Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке



Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке
Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке
Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке

 


Владельцы патента RU 2532742:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физического материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к получению фуллеренсодержащей пленки на подложке и может быть использовано в микро- и наноэлектронике. Сформированный в виде кольца трубчатый пучок электронов проецируют на мишень, выполненную в виде таблетки из порошка фуллереновой смеси, с её коаксиальным охватом. Осуществляют вакуумное испарение таблетки при температуре, превышающей 1,7·103 К, со сведением кольцевой проекции пучка электронов за время 0,1-1 с в пятно в центр таблетки и конденсацию паров фуллеренов на подложке. Обеспечивается предельно высокое значение коэффициента использования испаряемого материала, а также обеспечивается возможность нанесения покрытий на большие площади. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к микро- и наноэлектронике и может быть использовано в устройствах нанесения полифункциональных композитных фуллеренсодержащих покрытий на значительные площади.

Известны способы термического испарения фуллеренов в вакууме (Сошников И.П., Лунев А.В., Гаевский М.Э. и др. // Журнал технической физики. 2000. Т. 70. В. 6. С. 98-101; Козырев С.В., Роткин В.В. // Физика и техника полупроводников. 1993. Т. 27. В. 9. С. 1409-1411; Шпилевский Э.М., Баран Л.В., Шпилевский М.Э. // Материалы, технологии, инструменты. 1998. Т. 3. N. 2. С. 105-108), основанные на принципе испарения порошка фуллеренов резистивными нагревателями. Общим недостатком таких способов является низкая надежность испарителей, низкие плотности мощности и скорости испарения, малые объемы испаряемого вещества и, как следствие, высокая неоднородность покрытий.

Известен способ вакуумного напыления пленок и устройство для его осуществления (патент RU 2190036, C23C 14/30, 2000), в котором испаряемую электронным пучком мишень дополнительно нагревают направленным тепловым излучением. Недостаток данного способа состоит в низкой эффективности и надежности, значительном энергопотреблении, низкой производительности и невозможности нанесения однородных покрытий на большие площади.

Известен способ получения нанопорошков и устройство для его реализации (патент RU 2353573, B82B 3/00, 2009), в котором мишень испаряют в вакууме сфокусированным импульсным электронным пучком - 100 кэВ энергии. Недостаток способа состоит в сложности технического решения, малой производительности и характеризуется крайне низким коэффициентом использования испаряемого материала.

Наиболее близким техническим решением является способ вакуумного конденсационного нанесения покрытий (патент RU 2033475, C23C 14/30, 1992), по которому поток пара создают путем бомбардировки распыляемой мишени сканирующим по ее поверхности электронным пучком с фиксацией электронного пучка в каждой из обрабатываемых точек мишени в течение ~24 мкс. Время перемещения от точки к точке ~1,5 мкс. К характерным недостаткам способа вакуумного конденсационного нанесения покрытий, принятого в качестве прототипа изобретения, относится невысокая эффективность испарения и низкий коэффициент использования испаряемого материала. Точечный источник испарения, хотя и сканируется, затруднят получение однородных по толщине покрытий на большие площади с высокой производительностью.

Изобретение позволяет устранить указанные недостатки прототипа, повысить эффективность процесса благодаря достижению предельно высокого значения коэффициента использования испаряемого материала, способствующего снижению энергозатрат, увеличению производительности и нанесению покрытий на большие площади. Указанная задача решается благодаря тому, что мишень фуллереновой смеси, спрессованная в форме таблетки, коаксиально охватывается трубчатым пучком электронов и эффективно испаряется в вакууме ~10-2 Па сведением за время 0,1-1 с трубчатого пучка электронов мощностью ~1 кВт в пятно, обеспечивая полное испарение фуллеренов при предельно высокой эффективности нагрева. При этом наиболее полно проявляется характерная особенность быстрого воздействия интенсивного пучка электронов, при котором молекулы фуллеренов при испарении сохраняют С-С ковалентную связь. Кроме того, вакуумное испарение сводимым в пятно трубчатым электронным пучком упрощает нанесение пленок на поверхности >1 м2, так как при компрессии электронного пучка достигаются предельно высокие удельные плотности мощности >109 Вт/м и происходит полное испарение материала значительного количества. Указанный характер испарения качественно и существенно отличен от такового в прототипе.

