Способ получения магнитотвердого материала sm2fe17nx


 


Владельцы патента RU 2531393:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный политехнический университет" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") (RU)

Изобретение может быть использовано при получении магнитотвердых материалов, используемых в электротехнике и машиностроении. Способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx включает смешивание порошков Sm и Fe, их механоактивацию и последующее азотирование. Сначала проводят механоактивацию в высокоэнергонапряженной мельнице в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 2-3 часов. Для азотирования в реактор мельницы вводят аммиак и водород в соотношении NH3 - 85-95%, H2 - 5-15% и продолжают механоактивацию в течение 5-7 часов. После этого вводят высокомолекулярное соединение полиметилметакрилат (ПММА) в количестве 2-4% от массы исходной порошковой смеси и продолжают процесс механоактивации еще 10-15 минут. Изобретение позволяет сократить время получения магнитотвердого материала и увеличить его коэрцитивную силу. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, используемых в электротехнике и машиностроении.

Известен способ получения магнитотвердого материала [Magnetic properties of Sm-Fe(Ti)-C(N)/α-Fe alloys prepared by mechanical alloying, J. Phys. D: Appl. Phys. 36 (2003) 375-379]. Порошки чистоты 99,9% Sm, Ti, Fe и графит чистоты 99,7% смешивают в различные композиции, запечатывают их в атмосфере аргона в цилиндрические банки из закаленной стали. Закаленные стальные шарики имеют диаметр 12 мм. Размол выполняют в высокоэнергетической шаровой мельнице в течение 5 ч. Далее порошки отжигают при 1123 К и 30 мин в вакуумной печи. Азотирование проводят сразу после отжига в течение 5 часов при температуре 673 К. Недостатки: длительность и многооперационность процесса получения магнитотвердого материала. Содержание азота материала пониженное, в результате получается порошок, размеры которого невозможно контролировать, что оказывает негативное влияние на магнитные свойства.

Известен способ получения порошков Sm2Fe17Nx-α-Fe [Mikio Ito Sm2Fe17Nx-α-Fe anisotropic composite powders prepared by Sm evaporation and mechanical grinding in NH3 Scripta Materialia, 46 (2002), 695-698]. Способ включает в себя приготовление сплава Sm12.8Fe87.2 индукционной плавкой смеси Sm и Fe порошков и последующего дробления до 45-150 лм. Порошки были подвержены термообработке при 1273 К для 3.6-18.0 кс в кварцевой трубке. Атмосферное давление NH3 при использовании в поворотной шаровой мельнице 18,0 кс, а затем проводилось азотирование в проточном газе N2 при температуре 723 К в течение 21,6 кс.

Недостатком данного способа является невозможность получить содержание азота 3%, а также длительность и сложность процесса.

Известен способ получения магнитотвердого сплава на основе редкоземельного металла (в частности самария) и железа [Патент №US8329056]. В данном способе смешивают исходные компоненты (самарий и железо) в соотношении 11 ат.% Sm и 89 ат.% Fe, проводят механическое легирование и далее азотирование полученного сплава Sm2Fe17. При этом размер частиц Sm2Fe17N3 составляет 1-10 нм. После чего для улучшения магнитных характеристик частицы покрывают эпоксидным олигомерным слоем при температуре 70-76°C. Толщина такого слоя составляет 30-100 нм.

Недостатком способа является сложность процесса покрытия частиц, а также невозможность получить содержание азота 3%, что значительно влияет на магнитные характеристики сплава.

В качестве прототипа выбран способ получения магнитного материала, основанного на системе Sm-Fe-N [US Патент №5288339А]. Сплав Sm2Fe17 получали механическим легированием, при этом варьировалась интенсивность, материал и диаметр шаров мельницы. В качестве исходных компонентов выбраны порошки самария и железа чистотой не менее 99,5%. Рентгенофазовый анализ после механического легирования показал наличие аморфной фазы и фазы альфа-железа. С целью получения кристаллической структуры проводят нагрев до 700°C. Далее проводили азотирование полученного сплава в две стадии. На первой стадии применялись следующие параметры: температура - 300-400°C, длительность - 10-1000 часов, содержание азота - 1,5%. Параметры второй стадии: температура - 500°C, длительность - 16 часов, содержание азота около 3%. Благодаря двухстадийному процессу азотирования получили стабильный нитрид.

