Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии



Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии
Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии
Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии

 


Владельцы патента RU 2534732:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др. Способ определения афлатоксина B1, включающий следующие операции: афлатоксин B1 переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (0,0±0,05)B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне хлората аммония (NH4ClO4), pH 2,0÷3,0 с последующей регистрацией анодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с, а концентрацию афлатоксина B1 определяли по высоте пика в диапазоне En=(0,625±0,045)В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность применения электродов из нетоксичного материала и определения афлатоксина B1 методом анодной инверсионной вольтамперометрии в присутствии растворенного кислорода без дополнительного введения в фоновый электролит восстановителя, а также расширение диапазона определяемых концентраций и разработки экспресс-технологии оценки афлатоксина B1 в течение 30-40 мин. 2 табл., 2 пр., 1 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анодному инверсионно-вольтамперометрическому способу определения микотоксина афлатоксина B1, который представляет собой (6aR-cis)(2,3,6a,9a)тетрагидро-4-метоксициклопент a[c] фуро [2,3-h][1]бензопиран-1,11-дио-на. Данное изобретение может быть применено в анализе пищевых продуктов и продовольственном сырье и использовано в пищевой, медицинской, фармакологической промышленности и сельском хозяйстве.

Структурная формула афлатоксина B1

Афлатокосин B1 (Aspergillus flavus, A.parasiticus) относится к высокотоксичным микотоксинам, которые в свою очередь относятся к одной из доминирующих в последние годы групп биогенных ядов, загрязняющих корма и продукты питания. К настоящему времени накоплен значительный фактический материал по токсическим, канцерогенным, мутагенным, тератогенным и другим проявлениям биологической активности афлатоксина B1. Афлатоксин B1 является гепатотропным ядом и поражает в первую очередь печень. Результаты многочисленных исследований свидетельствуют, что афлатоксины вызывают генные мутации, оказывают тератогенное действие, являются сильными иммунодепрессантами. По своим свойствам афлатоксин B1 относится к группе фурокумаринов, содержит в молекуле лактоновую, карбонильную, метоксильную группы, бензольное кольцо и изолированную двойную связь. Афлатоксин B1 в результате химической модификации превращается в эпоксид, который является канцерогеном и вызывает развитие рака печени. Учитывая высокую токсичность афлатоксина B1, в Российской Федерации введены довольно жесткие нормативы по МДУ содержания его в кормах: 0,01 мг/дм3 - для собак, кошек и декоративных птиц. ПДК афлатоксина B1 в пищевых продуктах 0,005 мг/дм. В связи с высокой токсичностью афлатоксина B1 и малыми МДУ к методу определения его в кормах предъявляются особые требования по чувствительности, селективности и воспроизводимости.

В прототипе описан способ определения афлатоксина B1 методом дифференциальной полярографии [Gajan Raymond J., Nesheim Hanley, Campbell A.D. Идентификация афлатоксинов методом осциллографической полярографии // Note on identification of anatoxins by oscillographic polarography." J. Assoc. Offic. Agric. Chemist", 1964, 47 N1. - С.27-28]. Авторами для совместного определения афлатоксина B1 и G1 был предложен в качестве фонового электролита 0,1 M по (CH3)4NBr и по LiCl, содержащего 40% CH3OH. Образец, содержащий афлатоксины B1 и G1, растворяли в 2 мл CH3OH, прибавляли 3 мл фона и полярографировали от -1,0 до -1,5 B при 25±1°C. Потенциалы пиков полуволны были соответственно E1/2=(-1,33±0,02)B и E1/2=(-1,25±0,02) В относительно AgCl - анода.

В аналогичных работах описано определение афлатоксина B1 электрохимическим методом с помощью иммуносенсора электрохимического импеданса на стеклоуглеродном электроде, модифицированного силикагель-ионной жидкостью с образованием биопленки в пыльце пчел [Li Zaijun, Wang Zhongyun, Sun Xiulan, Fang Yinjun, Chen Peipei /A sensitive and highly stable electrochemical impedance immunosensor based on the formation of silica gel-ionic liquid biocompatible film on the glassy carbon electrode for the determination of aflatoxin B[1] in bee pollen/ Чувствительный и высоко устойчивый иммуносенсор электрохимического импеданса на основе образования биопленок силикагель-ионная жидкость на стеклоуглеродном электроде для определения афлатоксина B[1] в пыльце пчел // Talanta. - 2010. - T.80; №5. - с.1632-1637]. В данной работе авторами для увеличения чувствительности сенсора была использована в качестве модификатора ионная жидкость гексафторфосфат 1-амил-2,3-диметилимидазолия. Сенсор дает линейный отклик в диапазоне 0,1-10 нг/мл афлатоксина B1, предел обнаружения 0,01 нг/мл. По сравнению с классическим сенсором на основе силикагеля новый сенсор чувствительнее в 2 раза, устойчивее в 190 раз, определению не мешают афлатоксины B2, G1, G2, M1. Мера правильности 96,0-102,5%. В предлагаемом способе определение афлатоксина B1 осложнено использованием модифицирующего агента вследствие чего увеличивается суммарное время анализа.

