Способ получения метакрилированных бензофенонов


 


Владельцы патента RU 2536471:

Эвоник Рем ГмбХ (DE)

Изобретение относится к способу получения бензофенон(мет)акрилатов, в котором проводят взаимодействие гидроксибензофенонов и ангидрида (мет)акриловой кислоты в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты, алкил- или арилсульфокислоты с последующей нейтрализацией катализатора и последующей очисткой сырого мономера. Способ позволяет достигать высоких степеней превращения, что приводит к значительному снижению количества побочных продуктов. 4 з.п. ф-лы, 4 пр.

 

Изобретение относится к способу получения метакрилированных бензофенонов.

В уровне техники описан способ получения названных выше сложных эфиров с использованием ангидрида метакриловый кислоты (патент Японии 2003261506, Mitsubishi Rayon). В качестве катализатора используют триэтиламин. Поскольку амин образует соль с получающейся в результате реакции метакриловой кислотой, его нужно брать в эквимолярном количестве из расчета на бензофенон. В соответствии с этим получают эквимолярные количества соли, которая должна поступать на переработку как отход производства. По этой причине такой способ неэкономичен.

Другие соответствующие уровню техники способы представлены взаимодействием хлорангидрида метакриловой кислоты с содержащими гидроксильные группы бензофенонами, а также взаимодействие этих исходных продуктов с глицидилметакрилатом. При работе с хлорангидридом метакриловой кислоты следует принимать во внимание его коррозионные и разъедающие свойства. Кроме того, при контакте с водой он выделяет хлористый водород.

В патенте ФРГ №1720603 описан способ получения водных дисперсий продуктов полимеризации, которые легко образуют сетчатую структуру. Для этого проводят сополимеризацию ацильных и метакрилатных сложных эфиров с активируемыми светом олефиновыми ненасыщенными мономерами, в случае необходимости сополимеризацию проводят с использованием активируемых светом неионогенных эмульгаторов.

Европейский патент №0346788 относится к способу получения чувствительных к действию света карбамоилбензо- и -ацетофенонов с не менее чем одной метакрилатной или, соответственно, акрилатной концевой группой. При этом проводят взаимодействие изоцианатоалкил(мет)акрилатов с гидроксиацетофенонами или с гидроксибензофенонами в присутствии основного катализатора. Такие работы следует проводить при исключении возможности контакта с влагой. К тому же можно использовать только высушенные ненуклеофильные растворители.

Задача состояла в том, чтобы разработать улучшенный способ получения эфиров (мет)акриловой кислоты и бензофенонов с гидроксильными функциональными группами.

Задача решается способом получения бензофенон(мет)акрилатов, который отличается тем, что гидроксибензофеноны и ангидрид (мет)акриловой кислоты взаимодействуют в присутствии каталитических количеств кислот, затем катализатор нейтрализуют и после этого проводят очистку сырого мономера.

Если пишется (мет)акрилат, то в данном случае это понятие относится как к метакрилату, например к метилметакрилату, этилметакрилату и т.д., так и к акрилату, например, к метилакрилату, этилакрилату и т.д., а также к смесям таких эфиров.

Неожиданно было установлено, что соответствующий изобретению способ позволяет достигать высоких степеней превращения, что приводит к значительному снижению количества побочных продуктов. Было показано, что при реализации соответствующего изобретению способа образуется лишь незначительное количество солей, являющихся продуктами нейтрализации использовавшейся в качестве катализатора кислоты при переработке. Образовавшуюся в качестве побочного продукта метакриловую кислоту можно использовать в качестве сомономера при следующей далее полимеризации бензофенонового мономера или же ее можно возвратить в процесс для получения новой партии ангидрида метакриловой кислоты.

Взаимодействие можно проводить в присутствии обычных алкил- или арилсульфокислот, но предпочтение отдается использованию серной кислоты.

В предпочтительном случае 4-гидроксибензофенон и ангидрид (мет)акриловой кислоты реагируют в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты.

Ангидрид (мет)акриловой кислоты берут в небольшом избытке по отношению к гидроксибензофенону. Взаимодействие протекает при температуре в пределах от 50 до 120°C, в предпочтительном случае от 80°C до 100°C, в течение времени от 4 до 8 часов, в предпочтительном случае от 5,5 до 6,5 часов.

Нейтрализацию использовавшейся в качестве катализатора кислоты проводят с помощью водных оснований, в предпочтительном случае раствором гидроксида щелочного металла или аммиака.

