Способ получения синтетических алмазов


 


Владельцы патента RU 2531311:

Гончаров Алексей Иванович (RU)
Гончарова Алсу Камильевна (RU)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения технических или ювелирных изделий. Ионы углерода с разноименными зарядами взаимодействуют между собой в течение 20-30 часов при температуре 850-950 °C в высокочастотном электрополе в диапазоне частот 40-80 кГц в присутствии железа в качестве катализатора. Процесс проводят в расплаве солей, содержащем, масс.%: SiC - 7,5-11,0; Na2CO3 или K2CO3 - 89,0-92,5. Используют гранулированное железо, имеющее размер гранул 1-3 мм, в количестве 5-10% от массы расплава. Изобретение позволяет упростить процесс синтеза алмаза и его аппаратурное оформление, устранить вредные и опасные условия. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть применено для получения синтетических алмазов для изготовления технических или ювелирных изделий.

Известен способ синтеза алмазов из смеси простых воднорастворимых органических соединений алифатического ряда, содержащих противоположно заряженные атомы углерода. Процесс ведут в водной фазе при температуре 100-350°C и под давлением инертного газа-компрессанта 100-400 атм. (Патент РФ №2042748, опубл. 27.08.1995 г.). Недостатками известного способа являются:

- высокое давление в реакторе для синтеза алмазов;

- опасные условия производства синтетических алмазов;

- сложное аппаратурное оформление.

Известен способ синтеза алмазов, основанный на разложении карбида кремния в водной среде, в которую вводят один из компонентов: хлорид магния, кальция или железа. Процесс разложения карбида кремния ведут в интервале температур 200-350°C. В водную среду дополнительно вводят растворимые химические вещества, в состав которых входят легирующие алмаз элементы. Процесс ведут в течение 25 часов (Патент РФ №2181795, опубл. 27.04.2002 г.).

Недостатком данного известного изобретения, так же как и ранее приведенного изобретения, является высокое давление в реакторе синтеза алмазов - 200-400 атм, что является причиной опасного производства и применения сложного аппаратурного оформления.

Известен способ синтеза алмазов из газовой фазы CH4 и H2, выбранный нами в качестве прототипа, с использованием металлов в качестве катализаторов. Для осуществления способа тигель с установленными в него базой и металлом для синтеза алмазов, таких как Fe, Ni и т.д. или их сплавов, помещают в вакуумный контейнер. Тигель нагревают до температуры 400-1000°C вместе с содержащимися в нем базой, каталитическим металлом и смешанным газом CH4 и H2. В тигле образуются пары металла порядка 0,1-10% на один моль CH4. В зоне реакции, где присутствуют пары металла и ионизированные газы, между тиглем и базой создают высокочастотное электрическое поле. Смешанные газы CH4 и H2 подают в тигель из баллона, где эти газы находятся под давлением в интервале 10<-4>-10 torr (мм рт.ст.) [[Патент №JP 59018197 A (SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES), 30.01.1984 г.].

Недостатками данного изобретения являются:

- сложное аппаратурное оформление,

- применение водорода может создать взрывоопасную ситуацию.

Задачами предлагаемого способа получения синтетических алмазов являются:

- упрощение технологического процесса;

- упрощение аппаратурного оформления;

- снижение эксплуатационных затрат;

- устранение вредных и опасных условий способа получения синтетических алмазов;

- снижение себестоимости получаемых синтетических алмазов.

Указанные задачи решаются следующим образом.

В тигель печи загружают тщательно перемешанные компоненты реакции синтеза алмазов: карбид кремния, карбонат натрия или калия, гранулированное железо. Карбид кремния должен быть дробленным и иметь размер кусков 0,5-3,0 мм, или порошкообразным, карбонат натрия или калия должен пройти термическую обработку при температуре 400-450°C в течение двух часов и также должен быть раздроблен на куски, имеющие размер 0,5-3,0 мм, гранулы железа должны иметь размер 1-3 мм. Состав исходной смеси компонентов имеет следующие значения, мас.%:

SiC - 7,5-11,0; Na2CO3 или К2СО3 - 89,0-92,5. Содержание гранулированного железа в составе карбида кремния и карбоната натрия или калия составляет 5-10% от суммарной массы SiC и Na2CO3 или К2СO3. Тигель, заполненный исходными компонентами реакции синтеза алмазов на 70-80% от полного его объема, изолированный от атмосферы, помещают в индуктор печи и на пульте управления индукционной печью устанавливают температуру расплава, равную 850-950°C, и частоту электрического поля, равную 40-80 кГц.