На фиг. 1 представлена схема реализации способа испарения фуллеренов в вакууме применительно к нанесению пленок фуллеренов. Синтез исходной фуллереновой смеси проводился в плазмохимическом реакторе дугового разряда при давлении 105 Па. Из полученной сажи бензолом были выделены фуллерены. Фуллереновая смесь в долевом соотношении содержала 0,8 C60, 0,15 C70, 0,04 высших фуллеренов и 0,01 оксидов C60O и C70O. Из порошка фуллереновой смеси прессованием при давлении 32-34 кг/см2 изготавливалась таблетка 1 ⌀ 20 мм и толщиной 3 мм. Формируемый электромагнитной линзой трубчатый пучок электронов 2, током 50 мА и энергией 20 кэВ падает на графитовый коллектор 3. Электроны проецируются в виде кольца 4 с внешним диаметром 50 мм и внутренним ⌀ 48 мм, коаксиально охватывая таблетку 1, с возможностью быстрого радиального сужения в направлении стрелок 5 и сведения кольцевой проекции пучка на поверхности коллектора в пятно 6 диаметром 3 мм. Мощность пучка электронов 103 Вт. Заслонкой 7 открывался доступ на подложку 8 паров испаряемых частиц, образующих пленку. Размеры подложки (аморфное стекло) составляли 30×30 см2.

Толщину пленок измеряли микроинтерферометром Линника МИИ-4. Спектры комбинационного рассеяния регистрировали на Фурье КР-спектрометре RPS 100/S фирмы Bruker. Возбуждение спектра производилось непрерывным Ya:Nd лазером, λ=1064 нм, мощность 10 мВт. Электронные спектры поглощения растворов фуллеренов регистрировали на двухлучевом спектрофотометре UVIKON 943.

Возможность осуществления изобретения с использованием признаков способа, включенных в формулу изобретения, подтверждается примером его практической реализации.

Пример. Процесс испарения осуществлялся в вакууме 2·10-2 Па. Сначала кольцевой отпечаток 4 электронного пучка 2 концентрировался на периферии таблетки 1 с ее коаксиальным охватом, при этом заслонка 7 закрывала подложку 8 от прямого попадания испаренных частиц углерода, хотя при температуре ~1,7·103 К в зоне касания ускоренными электронами графитового держателя давление паров углерода низко и составляет 10-8 Па. Из исходного состояния рис.1 трубчатый пучок электронов с помощью электромагнитной линзы, радиально сжимался, сближаясь с таблеткой. В момент касания таблетки 1 электронами одновременно по всему периметру таблетки начинается интенсивное испарение порошка фуллереновой смеси. Заслонка 7 отводится, обеспечивая поступление покидающих зону электронного перегрева частиц на подложку 8. За время 0,1-1 с трубчатый пучок электронов 2 сводится к центру таблетки 1 в пятно 6 диаметром 3 мм, обращая таблетку в пар, который в вакууме естественным образом расширяется из области перегрева и конденсируется на подложке 8 при температуре подложки 300 К. После чего заслонка 7 переводится в исходное положение.

Пленка, полученная электронным испарением порошка фуллереновой смеси, спрессованной в виде таблетки, имела толщину 1-2 мкм и характеризовалась коричневой окраской. Площадь подложки, покрытая пленкой, составила 0,1 м. Проведенные рентгеноструктурные исследования характеризуют пленки, наносимые при температуре подложки 300 К, как рентгеноаморфные. Кристаллическая структура проявляется у пленок, наносимых на подложку, нагретую до 393 К, и выдержкой свежеосажденных пленок в течение 0,5 ч при 373 К в вакууме.

Сравнительный анализ электронных спектров поглощения фиг. 2 и спектров комбинационного рассеяния фиг. 3 исходного порошка фуллереновой смеси и сформированных фуллереновых пленок показал, что интенсивное испарение фуллеренов C60 и C70 происходит без разрыва С-С ковалентных связей. В спектре комбинационного рассеяния полученной пленки наблюдаются наиболее интенсивные линии фуллеренов C60 (495 см-1, 1468 см-1) и C70 (271 см-1). В ширину линий вследствие малой толщины пленки большой вклад вносит связь молекул фуллерена с подложкой.