Следующую за этим переработку сырого мономера проводят добавлением воды. При этом происходит растворение примесей и упрощается их отделение. Растворимые в воде примеси в расплаве бензофенон(мет)акрилата в предпочтительном случае удаляют прибавлением воды.

Бензофенон(мет)акрилат осаждают из реакционной массы прибавлением избыточного количества воды и отделяют его фильтрованием в виде твердого вещества.

Полученные бензофенон(мет)акрилаты высокой чистоты можно хранить в виде раствора в метилметакрилате, н-бутилметакрилате, избутилметакрилате или в стироле и применять их в следующих далее превращениях.

Бензофенон(мет)акрилаты могут быть найти применение для последующего фотоинициированного образования сетчатой структуры в полимере при действии дневного света или УФ-излучения, а также в качестве полимерных фотоинициаторов.

Бензофенон(мет)акрилаты могут также найти применение в качестве сомономеров в реакциях полимеризации.

Приведенные далее примеры предназначены для более детальной иллюстрации настоящего изобретения, и они не могут служить основанием для ограничения объема его притязаний представленными в них признаками.

Примеры

Пример 1

Используемая аппаратура: четырехгорлая круглодонная колба объемом 4 л с механической мешалкой, обратным холодильником, датчиком температуры Pt100, трубкой для ввода воздуха, насадкой Аншютца, капельной воронкой, масляной баней с электрическим обогревом.

Загрузка:

3,5 моля 4-гидроксибензофенона, 99,7%, 695,9 г,

3,85 моля ангидрида метакриловой кислоты (стабилизирован добавлением 2000 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола), 618,4 г,

0,020 моля концентрированной серной кислоты, 1,99 г,

1864 мг монометилового эфира гидрохинона,

932 мг 2,4-даметил-6-трет-бутилфенола.

Катализатор нейтрализуют прибавлением 1,8 г гидроксида натрия, растворенного в 10 г воды.

Избыточный ангидрид метакриловой кислоты этерифицируют добавлением 22,4 г метанола.

Теоретический выход 930,0 г.

Проведение опыта:

Взвешивают и загружают все составляющие реакционной массы и затем при перемешивании и при пропускании воздуха нагревают до 90°C. Время реакции при 90°C составляет 6 часов. После этого охлаждают до примерно 60°C и прибавляют растворенный в воде гидроксид натрия для нейтрализации использовавшейся в качестве катализатора серной кислоты, а также метанол для этерификации непревращенного ангидрида метакриловой кислоты. Затем перемешивают в течение 1 часа при 60°C и после этого вливают реакционную массу тонкой струйкой в 3 литра воды при перешивании (металлическая пропеллерная мешалка, мотор для перемешивания). Перемешивают 0,5 часа и отфильтровывают выпавший осадок через пористый стеклянный фильтр, еще 2 раза промывают водой по 2 л и после этого подсушивают осадок на фильтре пропусканием воздуха. Затем сушат твердое вещество на воздухе.

Выход 924,5 г (99,4% от теории).

Анализы: содержание воды 0,08%,

6 частей на миллион монометилового эфира гидрохинона,

174 части на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутил-фенола.

Данные газохроматографического анализа:

0,047% метилметакрилата,

0,013% метакриловой кислоты,

0,637% 4-гидроксибензофенона,

97,56% 4-(метакрилоилокси)бензофенона.

Цветность по платино-кобальтовой шкале в виде 20%-ного раствора в ацетоне 150.

Пример 2

Используемая аппаратура: четырехгорлая круглодонная колба объемом 4 л с механической мешалкой, обратным холодильником, датчиком температуры Pt100, трубкой для ввода воздуха, насадкой Аншютца, капельной воронкой, масляной баней с электрическим обогревом.

Загрузка:

1,5 моля 4-гидроксибензофенона, 303 г,

1,65 моля ангидрида метакриловой кислоты (стабилизирован добавлением 2000 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола), 262 г,

0,0087 моля концентрированной серной кислоты, 0,84 г,

798 мг монометилового эфира гидрохинона,

399 мг 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола.

Проведение опыта:

Взвешивают и загружают все составляющие реакционной массы и затем при перемешивании и при пропускании воздуха нагревают до 90°C. Время реакции при 90°C составляет 6 часов. После этого охлаждают до примерно 60°C и прибавляют растворенный в воде гидроксид натрия для нейтрализации использовавшейся в качестве катализатора серной кислоты, а также метанол для этерификации непревращенного ангидрида метакриловой кислоты. Затем перемешивают в течение 1 часа при 60°C и после этого при перемешивании прибавляют к реакционной массе 1566 г метилметакрилата. Образовавшийся раствор охлаждают при перемешивании до комнатной температуры и фильтруют. Раствор 4-(метакрилоилокси)бензофенона в метилметакрилате имеет приведенный далее состав, определенный газохроматографическим способом.

