителе.

9. Способ по п.8, дополнительно включающий отделение твердой терефталевой кислоты от растворителя для получения выделенной твердой терефталевой кислоты и необязательно сушку и промывку выделенной твердой терефталевой кислоты для получения высушенной терефталевой кислоты.

Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты из пара-ксилола, включающему формирование смеси, содержащей пара-ксилол, растворитель, источник брома, катализатор и ацетат аммония; и окисление пара-ксилола контактированием смеси с окислителем в условиях окисления для получения твердого продукта окисления, содержащего терефталевую кислоту, 4-карбоксибензальдегид и пара-толуиловую кислоту; в котором растворитель включает карбоновую кислоту, имеющую 1-7 атомов углерода, и необязательно воду, и катализатор, по существу, состоит из по меньшей мере одного металла, выбранного из кобальта, титана, марганца, хрома, меди, никеля, ванадия, железа, молибдена, олова, церия и циркония, присутствующего в форме ацетатов или их гидратов.

Способы, процессы и системы для обработки и очистки сырой терефталевой кислоты и ассоциированные потоки процесса // 2527035

Изобретение относится к вариантам способа регенерации пара-толуиловой и терефталевой кислоты. Один из вариантов включает: получение потока маточного раствора, имеющего температуру от 140°С до 170°С под давлением от 3,5 бар до 8 бар, при этом поток маточного раствора представляет собой насыщенный раствор, включающий терефталевую кислоту и пара-толуиловую кислоту в воде и содержащий менее 1% вес./вес.

Улучшенный способ фильтрования очищенной карбоновой кислоты // 2525914

Изобретение относится к способам получения чистой терефталевой кислоты. Способ включает (a) удаление маточного раствора из очищенной терефталевой кислоты через фильтр с помощью газа, где газ включает пар; (b) очистку газа и (c) рециркуляцию газа, очищенного на стадии (b), назад на стадию (a), в котором концентрация пара находится в интервале от 50 вес.% до 99,9 вес.% от полного количества газа; стадию (b) очистки проводят в контактном устройстве газ-жидкость.

Композиция терефталевой кислоты и способ ее получения // 2519254

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения терефталевой кислоты, включающему a) взаимодействие 2,5-фурандикарбоновой кислоты, 2,5-фурандикарбоксилата или их смеси с этиленом в присутствии растворителя с образованием бициклического простого эфира при температуре в интервале от 100°C до 250°C и давлении в интервале примерно от 10 фунт/кв.

Способ и установка для переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты // 2517524

Изобретение относится к способу переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты. Способ осуществляют путем охлаждения и декомпрессии несконденсированных газов, выделяемых в ходе кристаллизации и мгновенного испарения, для удаления из них водяного пара и переработки водорода.

Контейнер для пищевых продуктов или напитков, содержащий полиэтилентерефталатный полимер на основе биосырья и способ его получения // 2513520

Настоящее изобретение относится к контейнеру для пищевых продуктов или напитков, содержащему полиэтилентерефталатный полимер. Описан контейнер для пищевых продуктов или напитков, содержащий полиэтилентерефталатный полимер, где указанный полимер содержит терефталатный компонент и диольный компонент, где терефталатный компонент выбран из терефталевой кислоты, диметилтерефталата, изофталевой кислоты и их комбинаций, и диольный компонент выбран из этиленгликоля, циклогександиметанола и их комбинаций, причем оба компонента - терефталатный и диольный, частично или полностью получены из, по меньшей мере, одного материала на основе биосырья.

Способ и система сепарации и фильтрации необработанной терефталевой кислоты для получения очищенной терефталевой кислоты // 2505525

Изобретение относится к улучшенному способу сепарации и фильтрации необработанной терефталевой кислоты для получения очищенной терефталевой кислоты. Способ включает подачу суспензии неочищенной терефталевой кислоты в ротационный напорный фильтр для твердожидкостной сепарации с получением влажного отфильтрованного осадка, отфильтрованной остаточной жидкости, промывочной текучей среды и обезвоженного газа, подачу промывочной текучей среды и инертного газа, удаление примесей из части отфильтрованной остаточной жидкости и переработку оставшейся отфильтрованной остаточной жидкости.

Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты // 2505524

Изобретение относится к усовершенствованному реактору окисления параксилола для получения терефталевой кислоты, который содержит корпус реактора, при этом устройство ввода воздуха распределительного типа и устройство ввода воздуха циклонного типа расположены в нижней части корпуса реактора, устройство ввода воздуха распределительного типа содержит ряд трубок распределения воздуха и устройство циклонного ввода воздуха состоит из нескольких трубок циклонного ввода воздуха, расположенных ниже трубок распределения воздуха, при этом сегмент вывода воздуха указанных трубок циклонного ввода воздуха наклонен на 45-60° относительно радиуса корпуса резервуара.

Способ (варианты) и системы получения изофталевой и терефталевой кислот // 2496764

Изобретение относится к усовершенствованному способу конверсии потока сырья, содержащего по меньшей мере одно C8-ароматическое соединение, орто-ксилол, мета-ксилол, пара-ксилол и этилбензол, по меньшей мере в один поток продуктов, содержащий изофталевую кислоту и терефталевую кислоту (IPA/TA), который включает стадии: a) удаление этилбензола из указанного потока сырья с образованием потока сырья, обедненного этилбензолом; b) удаление opmo-ксилола из указанного обедненного этилбензолом потока сырья с образованием потока сырья, обедненного opmo-ксилолом, содержащего мета-ксилол и пара-ксилол; c) окисление указанного обедненного opmo-ксилолом потока сырья с образованием потока продуктов, содержащего IPA/TA в соотношении от 0,5% до 99,5% IPA и от 0,5 до 99,5% TA; d) сушка указанного потока продукта в сушилке для удаления остаточных растворителя и воды; e) удаление по существу очищенного потока продуктов IPA/TA; f) растворение указанного потока продуктов; и g) отделение указанного IPA и указанного TA от указанного растворенного потока продуктов.