Таким образом, испарением порошка фуллереновой смеси при температурах испарения >1.7·103 К, существенно превышающих температуру сублимации фуллерена (7,23-7,73)·102 К, можно формировать пленки фуллеренов. Такие условия получения пленок фуллеренов впервые достигнуты при сведении трубчатого пучка электронов в пятно. Увеличение тока электронного пучка >1 А открывает возможность нанесения пленок фуллеренов на поверхности >1 м2 благодаря увеличению мощности пучка >20 кВт и соответственно количества испаряемого порошка.

1. Способ получения фуллеренсодержащей пленки на подложке, включающий испарение в вакууме электронным пучком мишени, содержащей фуллерены, и конденсацию паров фуллеренов на подложке, отличающийся тем, что сформированный в виде кольца трубчатый пучок электронов проецируют на мишень, выполненную в виде таблетки из порошка фуллереновой смеси, с её коаксиальным охватом и осуществляют вакуумное испарение таблетки при температуре, превышающей 1,7·103 К, со сведением кольцевой проекции пучка электронов за время 0,1-1 с в пятно в центр таблетки и конденсацию паров фуллеренов на подложке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что трубчатый пучок электронов формируют с внешним диаметром 50 мм и энергией 20 кэВ, используют мишень в виде таблетки диаметром 20 мм и толщиной 3 мм, при этом трубчатый пучок электронов сводят в пятно диаметром 3 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия.
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение износостойкого покрытия из нитрида или карбонитрида титана, кремния, алюминия, молибдена и железа при их содержании, в мас.%: титан 63,94, кремний 0,93, алюминий 9,72, молибден 24,18, железо 1,23.
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение износостойкого покрытия из нитрида или карбонитрида титана, алюминия, кремния, молибдена и железа при их содержании в мас.%: титан 66,35, алюминий 10,26, кремний 0,97, молибден 21,18, железо 1,24.

Изобретение относится к способу формирования защитного покрытия в виде пленки некристаллического углерода и может быть использовано в микро- и радиоэлектронной промышленности при изготовлении защитных покрытий полупроводниковых и оптических приборов.

Изобретение относится к испарителям металлов, предназначенным для нанесения покрытий путем электронно-лучевого напыления, и может быть использовано для получения металлических пленок на деталях из металлов или диэлектриков.

Группа изобретений относится к покрытиям. Cпособ включает вакуумную лазерную абляцию в реакционной камере с испарением мишени твердотельным лазером и последующим осаждением аморфного алмазоподобного покрытия в виде пленки на лезвие хирургического скальпеля.

Изобретение относится к испарителю для испарения органических материалов, в частности меламина, а также к способу нанесения покрытия из органического материала на гибкий субстрат с помощью этого испарителя.
Изобретение относится к скользящему элементу, в частности поршневому кольцу, имеющему покрытие по меньшей мере на одной поверхности скольжения, и к способу получения скользящего элемента.

Изобретение относится к установке для вакуумного осаждения покрытия из металлического сплава на подложку (7). Генератор - смеситель пара установки содержит вакуумную камеру (6), которая имеет средства для создания в ней разрежения относительно внешней среды и средства, обеспечивающие вход и выход подложки (7).

Изобретение относится к технологии нанесения тонких пленок, а именно к испарителям, и может быть использовано для напыления пленок из драгоценных металлов и сплавов.
Изобретение относится к области нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании, мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Затем наносят верхний слой из нитрида ниобия. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют составным из титана и ниобия, второй - из ниобия и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием первого и третьего катодов, а верхний слой - с использованием второго катода. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида ниобия. Затем наносят верхний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании, в мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами, первый из которых выполняют составным из титана и ниобия, второй - из ниобия и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к нанесению износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании, в мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Затем наносят верхний слой из нитрида титана. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют составным из титана и ниобия, второй - из титана и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием первого и третьего катодов, а верхний слой - с использованием второго катода. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к нанесению износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида циркония. Затем наносят верхний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании в мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют составным из титана и ниобия, второй - из циркония и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к нанесению износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида хрома. Затем наносят верхний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании, мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют составным из титана и ниобия, второй - из хрома и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида соединения титана, ниобия и молибдена при их содержании, в мас.%: титан 84,5-90,0, ниобий 6,0-10,0, молибден 4,0-5,5. Затем наносят верхний слой из нитрида циркония. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами, первый из которых выполняют составным из титана и ниобия, второй - из циркония и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием первого и третьего катодов, а верхний слой - с использованием второго катода. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.

