Фосфорсодержащий метакрилат в качестве замедлителя горения винилэфирных смол и способ его получения

Группа изобретений относится к применению О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата в качестве замедлителя горения винилэфирных смол, а также способу его получения, которые могут использоваться при производстве полимеров. Предложенный способ состоит во взаимодействии диметилхлорфосфата и глицидилового эфира метакриловой кислоты, взятых в эквимольных соотношениях, в присутствии катализатора четыреххлористого титана, взятого в количестве 0,05-0,25% от массы компонентов при температуре 40-60°C с предварительным растворением катализатора в одном из компонентов реакции и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов в зависимости от количества катализатора. Предложен новый эффективный способ получения полезного для замедления горения винилэфирных смол О,О - диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл.

 

Группа изобретений относится к области фосфорхлорсодержащих мономеров, способных повышать огнестойкость полимерных материалов, а именно фосфорсодержащему метакрилату, способному вступать в реакцию сополимеризации с компонентами винилэфирных смол при их отверждении в качестве замедлителя горения, а также к способу его получения.

В настоящее время в производстве изделий из стеклопластика, применяемых в судостроении, транспорте и других отраслях промышленности, получили развитие современные пультрузионные технологии формования, например метод вакуумной инфузии, позволяющий повысить производительность и безопасность производства.

С применением этой технологии все большее распространение находят винилэфирные смолы, характеризующиеся низкой вязкостью, высокой скоростью отверждения и обеспечивающие высокие механические свойства и высокую химическую стойкость армированным материалам, изготовленным с использованием их в качестве связующего.

Компонентами винилэфирных смол являются, как правило, олигоэфиракрилатная основа, получаемая взаимодействием эпоксидных смол с метакриловой кислотой, и стирол. Стирол играет роль разбавителя высоковязкой олигоэфиракрилатной основы и роль сополимера. Введение стирола в количестве 30-40% в состав смолы обеспечивает вязкость ее в интервале 300-700 сП. Стирол как сополимер обеспечивает высокие физико-механические свойства отвержденной композиции. Компоненты винилэфирных смол и отвержденная полимерная композиция являются горючими материалами, что в ряде случаев приводит к ограничению сферы их применения.

Известны непредельные фосфорсодержащие замедлители горения полимерных материалов, которые рекомендованы и в ряде случаев испытаны как антипирены для полиэфирных смол:

- смешанный эфир пентаэритрита с алкилфосфоновой и метакриловой кислотами (см. описание изобретения к авторскому свидетельству СССР №220494, C08G, опубл. 28.06.1968);

- фосфонооксиэтилметакрилат, являющийся сополимером и разбавителем для полиэфирных смол (см. описание изобретения к авторскому свидетельству СССР №384692, B32В 17/04, C08F 29/38, C08F 45/50, опубл. 29.05.1973);

- фосфорсодержащий замедлитель горения, полученный взаимодействием хлорангидрида кислоты пятивалентного фосфора с глицидиловым эфиром метакриловой кислоты (см. описание изобретения к авторскому свидетельству Российской Федерации №1205530, C07F 9/40, опубл. 27.06.2000).

Недостатками известных фосфорсодержащих замедлителей горения являются их высокая вязкость и низкая скорость отверждения, что затрудняет их применение в составе винилэфирных смол при механизированном способе изготовления изделий, т.к. введение их в количестве 20-30% от массы смолы существенно изменяет технологические характеристики последней.

Известен фосфорсодержащий замедлитель горения, полученный взаимодействием хлорангидрида кислоты пятивалентного фосфора с глицидиловым эфиром метакриловой кислоты (см. описание изобретения к патенту Российской Федерации №2251550, C07F 9/40, опубл. 10.05.2005). Данный антипирен не пригоден в составе винилэфирных смол при механизированном способе изготовления изделий из них из-за высокой вязкости.

Целью предлагаемой группы изобретений является предложение нового фосфорхлорсодержащего соединения, пригодного для использования в качестве антипирена, разбавителя и сомономера для полиэфирных смол, в том числе винилэфирных смол, используемых при изготовлении изделий из стеклопластиков методом пультрузийной технологии, а также экономичного способа его получения.

Техническим результатом заявляемых изобретений является то, что в качестве фосфорхлорсодержащего замедлителя горения винилэфирных смол предлагается использовать фосфорхлорсодержащий метакрилат О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфат.

