Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты


 


Владельцы патента RU 2532266:

Версалис С.п.А. (IT)

Изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающему проведение охлаждения диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора выше 1 ppm, при температуре охлаждения до -5°C и при скорости охлаждения в диапазоне от 0,5°C/час до 2°C/час для получения диметилкарбоната в твердом виде; проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания до +6°C и скорости нагревания в диапазоне от 1°C/час до 5°C/час для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде; отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси, чтобы получить диметилкарбонат в твердом виде; проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания в диапазоне от 20°C до 40°C для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не выше 1 ppm. Полученный диметилкарбонат может применяться в качестве органического растворителя для получения электролита литиевых источников тока. 16 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

 

Данное изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты.

Более конкретно, данное изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, в ходе которого диметилкарбонат подвергают воздействию цикла охлаждения и нагревания, который осуществляют при конкретных температурных условиях и с конкретными скоростями охлаждения и нагревания.

Указанный диметилкарбонат особенно пригоден в качестве органического растворителя в электронной промышленности, а более конкретно - в качестве органического растворителя для производства электролита литиевых источников тока.

Данное изобретение также относится к применению диметилкарбоната, полученного вышеуказанным способом, в качестве органического растворителя в электронной промышленности, а более конкретно - в качестве органического растворителя для производства электролита литиевых источников тока.

Известно, что диалкилкарбонаты являются важными промежуточными соединениями для синтеза химических веществ тонкого органического синтеза, фармацевтических продуктов и пластиков, и они пригодны в качестве синтетических смазывающих веществ, растворителей, пластификаторов, мономеров для органических стекол и различных полимеров, в том числе поликарбонатов.

В частности, благодаря его низкой токсичности и низкой реакционной способности, диметилкарбонат (ДМК) можно применять в качестве текучей среды, в малой степени воздействующей на окружающую среду, в многочисленных применениях, которые требуют присутствия растворителя, например, в качестве замены содержащих фтор растворителей, применяемых в электронной промышленности.

Известно, что применение в электронике, в частности, в качестве растворителя для получения электролита литиевых источников тока требует использования диметилкарбоната высокой чистоты, то есть выше 99,99%.

В этом отношении на существующем уровне техники известны способы получения диметилкарбоната высокой чистоты.

Например, в китайской патентной заявке 1944392 описан способ очистки диметилкарбоната высокой чистоты, включающий: охлаждение диметилкарбоната товарного сорта до температуры 4ºС (то есть до температуры, соответствующей температуре плавления диметилкарбоната), чтобы получить кристаллическое твердое вещество; прекращение охлаждения в момент, когда будет достигнуто заданное количество кристаллического твердого вещества, с получением смеси твердое вещество/жидкость; удаление жидкости, присутствующей в указанной смеси твердое вещество/жидкость, с получением кристаллического твердого вещества; нагревание указанного кристаллического твердого вещества с получением жидкого продукта, то есть диметилкарбоната, имеющего степень чистоты выше 99,99%. Утверждают, что диметилкарбонат, полученный вышеуказанным способом, пригоден в качестве растворителя для получения электролита литиевых источников тока.

В корейской патентной заявке KR 713141 описан способ получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающий следующие стадии:

охлаждение исходного материала, содержащего по меньшей мере 85% масс. диметилкарбоната, полученного переэтерификацией алкиленкарбоната метанолом; переход от комнатной температуры до температуры в диапазоне от -5ºС до -25ºС, со скоростью охлаждения в диапазоне от 0,05ºС/мин до 0,7ºС/мин, чтобы произвести кристаллизацию в отсутствии растворителя; нагревание кристаллов, полученных в ходе указанной кристаллизации, до температуры в диапазоне от 10ºС до 20ºС, при скорости нагревания от 0,1ºС/мин до 0,5ºС/мин, чтобы частично расплавить указанные кристаллы и в то же время удалить примеси, содержащиеся в указанных кристаллах, с получением диметилкарбоната, имеющего степень чистоты по меньшей мере выше 99%.

Однако в вышеуказанных технологиях не указано количество хлора, присутствующего в полученном диметилкарбонате.