В работе [Горячева И.Ю., Русанова Т.Ю., Бурмистров Н.А., Де Саегер С. Иммунохимические методы определения микотоксинов // Журн. аналит. химии. - 2009. - Т.64, №8. - С.788-806] методами дифференциальной импульсной вольтамперометрии описано определение афлатоксина B1 на графитовых печатных электродах, на поверхность которых иммобилизировали иммунореагенты. Авторами работы в качестве метки, обеспечивающей возникновение аналитического сигнала, использовали ферменты. Субстратом служил 1-нафтилфосфат, окисление которого в 1-нафтол катализирует щелочную фосфатазу. Возникающий ток регистрировали методами дифференциальной импульсной вольтамперометрии. В предложенной работе графитовый печатный электрод требует обновления и нанесения фермента, что ограничивает применение данного метода с точки зрения трудоемкости и использования токсичных химических реагентов.

Задачей заявленного изобретения является применение электродов из нетоксичного материала и определение афлатоксина B1 методом дифференциальной вольтамперометрии в присутствии растворенного кислорода без дополнительного введения в фоновый электролит восстановителя, а также расширение диапазона определяемых концентраций и разработки экспресс-технологии оценки афлатоксина B1 в течение 30-40 мин.

Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения афлатоксина B1 включает перевод афлатоксина B1 из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода. При этом накопление афлатоксина B1 в перемешиваемом растворе проводят в течение 30 с при потенциале электролиза Eэ=(0,0±0,05)B (табл.1) относительного насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M хлората аммония (NH4ClO4) с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30 мВ/с и концентрацию афлатоксина B1 определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов Eп=(0,625±0,045)B методом добавок аттестованных смесей.

В предлагаемом способе установлена способность афлатоксина B1 окисляться на углеродных электродах различных типов. Для выбора индикаторного электрода использовали: графитовый электрод, пропитанный полиэтиленом с парафином в вакууме, стеклоуглеродный и углеситаловый электроды. Использование таких электродов обусловлено их высокой химической и электрохимической устойчивостью, отсутствием токсической ртути, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности. Использование в аналогах модифицированного стеклоуглеродного электрода/графитового печатного электрода с нанесением фермента на рабочую поверхность требует дополнительных химических реактивов и постоянного обновления поверхности электрода перед каждым анализом, что неудобно при проведении серийных анализов. Способность к электроокислению афлатоксина B1 зависит от материала электрода и состояния его поверхности. Наибольшую величину аналитического сигнала, наименьшее значение остаточного тока и лучшую воспроизводимость сигналов на вольтамперограмме наблюдали на стеклоуглеродном электроде, который и был выбран в качестве рабочего.

Абсолютной новизной является экспериментально установленный фоновый электролит - 0,1 M раствора хлората аммония (NH4ClO4) с pH 2÷3, который позволяет с хорошей воспроизводимостью проводить ИВ-измерения в присутствии растворенного кислорода без дополнительного введения восстановителя (в прототипе в качестве фонового электролита 0,1 M по (CH3)4NBr и по LiCl, содержащего 40% CH3OH).

Другим отличительным признаком является использование трехэлектродной ячейки: индикаторный электрод - стеклоуглеродный; вспомогательный и сравнения - хлоридсеребряные электроды. Предварительный электролиз при потенциале (0,0±0,05) В с последующим анодным растворением осадка позволяет регистрировать вольтамперограммы с четко выраженным максимумом при значении потенциала (0,625±0,045), прототипе E1/2=(-1,33±0,02)B для афлатоксина B1.

Установленные условия проведения электродного процесса позволили количественно определять афлатоксин B1 на основе реакции электроокисления. Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил сократить количество используемых реактивов, в частности модифицирующих агентов для индикаторных электродов, а также проводить измерения в присутствии растворенного кислорода и существенно улучшить метрологические характеристики анализа афлатоксина B1. Диапазон определяемых концентраций 0,8·10-5÷2,0·105 мг/дм3. Относительное стандартное отклонение (Sr) не более 20%.

Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА (ООО «ИТМ», г. Томск). На Фиг.1 представлено адсорбционное инверсионное вольтамперметрическое определение афлатоксина B1 на стеклоуглеродном электроде. Концентрирование 30 сек при 0,0 B (метод добавок): 1-10 мл 0,1 M NH4ClO4; 2-10 мл 0,1 M NH4ClO4+0,02 мл афлатоксина B1; 3-10 мл 0,1 M NH4ClO4+0,04 мл афлатоксина B1.

Пример 1. Определение содержания афлатоксина B1 на уровне 0,002 мг/дм3.

В кварцевый стаканчик емкостью 20 мл наливают 10 мл 0,1 M раствора хлорида аммония. Стаканчик с раствором помещают в электролитическую ячейку. Опускают в раствор электроды (индикаторный - стеклоуглеродный, вспомогательный и сравнения - хлоридсеребряные). Проводят электронакопление при потенциале (0,0±0,05) B в течение 30 с при перемешивании раствора. По окончании электролиза начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от 0,0 до +1,1 B (Фиг.1, график 1). Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона. Затем добавляют 0,02 мл стандартного раствора афлатоксина B1 концентрации 1 мг/дм3 и проводят электронакопление при потенциале (0,0±0,05) B в течение 30 с при перемешивании раствора с последующей регистрацией вольтамперограммы в диапазоне (0,625±0,045)B (отн. ХСЭ) при чувствительности прибора (0,5÷1)·10-9 A/мм (Фиг.1,график 2). Проводят разметку вольтамперограмм, средняя высота анодного пика составляет 0,006 мкА. Далее в стаканчик с анализируемым раствором с помощью дозатора вносят добавку аттестованной смеси афлатоксина B1 в объеме 0,02 мл концентрацией 1 мг/дм3. Электронакопление и регистрацию аналитического сигнала проводят в тех же условиях (Фиг.1, график 3). Пик регистрируют в диапазоне потенциалов от (0,625±0,045)B (отн. ХСЭ), средняя высота пика составляет 0,012 мкА.

Пример 2. Определение содержания афлатоксина B1 в пробе «отруби диетические пшеничные».

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят навеску анализируемой пробы (0,125±0,0001) г и добавляют 25 мл 96% этанола и тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы экстрагируют в течение 30-40 мин с периодическим помешиванием и отфильтровывают полученный раствор через бумажный фильтр. Полученный фильтрат является подготовленной пробой для вольтамперометрического измерения. Затем 0,02 мл полученного фильтрата вносят в кварцевый стаканчик с фоновым раствором. Электронакопление и регистрацию аналитического сигнала проводят в тех же условиях. Анодный пик афлатоксина B1 фиксируют в диапазоне (0,625÷0,045)В на стеклоуглеродном электроде при чувствительности прибора (1÷5) 10-8 A/мм в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм. Массовую концентрацию афлатоксина B1 в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту анодных пиков по формуле (1):

x 1 = I 1 C д V д ( I 2 I 1 ) v а л ,

где X1 - содержание афлатоксина B1 в анализируемой пробе, мг/дм3;

Cд - концентрация аттестованной смеси /АС/ афлатоксина B1, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм3;

Vд - объем добавки AC афлатоксина B1, мл;

I1 - величина максимального тока компонента в анализируемой пробе, мкА;

I2 - величина максимального тока компонента в пробе с добавкой AC, мкА;

Vал - объем навески пробы, взятой для анализа, мл.

Время анализа одной пробы с учетом времени пробоподготовки занимает около 40 минут.

Таким образом, впервые установлена способность количественного химического анализа афлатоксина B1 по пикам электроокисления его на стеклоуглеродном электроде (в аналоге количественное определение афлатоксина B1 проводят на графитовом печатном электроде или модифицированном стеклоуглеродном электроде).

Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, имеющей полярограф, особенно в настоящее время, когда налажен выпуск отечественной и зарубежной электроаппаратуры с контрольным управлением и обработкой данных (анализаторы типа СТА, ТА и др.). Предложенный способ может быть использован в медицине, фармакокинетических и фармацевтических исследованиях, сельскохозяйственной и пищевой промышленности, для разработки методик анализа афлатоксина B1 и родственных ему соединений в сложных многокомпонентных биосистемах (кровь, моча). Определение концентраций в диапазоне 0,8·10-5÷2,0·105 мг/дм3 важно для пищевой промышленности, так как по содержанию афлатоксина B1 определяют качество продукции.