Недостатком данного способа является сложность процесса из-за двухстадийности азотирования, большие временные затраты и невозможность достигнуть содержания азота около 3%, что приводит к ухудшению коэрцитивной силы - 17-22 кА/см.

Задачей является разработка простого и быстрого способа получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx, увеличение коэрцитивной силы.

Для решения задачи предложен способ получения магнитотвердого соединения Sm2Fe17Nx, заключающийся в смешивании исходных порошковых компонентов Sm и Fe и их механоактивации в высокоэнергонапряженной вибромельнице в течение 2-3 часов. Механоактивацию проводят в инертной атмосфере без содержания влаги. Далее в реактор вводят аммиак и водород в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% и продолжают процесс механоактивации еще в течение 5-7 часов. После чего в реактор вводят высокомолекулярное соединение полиметилметакрилат в количестве 2-4% от массы исходной порошковой смеси и продолжают механоактивацию еще 10-15 минут. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п.

Проведение механоактивации в определенных условиях позволяет исключить взаимодействие со средой и окисление исходных компонентов. Разбавление аммиака водородом повышает азотный потенциал атмосферы и тем самым ускоряет процесс азотирования.

Непрерывная механоактивация способствует ускорению процесса азотирования и улучшению магнитных характеристик материала.

Введение полиметилметакрилата (ПММА) позволяет получать мелкодисперсные порошки с их равномерным распределением по размеру.

Совокупность отличительных признаков является необходимой и достаточной для решения поставленной задачи.

При времени механоактивации менее 2 часов не получаем фазу Sm2Fe17. Проводить механоактивацию более 3 часов нецелесообразно из-за сильного окисления компонентов.

Соотношение газов аммиак/водород в диапазоне NH3-85 - 95% и Н2-5 - 15%, а также дальнейшая механоактивация в течение 5-7 часов позволяют получить содержание азота 2,5-3%, что приводит к образованию соединения Sm2Fe17N3. Количество водорода более 15% и аммиака менее 85% в смеси аммиак/водород не позволяет повысить азотный потенциал атмосферы из-за малого количества аммиака, а соответственно и ускорить процесс азотирования. Количество водорода менее 5% и более 95% аммиака нецелесообразно, т.к. является недостаточным для повышения потенциала азота. Времени механоактивации менее 5 часов недостаточно для получения соединения Sm2Fe17N3, а более 7 часов - нецелесообразно.

Введение высокомолекулярного соединения полиметилметакрилата (ПММА) в количестве 2-4% от количества исходной порошковой смеси и дальнейший размол в течение 10-15 минут приводят к дисперсности порошка менее 40 мкм. Введение ПММА в количестве, меньшем 2%, является недостаточным для достижения равномерности и необходимой дисперсности порошка, добавление ПММА в количестве, большем 4%, нецелесообразно.

Размол менее 10 минут не приведет к равномерной дисперсности порошков, время размола более 15 минут нецелесообразно, т.к. процесс формирования необходимой дисперсности уже завершен.

Для получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx выбрана порошковая смесь Sm и Fe для образования соединения Sm2Fe17. Проводим механоактивацию в высокоэнергонапряженной мельнице в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3 часов. Для образования инертной атмосферы производят очистку газа аргона (примеры 1-3) и гелия (примеры 4-5), для чего пропускают газ через титановую и медную стружку в печи при низких температурах и вводят его в мельницу. Для удаления влаги в мельнице используют силикагель. Для азотирования в реактор мельницы вводят аммиак и водород в соотношении: NH3 - 85% и Н2 - 15%. Процесс механоактивации происходит непрерывно. Продолжаем механоактивацию в течение 6 часов. Вводим высокомолекулярное соединение полиметилметакрилата (ПММА) в количестве 3% от массы исходной порошковой смеси (11% Sm и 89% Fe). Продолжаем процесс механоактивации еще 12,5 минут. Количество азота в материале - 2,95% (таблица)

Время механоактивации 1, час. Соотношение NH3/H2 Время механоактивации 2, час. Количество ПММА, % Время механоактивации 3, мин. Количество азота, %
1 3 85/15 6 3 12,5 2,95
2 2 85/15 5 2 10 2,50
3 2,5 95/5 5 4 12,5 2,60
4 2 85/5 7 3 15 2,74
5 3 90/10 6 2 15 2,98

Время получения магнитотвердого материала сокращено за счет одностадийности процесса азотирования и непрерывного процесса механолегирования.