Установлено, что введение фосфорхлорсодержащего метакрилата в состав стирольных винилэфирных смол (содержание стирола 34-42%) в количестве 20-30% не приводит к существенному изменению агрегатного состояния смолы и параметров отверждения. При этом динамическая вязкость модифицированной винилэфирной смолы составляет 280-350 сП. Для отверждения модифицированной смолы была использована система отверждения, включающая гипериз (4-5%), нафтенат кобальта (4-5%) и металлоорганический катализатор МОК (1-2%). При этом время гелеобразования смолы составляло 2-3 часа.

Для оценки фосфорхлорсодержащего метакрилата в качестве замедлителя горения, а также влияния его на физико-механические свойства отвержденной композиции были изготовлены образцы стеклопластика с использованием винилэфирной смолы марки «Камфэст-15ВЭС» (ОАО «Пермские полиэфиры») с содержанием стирола 38%. Фосфорхлорсодержащий метакрилат вводили в количестве 24% (содержание фосфора в композиции 2,5%) и 32% (содержание фосфора - 3,4%) от массы модифицированной смолы.

Методом контактного формования с использованием промышленной стеклоткани марки 9677-R3-290 получены образцы стеклопластика, содержание связующего в которых составляло 40-43% по массе. Характеристики образцов модифицированной винилэфирной смолы «Камфэст-15ВЭС» и результаты испытаний образцов стеклопластиков на ее основе приведены в таблице 1.

При использовании в качестве связующего модифицированной фосфорхлорсодержащим метакрилатом винилэфирной смолы «Камфэст-15ВЭС» с содержанием фосфора 2,5% получен образец стеклопластика, по прочным характеристикам превышающий показатели стеклопластика, полученного на немодифицированной винилэфирной смоле.

Эти образцы стеклопластика прошли испытания в испытательной пожарной лаборатории Федеральной противопожарной службы по Волгоградской области по ГОСТу 12.1.044-89 п.4.19 «Метод экспериментального определения индекса распространения пламени».

По заключению образцы стеклопластика относятся к группе материалов, не распространяющих или медленно распространяющих пламя (индекс распространения пламени равен 6).

Таким образом, введение в композицию винилэфирной смолы предлагаемого вещества - О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата в качестве 24-32% обеспечивает получение на ее основе стеклопластика повышенной огнестойкости при сохранении его высоких прочностных характеристик.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения данного вещества является «Способ получения фосфорхлорсодержащих метакрилатов» (см. описание изобретения к патенту Российской Федерации №2251550, МПК C07F 9/40, опубл. 10.05.2005), заключающийся во взаимодействии хлорангидридов кислот пятивалентного фосфора с глицидиловым эфиром метакриловой кислоты при 20÷50°C в присутствии катализатора четыреххлористого титана, взятого в количестве 0,02÷0,05% от массы реагентов.

Фосфорхлорсодержащий метакрилат О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфат получают взаимодействием компонентов, в качестве которых используют диметилхлорфосфат и глицидиловый эфир метакриловой кислоты, взятые в эквимольных соотношениях, в присутствии катализатора четыреххлористого титана в количестве 0,05-0,25% от массы компонентов при температуре 40-60°C с предварительным растворением катализатора в одном из компонентов реакции и выдерживанием в течение 3-5 часов в зависимости от количества катализатора.

Предложенный фосфорхлорсодержащий метакрилат - О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфат способен вступать в реакцию сополимеризации с компонентами винилэфирных смол при их отверждении и обеспечивать пониженную горючесть полимерных изделий.

Достоинством предлагаемого способа получения О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата является проведение процесса без использования растворителей при умеренных температурах, а также отсутствие необходимости дополнительной очистки.

Применение катализатора в указанных концентрациях (0,05-0,25%) не влияет на стабильность продукта и, следовательно, позволяет исключить стадию удаления его.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

О,О-Диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфат получают взаимодействием диметилхлорфосфата с глицидилметакрилатом в присутствии в качестве катализатора четыреххлористого титана. Реакцию ведут при температуре 40-60°C, глицидилметакрилат и диметилхлорфосфат берут в эквимольных соотношениях. Количество катализатора составляет 0,05-0,25% от массы реагентов. Катализатор предварительно растворяют в одном из компонентов реакции. В случае растворения катализатора в глицидилметакрилате для предотвращения его полимеризации вводят в качестве ингибитора гидрохинон (около 0,1%).

