Иммерсионная жидкость

Авторы патента:

Евстропьев Сергей Константинович (RU)

G02B1/04 - Оптика (изготовление оптических элементов или приборов B24B,B29D 11/00,C03 или другие соответствующие подклассы или классы; материалы как таковые см. соответствующие подклассы, например C03B,C03C)

C09K3/00 - Материалы, не отнесенные к другим рубрикам

Владельцы патента RU 2535065:

Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ОАО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") (RU)

Изобретение относится к иммерсионной жидкости, которая может быть использована в оптическом приборостроении для контроля оптических параметров неорганических материалов и оптических деталей, в том числе крупногабаритных изделий сложной формы. Иммерсионная жидкость для оптических исследований содержит 97-99 вес. % мета-бис(мета-феноксифенокси)бензола и 1-3 вес. % 2-нафтола. Для уменьшения вязкости и поверхностного натяжения иммерсионная жидкость может дополнительно содержать 0,1-3 вес. % дибутилсебацината сверх 100 вес. % указанного состава. Предложенная иммерсионная жидкость нетоксична, обладает высоким значением показателя преломления n_D>1,6 и высокой адгезией к неорганическим оптическим материалам, что позволяет наносить на всю поверхность исследуемого субстрата или его части тонкий слой иммерсии и использовать для эффективного контроля качества крупногабаритные оптические изделия без погружения в кювету с иммерсионной жидкостью. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к прикладной химии и может быть использовано в качестве иммерсионной жидкости в оптическом приборостроении для контроля оптических параметров неорганических материалов и оптических деталей, в том числе крупногабаритных изделий сложной формы.

Известны иммерсионные жидкости на основе белого фосфора, йодистого метилена, органических растворителей β-бромнафталина, бромоформа, декалина, тетралина, которые имеют высокий показатель преломления (более 1,5) (Справочник химика, т.4, М.-Л.: Химия, с.821). К недостаткам этих жидкостей относится их высокая токсичность, чрезвычайная ядовитость, взрывоопасность и дороговизна.

Известны высокопреломляющие жидкости Мейровитца (Геологический словарь. - М.: Недра. Под ред. К.Н. Паффенгольца и др., 1978, т.1, 486 с.) на основе селена Se, сульфида мышьяка As₂S₃, бромида мышьяка AsBr₃ и йодистого метилена CH₂I₂, а также иммерсионные жидкости на основе йодистого метилена CH₂I₂, содержащие белый фосфор, бромид мышьяка AsBr₃, сульфид мышьяка As₂S₃, серу, йодид олова SnI₄ и йодид сурьмы SbI₃. Эти жидкости являются очень токсичными и быстро разлагаются под действием света.

Известны более дешевые и безопасные жидкости на основе йодидов металлов. Например, водный раствор йодидов калия и кадмия и хлористого цинка с максимальным показателем преломления n_D=1.625 (Авторское свидетельство СССР N 948994, МПК3: C09K 3/00 и G01M 11/00, опубликованное 07.08.1982). Но при достаточной стабильности этой жидкости она не позволяет получить более высоких показателей преломления одновременно с большими значениями вязкости.

Известна менее стабильная жидкость в виде водного раствора йодида цинка с показателем преломления n_D=1.64 (Патент РФ №2051940, МПК6: C09K 3/00, G02B 1/06 и G01M 1/00, опубликованный 10.01.1996), вязкость которой достигается больших значений (8.1 относительно воды). Но недостатком этой жидкости является недолговечность сохранения ее высоких оптических свойств. Через несколько дней в жидкости образуются комплексы, меняющие ее оптические свойства.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является иммерсионная жидкость для оптических исследований, содержащая йодид кадмия CdI₂, йодид натрия NaI и воду, описанная в патенте РФ 2134708, МПК6: C09K 3/00 и G02B 1/06, опубликованном 20.08.1999. В патенте заявлено, что жидкость стабильна, малотоксична, легко смывается водой, имеет высокий показатель преломления. При максимальном показателе преломления n_D=1,66 плотность жидкости равна 2,787, а относительная вязкость имеет значение 7,7.