Способ количественного определения афлатоксина B1, включающий перевод афлатоксина B1 из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода, отличающийся тем, что используют дифференциальную вольтамперометрию, при этом накопление афлатоксина B1 в перемешиваемом растворе проводят в течение 30 с при потенциале электролиза Eэ=(0,0±0,05)B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне 0,1 M хлората аммония с последующей регистрацией анодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30 мВ/с и концентрацию афлатоксина B1 определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов Eп=(0,625±0,045)B методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата кальция в БАД с целью контроля качества выпускаемых на рынок биологически активных добавок.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов.

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Изобретение может быть использовано в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратов и пород. Способ определения платины в рудах по пику селективного электроокисления Cu из интерметаллического соединения PtxCuy методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что платину (IV или II) переводят из пробы в раствор, проводят накопление платины на сажевом или углеситалловом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов меди (II) в течение 50-100 с при потенциалах электролиза - 0,62 B с последующей регистрацией пиков селективного электроокисления меди из интерметаллического соединения PtxCuy при скорости развертки потенциала 50-150 мВ/с на фоновом электролите 0,1-1 М HCl, концентрацию ионов платины определяют по высоте пика меди на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от -0,3 до -0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. Способ, в котором в качестве электродов измерительной системы: индикаторного, сравнения и вспомогательного электродов используют идентичные стеклоуглеродные стержневые электроды, и в котором при предварительной модифицирующей электрохимической обработке индикаторного электрода проводят также обработку поверхности электрода сравнения и вспомогательного электрода в водном растворе 0,1 М гидроксида калия с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции. Дополнительный технический результат - надежное обеспечение герметизации электролитической камеры и экономия материала мембраны Сущность: электрохимический газоанализатор по первому варианту (фиг. 1) содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, выходящим на прикатодную поверхность газоанализатора. Камера и капилляр заполнены электролитом. Устройство содержит анод 3, непосредственно контактирующий с электролитом камеры, и катод 4, который установлен на поверхности газоанализатора в зоне выхода капилляра. От внешней среды катод и капилляр отделяет селективно-проницаемая мембрана 5 в форме круга, которая притянута к катоду и капилляру и зафиксирована на прикатодной поверхности газоанализатора. Мембрана притянута и зафиксирована крышкой 6 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне, которая соединена с накидной гайкой 7. Мембрана притянута посредством своей краевой части, которая зажата между дном крышки и уплотнительным кольцом 8, которое расположено в полости крышки и имеет заданные модуль упругости и толщину. Фиксирование мембраны обеспечивается крышкой по замкнутой линии ребром в форме неострого угла. Проводники 9, 10 предназначены для съема выходного сигнала с анода 3 и катода 4. Проводники подключены к регистратору 11 выходного сигнала газоанализатора. Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что функции притягивания мембраны и ее фиксации выполняют разные элементы. Как и по - первому варианту, электрохимический газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии ребром. При этом в месте взаимодействия с мембраной крышка имеет низкий коэффициент трения. Устройство содержит накидную гайку 7. В полости крышки б размещен притягивающий элемент 8 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне. Крышка 6 и притягивающий элемент 8 соединены подвижно. Накидная гайка 7 соединена с притягивающим элементом 8. В полости элемента 8 расположено уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. Мембрана 5 притянута к катоду и капилляру элементом 8 посредством гайки 7 за счет того, что краевая часть мембраны зажата между дном притягивающего элемента и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. В третьем варианте изобретения (фиг. 3) функции притягивания мембраны и е£ фиксации также выполняют разные элементы. Отличия этого устройства от двух предыдущих заключаются в следующем: газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии. Устройство содержит накидную гайку 7, которая размещена в полости крышки 6 и соединена с ней подвижно. В полости накидной гайки 7 размещены притягивающий элемент 8 в виде шайбы, которая установлена на дне накидной гайки, и уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. При этом элемент 8 в месте взаимодействия с гайкой 7 имеет низкий коэффициент трения. Мембрана притянута элементом 8, при этом краевая часть мембраны зажата между элементом 8 и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. 3 н. и 2 з. п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения липоевой кислоты в таблетированной форме БАД методом катодной вольтамперометрии. 1 табл., 1 пр., 3 ил.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность. Дополнительный технический результат - экономия материала мембраны. Сущность: согласно первому варианту исполнения (фиг. 1) барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор содержит корпус (1), герметичную камеру (12), которая имеет капилляр (13) и заполнена электролитом, катод (16) и анод (17), или анодную систему, контактирующие с электролитом и подключенные к регистратору (18) в виде преобразователя катодного тока в выходной сигнал. Катод (16) расположен на выходе капилляра (13) во внешнюю среду. Катод (16) и капилляр (13) отделены от внешней среды селективно-проницаемой мембраной (6) в форме круга. Мембрана (6) притянута к прикатодной поверхности газоанализатора и зафиксирована на ней по замкнутой линии крышкой (7), соединенной с накидной гайкой (10). Газоанализатор содержит барокомпенсатор (11) в виде эластичного элемента, отделяющего электролит в камере (12) от внешней среды. При этом капилляр (13) выполнен в проходном элементе (3). Один конец проходного элемента (3) с уплотнением (2) жестко или с возможностью перемещения установлен в корпусе (1). Другой конец проходного элемента (3) с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) по резьбе установлена в крышке (7), установленной с уплотнением (9) в накидной гайке (10). Накидная гайка (10) по резьбе установлена на проходном элементе (3). Краевая часть мембраны (6) зажата между заплечиком крышки (7) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (17) или анодная система расположены в капилляре (13) или в камере (12). Камерой (12) является пространство, образованное проходным элементом (3) и корпусом (1). Это пространство отделено от внешней среды барокомпенсатором (11) в виде эластичной стенки, например резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и проходном элементе (3). Пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5), крышкой (7) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15), например маслом. Это пространство по резьбе накидная гайка (10) - проходной элемент (3) сообщается с пространством, которое образовано барокомпенсатором (11), корпусом (1) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15) и отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (14) в виде эластичной стенки, например, резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (10). Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что проходной элемент (3) с уплотнением (2) и с возможностью перемещения установлен в корпусе (1) и с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) имеет радиальные отверстия. Втулка (5) одним концом с уплотнением (6) установлена с возможностью перемещения на корпусе (1), а другим концом по резьбе установлена в крышке (8). Крышка (8) установлена с уплотнением (10) в накидной гайке (11), которая по резьбе установлена на корпусе (1). Краевая часть мембраны (7) зажата между заплечиком крышки (8) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (18) или анодная система расположены в капилляре (14) или в камере (13). Камерой (13) является пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1). Камера (13) отделена от внешней среды барокомпенсатором (12) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия втулки (5), например в виде резинового чулка, закрепленного на втулке (5). Накидная гайка (11) имеет радиальные отверстия, расположенные вблизи радиальных отверстий втулки (5). Пространство, образованное барокомпенсатором (12), втулкой (5), крышкой (8), накидной гайкой (11) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1), заполнено электроизолирующей жидкостью (16), например маслом. Это пространство отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (15) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия накидной гайки (11) и резьбовое соединение корпус (1) - накидная гайка (11), например, в виде резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (11).