Простой способ и система эффективного повторного использования маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты // 2471767

Изобретение относится к усовершенствованному способу эффективного повторного использования рафинационного маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты РТА, включающему в себя следующие стадии: (1) охлаждение рафинационного маточного раствора с применением способа теплообмена; (2) обработка охлажденного рафинационного маточного раствора посредством ультрафильтрации и повторное использование ультрафильтрационно сконцентрированного раствора для окислительной установки; (3) проведение ионообменной обработки фильтрата, полученного при ультрафильтрации: селективная адсорбция ионов Со и ионов Mn в фильтрате, повторное использование десорбционного раствора Со и Mn в качестве катализатора и последующая адсорбция ионов металлов, таких как ионы Fe, ионы Ni, ионы Na; и (4) применение раствора после ионного обмена в качестве эндотермической среды на стадии (1) для обмена теплом с рафинационным маточным раствором, при котором большую часть раствора направляют в пульверизационную сушилку башенного типа, а избыточную часть после теплообмена отбрасывают; раствор, пульверизированный в пульверизационной сушилке башенного типа, повторно используют в рафинационной системе.

Удаление примесей углеводородов из полупродуктов производства уксусной кислоты // 2523910

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления примеси углеводородов из полупродукта производства уксусной кислоты, включающему экстракцию полупродукта агентом, экстрагирующим углеводороды, с образованием легкой фазы, содержащей примесь углеводородов и экстрагирующий агент, и тяжелой фазы, содержащей уксусную кислоту, где полупродукт содержит йодистый метил, уксусную кислоту, метилацетат и примесь углеводородов.

Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения // 2513081

Изобретение относится к биотехнологии пищевых продуктов и может быть использовано при переработке растворов брожения с получением молочной кислоты. Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения включает экстракцию молочной кислоты солью четвертичного аммониевого основания в разбавителе и реэкстракцию кислоты, причем экстракцию ведут солью четвертичного аммониевого основания в сульфатной форме [(R4N)2SO4], где R представляет собой алкильный или арильный радикал, в присутствии п-третичных алкилфенолов при молярном соотношении (R4N)2SO4 : п-третичные алкилфенолы, равном соответственно 1:2, при значении рН раствора 5,0-7,0, реэкстракцию кислоты проводят растворами гидроксида натрия, а регенерацию экстрагента осуществляют его обработкой стехиометрическим количеством серной кислоты.

Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения // 2513081

Способ получения высокочистой метакриловой кислоты // 2501782

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С4-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени.

Улучшенный способ селективного удаления пропионовой кислоты из потоков (мет)акриловой кислоты // 2491271

Изобретение относится к улучшенному способу селективного удаления примеси пропионовой кислоты из потока акриловой кислоты. .

Способ получения изофталевой и муравьиной кислот окислением м-диизопропилбензола и м-этил-изопропилбензола // 2485091

Изобретение относится к технологии органического и нефтехимического синтеза, конкретно - к технологии получения изофталевой кислоты (ИФК) и сопутствующего продукта - муравьиной кислоты (МК) жидкофазным окислением О2-газом в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора солей Со и Mn при повышенной температуре и давлении с последующим выделением ИФК и ее очисткой перекристаллизацией в водно-уксусном растворителе, выделением МК методом дистилляции из обводненного уксуснокислою конденсата.

Способ получения акриловой кислоты // 2472768

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла.

Способ предотвращения осаждения фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты // 2458057

Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты.

Способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот (варианты) // 2449980

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей.

Способы сушки ароматической карбоновой кислоты и способы получения сухой ароматической карбоновой кислоты // 2444510

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже.

Способ получения свободных кислот из их солей // 2533413

Изобретение относится к усовершенствованному способу превращения аммониевых солей органических кислот в соответствующие свободные органические кислоты, где водный раствор аммониевой соли приводят во взаимодействие по меньшей мере с одним органическим экстрагирующим агентом, выбираемым из группы, включающей амины общей формулы (0) формула (0), причем R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой одинаковые или разные, разветвленные или неразветвленные, при необходимости замещенные углеводородные остатки или атом водорода H, а расщепление соли осуществляют при температурах и давлениях, при которых водный раствор и экстрагирующий агент находятся в жидких агрегатных состояниях, причем вводят вспомогательную среду для отгонки соответственно газ-носитель, чтобы удалять NH3 из водного раствора, а по меньшей мере одна часть образовавшейся свободной органической кислоты переходит в органический экстрагирующий агент, причем в случае органических кислот речь идет о 2-гидроксиизомаслянной кислоте и в случае экстрагирующего агента о диалкиламине. Высвободившийся аммиак с помощью непрерывного потока газа удаляется из водного раствора и может снова подаваться в производственный процесс. Свободная кислота может извлекаться из экстрагирующего агента с помощью такого способа, как перегонка, ректификация, кристаллизация, обратная экстракция, хроматография, адсорбция или с помощью мембранных способов. Экономичный не загрязняющий окружающую среду способ обходится без солевой нагрузки и путем закрытого замкнутого цикла включает в себя полную регенерацию. 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.