Контроль завершения реакции ведут, определяя остаточное количество глицидилметакрилата методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и по снижению кислотности реакционной массы. Время реакции составляет 3-5 часов в зависимости от количества катализатора. Выход фосфорсодержащего метакрилата практически количественный.

Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, снабженную хлоркальциевой трубкой, загружают 38,7 г (0,27 моля) глицидилметакрилата, 0,1 г гидрохинона и 0,2 г четыреххлористого титана, нагревают при перемешивании до температуры 40-45°C, затем из капельной воронки прибавляют 40 г (0,27 моля) диметилхлорфосфата с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась за счет тепла реакции на уровне 50-60°C. По завершении дозировки реакционную массу при перемешивании выдерживают при этой же температуре в течение 3 часов и анализируют на содержание глицидилметакрилата методом ГЖХ и определяют кислотное число. Выход О,О-диметил[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата практически количественный.

Пример 2. Синтез осуществляется аналогично примеру 1. В реакцию вводили 36,1 г (0,25 моля) диметилхлорфосфата, 36,5 (0,25 моля) глицидилметакрилата и 0,04 г (0,05% масс от суммы реагентов) четыреххлористого титана. Катализатор предварительно растворяли в диметилхлорфосфате. Учитывая низкую концентрацию катализатора, ингибитор полимеризации гидрохинон не применялся, а время выдержки реакционной массы после смешения реагентов при температуре 50-60°C было увеличено до 5 часов.

Физико-химические показатели О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата и результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 1
п/п Содержание О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфат, % Содержание фосфора, % Динамическая вязкость смолы, сП Прочностная характеристика стеклопластика, МПа
предел прочности при сжатии предел прочности при межслойном сдвиге
0 0 550 368 43,9
24 2,5 290 390 47,0
32 3,4 350 350 41,9
Таблица 2
Пример Кислотное число, мг КОН/г Остаточное содержание глицидилметакрилата, % Плотность, dn20 Вязкость, сП, 25°C Содержание фосфора, % Содержание хлора, %
вычис
лено
найдено вычислено найде
но
1 3,0 <2 1,19 16 37,0 10,8 10,9 12,4 11,8
2 8,1 <2 1,20 60 34,0 10,8 11,0 12,4 12,1

1. Применение фосфорхлорсодержащего метакрилата 0,0-диметил-0-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата в качестве замедлителя горения винилэфирных смол.

2. Способ получения О,О-диметил-О-[(1-метакрилокси)-3-хлорпропил-2]фосфата взаимодействием компонентов, в качестве которых используют диметилхлорфосфат и глицидиловый эфир метакриловой кислоты, взятых в эквимольных соотношениях, в присутствии катализатора четыреххлористого титана, взятого в количестве 0,05-0,25% от массы компонентов при температуре 40-60°C с предварительным растворением катализатора в одном из компонентов реакции и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов в зависимости от количества катализатора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, который может быть использован в химической промышленности. Предложенный способ состоит в контактировании водного раствора хорошо растворимой соли лантаноида и органического раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в разбавителе в виде двухслойной системы, в межфазном слое которой синтезируют и удерживают лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, отличающийся тем, что на межфазный слой с помощью виброэлемента, установленного на межфазной поверхности, оказывают локальное колебательное механическое воздействие.

Изобретение относится к новым соединениям структурной формулы (I) , которые могут быть использованы для лечения или профилактики заболеваний или нарушений, ассоциированных с воспалением.

Изобретение относится к новым омега-3 липидным соединениям общей формулы (I) или к их любой фармацевтически приемлемой соли, где в формуле (I): R1 и R2 являются одинаковыми или разными и могут быть выбраны из группы заместителей, состоящей из атома водорода, гидроксигруппы, С1-С7алкильной группы, атома галогена, C1-С7алкоксигруппы, С1-С7алкилтиогруппы, С1-С7алкоксикарбонильной группы, карбоксигруппы, аминогруппы и С1-С7алкиламиногруппы; Х представляет собой карбоновую кислоту или ее карбоксилат, выбранный из этилкарбоксилата, метилкарбоксилата, н-пропилкарбоксилата, изопропилкарбоксилата, н-бутилкарбоксилата, втор-бутилкарбоксилата или н-гексилкарбоксилата, карбоновую кислоту в форме триглицерида, диглицерида, 1-моноглицерида или 2-моноглицерида, или карбоксамид, выбранный из первичного карбоксамида, N-метилкарбоксамида, N,N-диметилкарбоксамида, N-этилкарбоксамида или N,N-диэтилкарбоксамида; и Y является С16-С22 алкеном с двумя или более двойными связями, имеющими Е- и/или Z-конфигурацию.