Иммерсионная жидкость, которая может быть использована для контроля крупногабаритных деталей из современных монокристаллов, оптических стекол или керамики (таких как оптические детали из лейкосапфира, алюмомагниевой шпинели, алюмоиттриевого граната, различных стекол и др.), должна удовлетворять следующим требованиям:

1) иметь высокий (n>1,6) показатель преломления и высокую прозрачность в видимой части спектра;

2) обладать высокой адгезией к поверхности неорганических оптических материалов;

3) иммерсионная жидкость и ее компоненты должны быть нетоксичными;

4) обладать высокой температурой кипения и низкой упругостью пара при комнатной температуре.

Иммерсионная жидкость, описанная в патенте РФ 2134708, обладает существенными недостатками - высокой токсичностью (наличие в ее составе йодида кадмия CdI₂), она также не позволяет получить тонкий слой на поверхности контролируемого изделия, обладающий необходимой однородностью и стабильностью свойств на время проведения испытаний (из-за испарения воды).

Задача настоящего изобретения состоит в создании высокопреломляющей нетоксичной иммерсионной жидкости, обладающей высокой адгезией к неорганическим оптическим материалам. Это позволяет получать на поверхности испытуемых материалов и изделий тонкие слои иммерсии без погружения крупногабаритных изделий в кювету с иммерсионной жидкостью. Отсутствие токсичных компонентов обеспечивает экологическую безопасность использования предлагаемой иммерсионной жидкости.

Новая иммерсионная жидкость для контроля крупногабаритных высокопреломляющих оптических материалов и изделий содержит высококипящие, вязкие органические соединения.

Технический результат достигается использованием в качестве иммерсионной жидкости смеси мета-бис (мета феноксифенокси) бензола с 2-нафтолом. Химический состав иммерсионной жидкости (вес.%):

мета-бис(мета феноксифенокси)бензол	97-99;
2-нафтол	1-3

Для уменьшения толщины слоя иммерсии, наносимого на исследуемый материал, необходимо уменьшить вязкость и поверхностное натяжение жидкости, не изменяя при этом ее показатель преломления. Для этого в состав иммерсионной жидкости может дополнительно вводиться 0,1-3 вес.% дибутилсебацината (сверх 100%).

Показатель преломления иммерсионной жидкости в видимой части спектра составляет 1,63-1,64. Оба компонента жидкости характеризуются высокими температурами кипения (Т_кип·(1)>360°C; Т_кип·(2)>290°C) и низкими значениями упругости пара (≤5 10^-7 мм ртутного столба) при комнатной температуре, что определяет отсутствие испарения иммерсионной жидкости. Это обеспечивает стабильность свойств слоя иммерсионной жидкости и отсутствие неприятного запаха и токсичных паров в процессе проведения испытаний оптических материалов. Введение в состав материала 2-нафтола стабилизирует структуру и свойства материала.

Сам по себе факт введения в состав иммерсионной жидкости ароматических углеводородов не обеспечивает значительного увеличения показателя преломления жидкости. Так, например, патент США №4465621 описывает иммерсионную жидкость, состоящую из бутил-бензил-фталата, смешанного с диалкилфталатом и/или с хлорированным парафином, и имеющую показатель преломления в видимой части спектра только 1,49-1,53.

В описании патента США №4832855 иммерсионная жидкость на основе диалкилового эфира фталевой кислоты и хлорированного парафина имеет показатель преломления для видимой части спектра в диапазоне 1,50-1,60. Однако в приведенных примерах, описанных в этом патенте, значения показателя преломления иммерсионной жидкости не превосходят 1,52.

Для получения тонкого слоя на поверхности испытуемого материала иммерсионную жидкость наносят кистью или тампоном, а при разбавлении летучим растворителем (например, ацетоном) пульверизацией. После нанесения слоя иммерсионной жидкости на шлифованную или матированную поверхность испытуемого образца при просвечивании могут быть определены включения, пузыри, свили и другие дефекты в объеме материала.

Разработанная иммерсионная жидкость может быть использована также в микроскопии при создании иммерсионных объективов.

На Фиг.1 представлена фотография шлифованного среза кристалла галлий-скандий-гадолиниевого граната без иммерсионной жидкости.

На Фиг.2 представлена фотография шлифованного среза кристалла галлий-скандий-гадолиниевого граната с нанесенным на него слоем новой иммерсионной жидкости.

