Способ синтеза порошка интерметаллида ndni5 в расплаве солей

Авторы патента:

Ковалевский Александр Васильевич (RU)

C22C1/04 - Сплавы (кремни C06C 15/00; обработка сплавов C21D, C22F)

B22F9/16 - с использованием химических процессов

B22F1/00 - Специальная обработка металлических порошков, например для облегчения обработки, для улучшения свойств; металлические порошки как таковые, например смеси порошков различного состава (C04, C08 имеют преимущество)

Владельцы патента RU 2535104:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Вятский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВятГУ") (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению порошка интерметаллида NdNi₅. Cинтез порошка осуществляется в герметичном сосуде в среде аргона, при температуре 850 К. Реакционной смесью является расплав солей, содержащий, мас.%: неодим 24-26, никель 23, эвтектика хлоридов лития и калия - остальное. Неодим вводится в реакционную смесь вследствие коррозии компактного металла в расплаве солей. Реакционную смесь выдерживают при 850 К 2 ч, затем поднимают температуру до 1170 К и выдерживают 3 ч. Плав подвергают гидропереработке при растворении солей в воде, а порошок NdNi₅ сушат при температуре не выше 320 К под вакуумом. Полученный данным способом порошок интерметаллида характеризуется высокой чистотой, обладает высокими сорбционными свойствами, способностью обратимо поглощать большие количества водорода. 1 ил.

Настоящее изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к порошковым сплавам, имеющим высокие сорбционные свойства, способным обратимо поглощать большие количества водорода.

Известны следующие способы получения порошковых сплавов:

- центробежным разбрызгиванием сплава [RU 2471012 С1 от 20.12.2011], либо путем непосредственно дробления исходного сплава [SU 1743692 А1 от 29.06.1990, SU 1131597 А1 от 20.12.1982, RU 2351534 С1 от 29.06.2007], либо с заготовки из компактного сплава в среде очищенного азота посредством вращающегося элемента с острой кромкой получают волокна, которые измельчают в барабанной мельнице [SU 1135555 А1 от 17.03.1983] (недостаток - необходимость достижения температуры плавления сплава 1420°C при получении компактного материала и дальнейшего измельчения полученного продукта);

- изготовлением из компактного сплава через стадии предварительного охрупчивания и измельчения методом ударного воздействия (недостаток - помимо необходимости достижения температуры плавления сплава еще и многостадийность процесса) [SU 1614901 А1 от 01.08.1988];

- механическим смешиванием порошка никеля с оксидами легирующих металлов с последующей термической обработкой (недостаток - высокая вероятность содержания оксидов в целевом продукте) [SU 1713962 А1 от 27.12.1989];

- термической обработкой безводных хлоридов исходных металлов и порошка металлического никеля в инертной атмосфере, взятых в стехиометрическом количестве [RU 2113400 С1 от 10.04.1997] (недостаток - сложная предварительная подготовка исходных соединений металлов), методом, при котором на электрод-заготовку и вращающийся металлический дисковый электрод подают напряжение 10-28 В и поджигают короткую дугу, под действием которой с поверхности электрода-заготовки происходит непрерывное локальное взрывное испарение металла с одновременным перемешиванием компонентов, составляющих заготовку [SU 1639892 А1 от 27.07.1988] (недостаток - сложность аппаратурного оформления).

Наиболее близкий к предлагаемому метод основан на химико-термической обработке никелевого порошка ПНЭ-1 редкоземельным металлом, для чего смешивают порошки никеля и РЗМ, смесь помещают в солевой расплав и в инертной атмосфере при заданной температуре проводят диффузионное насыщение [SU 1540152 А1 от 21.12.1987]. Недостатком данного метода является использование порошка редкоземельного металла (РЗМ), получаемого механическим измельчением компактного металла. На поверхности частиц порошка РЗМ может формироваться оксид (т.к. РЗМ быстро окисляется на воздухе), который практически невозможно удалить. Попадая в реакционную смесь, оксид отрицательно сказывается на качестве получаемого продукта.

Целью создания настоящего изобретения является повышение чистоты синтезируемого порошка интерметаллида.