Автор изобретения рассмотрел проблему разработки способа получения диметилкарбоната, имеющего, в дополнение к высокой чистоте, то есть при степени чистоты выше 99,99%, содержание хлора не более 1 ppm (частей на миллион).

Автор изобретения обнаружил, что, подвергая диметилкарбонат циклу охлаждения и нагревания, проводимому при конкретных температурных условиях и при конкретных скоростях охлаждения и нагревания, можно получить диметилкарбонат, обладающий не только степенью чистоты выше 99,99% (то есть высокой чистотой), но также и содержанием хлора не более 1 ppm. Высокая степень чистоты и чрезвычайно низкое содержание хлора (то есть не более 1 ppm) делают указанный диметилкарбонат особенно пригодным в качестве органического растворителя в электронной промышленности, а более конкретно - в качестве органического растворителя для получения электролита литиевых источников тока.

Таким образом, объект данного изобретения относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающему:

- проведение охлаждения по меньшей мере одного диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора более 1 ppm, предпочтительно в диапазоне от 10 до 100 ppm, при температуре охлаждения в диапазоне от +6ºС до -5ºС, предпочтительно в диапазоне от +5ºС до -3ºС, и со скоростью охлаждения в диапазоне от 0,5ºС/час до 2ºС/час, предпочтительно в диапазоне от 0,8ºС/час до 1,5ºС/час, для получения диметилкарбоната в форме твердого вещества;

- проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в форме твердого вещества при температуре нагревания в диапазоне от -5ºС до +6ºС, предпочтительно в диапазоне от -3ºС до +5ºС, и при скорости нагревания в диапазоне от 1ºС/час до 5ºС/час, предпочтительно в диапазоне от 1,5ºС/час до 4ºС/час, для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде;

- отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси для получения диметилкарбоната в твердом виде;

- проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания в диапазоне от 20ºС до 40ºС, предпочтительно в диапазоне от 25ºС до 35ºС, для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не более 1 ppm.

Для целей данного описания и последующей формулы изобретения определения численных диапазонов всегда включают крайние значения, если не указано иного.

Для целей данного описания и последующей формулы изобретения термин «товарного сорта» означает диметилкарбонат, имеющий степень чистоты в диапазоне от 98% до 99,95%.

Для целей данного описания и последующей формулы изобретения термин «температура охлаждения» означает температуру охлаждающей текучей среды, используемой с целью проведения обработки по данному изобретению.

Для целей данного описания и последующей формулы изобретения термин «температура нагревания» означает температуру охлаждающей текучей среды, используемой с целью проведения обработки по данному изобретению.

В соответствии с предпочтительным примером воплощения данного изобретения, указанное охлаждение можно проводить в течение времени в диапазоне от 1 часа до 20 часов, предпочтительно в диапазоне от 5 часов до 15 часов.

Согласно предпочтительному примеру воплощения данного изобретения, указанное первое нагревание можно осуществлять в течение времени в диапазоне от 2 часов до 10 часов, предпочтительно в диапазоне от 3 часов до 8 часов.

Согласно предпочтительному примеру воплощения данного изобретения, указанное первое нагревание можно начинать, когда диметилкарбонат товарного сорта, подвергаемый указанному охлаждению, достиг температуры не ниже -2ºС, предпочтительно в диапазоне от -1,8ºС до -1ºС.

Согласно предпочтительному примеру воплощения данного изобретения, указанный диметилкарбонат в жидком виде может присутствовать в смеси, полученной после указанного первого нагревания, в количестве в диапазоне от 15% масс. до 30% масс., предпочтительно в диапазоне от 18% масс. до 25% масс. в расчете на общую массу исходного диметилкарбоната товарного сорта.

Следует отметить, что хлор, содержащийся в исходном диметилкарбонате товарного сорта, преимущественно остается в находящемся в жидком виде диметилкарбонате, находящемся в смеси, полученной после указанного первого нагревания.

Согласно предпочтительному примеру воплощения данного изобретения, диметилкарбонат, присутствующий в жидком виде в смеси, полученной после указанного первого нагревания, представляет собой диметилкарбонат, имеющий содержание хлора не ниже 4 ppm, предпочтительно в диапазоне от 40 ppm до 500 ppm.