Нагрев карбоната натрия или калия и карбида кремния в тигле осуществляется за счет содержания в смеси компонентов гранул железа, обладающих электромагнитными свойствами и используемых в качестве катализаторов в процессе синтеза алмазов. Процесс синтеза алмазов осуществляется согласно схеме реакции:

SiC+Na2CO3 (K2CO3)=2C↓+Na2SiO3 (K2SiO3) (1)

алмаз

Данный процесс протекает очень медленно и может длиться в течение 20-30 час.

Расчет производят по формуле Σmи.к.=Vт·k·dc(2),

где Σmи.k. - суммарная масса исходных компонентов SiC, Na2CO3 или К2СO3, кг; Vt - объем тигля индукционной печи, л; k - коэффициент заполнения объема тигля смесью SiC и Na2CO3 или K2CO3. k может иметь значения в интервале 0,7-0,8 (70-80% от полного объема тигля).

dc - средняя удельная масса смеси соединений SiC и Na2CO3 или SiC и К2СO3. Для смеси SiC - 9,0-11,0%; Na2CO3 - 89,0-91,0% dс=2,51 кг/л. Для смеси SiC - 7,5-9,0%; К2СO3 - 91,0-92,5% dc=2,35 кг/л.

Пример.

Проведем получение синтетических алмазов для смеси:

SiC=9,0%, Na2CO3=91,0%, Fe=10%, К=0,75.

Объем тигля составляет 100 см3.

Σmи.к.=100 см3×0,75×2,51 г/см3=188,25 г

msic=188.25г×0,09=16,94 г

mNa2CO3=188,25 г-16,94 г=171,31 г

mFe=188,25 г×0,1=18,83 г

Объем железа составляет 2,4 см3, что в сумме с объемом смеси SiC и Na2CO3 не превышает 80% объема тигля.

Карбонат натрия подвергли термической обработке в течение двух часов при температуре 450°C в тигельной печи. Образующие продукты реакции синтеза алмазов Na2SiO3 и Na2CO3 или К2СO3 после их растворения в дистиллированной воде и отделения кристаллов алмазов фильтрацией могут быть использованы как исходное сырье для изготовления моющих средств различного назначения.

Для установления необходимых технологических параметров были проведены опыты в лабораторных условиях по методике, представленной выше.

В работе использовали:

1. Индукционную высокочастотную печь марки ВЧ-15А.

Мощность печи - 15кВт, интервал частот индукционного электрического поля 30-100 кГц.

2. Тигель керамический огнеупорный объемом 100 см3.

3. Гранулы железа, размер гранул 1-3 мм.

4. Карбид кремния марки 54С черный.

5. Карбонат натрия марки «ч».

6. Карбонат калия марки «ч».

7. Вода дистиллированная.

8. Тигельная печь лабораторная, регулируемый интервал температур нагрева 50-1000°C.

9. Мешалка лабораторная якорная.

Элементный анализ синтетических алмазов определяли с помощью электронного микроскопа, а структуру кристаллов - с помощью рентгеновского дифрактометра.

Результаты экспериментальных данных представлены в таблице 1.