Данные газохроматографического анализа:

56,016% метилметакрилата,

6,954% метакриловой кислоты,

2,399% 4-гидроксибензофенона,

32,717% 4-(метакрилоилокси)бензофенона.

Содержание воды составляет 0,27%, содержание стабилизатора - 113 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутил-фенола и 4 части на миллион монометилового эфира гидрохинона, цветность по платино-кобальтовой шкале составляет 169.

Пример 3

Используемая аппаратура: четырехгорлая круглодонная колба объемом 2 л с механической мешалкой, обратным холодильником, датчиком температуры Pt100, трубкой для ввода воздуха, насадкой Аншютца, капельной воронкой, масляной баней с электрическим обогревом.

Загрузка:

1,5 моля 4-гидроксибензофенона, 303 г,

1,65 моля ангидрида метакриловой кислоты 96% (стабилизирован добавлением 2000 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола), 265 г,

0,0087 моля метансульфоновой кислоты, 0,84 г,

798 мг монометилового эфира гидрохинона,

399 мг 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола.

Катализатор нейтрализуют прибавлением 0,8 г гидроксида натрия, растворенного в 5 г воды.

Избыточный ангидрид метакриловой кислоты этерифицируют добавлением 9,9 г метанола.

Проведение опыта:

Взвешивают и загружают все составляющие реакционной массы и затем при перемешивании и при пропускании воздуха нагревают до 90°C. Время реакции при 90°C составляет 10,5 часов. После этого охлаждают до примерно 60°C и прибавляют растворенный в воде гидроксид натрия для нейтрализации использовавшейся в качестве катализатора серной кислоты, а также метанол для этерификации непревращенного ангидрида метакриловой кислоты. Затем перемешивают в течение 1 часа при 60°C и после этого смешивают реакционную массу с 772 г метилметакрилата. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры при перемешивании и фильтруют. Раствор 4-(метакрилолокси)бензофенона в метилметакрилате имеет следующий состав согласно газохроматографическому исследованию:

49,567% метилметакрилата,

7,626% метакриловой кислоты,

1,635% 4-гидроксибензофенона,

37,374% 4-(метакрилоилокси)бензофенона.

Содержание воды составляет 0,36%, стабилизатора 77 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола и 4 частей на миллион монометилового эфира гидрохинона. Цветность по платино-кобальтовой шкале составляет 270.

Пример 4

Используемая аппаратура: четырехгорлая круглодонная колба объемом 1 л с механической мешалкой, обратным холодильником, датчиком температуры Pt100, трубкой для ввода воздуха, насадкой Аншютца, капельной воронкой, масляной баней с электрическим обогревом.

Загрузка:

0,75 моля 4-гидроксибензофенона, 149 г,

0,825 моля ангидрида метакриловой кислоты 96,9% (стабилизирован добавлением 2000 частей на миллион 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола), 132,4 г,

0,0174 моля моногидрата п-толуолсульфоновой кислоты, 3,3 г,

200 мг 2,4-диметил-6-трет-бутилфенола.

Катализатор нейтрализуют прибавлением 0,8 г гидроксида натрия, растворенного в 2,5 г воды.

Избыточный ангидрид метакриловой кислоты этерифицируют добавлением 4,8 г метанола.

Проведение опыта:

Взвешивают все составляющие реакционной массы, добавляют 63 г метилметакрилата и затем при перемешивании и при пропускании воздуха нагревают до 90°C. Время реакции при 90°C составляет 13,5 часов. После этого охлаждают до примерно 60°C и прибавляют растворенный в воде гидроксид натрия для нейтрализации использовавшейся в качестве катализатора серной кислоты, а также метанол для этерификации непревращенного ангидрида метакриловой кислоты. Затем перемешивают в течение 1 часа при 60°C и после этого смешивают реакционную массу с 323 г метилметакрилата. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры при перемешивании и фильтруют. Раствор 4-(метакрилолокси)бензофенона в метилметакрилате имеет следующий состав согласно газохроматографическому исследованию:

50,323% метилметакрилата,

7,586% метакриловой кислоты,

1,058% 4-гидроксибензофенона,

37,235% 4-(метакрилоилокси)бензофенона.