Отделение диметилкарбоната в жидком виде от диметилкарбоната в твердом виде, которые оба присутствуют в смеси, полученной после указанного первого нагревания, осуществляют путем выпуска указанного диметилкарбоната в жидком виде из оборудования, применяемого для осуществления вышеуказанного способа.

Вышеуказанный способ можно осуществить на оборудовании, известном на существующем уровне техники, таком как, например, теплообменники, особенно в теплообменниках, снабженных оребренными трубами.

Диметилкарбонат, полученный вышеописанным способом, используют в качестве органического растворителя в электронной промышленности, в частности в качестве органического растворителя для получения электролита литиевых источников тока.

Ниже представлено несколько иллюстративных и неограничивающих примеров для лучшего понимания настоящего изобретения и для его воплощения.

ПРИМЕР 1

4450 кг диметилкарбоната товарного сорта, имеющего степень чистоты 99,9% и содержание хлора 15 ppm, загружали в теплообменник, снабженный оребренными трубами, со стороны межтрубного пространства. С другой стороны трубы теплообменника присоединены к системе охлаждения, способной контролировать температуру охлаждающей текучей среды, которая находится внутри оребренных труб.

В ходе подачи охлаждающую текучую среду поддерживали при температуре 22°C. В конце подачи, через 30 минут, охлаждающую текучую среду охлаждали до температуры 4,5°C в течение 20 минут, и диметилкарбонат оставляли при этой температуре в течение 30 минут.

Далее охлаждающую текучую среду дополнительно охлаждали до температуры -2,5°C, в течение 7 часов, при скорости охлаждения 1°C/час, и диметилкарбонат оставляли при этой температуре на 3 часа. В конце диметилкарбонат достигает температуры -1,5ºС и находится в форме твердого вещества.

Далее охлаждающую текучую среду нагревали до температуры 4,5ºС в течение 2 часов, при скорости нагревания 3,5ºС/час, и диметилкабонат оставляли при этой температуре в течение 5 часов, с получением смеси, содержащей жидкий диметилкарбонат (22,4% масс. в расчете на общую массу исходного диметилкарбоната) и твердый диметилкарбонат. Жидкий диметилкарбонат, имеющий содержание хлора 70 ppm, выпускали из теплообменника.

Затем охлаждающую текучую среду нагревали до температуры 30ºС в течение 40 минут, и оставляли диметилкарбонат при этой температуре на 4 часа, с получением жидкого диметилкарбоната. Полученный жидкий диметилкарбонат, имеющий степень чистоты 99,99% и содержание хлора менее 1 ppm, выпускали из теплообменника.

Степень чистоты определяли с помощью газохроматографического анализа, в то время как содержание хлора определяли согласно стандарту ASTM D4929-07 (Метод В).

На фиг.1 показан характер изменения температуры охлаждающей текучей среды и температуры диметилкарбоната в ходе вышеописанного процесса: по ординате указана температура в ºС, по абсциссе - время в часах.

1. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающий:
- проведение охлаждения диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора выше 1 ppm, при температуре охлаждения до -5°C и при скорости охлаждения в диапазоне от 0,5°C/час до 2°C/час для получения диметилкарбоната в твердом виде;
- проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде, при температуре нагревания до +6°C и скорости нагревания в диапазоне от 1°C/час до 5°C/час для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде;
- отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси, чтобы получить диметилкарбонат в твердом виде;
- проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде, при температуре нагревания в диапазоне от 20°C до 40°C для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не выше 1 ppm (частей на миллион).

2. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанный диметилкарбонат товарного сорта имеет содержание хлора в диапазоне от 10 ppm до 100 ppm.

3. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по любому из пп.1-2, в котором указанное охлаждение осуществляют при температуре охлаждения в диапазоне от +5°C до -3°C.

4. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное охлаждение осуществляют при скорости охлаждения в диапазоне от 0,8°C/час до 1,5°C/час.

5. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное первое нагревание осуществляют при температуре нагревания в диапазоне от -3°C до +5°C.

6. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное первое нагревание проводят при скорости нагревания в диапазоне от 1,5°C/час до 4°C/час.

7. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное второе нагревание осуществляют при температуре нагревания в диапазоне от 25°C до 35°C.

8. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное охлаждение проводят в течение времени в диапазоне от 1 часа до 20 часов.

9. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.8, в котором указанное охлаждение проводят в течение времени в диапазоне от 5 часов до 15 часов.

10. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное первое нагревание проводят в течение времени в диапазоне от 2 часов до 10 часов.

11. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.10, в котором указанное первое нагревание проводят в течение времени в диапазоне от 3 часов до 8 часов.

12. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанное первое нагревание начинают, когда диметилкарбонат товарного сорта, подвергаемый указанному охлаждению, достигает температуры не ниже -2°C.

13. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.12, в котором указанное первое нагревание начинают, когда диметилкарбонат товарного сорта, подвергаемый указанному охлаждению, достигает температуры в диапазоне от -1,8°C до -1°C.

14. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанный диметилкарбонат в жидком виде присутствует в смеси, полученной после указанного первого нагревания, в количестве в диапазоне от 15 мас.% до 30 мас.% в расчете на общую массу исходного диметилкарбоната товарного сорта.

15. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.14, в котором указанный диметилкарбонат в жидком виде присутствует в смеси, полученной после указанного первого нагревания, в количестве в диапазоне от 18 мас.% до 25 мас.% в расчете на общую массу исходного диметилкарбоната товарного сорта.

16. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.1, в котором указанный диметилкарбонат в жидком виде, присутствующий в смеси, полученной после указанного первого нагревания, представляет собой диметилкарбонат, имеющий содержание хлора не ниже 4 ppm.

17. Способ получения диметилкарбоната высокой чистоты по п.16, в котором указанный диметилкарбонат в жидком виде, присутствующий в смеси, полученной после указанного первого нагревания, представляет собой диметилкарбонат, имеющий содержание хлора в диапазоне от 40 ppm до 500 ppm.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (a) реакцию алкиленкарбоната и алканола в присутствии катализатора переэтерификации для получения реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (b) проведение дистилляции реакционной смеси в первой дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего диалкилкарбонат и алканол, и кубового потока, содержащего диалкилкарбонат, алканол, алкандиол и алкиленкарбонат; (с) проведение дистилляции кубового потока первой дистилляционной колонны во второй дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего диалкилкарбонат и алканол, и кубового потока, содержащего алкандиол и алкиленкарбонат; (d) извлечение алкандиола из кубового потока второй дистилляционной колонны и (e) проведение дистилляции верхних потоков первой и второй дистилляционных колонн в третьей дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего алканол, и кубового потока, содержащего диалкилкарбонат.

Изобретение относится к способам получения диарилкарбонатов, которые позволяют получать диарилкарбонаты из газов, вызывающих парниковый эффект, таких как диоксид углерода.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного диарилкарбоната общей формулы (I), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга означают атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или атом галогена, причем R, R′ и R″ в обеих частях формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может означать также группу -COO-R′″, в которой R′″ может означать атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере из одного диалкилкарбоната и по меньшей мере из одного ароматического гидроксисоединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, причем (а) диалкилкарбонат(ы) в присутствии по меньшей мере одного катализатора переэтерификации взаимодействует(ют) с ароматическим(и) гидроксисоединением(ями) в первой реакционной колонне с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, состоящая по меньшей мере из двух секций, (b) кубовый продукт из первой реакционной колонны направляют по меньшей мере в одну другую реакционную колонну с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, и подвергают дальнейшему превращению, (с) непревращенный или образовавшийся во время реакции в реакционных колоннах технологических стадий (а) и/или (b) диалкилкарбонат полностью или частично отделяют от образовавшегося во время реакции алкилового спирта по меньшей мере на одной другой технологической стадии, оснащенной по меньшей мере одной дистилляционной колонной, (d) пары, отбираемые из верхней части по меньшей мере одной реакционной колонны технологической стадии (b) и содержащие ароматическое(ие) гидроксисоединение(я), полностью или частично направляют по меньшей мере на одну другую оснащенную по меньшей мере одной дистилляционной колонной технологическую стадию, на которой выделяют соединения с температурой кипения, находящейся в интервале между точками кипения диалкилкарбоната и образующегося во время получения диарилкарбоната алкиларилкарбоната общей формулы (IV), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, a R1 является неразветвленным или разветвленным алкилом с 1-34 атомами углерода, и (е) содержащий диарилкарбонат кубовый продукт другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии (b) направляют по меньшей мере на одну другую технологическую стадию для очистки по меньшей мере в одной дистилляционной колонне по меньшей мере с одной укрепляющей зоной в верхней части и по меньшей мере с одной отпарной зоной в нижней части, и по меньшей мере одна реакционная колонна, выбранная из группы, включающей первую реакционную колонну и другую(ие) реакционную(ые) колонну(ы), снабжена одним или несколькими конденсаторами, причем теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) конденсации непосредственно или косвенно возвращают в технологический процесс, и теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) конденсации непосредственно или косвенно, полностью или частично используют для отделения диалкилкарбоната от образовавшегося во время реакции алкилового спирта и/или для испарения направляемого в первую реакционную колонну диалкилкарбоната, а рабочее давление в разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонне(ах) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта устанавливают таким образом, чтобы температура испарения в кубе разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта была ниже температуры конденсации в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) и/или при необходимости имеющемся(ихся) промежуточном(ых) конденсаторе(ах) первой реакционной колонны.