Изобретение относится к аппарату для осаждения из паровой фазы материала на подложку с использованием процесса обратной литографии. Устройство включает корпус конической формы с купольным верхом, источник напыления, центральный куполообразный элемент, расположенный выше источника напыления рядом с купольным верхом корпуса. Центральный куполообразный элемент расположен на первой оси соосно с купольным верхом с возможностью вращения относительно центральной точки. Один или несколько орбитальных элементов в форме купола расположены выше источника напыления рядом с купольным верхом и на одинаковом расстоянии в направлении радиуса от центральной точки купольного верха и с возможностью вращения относительно первой оси и с возможностью одновременного вращения относительно второй оси, которая проходит через центральную точку орбитального куполообразного элемента. Упомянутые орбитальные элементы одинаковы по диаметру и вогнутости с центральным элементом в форме купола. Маска расположена между источником напыления и центральным куполообразным элементом и выполнена с возможностью зацепления с центральным элементом в форме купола. Центральный куполообразный элемент и каждый орбитальный куполообразный элемент включает одно или несколько средств для приема подложек, расположенных внутри одного или каждого из нескольких орбитальных элементов в форме купола и центрального куполообразного элемента для приема подложек вовнутрь. В результате повышается качество покрытия. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 7 ил., 4 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области нанесения на гибкую подложку органических материалов, в частности к испарителям для испарения органических материалов, например меламина. Испаритель включает в себя испарительную трубу, имеющую стенку, охватывающую полость для испарения органического материала, причем материал и толщину испарительной трубы выбирают таким образом, чтобы обеспечить среднюю теплопроводность стенки 200 Вт/м·К; по меньшей мере одно нагревательное устройство, смежное стенке и выполненное для нагревания испарительной трубы; по меньшей мере один сопловой узел, выступающий из испарительной трубы, причем сопловой узел содержит крышку с отверстием; и заслонку для выборочного открытия и закрытия отверстия крышки соплового узла, при этом заслонка выполнена для получения, при работе испарительной трубы, температуры порядка 140°C, так что температура крышки соплового узла находится в диапазоне температуры заслонки. Изобретение направлено на обеспечение равномерного и однородного нанесения испаренного материала. 19 з.п. ф-лы, 10 ил.

Группа изобретений относится к способу нанесения покрытия магнетронным распылением и держателю подложек на его основе и может быть использовано в машиностроении, технологии нанесения на изделия нанопокрытий, рекламном и демонстрационном деле при изготовлении витрин. Размещают, фиксируют подложки и напыляют их поверхности с использованием держателя. Держатель состоит, по меньшей мере, из одного модуля, имеющего насадку-раму, выполненную с возможностью поворота в одной из горизонтальной или вертикальной плоскостей, с местами, в которых размещают и фиксируют подложки. Затем насадку-раму устанавливают подвижно в обойму и перемещают по направляющим обоймы в позицию ожидания или рабочую позицию. При передаче насадки-рамы в рабочую позицию ей сообщают поворотное перемещение в горизонтальной или вертикальной плоскости для изменения расположения подложек относительно источника плазмы. Техническим результатом является обеспечение возможности доступа рабочей среды ко всем обрабатываемым поверхностям подложки за один установ, простота конструкции, повышение производительности, гибкости, удобства обслуживания, ресурсосбережение. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 12 ил.

Группа изобретений относится к получению изделий из композиционных материалов с карбидно-металлической матрицей путем паро-жидкофазного металлирования. Способ включает размещение пористой заготовки и тигля с металлом в реторте замкнутого объема и их нагрев с образованием паров металла и обеспечением массопереноса металла в поры материала заготовки за счет конденсации паров металла, промежуточное охлаждение, изотермическую выдержку при максимальной температуре металлирования и окончательное охлаждение. Процесс металлирования осуществляют с использованием реторты, состоящей из отдельных частей, и регулированием проницаемости стыков между ее частями. Массоперенос металла в поры материала заготовки ведут при сниженной проницаемости стыков частей реторты посредством перекрытия их плавким затвором, а окончательное охлаждение ведут при повышенной проницаемости стыков частей реторты удалением перекрывающего стык плавкого затвора. Предложены также устройство для реализации способа и способ регулирования проницаемости стыков реторты. Обеспечивается равномерность металлирования, воспроизводимость результатов металлирования, а также увеличивается ресурс работы реторты. 3 н.п. ф-лы, 6 ил.
Наверх