Таблица 1.
№№ опыта Наименова
ние загружаемых компонентов в тигель печи
Масса компо
нен
тов, г
Частота электрополя, кГц Темпера
тура процес
са, °C
Длитель
ность процесса, час
Выход алмазов и их свойства
1. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7
167,6
18,8
40 860 22 Выход алмазов - 10,3 г (82,9% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,04-1,3 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
2. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7 167,6 18,8 60 860 22 Выход алмазов - 10,6 г (85,3% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,5 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
3. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7 167,6 18,8 80 860 22 Выход алмазов - 10,6 г (85,3% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,7 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
4. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7 167,6 18,8 60 950 22 Выход алмазов - 11,0 г (88,6% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,2 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
5. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7 167,6 18,8 80 860 30 Выход алмазов - 11,4 г (91,8% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,7 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
6. SiC Na2CO3 Fe (гранулы) 20,7 167,6 9,4 80 860 30 Выход алмазов - 10,8 г (87,0% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,7 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
Продолжение таблицы 1.
№№ опыта Наимено
вание загружае
мых компонен
тов в тигель печи
Масса компонентов, г Частота электрополя, кГц Температура процесса, °C Длительность процесса, час Выход алмазов и их свойства
7. SiC К2СО3 Fe (гранулы) 15,9 160,4 17,6 80 900 25 Выход алмазов - 9,2 г (96,4% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,07-2,1 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
8. SiC К2СО3 Fe (гранулы) 15,9 160,4 17,6 80 950 25 Выход алмазов - 9,5 г (99,6% от стехиометрии). Размер кристаллов - 0,05-1,9 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный
9. SiC K2CO3 Fe (гранулы) 15,9 160,4 8,8 80 950 25 Выход алмазов - 9,1 г (95,4% от стехиометрии).
Размер кристаллов - 0,07-2,2 мм Элемент - С Структура кристаллов - алмаз Цвет - прозрачный, бесцветный

Способ получения синтетических алмазов путем взаимодействия между собой ионов углерода с разноименными зарядами при повышенной температуре в высокочастотном электрополе в присутствии железа в качестве катализатора, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 850-950°C и диапазоне частот 40-80 кГц в расплаве солей, содержащем, масс.%: SiC - 7,5-11,0; Na2CO3 или K2CO3 - 89,0-92,5, при этом используют гранулированное железо, имеющее размер гранул 1-3 мм, в количестве 5-10% от массы расплава, а продолжительность процесса синтеза алмазов составляет 20-30 часов.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению поликристаллического алмаза, который может быть использован при изготовлении водоструйных сопел, гравировальных резцов для глубокой печати, скрайберов, алмазных режущих инструментов, скрайбирующих роликов.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического алмазного материала для электроники и ювелирного производства. Способ включает выращивание монокристаллического алмазного материала методом химического осаждения из паровой или газовой фазы (CVD) на главной поверхности (001) алмазной подложки, которая ограничена по меньшей мере одним ребром <100>, длина упомянутого по меньшей мере одного ребра <100> превышает наиболее длинное измерение поверхности, которое является ортогональным упомянутому по меньшей мере одному ребру <100>, в соотношении по меньшей мере 1,3:1, при этом монокристаллический алмазный материал растет как по нормали к главной поверхности (001), так и вбок от нее, и во время процесса CVD значение α составляет от 1,4 до 2,6, где α=(√3×скорость роста в <001>) ÷ скорость роста в <111>.

Изобретение относится к технологиям повышения износостойких, прочностных и антифрикционных свойств металлорежущего инструмента, внешних поверхностей обшивки авиационных и космических летательных аппаратов, оптических приборов и нанотехнологиям.

Изобретение относится к технологии производства синтетического алмазного материала, который может быть использован в электронных устройствах. Алмазный материал содержит одиночный замещающий азот ( N s 0 ) в концентрации более примерно 0,5 ч/млн и имеющий такое полное интегральное поглощение в видимой области от 350 нм до 750 нм, что по меньшей мере примерно 35% поглощения приписывается N s 0 .

Изобретение относится к технологии получения цветных алмазных материалов, которые могут быть использованы в ювелирной промышленности. Монокристаллический алмазный материал, который был выращен методом CVD и имеет концентрацию одиночного замещающего азота менее 5 ppm облучают, чтобы ввести изолированные вакансии V в, по меньшей мере, часть предусмотренного CVD-алмазного материала так, чтобы общая концентрация изолированных вакансий [VT] в облученном алмазном материале была, по меньшей мере, больше (а) 0,5 ppm и (b) на 50% выше чем концентрация в ppm в предусмотренном алмазном материале, после чего проводят отжиг облученного алмазного материала для формирования цепочек вакансий из, по меньшей мере, некоторых из введенных изолированных вакансий, при температуре, по меньшей мере, 700°С и самое большее 900°С в течение периода, по меньшей мере, 2 часа, при этом стадии облучения и отжига снижают концентрацию изолированных вакансий в алмазном материале, за счет чего концентрация изолированных вакансий в облученном и отожженном алмазном материале составляет <0,3 ppm.