Настоящее изобретение относится к вариантам соединения формулы (I): R1 представляет собой атом водорода; R2 представляет собой низшую алкильную группу; P представляет собой H; где P1, P2 и P3 являются одинаковыми или разными и выбраны из атома водорода, низшей алкильной группы и C14-C22 алкенильной группы, замещенной низшей алкильной группой; где P1 представляет собой алкенильную группу, а каждый из P2 и P3 представляет собой атом водорода; и Y является C14-C22 алкенильной группой, по меньшей мере, с одной двойной связью, имеющей Z-конфигурацию и имеющей первую двойную связь у третьей углерод-углеродной связи от омега (ω)-конца углеродной цепи, обладающего способностью снижать уровень триглицеридов и холестерина, к фармацевтической и липидной композициям на основе заявленных соединений, а также к применению (варианты) предложенных соединений.
Изобретение относится к способу удаления алканольной примеси из потока, содержащего органический карбонат и алканольную примесь, включающему контактирование потока с катализатором для воздействия на реакцию алканольной примеси с органическим карбонатом, где органическим карбонатом является ди(С1-С5)алкилкарбонат; или ди(С5-С7)арилкарбонат; или (С1-С5)алкил(С5-С7)арилкарбонат; или циклический (С1-С10)алкиленкарбонат или их смесь; и где алканольной примесью является алкоксиалканол.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки диарилкарбонатов общей формулы (I), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, представляют собой атом водорода, прямоцепочечный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или галогенный радикал, причем R, R′ и R′′ по обеим сторонам формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может также означать -COO-R′′′, причем R′′′ может представлять собой атом водорода; алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере, в одной дистилляционной колонне, содержащей, по меньшей мере, одну обогащающую часть в верхней части колонны и, по меньшей мере, одну часть для отгонки в нижней части колонны, где подвергаемый очистке диарилкарбонат получают переэтерификацией, по меньшей мере, из одного диалкилкарбоната и, по меньшей мере, одного ароматического гидроксилсодержащего соединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, могут иметь значения, названные для общей формулы (I), в присутствии, по меньшей мере, одного катализатора переэтерификации и который содержит в качестве примеси катализатор, использованный при получении диарилкарбоната, а очищенный диарилкарбонат отводят в боковом потоке первой дистилляционной колонны, причем первой дистилляционной колонной является колонна с разделительной стенкой.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната в сочетании с электролизом образующихся содержащих хлорид щелочного металла отработанных водных растворов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего соединения, имеющего карбонатную связь, включающему в себя взаимодействие соединения, представленного следующей формулой (1), в которой каждый X1-Х6 представляет собой атом хлора, с фторсодержащим соединением, имеющим по меньшей мере одну OH группу, в присутствии катализатора, чтобы получить фторсодержащее соединение, имеющее карбонатную связь, где фторсодержащее соединение, имеющее по меньшей мере одну ОН группу, представляет собой полифторалканмоноол, имеющий от 2 до 10 атомов углерода, который не имеет атома фтора в соположении и может иметь атом кислорода простого эфира.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения карбонатного соединения, включающему взаимодействие соединения, представленного формулой (1), в которой Х1 -Х6, каждый, представляет собой атом хлора, с соединением, имеющим одну ОН группу, или соединением, имеющим две или более ОН групп, в присутствии катализатора, где катализатор включает галогеновую соль.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната и переработке, по меньшей мере, одной части образованного при этом раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, в находящемся ниже по технологической цепочке электролизе хлорида щелочных металлов, включающему следующие стадии: a) получение фосгена взаимодействием хлора с монооксидом углерода, b) взаимодействие фосгена, образованного согласно стадии a), c, по меньшей мере, одним монофенолом в присутствии основания, при необходимости, основного катализатора до диарилкарбоната и раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, c) отделение содержащей образованный на стадии b) диарилкарбонат органической фазы и, по меньшей мере, одноразовая промывка содержащей диарилкарбонат органической фазы, d) отделение раствора, содержащего хлорид щелочных металлов, оставшегося согласно стадии с), от остатков растворителя и, при необходимости, остатков катализатора путем отпаривания раствора с водяным паром и обработкой адсорбентами, e) электрохимическое окисление, по меньшей мере, одной части раствора, содержащего хлорид щелочных металлов со стадии d) с образованием хлора, щелочи и, при необходимости, водорода, где при отделении d) раствора перед обработкой адсорбентами значение рН раствора устанавливают меньше или равно 8 и f) по меньшей мере, одну часть полученного согласно стадии e) хлора возвращают на получение фосгена согласно стадии a) и/или g) по меньшей мере, одну часть полученного согласно стадии e) раствора щелочи возвращают на получение диарилкарбоната согласно стадии b).

