Система для получения нанопленок сплавов гейслера
Владельцы патента RU 2531516:
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Балтийский федеральный университет имени Иммануила Канта" (RU)
Изобретение относится к области получения нанопленок сплавов Гейслера и в связи с наличием в них большого магнитокалорического эффекта может быть использовано при исследовании и создании рабочего тела экологичных и высокоэффективных холодильников и тепловых насосов, работающих вблизи комнатной температуры. Технический результат состоит в обеспечении возможности оперативного изготовления нанопленок сплавов Гейслера требуемого (произвольного) состава. В системе для изготовления нанопленок сплавов Гейслера осаждение пленки на подложку проводится в сверхвысоком вакууме с помощью двух Nd:YAG лазеров путем одновременного импульсного лазерного осаждения из трех отдельных мишеней, изготовленных из чистых материалов. 1 ил.
Изобретение относится к области получения нанопленок сплавов Гейслера и в связи с наличием в них большого магнитокалорического эффекта (МКЭ) может быть использовано при исследовании и создании рабочего тела экологичных и высокоэффективных холодильников и тепловых насосов, работающих вблизи комнатной температуры. Использование нанопленок позволяет значительно увеличить частоту работы магнитного холодильника. Кроме того, в нанопленках МКЭ наблюдается в меньших магнитных полях (по сравнению с объемными материалами).
Известна система для получения нанопленок сплавов Гейслера путем импульсного лазерного осаждения (ИЛО) (Е.С. Демидов и др. Наноразмерные слои ферромагнитных полупроводников и сплавов Гейслера на основе кремния, германия и 3d-металлов, осажденные из лазерной плазмы (Фазовые переходы, упорядоченные состояния и новые материалы, 2010, №7 (4) http://www.ptosnm.ru/_files/ Moduls/catalog/items/T_catalog_items_F_download_I_572_v1.pdf), созданная на основе лазерной установки LQ529 «Солар ЛС». В системе осаждение тонкой пленки происходит в результате распыления мишени, изготовленной из сплава Гейслера, с помощью импульсного Nd:YAG лазера.
Недостатком системы является необходимость предварительного изготовления мишени из сплава Гейслера (тройные сплавы, образованные атомами металлов с определенным строением электронных оболочек) именно того состава, пленки из которого необходимо получить, а также задержка, вызванная необходимостью размещения в напылительной камере новой мишени и создания в камере необходимого для осаждения сверхвысокого вакуума, в связи с чем невозможно оперативное изготовление пленки Гейслера с требуемой (произвольной) концентрацией элементов.
Техническим результатом, на получение которого направлено изобретение, - является создание системы, которая обеспечивает возможность оперативного изготовления нанопленок сплавов Гейслера требуемого (произвольного) состава.
Технический результат достигается в системе для изготовления нанопленок сплавов Гейслера, в которой осаждение пленки на подложку проводится в сверхвысоком вакууме с помощью двух Nd:YAG лазеров путем одновременного ИЛО из трех отдельных мишеней, изготовленных из чистых материалов. При этом ИЛО мишени, изготовленной из Ni, осуществляется с помощью первого лазера с длиной волны 532 нм, а ИЛО из двух других мишеней - путем поочередного направления на мишени излучения второго лазера с длиной волны 266 нм. Возможность регулирования частоты повторения и энергии импульсов делает возможным точный контроль стехиометрического состава получаемого образца.
На фиг.1 показана схема системы для изготовления нанопленок сплавов Гейслера: а - вид системы сбоку в разрезе, б - вид системы сверху. 1 - загрузочная камера, 2 - магнитный шток, 3 - сверхвысоковаккумный шибер, 4 - камера роста, 5 - подложки на системе крепления подложек с нагревателем, 6 - мишени на системе крепления мишеней, 7 - оптический тракт, 8 - Nd:YAG лазер, 9 - Nd:YAG лазер, 10 - система вращения и изменения положения подложки.
Изобретение осуществляется следующим образом. Система содержит загрузочную камеру 1, магнитный шток 2 для подачи через сверхвысоковаккумный шибер 3 в камеру роста 4 подложек 5, закрепленных в системе крепления подложек с нагревателем, и мишеней 6, закрепленных в системе крепления мишеней, через оптический тракт 7 в систему подается излучение лазера 8 и лазера 9, положение подложек 5 может меняться относительно мишеней 6 с помощью системы вращения 10. Положение лучей лазерного излучения на мишенях может изменяться с помощью управляющих зеркал 11, выполненных с возможностью быстрого регулируемого поворота вокруг взаимно перпендикулярных осей. Контроль толщины пленок осуществляется с помощью системы для наблюдения дифракции отраженных высокоэнергетичных электронов 12. Напуск камеры роста осуществляется только в случае ремонтных или регламентных работ, что позволяет всегда поддерживать высокий вакуум вплоть до 10-11 Topp. Предварительная и основная камеры имеют независимые системы откачки, состоящие из форвакуумного и турбомолекулярного насосов. После откачки предварительной камеры до вакуума не хуже 5×10-8 Topp подложки и мишени заводятся в камеру роста с помощью магнитного штока 2 и закрепляются в системах крепления образца и мишеней. Не используемые во время процесса мишени находятся под защитным кожухом, что исключает их запыление. Ввод лазерного излучения в камеру производится с помощью оптических трактов 7. С помощью этих трактов производится ввод излучения в камеру, его фокусировка на поверхности мишени, а также сканирование лазерным лучом по ее поверхности.