Пример 1

Изготовлены иммерсионные жидкости путем смешения при комнатной температуре компонентов по п.1 формулы при различных соотношениях. Химический состав и свойства жидкостей приведены в таблице 1. Без добавок модифицирующего компонента (2-нафтол) основной компонент иммерсионной жидкости - мета-бис(мета-феноксифенокси) бензол - склонен к спонтанной кристаллизации с переходом в гелеобразное состояние и потерей высокой оптической однородности. Введение в состав иммерсионной жидкости 1-3 вес.% 2-нафтола стабилизирует ее структуру и позволяет получать высокооднородные прозрачные вязкие композиции, обладающие высоким показателем преломления (n_D>1,6). Эксперименты показали также, что введение в состав иммерсионной жидкости более 3 вес.% 2-нафтола приводит к ее помутнению.

Таблица 1
Химический состав и свойства иммерсионных жидкостей.
	Химический состав, вес.%	Свойства иммерсионной жидкости
мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол	2-нафтол	Внешний вид	Показатель преломления, n_D	Вязкость, сП
1	100,0	-	Неоднородное гелеобразное вещество	-	-
2	99,0	1,0	Вязкая прозрачная жидкость	1,633	3600
3	98,0	2,0	Вязкая прозрачная жидкость	1,636	3480
4	97,0	3,0	Вязкая прозрачная жидкость	1,640	3410
5	96,0	4,0	Мутная жидкость	-	-

Пример 2

Изготовлены иммерсионные жидкости путем смешения при комнатной температуре компонентов по п.2 формулы при различных соотношениях. Химический состав и свойства жидкостей приведены в таблице 2.

Таблица 2
Химический состав и свойства иммерсионных жидкостей.
	Химический состав, вес.%	Свойства иммерсионной жидкости
мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол	2-нафтол	Дибутилсебацинат (сверх 100%)	Показатель преломления n_D	Вязкость, сП
1	99,0	1,0	-	1,633	3600
2	99,0	1,0	2	1,633	2400
3	99,0	1,0	3	1,633	1300
4	99,0	1,0	4	1,623	700

Из таблицы видно, что введение в состав иммерсионной жидкости добавки дибутилсебацината в количестве до 3 вес.% (сверх 100%) приводит к значительному снижению ее вязкости, при этом значение показателя преломления практически не изменяется. Введение этой добавки в количестве более 3 вес.% приводит к нежелательному уменьшению показателя преломления иммерсионной жидкости.

Пример 3

Разработанная иммерсионная жидкость может быть использована для контроля оптической однородности изделий из различных оптических материалов. В качестве испытуемого был выбран кристалл галлий-скандий-гадолиниевого граната (ГСГГ). Из були кристалла ГСГГ, имеющей цилиндрическую форму, вырезан образец в виде пластины толщиной 3 мм. Противоположные торцы образца были отшлифованы. Иммерсионная композиция наносилась тампоном на шлифованные торцевые поверхности образца кристалла. Образец помещался между скрещенными поляроидами, что позволяло визуально наблюдать искажение волнового фронта, обусловленное наличием в образце посторонней фазы, свилей или напряжений.

Сравнение фотографий, приведенных на Фиг.1 и 2, демонстрирует высокую эффективность применения разработанной иммерсионной жидкости для контроля качества оптических элементов.

1. Иммерсионная жидкость для оптических исследований, содержащая мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол и 2-нафтол при следующем соотношении компонентов, вес. %:

мета-бис(мета-феноксифенокси)бензол	97-99
2-нафтол	1-3

2. Иммерсионная жидкость по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно содержит 0,1-3 вес. % дибутилсебацината сверх 100 вес. % состава иммерсионной жидкости по п.1.

Изобретение относится к абсорберам видимого света, в частности к новым мономерам азосоединений, в особенности применимым для использования в материалах для имплантируемых офтальмологических линз.

Линзы свободной формы с варьируемым показателем преломления // 2532507

Офтальмологическая линза свободной формы содержит первый участок оптической зоны, содержащий множество вокселов полимеризованного способного к поперечной сшивке материала, содержащего фотопоглощающий компонент.

Выравнивающая пленка и способ ее изготовления // 2528987

Изобретение относится к области получения слоистых материалов, используемых в тонкопленочных приборах и устройствах. Изобретение предлагает выравнивающую пленку, включающую выравнивающий слой, содержащий связующую полимерную смолу и неорганический наполнитель в качестве компонентов, по меньшей мере на одной стороне прозрачного полимерного основания.