Изобретение относится к способам получения диарилкарбонатов, которые позволяют получать диарилкарбонаты из газов, вызывающих парниковый эффект, таких как диоксид углерода.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного диарилкарбоната общей формулы (I), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга означают атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или атом галогена, причем R, R′ и R″ в обеих частях формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может означать также группу -COO-R′″, в которой R′″ может означать атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере из одного диалкилкарбоната и по меньшей мере из одного ароматического гидроксисоединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, причем (а) диалкилкарбонат(ы) в присутствии по меньшей мере одного катализатора переэтерификации взаимодействует(ют) с ароматическим(и) гидроксисоединением(ями) в первой реакционной колонне с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, состоящая по меньшей мере из двух секций, (b) кубовый продукт из первой реакционной колонны направляют по меньшей мере в одну другую реакционную колонну с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, и подвергают дальнейшему превращению, (с) непревращенный или образовавшийся во время реакции в реакционных колоннах технологических стадий (а) и/или (b) диалкилкарбонат полностью или частично отделяют от образовавшегося во время реакции алкилового спирта по меньшей мере на одной другой технологической стадии, оснащенной по меньшей мере одной дистилляционной колонной, (d) пары, отбираемые из верхней части по меньшей мере одной реакционной колонны технологической стадии (b) и содержащие ароматическое(ие) гидроксисоединение(я), полностью или частично направляют по меньшей мере на одну другую оснащенную по меньшей мере одной дистилляционной колонной технологическую стадию, на которой выделяют соединения с температурой кипения, находящейся в интервале между точками кипения диалкилкарбоната и образующегося во время получения диарилкарбоната алкиларилкарбоната общей формулы (IV), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, a R1 является неразветвленным или разветвленным алкилом с 1-34 атомами углерода, и (е) содержащий диарилкарбонат кубовый продукт другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии (b) направляют по меньшей мере на одну другую технологическую стадию для очистки по меньшей мере в одной дистилляционной колонне по меньшей мере с одной укрепляющей зоной в верхней части и по меньшей мере с одной отпарной зоной в нижней части, и по меньшей мере одна реакционная колонна, выбранная из группы, включающей первую реакционную колонну и другую(ие) реакционную(ые) колонну(ы), снабжена одним или несколькими конденсаторами, причем теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) конденсации непосредственно или косвенно возвращают в технологический процесс, и теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) конденсации непосредственно или косвенно, полностью или частично используют для отделения диалкилкарбоната от образовавшегося во время реакции алкилового спирта и/или для испарения направляемого в первую реакционную колонну диалкилкарбоната, а рабочее давление в разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонне(ах) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта устанавливают таким образом, чтобы температура испарения в кубе разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта была ниже температуры конденсации в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) и/или при необходимости имеющемся(ихся) промежуточном(ых) конденсаторе(ах) первой реакционной колонны.
Изобретение относится к способу удаления алканольной примеси из потока, содержащего органический карбонат и алканольную примесь, включающему контактирование потока с катализатором для воздействия на реакцию алканольной примеси с органическим карбонатом, где органическим карбонатом является ди(С1-С5)алкилкарбонат; или ди(С5-С7)арилкарбонат; или (С1-С5)алкил(С5-С7)арилкарбонат; или циклический (С1-С10)алкиленкарбонат или их смесь; и где алканольной примесью является алкоксиалканол.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки диарилкарбонатов общей формулы (I), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, представляют собой атом водорода, прямоцепочечный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или галогенный радикал, причем R, R′ и R′′ по обеим сторонам формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может также означать -COO-R′′′, причем R′′′ может представлять собой атом водорода; алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере, в одной дистилляционной колонне, содержащей, по меньшей мере, одну обогащающую часть в верхней части колонны и, по меньшей мере, одну часть для отгонки в нижней части колонны, где подвергаемый очистке диарилкарбонат получают переэтерификацией, по меньшей мере, из одного диалкилкарбоната и, по меньшей мере, одного ароматического гидроксилсодержащего соединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, могут иметь значения, названные для общей формулы (I), в присутствии, по меньшей мере, одного катализатора переэтерификации и который содержит в качестве примеси катализатор, использованный при получении диарилкарбоната, а очищенный диарилкарбонат отводят в боковом потоке первой дистилляционной колонны, причем первой дистилляционной колонной является колонна с разделительной стенкой.

