Устройство травления поверхности для металлографического анализа
Владельцы патента RU 2537488:
Закрытое акционерное общество "Инструменты нанотехнологии" (RU)
Изобретение относится к устройству травления поверхности для металлографического анализа образцов. Устройство включает ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности. При этом в ячейку включены средства для крепления к протравливаемому объекту, а указанные изолирующие средства выполнены в виде эластичной прокладки. Также к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов. Конструкция устройства позволяет повысить чистоту подготовки поверхности для анализа и воспроизводимость результатов, а также обеспечивает возможность работы не только на горизонтальных, но и на наклонных и вертикальных поверхностях конструктивных элементов действующего оборудования в полевых условиях. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.
Область техники, к которой относится изобретение
Заявляемое изобретение относится к методам проведения металлографического анализа образцов и определения трехмерной топографии их поверхности и структуры с помощью атомно-силовой микроскопии при разрешении в нанометровом диапазоне. Предлагаемое устройство позволяет обрабатывать поверхность металла для выявления и классификации структурных элементов, различающихся по скорости травления, непосредственно на действующем оборудовании, например, в полевых условиях.
Уровень техники
В металлографии для анализа с помощью оптического, электронного или атомно-силового микроскопа предварительно обрабатывают поверхность образца, при этом на заключительной стадии обработки необходимо провести его травление, которое позволяет выявить и определить состояние различных структурных элементов (зерна мартенсита, перлита и т.п.) образца.
Известны различные устройства для травления металла (например, патенты РФ 2368704, 2211883, 2248412, 2219286, 2181150, 2031976). Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что эти устройства включают ванну для химического или электрохимического травления поверхности образца. К недостаткам указанных устройств относится невозможность проведения процесса травления на произвольно ориентированной в пространстве поверхности (не только горизонтальная, но и вертикальная) действующего оборудования, которое подлежит проведению металлографического анализа, а также невозможность быстрого прекращения процесса травления с целью выдержать заданную длительность экспозиции, необходимую для металлографического анализа.
Известен способ травления металла для металлографического анализа (патент РФ 2273014), заключающийся в смачивании поверхности образца ваткой, смоченной в протравливающем растворе. Общим с заявляемым изобретением признаком является то, что используют протравливающий раствор для обработки поверхности образца. К недостаткам указанного способа относится невозможность строгого дозирования и контроля времени экспозиции в травящем растворе, а также возможное загрязнение исследуемой поверхности.
Известна электролитическая ячейка (патент США 7,001,501) для получения канала (поры) в полимерной мембране с помощью активного (протравливающего) раствора, находящегося с одной стороны от мембраны, и другого неактивного раствора с другой стороны, а также электрического поля, стимулирующего процесс травления. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также электроды. К недостаткам указанного устройства относится невозможность обрабатывать образцы значительной толщины, что требуется в металлографическом анализе, и необходимость использовать растворы с двух сторон от образца.
Известна электролитическая ячейка (патент США 6,726,815) для травления полупроводниковых подложек в микроэлектронике. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также электроды. К недостаткам указанного устройства относятся невозможность проведения процесса травления на произвольно ориентированной в пространстве поверхности (не только горизонтальная, но и вертикальная) действующего оборудования, которое подлежит проведению металлографического анализа.
Наиболее близким по решению технической задачи к настоящему изобретению является техническое решение - специально создаваемая микроэлектролитическая ячейка для травления подложки микросхем (патент США 6,060,398), выбранная за прототип. Согласно прототипу, ячейка обеспечивает защиту от протравливания той области на поверхности образца, которая непосредственно прилегает к зоне целевого травления. Общими с заявляемым изобретением признаками является то, что устройство включает ячейку для химического или электрохимического травления поверхности образца, а также средства для защиты прилегающих участков поверхности от травления. К недостаткам прототипа относятся отсутствие средств для строгого дозирования и контроля времени экспозиции поверхности в травящем растворе, что снижает разрешающую способность, точность и воспроизводимость результатов металлографического анализа.
Раскрытие изобретения
Технический результат, достигаемый предлагаемым изобретением, состоит в создании контролируемых и чистых условий при травлении поверхности образца для металлографического анализа. Это позволяет повысить качество подготовки поверхности образца, улучшить воспроизводимость и увеличить разрешающую способность и точность результатов металлографического анализа. Также повышаются удобство и безопасность работы оператора при проведении анализа на действующем оборудовании, где необходимо работать на поверхностях с фиксированной ориентацией (вертикальной, наклонной или горизонтальной).