Содержание воды составляет 0,64%, стабилизатора 146 частей на миллион 2,4-ди-метил-6-трет-бутилфенола. Цветность по платино-кобальтовой шкале составляет 500.

1. Способ получения бензофенон(мет)акрилатов, отличающийся тем, что проводят взаимодействие гидроксибензофенонов и ангидрида (мет)акриловой кислоты в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты, алкил- или арилсульфокислоты с последующей нейтрализацией катализатора и последующей очисткой сырого мономера.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что проводят взаимодействие 4-гидроксибензофенона и ангидрида метакриловой кислоты в присутствии каталитических количеств кислоты, которую затем нейтрализуют водными основаниями и после этого растворимые примеси в расплаве бензофенон(мет)акрилата растворяют путем прибавления воды.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят водным раствором гидроксида щелочного металла или раствором аммиака.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие протекает в течение времени от 4 до 8 часов при температуре от 50 до 120°С.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что бензофенон(мет)акрилат осаждают добавлением к реакционной массе избыточного количества воды и выделяют в твердом виде фильтрованием.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу очистки (мет)акрилатов, ангидридов метакриловой кислоты или ангидридов акриловой кислоты в качестве мономеров, при котором, по меньшей мере, часть содержащихся в исходном составе мономеров испаряют и затем конденсируют.

Настоящее изобретение относится к способу получения (мет)акрилатного мономера. Описан способ получения (мет)акрилатного мономера общей формулы (I): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, R2 означает остаток алкильной группы с 3-6 атомами углерода и одной альдегидной группой, отличающийся тем, что исходный продукт формулы (III): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, и R5 означает ненасыщенный алкильный остаток по меньшей мере с одной двойной связью и 3-6 атомами углерода, подвергают взаимодействию с монооксидом углерода и водородом в присутствии катализатора, который является комплексом, содержащим родий, иридий, палладий и/или кобальт и фосфорсодержащее соединение в качестве лиганда, причем отношение металла к лиганду предпочтительно составляет от 1:1 до 1:1000, особенно предпочтительно от 1:2 до 1:200.

Изобретение относится к способу очистки метилметакрилата (ММА), включающему осуществление контакта содержащего примеси жидкого ММА с сульфокислотной смолой в присутствии формальдегида или пригодного источника метилена или этилена формулы I, как определено ниже, где R5 и R6 независимо выбирают из углеводородов C1-C12 или Н; Х представляет собой О; n является целым числом от 1 до 100; и m имеет значение 1 или 2, и в котором сульфокислотная смола, необязательно, по меньшей мере, частично деактивирована.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров (мет)акриловой кислоты, включающему переэтерификацию низкокипящего эфира (мет)акриловой кислоты, температура кипения которого ниже, чем температура кипения образующегося в результате переэтерификации сложного эфира, исходным спиртом в присутствии основного ионообменного вещества, в качестве катализатора, и ингибитора полимеризации, причем переэтерификацию проводят при температуре в пределах от 50°C до 140°C.
Изобретение относится к способу получения сложного эфира акриловой кислоты формулы CH2=CH-COO-R, в которой R обозначает алкильный радикал, линейный или разветвленный, содержащий от 1 до 18 атомов углерода и содержащий, возможно, гетероатом азот, причем на первой стадии подвергают глицерин CH2OH-СНОН-CH2OH реакции дегидратации в присутствии кислотного катализатора с получением акролеина формулы CH2=СН-СНО, затем, на второй стадии, каталитическим окислением превращают полученный таким образом акролеин в акриловую кислоту CH2=СН-СООН, затем, на третьей стадии, подвергают кислоту, полученную на второй стадии, либо реакции этерификации спиртом R0OH, в котором R0 представляет собой СН3, С2Н5, С3Н7 или С4Н9, с последующей реакцией переэтерификации полученного сложного эфира спиртом ROH, в котором R имеет значение, данное выше, либо реакции этерификации спиртом ROH, в котором R имеет значение, данное выше, где содержание фурфураля в сложном эфире акриловой кислоты составляет менее 3 ч/млн.