Изобретение относится к применению, по меньшей мере, одной протонной кислоты, выбранной из ряда неорганических кислот и органических карбоновых кислот, для стабилизации диэфиров диугольной кислоты против реакций химической и термической деструкции, причем протонные кислоты применяют в количестве от 0,01 до 100000 частей на млн в пересчете на диалкиловые эфиры диугольной кислоты или их смесь.

Изобретение относится к применению, по меньшей мере, одного соединения из ряда фосфорных соединений для стабилизации диэфиров диугольной кислоты против реакций химической и термической деструкции, причем фосфорные соединения представляют собой соединения фосфора с кислородом, которые содержат, по меньшей мере, одну связь фосфор-кислород.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилкарбонатов в результате взаимодействия спирта, например C1-С3 спиртов, с мочевиной, в котором примеси воды и карбаматов аммония в исходном сырье удаляют в предреакторе.

Изобретение относится к усовершенствованному способу производства диалкилкарбоната, включающий стадии: (1) проведения реакции между первой смесью металлорганического соединения и диоксидом углерода, необязательно в присутствии алкилового спирта, содержащего линейную или разветвленную С1-С12 -алкильную группу, причем указанная первая смесь металлорганического соединения содержит смесь реакционноспособного металлорганического соединения, имеющего в своей молекуле две связи металл-кислород-углерод, и нерегенерируемого инертного соединения, которое образовано из указанного реакционноспособного металлорганического соединения и которое имеет в своей молекуле три связи металл-углерод, где указанное реакционноспособное металлорганическое соединение выбрано из группы, которую составляют: металлорганическое соединение, представленное формулой (1): где: М1 представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R 1 и R2 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу, каждый из заместителей R 3 и R4 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную C1-С 12-алкильную группу, и каждый из индексов а и b представляет собой целое число от 0 до 2, а+b=2, каждый из индексов c и d представляет собой целое число от 0 до 2, и a+b+c+d=4; и металлорганическое соединение, представленное формулой (2): где: каждый из М2 и М 3 независимо друг от друга представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R5, R6, R7 и R 8 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С12 -алкильную группу; каждый из заместителей R9 и R10 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу; и каждый из индексов е, f, g и h представляет собой целое число от 0 до 2, e+f=2, g+h=2, каждый из индексов i и j представляет собой 1, е+f+i=3 и g+h+j=3, и где нерегенерируемое инертное соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, представленное следующей формулой (6): где: M представляет собой атом олова или титана; каждый из заместителей R11, R 12 и R13 независимо друг от друга представляет собой линейную или разветвленную С 1-С12-алкильную группу; заместитель R14 представляет собой линейную или разветвленную С1-С12-алкильную группу; и каждый из индексов k, l и m представляет собой целое число от 0 до 4, k+l+m=3 или 4, n представляет собой целое число 0 или 1, и k+l+m+n=4, с получением в результате реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, образованный в ходе реакции, указанное негенерируемое инертное соединение и регенерируемое метаморфное металлорганическое соединение, образованное из указанного реакционноспособного металлорганического соединения; (2) разделения указанной реакционной смеси, необязательно в присутствии алкилового спирта, содержащего линейную или разветвленную С1-С 