За счет использования смеси аммиака и водорода и непрерывности процесса механолегирования получаем содержание азота ~3%, что приводит к увеличению коэрцитивной силы материала - 22-25 кА/см.

Способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx, заключающийся в смешивании порошков Sm и Fe для образования соединения Sm2Fe17, их механоактивации с последующим азотированием, отличающийся тем, что на начальном этапе механоактивацию проводят в высокоэнергонапряженной мельнице в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 2-3 часов, для азотирования в реактор мельницы вводят аммиак и водород в соотношении NH3 - 85-95% и H2 - 5-15%, продолжают механоактивацию в течение 5-7 часов с последующим введением высокомолекулярного соединения полиметилметакрилата (ПММА) в количестве 2-4% от массы исходной порошковой смеси и продолжают процесс механоактивации еще 10-15 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии. В настоящем изобретении разработан лист электротехнической текстурированной стали, который может поддерживать низкое значение потерь в сердечнике, собранном в виде фактического трансформатора, и имеет отличные характеристики потерь в сердечнике действующего трансформатора, в котором толщину (мкм) пленки a1 изолирующего покрытия на дне линейных канавок, толщину (мкм) пленки a2 изолирующего покрытия на поверхности стального листа в частях, отличающихся от линейных канавок, и глубину (мкм) a3 линейных канавок регулируют таким образом, чтобы они удовлетворяли соотношениям: 0,3   м к м ≤ a 2 ≤ 3,5   м к м                                 и a 2 + a 3 − a 1 ≤ 15   м к м .                                             2 з.п.
Изобретение относится к области металлургии, конкретно к технологии производства полуобработанной электротехнической изотропной стали, предназначенной для изготовления деталей магнитопровода.

Изобретение относится к области металлургии. Для увеличения плотности магнитного потока в направлении прокатки стального листа стальной сляб, содержащий, мас.%: 0,01-0,1 C, не более 4 Si, 0,05-3 Mn, не более 3 Аl, не более 0,005 S, не более 0,005 N, остальное Fe и неизбежные примеси, подвергают горячей прокатке, холодной прокатке и окончательному отжигу, при этом окончательный отжиг проводят в таких условиях, что средняя скорость возрастания температуры в ходе нагрева листа составляет не менее 100°C/с, а температура выдержки находится в температурном диапазоне 750-1100°C.

Изобретение относится к области электротехники, а именно, к ленте из ферромагнитного аморфного сплава для применения в сердечниках трансформаторов, ротационных машинах, электрических дросселях, магнитных датчиках и устройствах с генерацией импульсной мощности.

Изобретение относится к способу производства нетекстурированной электротехнической стали с высокой магнитной индукцией. Способ включает выплавку стали с химическим составом, вес.%: Si 0,1-1, Al 0,005-1,0, C≤0,004, Mn 0,10-1,50, P≤0,2, S≤0,005, N≤0,002, Nb+V+Ti≤0,006, остальное Fe и неустранимые включения, получение отливки в виде стального прутка, нагрев стального прутка до температуры в диапазоне 1150-1200°C, выдержку при этой температуре в течение определенного времени, горячую прокатку с температурой конца прокатки 830-900°C с получением стальной полосы, охлаждение ее до температуры ≥570°C и смотку горячекатаной полосы в рулон, правку горячекатаной полосы путем холодной прокатки с коэффициентом обжатия 2-5%, непрерывную нормализацию холоднокатаной полосы при температуре не ниже 950°C, выдержку при этой температуре в течение 30-180 с, травление нормализованной полосы и последующую холодную прокатку с суммарным коэффициентом обжатия 70-80% до получения листа из холоднокатаной стали конечной толщины, отжиг холоднокатаного листа конечной толщины путем его нагрева со скоростью нагрева не менее 100°C/с до температуры в диапазоне 800-1000°C, выдержки при этой температуре в течение 5-60 с и последующего медленного охлаждения до температуры 600-750°C со скоростью охлаждения 3-15°C/с, что позволяет увеличить магнитную индукцию нетекстурированной электротехнической стали минимум на 200 Гс без увеличения потерь железа.