Монокристалл граната, оптический изолятор и оптический процессор // 2528669

Группа изобретений относится к производству монокристалла алюмотербиевого граната, который может быть использован в качестве фарадеевского вращателя для оптических изоляторов.

Ионные силиконовые гидрогели с улучшенной гидролитической стабильностью // 2528631

Изобретение относится к полимерам для получения ионных силиконовых гидрогелей, пригодным для изготовления офтальмологических устройств. Предложены полимеры, полученные из реакционно-способных компонентов, в состав которых входит по меньшей мере один силиконсодержащий компонент, включающий по меньшей мере одну триметилсилильную группу, и по меньшей мере один ионный компонент, в состав которого входит по меньшей мере одна анионная группа, представляющий собой содержащий карбоновую кислоту компонент.

Офтальмологические устройства для доставки гидрофобных обеспечивающих комфорт агентов // 2527976

Изобретение относится к офтальмологическим устройствам и способам их изготовления. Предложена мягкая силиконовая гидрогелевая контактная линза, которая обладает способностью доставлять гидрофобный обеспечивающий комфорт агент (фосфолипид, гликолипид, глицерогликолипид, сфинголипид, сфингогликолипид, жирный спирт, содержащий от 8 до 36 атомов углерода, или их смесь) в глаз пользователя, постепенно высвобождая его из полимерной матрицы, состоящей из гидрофобных звеньев, образованных из кремнийсодержащего мономера или макромера, и гидрофильных звеньев, образованных из гидрофильного мономера или макромера, во время ношения.

Антиотражающее оптическое устройство и способ изготовления эталонной формы // 2523764

Устройство содержит основание и множество выпуклых или вогнутых структурных элементов, расположенных на поверхности основания с шагом, равным или меньше, чем длина волны видимого света.

Способ получения поликристаллического оптического материала на основе оксидов // 2522489

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также материалов на основе алюмомагниевой шпинели.

Абсорберы уф/видимого света для материалов офтальмологических линз // 2519256

Описываются новые производные бензотриазола общей формулы где Х - C3-C4 алкенилен, C3-C4 алкилен, CH2CH2CH2SCH2CH2 или CH2CH2CH2SCH2CH2CH2; Y - водород, если Х - C3-C4 алкенилен, или Y - -O-C(=O)-C(R1)=CH2, если X - C3-C4 алкилен, CH2CH2CH2SCH2CH2 или CH2CH2CH2SCH2CH2CH2; R1- CH3 или CH2CH3; R2 - C1-C4 алкил, и R3- F, Cl, Br, I или CF3.

Электропроводный оптический прибор, способ его изготовления, сенсорная панель, дисплей и жидкокристаллическое устройство отображения // 2518101

Изобретение относится к средствам отображения на жидких кристаллах. Электропроводный оптический прибор содержит базовый элемент и прозрачную электропроводную пленку, сформированную на базовом элементе.

Светочувствительная полимерная композиция, способы получения структуры и головка для подачи жидкости // 2526258

Изобретение относится к светочувствительной полимерной композиции, пригодной для получения различных микроустройств для микроэлектромеханических систем и других систем, а также к способу получения структуры и к головке для подачи жидкости.

Деэмульгаторы в растворяющих основаниях для отделения эмульсий и способы их применения // 2510413

Настоящее изобретение относится к деэмульгирующим композициям (варианты), содержащим: (а) анионное поверхностно-активное вещество, выбранное из группы, состоящей из алкилсульфосукцинатов, алкилфосфатных сложных эфиров, алкилфосфоновых кислот, их солей и их комбинаций; и/или (б) неионогенное поверхностно-активное вещество, выбранное из группы, состоящей из сополимеров этиленоксида и пропиленоксида, сложных эфиров этоксилированных жирных кислот и полиэтиленгликоля, алкоксилатов терпена, этоксилатов спирта, модифицированных алканоламидов и их комбинаций; и (в) композицию растворяющей основы, содержащую смесь сложных эфиров двухосновных кислот.