Изобретение относится к соединениям формулы , которые могут использоваться в способе синтеза предшественников иммунологического адъюванта Е6020. В формуле (3) R1, R2, R3 представляют собой C5-C15 алкильную группу, C5-C15 алкенильную группу или C5-C15 алкинильную группу.

Изобретение относится к аминосоединению формулы (I), его фармацевтически приемлемым аддитивным солям, гидратам или сольватам, обладающим иммунодепрессивным действием где R - Н или Р(=O)(ОН)2; Х - О или S; Y представляет собой -СН2СН2 - или -СН=СН-; Z представляет собой C1-5-алкилен, С2-5-алкенилен или C2-5-алкинилен; R 1 представляет собой СF3, R2 представляет собой С1-4алкил, замещенный ОН или галогеном; R 3 и R4 независимо представляют собой Н или C 1-4-алкил; А представляет собой необязательно замещенные С6-10-арил, гетероарил, содержащий 5-10 атомов в кольце, где 1 или 2 атома выбраны из N, О и S, С3-7-циклоалкил, необязательно конденсированный с необязательно замещенным бензолом, или гетероциклоалкил, содержащий 5-7 атомов в кольце, где 1 или 2 атома выбраны из N и О, где указанные заместители выбирают из С1-4-алкилтио, С1-4-алкилсульфинила, С1-4-алкидсульфонила, С2-5-алкилкарбонила, галогена, циано, нитро, С3-7-циклоалкила, С6-10 -арила, С7-14-аралкилокси, С6-10-арилокси, необязательно замещенных оксо или галогеном С2-3-алкиленокси, С3-4-алкилена или С1-2-алкилендиокси, необязательно замещенных галогеном C1-4-алкила или C1-4 -алкокси.

Изобретение относится к улучшенному способу получения фосфорхлорсодержащих метакрилатов (ФМАК) общей формулы: где R=низший алкил, хлоралкил, алкоксил, феноксил или группа - R1=низший алкоксил, феноксил или группа которые могут быть использованы для получения полимерных, в том числе, неокрашенных, оптически прозрачных, а также композиционных материалов с пониженной горючестью.
Изобретение относится к биоцидной композиции, содержащей перекись водорода в концентрации 0,05-50% (мас./мас.) и соединение структуры формулы 1: (OH)(2-m)(X)(O)P-[(O)p -(R')q-(CH(Y)-СН2-O)n-R] m, или его соль, где Х является Н или ОН; каждый Y независимо является Н или СН3; m равно 1 и/или 2; каждый р и q независимо равны 0 или 1 при условии, что если р равно 0, q равно 1; каждый n независимо равен 2-10; каждый R' независимо является алкиленовым радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; каждый R независимо является Н или алкильным радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; и R'+R 20; в концентрации 0,01-60% (мас./мас.), в качестве биоцидной композиции.

Изобретение относится к соединению, представленному следующей формулой (I) , где R представляет собой атом водорода или Р(=O)(ОН) 2, X представляет собой атом кислорода или атом серы, Y представляет собой СН2СН2 или СН=СН, R 1 представляет собой трифторметил, дифторметил или циано, R2 представляет собой алкил, имеющий 1-4 атома углерода, и, необязательно, замещенный гидроксильной группой (группами) или атомом (атомами) галогена, R3 и R4 могут быть одинаковыми или различными, и каждый представляет собой атом водорода или алкил, имеющий 1-4 атома углерода, и n=5-8, или его фармацевтически приемлемая кислотно-аддитивная соль.
Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, имеющих практическое применение. .
Настоящее изобретение относится к способу получения раствора диалкилфосфата гадолиния, который может быть использован при производстве синтетических каучуков, цис-1,4-гомополимеров и цис-1,4-сополимеров изопрена и бутадиена. Предложенный способ заключается в том, что сначала смешивают алифатический и ароматический растворители при массовом соотношении 1:(4-5), диалкилфосфорную кислоту, активатор в виде 20-40 мас.% раствора в воде, и многоатомный спирт, включают интенсивное перемешивание и постепенно добавляют оксид гадолиния. После этого смесь нагревают до 80-90°C в течение 10-30 минут. Предлагаемый способ прост технологически, позволяет значительно сократить время синтеза с получением растворов диалкилфосфатов гадолиния с низкой вязкостью, что делает удобным их использование в качестве компонентов катализаторов (со)полимеризации сопряженных диенов. 2 з.п. ф-лы, 8 пр.