Система может быть реализована с использованием стандартных технических решений. В частности, система реализуется путем дополнения еще одним серийным Nd:YAG лазером установки для импульсного лазерного осаждения пленок Smart Nano Tool PLD (http://www.svta.com/pulsed-laser-deposition-systems.html) с соответствующими системами поворота зеркал для управления падением лучей лазеров на мишени.
Приведены примеры осаждении сплава Гейслера Ni-Mn-In. Один из лазеров освещает одну мишень, луч другого лазера с помощью управляемых поворотных зеркал быстро перемещается со второй мишени к третьей и обратно. В примерах 1-3 концентрации элементов осаждаемых на подложке регулируется изменением соотношения длительности импульсов по мишеням. В примерах 4, 5 концентрации элементов, осаждаемых на подложке, регулируется изменением энергии лазерного импульса. При этом для изготовления любых составов нанопленок сплавов Гейслера не требуется изготавливать новую мишень требуемого состава, так же как не требуется разгерметизировать систему для размещения этой мишени.
Пример 1
Лазер 8 освещает мишени In и Mn, длина волны 266 нм, энергия ламп накачки 31 Дж, задержка 140 мкс, энергия импульса ~40 мДж, количество импульсов 20000, 5 имп./сек. Из них на мишень Mn направлено количество импульсов 11700, а на мишень In количество импульсов 8300.
Лазер 9: мишень Ni, длина волны 532 нм, энергия ламп накачки 15,5 Дж, задержка 110 мкс, энергия импульса ~78 мДж, количество импульсов 100000, 25 имп./сек.
На подложке сформирована пленка толщиной 50 нм состава Ni52Mn32In16.
Пример 2
Лазер 8 освещает мишени In и Mn, длина волны 266 нм, энергия ламп накачки 31 Дж, задержка 140 мкс, энергия импульса ~40 мДж, количество импульсов 20000, 5 имп./сек. Из них на мишень Mn направлено количество импульсов 11000, а на мишень In количество импульсов 9000.
Лазер 9: мишень Ni, длина волны 532 нм, энергия ламп накачки 15,5 Дж, задержка 110 мкс, энергия импульса ~78 мДж, количество импульсов 100000, 25 имп./сек.
На подложке сформирована пленка толщиной 50 нм состава Ni52Mn35In13.
Пример 3
Лазер 8 освещает мишени In и Mn, длина волны 266 нм, энергия ламп накачки 31 Дж, задержка 140 мкс, энергия импульса ~40 мДж, количество импульсов 20000, 5 имп./сек. Из них на мишень Mn направлено количество импульсов 12900, а на мишень In количество импульсов 7100.
Лазер 9: мишень Ni, длина волны 532 нм, энергия ламп накачки 15,5 Дж, задержка 110 мкс, энергия импульса ~78 мДж, количество импульсов 100000, 25 имп./сек.
На подложке сформирована пленка толщиной 50 нм состава Ni52Mn38In10.
Пример 4
Лазер 8 освещает мишень In, длина волны 266 нм, энергия ламп накачки 29,5 Дж, задержка 140 мкс, энергия импульса ~40 мДж, количество импульсов 20000, 5 имп./сек.
Лазер 9: мишени Ni+Mn, длина волны 532 нм, энергия ламп накачки 15,5 Дж, задержка 110 мкс, энергия импульса ~78 мДж, количество импульсов 100000, 25 имп./сек. Из них на мишень Mn направлено количество импульсов 25700, а на мишень Ni количество импульсов 74300.
На подложке сформирована пленка толщиной 50 нм состава Ni57Mn26In17.
Пример 5
Лазер 8 освещает мишень In, длина волны 266 нм, энергия ламп накачки 31,5Дж, задержка 140 мкс, энергия импульса ~40 мДж, количество импульсов 20000, 5 имп/сек.
Лазер 9: мишени Ni+Mn, длина волны 532 нм, энергия ламп накачки 15,5 Дж, задержка 110 мкс, энергия импульса ~78 мДж, количество импульсов 100000, 25имп/сек. Из них на мишень Mn направлено количество импульсов 25700, а на мишень Ni количество импульсов 74300.
На подложке сформирована пленка толщиной 50 нм состава Ni52Mn23In25.
Реализация системы позволяет получить заявляемый технический результат, обеспечивает возможность оперативного изготовления нанопленок сплавов Гейслера требуемого (произвольного) состава. Как показано на примерах, в системе возможно изготовление любых составов нанопленок сплавов Гейслера, при этом не требуется изготавливать новую мишень требуемого состава, так же как не требуется разгерметизировать систему для размещения этой мишени.
Система для получения нанопленок сплавов Гейслера, содержащая загрузочную камеру, камеру роста, магнитный шток для подачи в нее через сверхвысоковаккумный шибер подложек и мишеней, закрепленных в системах крепления подложек и мишеней соответственно, а также Nd:YAG лазер, установленный с возможностью подачи излучения на мишень через оптический тракт, отличающийся тем, что в состав системы включен, по крайней мере, еще один Nd:YAG лазер, установленный с возможностью подачи излучения на другие мишени, а также управляемые зеркала, выполненные с возможностью быстрого изменения положения лучей лазеров на мишенях, при этом формирование на подложке нанопленок сплавов Гейслера двумя лазерами обеспечивается за счет одновременного импульсного лазерного осаждения трех мишеней, изготовленных соответственно из Ni, Mn и In.