Изобретение относится к дроблению алмазов при изготовлении алмазного породоразрушающего инструмента. .

Изобретение относится к технологии химического осаждения из газовой фазы алмазных пленок и может быть использовано, например, для получения алмазных подложек, в которых монокристаллический и поликристаллический алмаз образует единую пластину, используемую в технологии создания электронных приборов на алмазе или применяемую в рентгеновских монохроматорах, где необходимо осуществить теплоотвод от монокристаллического алмаза.
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению синтетических алмазов, легированных бором, которые могут найти применение в электронной промышленности для изготовления полупроводниковых устройств.

Изобретение относится к химической и ювелирной промышленности. .
Изобретение может быть использовано при изготовлении инструментов для горнодобывающей, камнеобрабатывающей и металлообрабатывающей промышленности. Готовят исходную композицию, состоящую из следующих компонентов, мас.%: фуллерены С-60 или С-70 - 30-50; теплопроводящий компонент - 10-60; связующая добавка - остальное.

Изобретение может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики и биомедицины. Способ определения угла разориентированности кристаллитов алмаза в композите алмаза включает помещение композита алмаза в резонатор спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), измерение спектров ЭПР азотно-вакансионного NV-дефекта в композите алмаза при разных ориентациях композита алмаза относительного внешнего магнитного поля, сравнение полученных зависимостей линий ЭПР с рассчитанными положениями линий ЭПР NV-дефекта в монокристалле алмаза в магнитном поле, определяемыми расчетным путем.
Изобретение относится к получению поликристаллического алмаза, который может быть использован при изготовлении водоструйных сопел, гравировальных резцов для глубокой печати, скрайберов, алмазных режущих инструментов, скрайбирующих роликов.

Изобретение может быть использовано в медицине при производстве препаратов для послеоперационной поддерживающей терапии. Проводят термическое разложение метана в герметичной камере на подложках из кремния или никеля при давлении 10-30 Торр и температуре 1050-1150 °С.

Изобретение относится к области взрывных технологий синтеза материалов, в частности алмазов. Устройство включает прочный сосуд 1 с герметичной крышкой 3, размещенную внутри сосуда смесь взрывчатого вещества с высокой удельной энергией и графитом или углеродосодержащим взрывчатым веществом с отрицательным кислородным балансом, инициирующее устройство 5, неразрушаемую цилиндрическую преграду 6 в виде трубы, размещенную соосно сосуду 1, внутри него, при этом смесь графита и взрывчатого вещества и устройство инициирования 5 помещены в центре преграды 6.

Настоящее изобретение относится к области фармакологии, наноматериалов и нанотехнологии и касается способа селективной доочистки наноалмазов от примесей нитрат-ионов и соединений, содержащих серу, которые могут использоваться в фармацевтике, заключающегося в том, что очищенный от шихты порошок наноалмаза обрабатывают водным раствором щелочи с концентрацией 0,01-1 моль/л при 20-100°C с последующей декантацией или центрифугированием образующейся суспензии, промывкой полученного осадка водой с применением ультразвуковой обработки, его отделением и сушкой.

Изобретение относится к дроблению алмазов при изготовлении алмазного породоразрушающего инструмента. .
Изобретение относится к получению сверхтвердого композиционного материала на основе углерода, который может быть использован для изготовления инструментов для горнодобывающей, камнеобрабатывающей и металлообрабатывающей промышленности.
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению синтетических алмазов, легированных бором, которые могут найти применение в электронной промышленности для изготовления полупроводниковых устройств.

Изобретение относится к химической и ювелирной промышленности. .

Изобретения могут быть использованы в химической и ювелирной промышленности. Алмазный материал, легированный азотом, полученный по технологии CVD, или представляющий собой монокристалл или драгоценный камень, проявляет различие абсорбционных характеристик после воздействия излучения с энергией по меньшей мере 5,5 эВ, в частности УФ-излучения, и термической обработки при температуре 798 К. Дефекты в алмазный материал вводят, облучая его электронами, нейтронами или гамма-фотонами. После облучения различие абсорбционных характеристик сокращается. Облучённый алмазный материал имеет коэффициент поглощения менее 0,01 см-1 при 570 нм и способен изменять свой цвет. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 7 ил., 11 табл., 15 пр.
Наверх