Изобретение относится к производному дифенилсульфида, которое может применяться в медицине в качестве антагониста S1P3 рецептора, общей формулы (1) где R1 представляет собой С1-6-алкоксигруппу, R2 представляет собой пропил или аллил, X представляет собой метилен или атом кислорода и Z представляет собой атом галогена. Предложены новые производные дифенилсульфида, их соли и гидраты, а также композиции на их основе, обладающие превосходной S1P3 антагонистической активностью. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.

Изобретение относится к электрохимическому способу получения трис(2-хлорэтил)фосфата из красного фосфора. Способ характеризуется тем, что процесс электролиза проводят в непрерывном режиме путем постоянной подачи порошкообразного красного фосфора и смеси этиленхлоргидрина, воды и электропроводящей добавки в циркуляционный контур проточного бездиафрагменного электролизера фильтр-прессного типа, где суспензию подвергают электролизу, с отводом части электролизуемой смеси из циркуляционного контура через фильтр, после которого из отфильтрованного раствора выделяют трис(2-хлорэтил)фосфат отгонкой электролита, который вместе с отфильтрованным красным фосфором возвращают на электролиз. Использование настоящего способа позволяет организовать синтез трис(2-хлорэтил)фосфата из красного фосфора без промежуточных стадий в непрерывном режиме, что обеспечивает возможность реализации метода в промышленном масштабе, повышение производительности процесса, его простоту, экономичность и экологичность. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к соединению формулы (I), его энантиомерам и фармацевтически приемлемым солям и композициям на их основе, которые могут применяться в онкологии: где X и Y представляют собой С или N, но не могут быть одинаковыми, A1 и А2 вместе с атомами, несущими их, образуют гетероцикл Het, выбранный из 5,6,7,8-тетрагидроиндолизина или индолизина, или A1 и А2 представляют собой Н, (С1-С6)полигалогеналкил или (С1-С6)алкил, Т представляет собой Н, (С1-С6)алкил, необязательно замещенный одним-тремя атомами галогена, (C1-C4)алкил-NR1R2, или (С1-С4)алкил-OR6, R1 и R2 представляют собой Н или (С1-С6)алкил, или R1 и R2 с атомом азота, несущим их, образуют гетероциклоалкил, R3 представляет собой циклоалкил, гетероциклоалкил, арил или гетероарил, R4 представляет собой фенил, замещенный в пара-положении группой -ОРО(ОМ)(ОМ'), -ОРО(ОМ)(O-М1+), -OPO(O-M1+)(O-M2+), -ОРО(O-)(O-)М32+, -ОРО(ОМ)(O[CH2CH2O]nCH3), или -ОРО(O-М1+)(O[CH2CH2O]nCH3), где М и М' представляют собой Н, (С1-С6)алкил, (С2-С6)алкенил, (С2-С6)алкинил, циклоалкил или гетероциклоалкил из 5 или 6 членов, тогда как М1+, М2+ и М32+ представляют собой фармацевтически приемлемые катионы, n равен от 1 до 5, при этом атомы углерода предыдущих групп или их возможных заместителей могут быть дейтерированными, R5 представляет собой Н или галоген, (С1-С6)алкил или (C1-С6)алкокси, R6 представляет собой Н или (С1-С6)алкил, Ra, Rb, Rc и Rd представляет собой R7, галоген, (С1-С6)алкокси, гидрокси, NR7R7'-CO-(C0-C6)алкил-O-, или заместители пары (Rb,Rc) вместе с атомами углерода, несущими их, образуют кольцо из 5-7 членов с 1 или 2 гетероатомами, выбранными из О и S, при этом один или несколько атомов углерода кольца могут быть дейтерированными или замещенными 1-3 группами, выбранными из галогена и (С1-С6)алкила, R7 и R7' представляют собой H, (С1-С6)алкил, или R7 и R7' вместе с атомом азота, несущим их, образуют гетероцикл, состоящий из 5-7 членов, "арил" означает фенил, нафтил, бифенил или инденил, "гетероарил" означает моно- или бициклическую группу, состоящую из 5-10 членов c по меньшей мере одним ароматическим фрагментом и 1-4 гетероатомами, выбранными из O, S и N, "циклоалкил" означает моно- или бициклическую, неароматическую, карбоциклическую группу из 3-10 членов, "гетероциклоалкил" означает моно- или бициклическую, неароматическую, конденсированную или спирогруппу из 3-10 кольцевых членов с 1-3 гетероатомами, выбранными из О, S, SO, SO2 и N, причем арильные, гетероарильные, циклоалкильные и гетероциклоалкильные группы, алкил, алкенил, алкинил и алкокси могут быть замещены посредством 1-3 групп, выбранных из (С1-С6)алкила, (С3-С6)спиро, (С1-С6)алкокси, (С1-С6)алкил-S-, гидрокси, оксо или N-оксида, нитро, циано, -COOR', -OCOR', NR'Rʺ, (С1-С6)полигалогеналкила, трифторметокси, (С1-С6)алкилсульфонила, галогена, арила, гетероарила, арилокси, арилтио, циклоалкила, гетероциклоалкила, необязательно замещенного одним или несколькими галогенами или алкилами, R' и Rʺ представляют собой Н или (C1-С6)алкил, Het группа может быть замещена 1-3 группами, выбранными из (C1-С6)алкила, гидрокси, (С1-С6)алкокси, NR1'R1ʺ и галогена, при этом R1' и R1ʺ принимают значения, определенные для групп R' и Rʺ. Предложены новые эффективные противоопухолевые агенты и эффективный способ их получения. 7 н. и 26 з.п. ф-лы, 25 пр., 11 табл.