Сложноэфирные соединения бензойной кислоты, композиция (варианты) и способ получения композиции (варианты) // 2485936

Изобретение относится к применению сложноэфирных соединений бензойной кислоты, выбранных из группы, включающей 1-фенилвинил 4-метоксибензоат; 1-(4-метоксифенил)-винил 4-трет-бутилбензоат; 1-(4-трет-бутилфенил)-винил 4-метоксибензоат; 1-фенилвинил 4-трет-бутилбензоат; 4-бензоилокси-2-метоксибензолсульфоновая кислота; 3-диэтиламинофенил бензоат; 3-(1-пирролидинил)фенил бензоат и 3-метоксифенил салицилат, в качестве компонента для приготовления композиции для защиты организма человека или животного или материала от ультрафиолетового излучения, содержащей эффективное количество по меньшей мере одного из упомянутых соединений, в качестве компонента для приготовления композиции, характеризующейся прогрессивной защитой от УФ излучения, в зависимости от длительности солнечного воздействия и уровня солнечного излучения, в качестве компонента для приготовления композиции для личной гигиены, которая характеризуется прогрессивной защитой от УФ излучения, в зависимости от длительности солнечного воздействия и уровня солнечного излучения, в качестве компонента для приготовления промышленной композиции, характеризующейся прогрессивной защитой от УФ излучения, в зависимости от длительности солнечного воздействия и от уровня солнечного излучения, и в качестве компонента для приготовления композиции, которая при фотоперегруппировке показывает количество полученного УФ-В излучения.

Ингибитор комплексного действия для предотвращения асфальтеносмолистых и парафиновых отложений и коррозии // 2481371

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может использоваться при эксплуатации нефтяных месторождений, осложненных образованием асфальтосмолопарафиновых отложений.

Зернисто-абразивные агломераты, способ их изготовления, а также их использование для изготовления абразивных материалов // 2468907

Изобретение относится к зернисто-абразивному агломерату на основе абразивного зерна, которое соединяют при помощи неорганического связующего. .

Способ очистки алкильных эфиров жирных кислот и применение агентов для облегчения такой очистки // 2441864

Изобретение относится к применению флоккулирующего и хелатирующего агента в качестве агента, облегчающего очистку органического раствора, включающего алкильные эфиры жирных кислот, в котором содержание воды в органическом растворе равно или меньше 5% по массе, и где рН органического раствора составляет от 9 до 12, и где флоккулирующий и хелатирующий агент выбирают из группы, состоящей из полиалюминиевых коагулянтов.

Способ получения гидравлической жидкости // 2400514

Изобретение относится к способу получения гидравлической жидкости, включающему приготовление раствора исходных компонентов и введение в него при перемешивании дополнительных компонентов, причем в качестве исходных компонентов используют глицерин, полиэтиленгликоль и дистиллированную воду, которые перемешивают в течение 1 часа при температуре 55°С, а при введении дополнительных компонентов загружают последовательно в раствор исходных компонентов ацетаты алифатических аминов при перемешивании в течение 12 часов, бензотриазол при перемешивании в течение 12 часов, бензойнокислый натрий при перемешивании в течение 5 часов, триэтаноламин при перемешивании в течение 2-х часов и проксанол при перемешивании в течение 3-х часов, при этом перемешивание дополнительных компонентов при их загрузке производят при температуре 55°С и соблюдают следующее номинальное соотношение компонентов, мас.%: глицерин 37,20, вода дистиллированная 32,64, полиэтиленгликоль 23,10, триэтаноламин 4,00, натрий бензойнокислый 1,50, бензотриазол 1,30, ацетаты алифатических аминов 0,25, проксанол 0,01.

Композиция для удаления гипсосодержащих отложений с включениями сульфида и оксида железа // 2385339

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к композициям для удаления гипсосодержащих отложений с включениями сульфида и оксида железа. .

Способ получения противогололедного материала // 2378311

Изобретение относится к способу получения противогололедного материала на основе опок и хлорида кальция. .

Материал и способ для обработки загрязнений из нефти и/или нефтепродуктов // 2375403

Состав для предотвращения асфальтено-смоло-парафиновых отложений // 2566795

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к составам для предотвращения отложения асфальтенов, смол и парафинов, и может быть использовано в процессах добычи, транспорта и хранения нефти. Состав содержит в мас.%: неионогенное поверхностно-активное вещество - 1,0-20,0, моноэтаноламин - 0,5-7,0, производное сульфоновой кислоты - 1,0-20,0, метанол - 0,5-95,0, ароматический растворитель - остальное. Состав обладает высокой растворяющей, диспергирующей и моющей активностью по отношению к асфальтено-смоло-парафиновым отложениям различного типа и деэмульгирующим эффектом. 4 табл., 19 пр.