Технический результат изобретения заключается в разработке способа получения порошка интерметаллида состава NdNi₅ в расплаве солей диффузионным насыщением порошка никеля неодимом. Полученный данным способом порошок интерметаллида характеризуется высокой чистотой, обладает высокими сорбционными свойствами, способностью обратимо поглощать большие количества водорода.

По данному способу в контейнер, изготовленный из материала стойкого к реакционной смеси (например, стеклографита), загружают эвтектику хлоридов лития и калия, порошок никеля ПНЭ-1. Контейнер погружают в герметично закрываемый сосуд, в котором создают инертную атмосферу. Затем сосуд помещают в печь и нагревают до 850 К. После достижения указанной температуры в расплав, в токе аргона, погружают предварительно подготовленную пластину неодима и выдерживают заданное время, после чего ее извлекают. Полученную таким образом реакционную смесь, имеющую следующее соотношение компонентов, масс.%: неодим 24-26, никель 23, эвтектика хлоридов лития и калия - остальное, выдерживают 2 ч, затем поднимают температуру до 1170 К и выдерживают 3 ч с целью гомогенизации полученного порошкового продукта, при этом для диффузионного насыщения никеля неодимом легирующий компонент вводят в реакционную смесь за счет коррозии компактного металла, погружаемого в расплав.

Далее контейнер извлекают, плав подвергают гидропереработке, при этом соли растворяют в воде, а порошок NdNi₅ сушат при температуре не выше 320 К под вакуумом.

Пример расплава, в котором можно производить синтез порошка NdNi5 эвтектическая смесь хлоридов калия и лития (60 мол.% LiCl), выдержанная в контакте с неодимом.

Оценка чистоты и стехиометричности соединения NdNi5, синтезированного при составе реакционной смеси, масс.%: Nd-24, Ni-23, солевая фаза-53, по данным рентгенодифракционного анализа представлена на приведенной фигуре.

Способ синтеза порошка интерметаллида NdNi₅ в расплаве солей, включающий загрузку в контейнер, стойкий к реакционной смеси, эвтектики хлоридов лития и калия, порошок никеля ПНЭ-1, погружение контейнера в герметично закрываемый сосуд, создание инертной атмосферы, размещение в печи и нагрев до 850 К, введение в расплав неодима для создания соотношения компонентов реакционной смеси, мас.%:
неодим 24-26;
никель 23;
эвтектика хлоридов лития и калия - остальное,
выдержку реакционной смеси при температуре 850 К 2 ч, затем повышение температуры до 1170 К и выдержку 3 ч, извлечение контейнера, гидропереработку плава с растворением солей в воде и сушку порошка NdNi₅ при температуре не выше 320 К под вакуумом, при этом для диффузионного насыщения никеля неодимом легирующий компонент вводят в реакционную смесь за счет коррозии компактного металла, погружаемого в расплав.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению алмазных абразивных инструментов. Композиционный алмазосодержащий материал содержит, мас.%: технический порошок алмазов зернистостью 315/250 мкм - 5,0-7,0; ультрадисперсный порошок алмазов зернистостью 2/0 мкм - 1,0-3,0; олово - 18,0-20,0; медь - остальное.

Дисперсный композиционный материал // 2534479

Изобретение относится к сварке, в частности к изготовлению порошков, используемых для плазменно-порошковой наплавки антифрикционных упрочняющих покрытий при изготовлении износостойких деталей.

Способ получения жаропрочных сплавов // 2534325

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению жаропрочных сплавов. Может использоваться в области авиационного двигателестроения для получения лопаток и защитных покрытий на бандажных полках лопаток газотурбинных двигателей (ГТД) и газотурбинных установок (ГТУ).

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе // 2534182

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа.

Термостойкий сплав на основе алюминия и способ получения из него деформированных полуфабрикатов // 2534170

Изобретение относится к области металлургии, в частности к деформируемым сплавам на основе алюминия, и может быть использовано при получении изделий, работающих в диапазоне температур до 350°С.

Порошковый композиционный материал акп-1пк и способ его получения // 2533512

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к созданию легких материалов с низким коэффициентом линейного расширения, и может быть использовано в качестве конструкционного материала при создании командных приборов систем управления летательных аппаратов с высокими эксплуатационными характеристиками.