Изобретение относится к способу получения L-α-глицерофосфорилхолина фармакопейного качества и может быть использовано в фармацевтической промышленности. Предложенный способ включает этапы, на которых сорбируют L-α-глицерофосфорилхолин из метанольного обезжиренного раствора L-α-глицерофосфорилхолина, полученного переэтерификацией лецитина, на катионите в среде безводного растворителя, элюируют его с катионита обессоленной водой, обесцвечивают элюат активированным углем, очищают от минеральных и органических солей на ионообменных смолах и концентрируют, при этом сорбцию и элюирование с катионита проводят при пониженной температуре 0÷5°C, а перед концентрированием применяют фильтрацию через стерилизующий фильтр. Предложен новый эффективный способ получения ценного вещества с высоким выходом и чистотой. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу синтеза фосфорилированных нонилфенолов, содержащих 4-9 оксиэтилированных звеньев и два вида остатка фосфорной кислоты, с применением в качестве фосфорилирующего агента фосфорного ангидрида или полифосфорной кислоты, отличающийся тем, что фосфорилируют оксиэтилированные нонилфенолы с соответствующей степенью оксиэтилирования и получают продукт фосфорилирования с содержанием 92-96 мас.% эфиров фосфорной или полифосфорной кислот, структурные формулы которых представлены ниже, где n=4-9, причем нейтрализация реакционной смеси щелочным агентом не обязательна. Также изобретение относится к применению указанных соединений в качестве гидротропа. Решаемая задача заявляемой группы изобретений - получить новый гидротроп упрощенным - на базе доступного российского сырья - способом. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 9 табл., 1 ил.

Группа изобретений относится к применению О,О-диметил-О-[-3-хлорпропил-2]фосфата в качестве замедлителя горения винилэфирных смол, а также способу его получения, которые могут использоваться при производстве полимеров. Предложенный способ состоит во взаимодействии диметилхлорфосфата и глицидилового эфира метакриловой кислоты, взятых в эквимольных соотношениях, в присутствии катализатора четыреххлористого титана, взятого в количестве 0,05-0,25 от массы компонентов при температуре 40-60°C с предварительным растворением катализатора в одном из компонентов реакции и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов в зависимости от количества катализатора. Предложен новый эффективный способ получения полезного для замедления горения винилэфирных смол О,О - диметил-О-[-3-хлорпропил-2]фосфата. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл.

Наверх