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор. Метионин определяют, используя аналитический сигнал восстановления метионина при потенциале - 0.315 В в боратном буферном растворе pH 9.18 на ртутно-пленочном электроде (РПЭ). Зависимость прироста предельного тока восстановления метионина от увеличения его концентрации в модельном растворе линейна от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л. Скорость развертки потенциала составила 0.06 В/с. Предел обнаружения метионина 2.0·10-4 моль/л достаточен для применения его в оценке количественного содержания в комбикормах. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 3 ил.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах включает электрохимическое концентрирование ионов золота (III) на поверхности различных типов графитовых электродов в форме золота с последующим растворением и регистрацией катодных вольтамперных кривых, при этом проводят накопление ионов золота (III) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в течение 60 с при потенциале электролиза минус 0,8 В, измерения проводят на фоне 0,1 M NaOH с последующей регистрацией катодных пиков и съемкой вольтамперных кривых в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки 80 мВ/с, концентрацию ионов золота (III) определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до минус 0,5 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение дает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по катодному пику, полученному после электроокисления Au на графитовом электроде методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность упрощения способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе по сравнению с известными методами и реализации его в производственных условиях. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (-0,5±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне нитрата калия (KNO3), рН 4,0÷5,0, с последующей регистрацией катодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с. Концентрацию Т-2 токсина определяли по высоте пика в диапазоне Еn=(-1,25±0,35) В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций Т-2 токсина и разработки экспресс-технологии оценки Т-2 токсина в течение 30-40 мин и возможность использования электродов из нетоксичного материала. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.
Наверх