Изобретение относится к способу обратного расщепления аддуктов Михаэля, содержащихся в жидкости F с массовой долей ≥ 10 мас.%, в пересчете на массу жидкости F, которые образовались при получении акриловой кислоты или ее сложных эфиров, в установке для обратного расщепления, которая включает по меньшей мере один насос Р, разделительную колонну К, которая снизу вверх состоит из кубовой части, примыкающей к кубовой части, содержащей внутренние устройства с разделяющим эффектом разделяющей части и следующей за ней головной части, и в которой давление в газовой фазе уменьшается снизу вверх, а также непрямой теплообменник с циркуляцией теплоносителя UW, который имеет по меньшей мере один вторичный объем и по меньшей мере один первичный объем, отделенный от этого по меньшей мере одного вторичного объема с помощью реальной разделительной стенки D, при котором жидкость F с температурой подачи TZ непрерывно вводят в разделительную колонну К в точке подачи I, которая находится в этой разделительной колонне К выше самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом, а в расположенной на самом низком уровне точке кубовой части разделительной колонны К с помощью насоса Р непрерывно отбирают расходный поток M ˙ стекающей в кубовую часть через внутренние устройства с разделяющим эффектом, содержащей аддукты Михаэля жидкости с температурой TSU, так что в кубовой части в качестве кубовой жидкости устанавливается уровень S стекающей в него жидкости, который составляет менее половины расстояния А, измеренного от точки разделительной колонны К, расположенной на самом низком уровне, до нижней поверхности самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом в разделительной колонне К, в то время как в остальном объеме кубовой части, расположенном над этим уровнем жидкости, существует давление газа GD, а также по меньшей мере один частичный поток I из расходного потока M ˙ пропускают по меньшей мере через один вторичный объем непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW и при этом путем непрямого теплообмена с жидким теплоносителем, пропущенным одновременно по меньшей мере через один первичный объем этого непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW, нагревают до температуры обратного расщепления TRS, лежащей выше температуры TSU, а из выводимого по меньшей мере из одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW с температурой TRS потока вещества M ˙ * в точке подачи II, которая находится ниже самого нижнего внутреннего элемента с разделяющим эффектом разделительной колонны К и выше уровня S кубовой жидкости, по меньшей мере один частичный поток II подается обратно в кубовую часть разделительной колонны К таким образом, что этот по меньшей мере один частичный поток II в кубовой части разделительной колонны К не направлен на кубовую жидкость, и по меньшей мере из одного из двух потоков M ˙ , M ˙ * отводится частичный поток в качестве остаточного потока, при условии, что температура обратного расщепления TRS установлена так, что, с одной стороны, при прохождении по меньшей мере одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW по меньшей мере часть количества аддуктов Михаэля, содержащихся в по меньшей мере одном частичном потоке I, расщепляется с образованием соответствующих им продуктов обратного расщепления, а также, с другой стороны, по меньшей мере один частичный поток II, подаваемый обратно в разделительную колонну К, при существующем в кубовой части в точке подачи II давлении газа GD кипит, а образующаяся при кипении газовая фаза, содержащая по меньшей мере частичное количество продукта обратного расщепления, поступает в головную часть колонны К в качестве газового потока G, содержащего продукт обратного расщепления, следуя за убывающим в направлении головной части колонны К давлением газа, а этот газовый поток G путем прямого и/или непрямого охлаждения частично конденсируется еще в головной части разделительной колонны К и/или будучи выведенным из головной части разделительной колонны К, образующийся при этом конденсат по меньшей мере частично возвращается в разделительную колонну К в качестве флегмовой жидкости, а газовый поток, остающийся при частичной конденсации, отводится, причем насос Р представляет собой радиальный центробежный насос с полуоткрытым радиальным рабочим колесом.
Изобретение относится к способу получения высших алкил(мет)акрилатов, используемых для синтеза полимерных депрессорных присадок, которые предназначены для предотвращения застывания и снижения низкотемпературной вязкости парафинистых нефтей.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этиленненасыщенных кислот или их эфиров следующей формулы: R3-C(=(CH2)m)-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу, и m равно 1, путем взаимодействия алкановой кислоты или эфира алкановой кислоты формулы R3-CH2-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу с источником метилена или этилена формулы I, где R5 и R6 независимо выбраны из C1-C12 углеводородных групп или Н; Х представляет собой О или S; n представляет собой целое число от 1 до 100; и m равно 1, в присутствии каталитической системы с получением в качестве продукта этиленненасыщенной кислоты или сложного эфира, где продукт в виде кислоты или сложного эфира затем приводят в контакт с диенофилом, чтобы устранить нежелательный цвет продукта, где диенофил представляет собой соединение формулы: где Z выбран из группы, состоящей из -C(O)Y, -CN, -NO2 или галогена; Y выбран из группы, состоящей из водорода, алкила, гетеро, -OR, галогена или арила; R, R1 и R2 независимо представляют собой водород, алкил или арил, а гетеро представляет собой N, S или О, причем гетероатомы могут быть незамещенными или замещенными одной или несколькими группами, состоящими из водорода, алкила, -OR, арила, аралкила или алкарила, где R такой, как определено выше для Y; Z' может представлять собой любую группу, выбранную выше для Z, или может, кроме того, представлять собой водород, алкил, арил или гетеро; или Z и Z1 могут вместе составлять группу -C(O)Y(O)C- таким образом, чтобы диенофил образовывал циклическую группу формулы Iа, где R1 и R2 такие, как определено выше, Y представляет собой гетеро, такой, как определено выше, или Y представляет собой алкиленовую группу формулы -(CH2)s-, где s равно 1, 2 или 3.