Изобретение относится к листу из текстурированной электротехнической стали, который может снизить локальное отслоение пленки изоляционного покрытия и, следовательно, имеет превосходную коррозионную стойкость и изоляционные свойства.

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано при производстве высокоэнергоемких постоянных магнитов на основе редкоземельных сплавов системы Nd-Fe-B.

Настоящее изобретение относится к противоизносной присадке с находящимися в ней мицеллами на основе молекул твердой пластичной смазки оксида железа Fe3O4 с окружающими их молекулами олеиновой кислоты, при этом ядро мицеллы Fe3O4 легировано Со (II) при следующем соотношении компонентов, мас.%: Со (II) - 6%, Fe3O4 - 94%.

Изобретение относится к производству листа из текстурированной электротехнической стали. Для снижения потерь в железе материала стальной лист толщиной 0,30 мм или менее содержит пленку форстерита и покрытие, создающее напряжение на поверхности стального листа, линейные канавки, сформированные с интервалом в 2-10 мм на поверхности листа в направлении прокатки для модификации магнитного домена, при этом глубина каждой из линейных канавок составляет 10 мкм или более, толщина пленки форстерита в нижней части линейных канавок составляет 0,3 мкм или более, общее напряжение на стальном листе, создаваемым пленкой форстерита и покрытием, составляет 10,0 МПа или выше в направлении прокатки и доля потерь на вихревые токи в потерях в железе W17/50 стального листа составляет 65% или менее в переменном магнитном поле 1,7 Тл и 50 Гц, создаваемом в стальном листе в направлении прокатки.

Изобретение относится к композиционным магнитным материалам. Предложен композиционный магнитный эластомер, состоящий из матрицы высокоэластичного полимера и наполнителя из магнитных частиц, причем в качестве наполнителя используются частицы электропроводящего магнитного наполнителя в концентрации 10-90 % общей массы, на поверхность которых предварительно нанесена пленка поверхностно-активного вещества.

Изобретение относится к повышающим теплопроводность или электропроводность частицам оксида цинка. Частицы представлены следующей формулой (1): ZnMn+ xO1+nx/2 · aH2O (1) где Mn+ означает трехвалентный или четырехвалентный металл, x и a удовлетворяют соотношению 0,002<x<0,05 и 0≤a<0,5, соответственно, n означает валентность металла.

Изобретение относится к способу получения ортофосфата железа(III) общей формулы FePO4·nH2O, где n≤2,5, к получаемому этим способом ортофосфату железа(III), а также к его применению для получения феррофосфата лития (LiFePO4) в качестве материала катода литий-ионных аккумуляторов.

Изобретение может быть использовано для лабораторного и промышленного получения монокристаллических материалов. Способ синтеза тетрагонального моноселенида железа включает нагрев герметичной ампулы с размещенной в одном ее конце шихты из селена и железа и заполненной солевым расплавом.

Изобретение относится к применению смешанных соединений металлов для получения лекарственного средства, предназначенного для нейтрализации желудочной кислоты или буферного действия на нее, а также для лечения состояния или заболевания, связанного с высокими уровнями кислоты в желудке.
Изобретение относится к области химии. .

Изобретение относится к разработке металлургических способов изготовления магнитных материалов, а именно к использованию технологии прессования и прокатки для текстурирования однодоменных частиц магнитотвердых материалов на основе гексаферрита стронция, в том числе легированного различными элементами.

Изобретение относится к способу получения железоуглеродных наночастиц, характеризующемуся тем, что гранулы железа обрабатывают импульсными электрическими разрядами в реакторе в дисперсионной среде октана или декана.
Изобретение относится к области процессов сорбционного извлечения примесей из растворов, а также к области переработки алюминийсодержащего сырья кислотными способами.

Изобретение относится к каталитической композиции, а также способам (вариантам) получения каталитической композиции для обработки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания на основе оксида циркония, оксида церия и оксида иттрия или на основе оксида циркония, оксида церия и по меньшей мере двух оксидов редкоземельных металлов, не являющихся церием, с массовым содержанием оксида циркония по меньшей мере 20% и оксида церия не более 70%.
Наверх