Предлагаемое изобретение имеет целью создание такого устройства для протравливания поверхности образца, которое позволяет обеспечить чистоту подготовки поверхности и проконтролировать время воздействия протравливающего раствора таким образом, чтобы получить оптимальное состояние поверхности с точки зрения металлографического анализа и особенностей применения атомно-силовой микроскопии. Также обеспечивается более высокое удобство и безопасность работы оператора за счет предусмотренных средств для подачи и сбора протравливающего раствора (различные кислоты). В предлагаемом устройстве обеспечивается такая процедура травления поверхности, которая за счет быстрой подачи и быстрого удаления протравливающего раствора направлена, с одной стороны, на достижение наилучших условий наблюдения структурных элементов на поверхности образца в виде их высотных профилей, записываемых атомно-силовым микроскопом, а с другой стороны, на предотвращение чрезмерного разрушения поверхностных граней этих структурных элементов с потерей информации об их строении и морфологии.
Для решения поставленной задачи в известном техническом решении по патенту США 6,060,398 (прототип), включающем ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности, в отличие от прототипа, к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов.
В частном случае реализации предлагаемого изобретения для травления поверхности кислотостойких металлов в ячейке установлен электрод, соединенный с источником электрического тока для проведения электрохимического травления.
Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для изоляции протравливаемой зоны от прилегающей поверхности в одной из стенок ячейки выполнено отверстие, предназначенное для установки вплотную к нему участка протравливаемой поверхности образца, а в качестве средства, изолирующего протравливаемую зону, вокруг указанного отверстия установлено уплотнительное кольцо из кислотостойкого материала.
В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для удобства проведения операции травлении резервуар с протравливающим раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.
В другом частном случае реализации предлагаемого изобретения для управления временем экспозиции травления резервуар с промывочным раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.
Также в частном случае реализации предлагаемого изобретения для контроля уровня заполнения ячейки протравливающим раствором выпускной шланг для сбора отработанных растворов выполнен прозрачным.
Краткое описание чертежей
На Фиг.1 изображена схема устройства для травления поверхности.
На Фиг.2 приведен результат трехмерного сканирования (а) с помощью атомно-силового микроскопа поверхности стали 09Г2С после травления с помощью предлагаемого устройства 2%-м раствором HNO3 в этаноле при экспозиции 4 сек. Также приведен профиль (б) нескольких выбранных зерен, построенный по разрезу, показанному горизонтальной чертой на изображении (а).
Осуществление изобретения
Для определения внутренней структуры различных материалов и сплавов, в том числе сталей, в промышленной практике широко используются методы неразрушающего металлографического анализа. Эти методы основаны на изучении картин распределения и конфигурации структурных элементов (кристаллических зерен, переходных элементов между зернами и различных других включений) на поверхности специально приготовленного образца с помощью оптических и электронных микроскопов. При этом поверхность образца после шлифования и полирования подвергают травлению в растворах кислот таким образом, чтобы искомые структурные элементы металла были различимы при сканировании в оптическом или атомно-силовом микроскопе. При этом необходимо подобрать такую концентрацию протравливающего раствора и время экспозиции в нем образца, которые обеспечат наиболее четкое и контрастное проявление структурных элементов на поверхности образца в виде их высотных профилей (по координате, перпендикулярной к поверхности образца). С другой стороны, для целей металлографического анализа нельзя превысить некоторый предел длительности травления, после которого начинается значительное протравливание поверхностных граней этих структурных элементов, изменение их формы и конфигурации и потеря информации об их строении. Кроме того, практически важной задачей является проведение неразрушающего металлографического анализа действующего, зачастую крупногабаритного, оборудования, образцы металла с которого невозможно перенести в лабораторию, а ориентация (горизонтальная, вертикальная, наклонная) исследуемых металлических поверхностей не может быть изменена.
Для решения задачи травления поверхности действующего оборудования в полевых условиях с последующим сканированием на оптическом или атомно-силовом микроскопе предназначено устройство, изображенное на Фиг.1. К выбранному для металлографического анализа участку поверхности 1 конструкционного элемента действующего оборудования 2 (например, труба) крепится протравливающая ячейка 3, причем без демонтажа этого элемента. Ячейка 3 состоит из корпуса 4, выполненного из кислотостойкого материала, например фторопласта, и средств крепления 5 (ремни, хомуты и любые другие приспособления) к конструкционному элементу 2. Корпус 4 имеет отверстие 6, обращенное к выбранному участку поверхности 1 конструкционного элемента 2. Т.к. поверхность конструкционного элемента 1 может отличаться от плоской (например, поверхность трубопровода), то стык между корпусом ячейки 4 и участком поверхности 1 уплотняется с помощью эластичной прокладки 7 (например, кислотостойкой резины).