12-алкильную группу, на первую часть, содержащую диалкилкарбонат и указанное нерегенерируемое инертное соединение, и вторую часть, содержащую указанное регенерируемое метаморфное металлорганическое соединение; и (3) взаимодействия указанной второй части указанной реакционной смеси с алкиловым спиртом, содержащим линейную или разветвленную C1-C12 -алкильную группу, с образованием второй смеси металлорганического соединения и воды и удаления указанной воды из указанной второй смеси металлорганического соединения, причем указанная вторая смесь металлорганического соединения содержит смесь реакционноспособного металлорганического соединения, имеющего в своей молекуле две связи металл-кислород-углерод, и нерегенерируемого инертного соединения, которое образуется из указанного реакционноспособного металлорганического соединения и которое имеет в своей молекуле три связи металл-углерод, где указанное реакционноспособное металлоорганическое соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из металлорганического соединения, представленного формулой (1) и металлорганического соединения, представленного формулой (2), и указанное нерегенерируемое инертное соединение включает, по меньшей мере, одно соединение, представленное формулой (6).

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения диалкилкарбоната формулы (I): , в которой R1 означает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-4 атомами углерода, и алкиленгликоля формулы (II): , в которой R2 означает алкил с 2-4 атомами углерода, путем осуществляемой в присутствии катализатора переэтерификации циклического алкиленкарбоната спиртом формулы (III): , в которой R1 такой, как указано выше, причем переэтерификацию осуществляют в колонне в режиме противотока, причем циклический алкиленкарбонат (1) подают в верхнюю часть колонны, а содержащий диалкилкарбонат спирт (3) - в ее среднюю или нижнюю часть, причем ниже места подачи содержащего диалкилкарбонат спирта дополнительно предусматривают другое место подачи содержащего спирт потока (4), и причем отношение расстояния между местом подачи алкиленкарбоната (1) и местом подачи содержащего диалкилкарбонат спирта (3) к расстоянию между местом подачи алкиленкарбоната (1) и вторым местом подачи спирта (4) составляет от 0,2 до 0,52. Способ позволяет получать продукты с максимально низким содержанием алкиленкарбоната. 12 з.п. ф-лы, 4 пр., 1 ил.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната, включающему следующие стадии: а) получение фосгена при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, б) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена с не менее чем одним монофенолом в присутствии содержащего щелочь водного основания, протекающее с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла отработанного водного раствора, в) отделение и переработка образовавшегося на стадии б) диарилкарбоната, г) отделение остатков растворителя от оставшегося на стадии в) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, до того как раствор, содержащий хлорид щелочного металла, направляют на осмотическую мембранную дистилляцию на стадии д), д) концентрирование по крайней мере части оставшегося на стадии г) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, с помощью осмотической мембранной дистилляции, причем в качестве акцептора воды применяют раствор гидроксида щелочного металла, е) электрохимическое окисление по крайней мере части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии д) с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и при необходимости водорода. В способе с высоким выходом получают продукцию с высокой степенью чистоты. 17 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.
Наверх