Способ изготовления высокопористых керамических блоков // 2533510

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых керамических блоков. Может использоваться для изготовления носителя каталитических моноблоков для переработки углеводородного сырья.

Способ получения пвсевдолигатуры для алюминиевых сплавов // 2533245

Изобретение относится к литейному и металлургическому производству, в частности к получению псевдолигатуры для модифицирования алюминиевых сплавов. Способ включает смешивание в планетарной мельнице полученного по технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза ультрадисперсного порошка карбида титана, содержащего соли хлорида калия и натрия, с порошком основы, содержащим алюминий и медь, в соотношении 9:1, и прессование полученной композиции.

Способ изготовления наноструктурированного сплава на основе модифицированного карбида вольфрама // 2533225

Изобретение относится к порошковой металлургии и предназначено для получения изделий из сверхтвердых материалов на основе карбида вольфрама. Может использоваться в машиностроении и металлообрабатывающей промышленности.

Способ получения объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода, способных выдерживать многократные циклы гидрирования-дегидрирования без разрушения // 2532788

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению объемно-пористых структур сплавов-накопителей водорода (СНВ), способных выдерживать многократные циклы гидрирования/дегидрирования без разрушения.

Способ получения нанопорошков индивидуальных оксидов лантаноидов // 2534320

Изобретение относится к гидрометаллургии лантаноидов, а именно к получению кристаллических нанопорошков оксидов лантаноидов. Способ получения порошков индивидуальных оксидов лантаноидов включает осаждение соли лантаноидов из азотнокислых растворов твердой щавелевой кислотой при непрерывном введении полиакриламида, отделение ее, промывку, сушку, термообработку полученного осадка и последующую обработку в слабом переменном магнитном поле с частотой 20÷50 Гц и амплитудой 0,05÷0,1 Тл.

Способ получения электролитических порошков металлов // 2534181

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике.

Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации // 2533580

Группа изобретений относится к получению нанодисперсного порошка оксида алюминия. Способ включает подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания.

Способ получения порошков нитрида урана // 2522814

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения исходного сырья для изготовления нитридного ядерного топлива. Способ получения порошка нитрида урана включает нагрев металлического урана, который осуществляют в вакуумируемой реакционной емкости при остаточном давлении 10-1÷10-2 мм рт.ст.

Способ получения нитрида галлия // 2516404

Изобретение относится к производству нитрида галлия и может быть использовано в электронной, аэрокосмической, твердосплавной, химической отраслях промышленности для получения нитрида высокой степени чистоты, применяемого для изготовления изделий, обладающих высокими люминесцентными свойствами, химической и радиационной стойкостью, термостойкостью, стойкостью в агрессивных средах, стабильностью физических свойств в широких температурных диапазонах.

Способ получения наноразмерного порошка железоиттриевого граната // 2509625

Изобретение относится к получению порошков для микроволновой техники и магнитооптики. Способ получения наноразмерного порошка железо-иттриевого граната включает приготовление водного раствора солей иттрия (III) и водного раствора солей железа (III).

Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов lnsf // 2500502

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению порошков, которые могут применяться в лазерной технике и оптическом приборостроении. Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) включает приготовление шихты и последующую ее термическую обработку.

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты) // 2497633

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза.

Композиционный нанопорошок и способ его получения // 2493938

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения нанопорошков плазмохимическим методом. Композиционный нанопорошок включает частицы, состоящие из ядра, состоящего из слоев карбонитрида титана и нитрида титана, и оболочки, состоящей из слоя никеля, при следующем соотношении слоев ядра и оболочки, мас.%: TiCxNy, где 0,28≤x≤0,70; 0,27≤y≤0,63; - 24-66; TiN0,6 - 30-67; Ni - 4-9.

Способ получения нанопорошка карбида кремния // 2493937

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Может применяться для изготовления абразивных и режущих материалов, конструкционной керамики и кристаллов для микроэлектроники, катализаторов и защитных покрытий.

Способ получения спечённых магнитотвёрдых сплавов системы железо-хром-кобальт // 2534473

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт. Готовят шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта и легирующих элементов, и проводят ее механоактивацию в планетарной шаровой мельнице в среде этилового спирта в течение 2-15 минут, с последующей сушкой.