Изобретение относится к улучшенному способу получения аминоакрилатов (диметиламиноэтилакрилата и диметиламиноэтилметакрилата) переэтерификацией метилакрилата или метилметакрилата диметилэтаноламином при повышенной температуре в присутствии Ti-содержащего жидкофазного катализатора.

Изобретение относится к способу получения ацетонциангидрина. Предлагаемый способ включает в качестве стадий: A) взаимодействие ацетона и синильной кислоты в реакторе для получения реакционной смеси, причем реакционную смесь подвергают циркуляции и получают ацетонциангидрин; B) охлаждение, по меньшей мере, части реакционной смеси; C) отвод, по меньшей мере, части полученного ацетонциангидрина из реактора; D) непрерывную дистилляцию отведенного полученного ацетонциангидрина с получением кубового продукта ацетонциангидрина и головного продукта ацетона в дистилляционной колонне; E) возвращение, по меньшей мере, части головного продукта ацетона на стадию А.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этиленненасыщенных кислот или их эфиров следующей формулы: R3-C(=(CH2)m)-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу, и m равно 1, путем взаимодействия алкановой кислоты или эфира алкановой кислоты формулы R3-CH2-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу с источником метилена или этилена формулы I, где R5 и R6 независимо выбраны из C1-C12 углеводородных групп или Н; Х представляет собой О или S; n представляет собой целое число от 1 до 100; и m равно 1, в присутствии каталитической системы с получением в качестве продукта этиленненасыщенной кислоты или сложного эфира, где продукт в виде кислоты или сложного эфира затем приводят в контакт с диенофилом, чтобы устранить нежелательный цвет продукта, где диенофил представляет собой соединение формулы: где Z выбран из группы, состоящей из -C(O)Y, -CN, -NO2 или галогена; Y выбран из группы, состоящей из водорода, алкила, гетеро, -OR, галогена или арила; R, R1 и R2 независимо представляют собой водород, алкил или арил, а гетеро представляет собой N, S или О, причем гетероатомы могут быть незамещенными или замещенными одной или несколькими группами, состоящими из водорода, алкила, -OR, арила, аралкила или алкарила, где R такой, как определено выше для Y; Z' может представлять собой любую группу, выбранную выше для Z, или может, кроме того, представлять собой водород, алкил, арил или гетеро; или Z и Z1 могут вместе составлять группу -C(O)Y(O)C- таким образом, чтобы диенофил образовывал циклическую группу формулы Iа, где R1 и R2 такие, как определено выше, Y представляет собой гетеро, такой, как определено выше, или Y представляет собой алкиленовую группу формулы -(CH2)s-, где s равно 1, 2 или 3.

Изобретение относится к устройству для переэтерификации органической кислоты сложным эфиром, которое включает по меньшей мере один реактор с неподвижным слоем катализатора и по меньшей мере одну дистилляционную колонну, где по меньшей мере один трубопровод между реактором и дистилляционной колонной оснащен средством для повышения давления, а головная часть дистилляционной колонны соединена с разделителем фаз, который в свою очередь, соединен с указанным реактором, и поток к реактору пропускают через теплообменник для регулирования температуры реакции.
Изобретение относится к способу хранения (мет)акрилата в резервуаре из менее дорогого и очень универсального материала без потери стабильности сохраняемого (мет)акрилата.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН3СО2R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I) с использованием неорганического основания.

Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к стабилизации метилметакрилата (ММА). .

Изобретение относится к способу переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры. Предложенный способ осуществляется путем контакта водного раствора лактата аммония с гидроксилсодержащим соединением в вертикальном массообменном аппарате при повышенных температуре и давлении, отводом сопутствующих продуктов реакции, главным образом, с потоком пара и целевых продуктов, главным образом, с потоком жидкости.
Наверх