Для проведения травления поверхности кислотостойких (например, нержавеющих и легированных сталей) металлов в ячейку введен электрод 8, на который подается необходимое для электрохимического травления напряжение. Для подачи протравливающего раствора в отверстие 6 корпуса 4 ячейки предназначен резервуар 9 из инертного (кислотостойкого) материала с поршнем для управления процессом наполнения ячейки 3. Для подачи промывочного раствора в отверстие 6 корпуса 4 ячейки предназначен резервуар 10, также имеющий поршень для быстрого вытеснения протравливающего раствора и замещения его очищенной (дистиллированной и деионизованной) водой. В качестве резервуаров 9 и 10 могут использоваться, например, шприцы различной конструкции.
Для вывода отработанных растворов из корпуса 4 ячейки 3 установлен выпускной шланг 11, через который отработанные растворы сливаются в накопительный сосуд (для простоты понимания чертежа не показан на Фиг.1). Участок шланга 11, примыкающий к корпусу 4, может быть выполнен из прозрачного материала для контроля уровня заполнения ячейки протравливающим раствором и отсутствия пузырьков воздуха.
Для проведения электрохимического травления предлагаемое устройство дополнительно комплектуется источником электрического тока 12 с регулируемым выходным напряжением и током.
Процесс травления поверхности образца для целей металлографического анализа с помощью предлагаемого устройства осуществляется следующим образом. Корпус 4 ячейки 3 крепят на отполированной поверхности 1 анализируемого элемента 2 с помощью подходящих средств крепления 5 (ремни, хомуты, растягивающиеся ленты и любые другие приспособления), при этом обеспечивают плотный прижим ячейки к протравливаемой поверхности через эластичную прокладку 7. Закрепление ячейки 3 выполняют как на горизонтальных, так и на наклонных и вертикальных участках действующего оборудования, что позволяет проводить металлографический анализ in situ непосредственно в полевых условиях. Нажимая на поршень резервуара 9 с протравливающим раствором, подают раствор в рабочую полость 6 ячейки 3. После заданной экспозиции (включая при этом в случае необходимости источник электрического тока 12) процесс протравки прекращают, быстро нагнетая промывочный раствор из резервуара 10 и вытесняя остатки протравливающего раствора из ячейки 3, обеспечивая таким образом промывку и чистоту поверхности в зоне металлографического анализа. Далее с помощью микроскопа получают изображение выбранного участка поверхности, определяют характерные структурные зерна металла, по изменению профиля и контрастности которых после обработки поверхности судят о достижении оптимальной экспозиции в протравливающем растворе.
На Фиг.2 приведен результат сканирования (а) в атомно-силовом микроскопе участка образца после полирования и травления в 2% растворе HNO3 в этаноле при экспозиции в течение 1,5 сек. Видно, что после протравливания поверхности на ней начинают проявляться различные структурные элементы, имеющие различную глубину (б) в зависимости от присущей им скорости травления (зерна феррита с выходом различных кристаллографических граней на поверхность образца, зерна перлита, межзеренные прослойки и др.), что позволяет судить о металлографическом строении и состоянии образца.
1. Устройство травления поверхности для металлографического анализа, включающее ячейку для протравливания и средства, изолирующие протравливаемую зону от окружающих областей поверхности, отличающееся тем, что в ячейку включены средства для крепления к протравливаемому объекту, указанные изолирующие средства выполнены в виде эластичной прокладки, а также к ячейке присоединен резервуар с протравливающим раствором, резервуар с промывочным раствором и выпускной шланг для сбора отработанных растворов.
2. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что в ячейке установлен электрод, соединенный с источником электрического тока для проведения электрохимического травления.
3. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что в одной из стенок ячейки выполнено отверстие, предназначенное для установки вплотную к нему участка протравливаемой поверхности образца, а в качестве средства, изолирующего протравливаемую зону, вокруг указанного отверстия установлено уплотнительное кольцо из кислотостойкого материала.
4. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что резервуар с протравливающим раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.
5. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что резервуар с промывочным раствором выполнен с возможностью регулируемой подачи раствора в ячейку.
6. Устройство травления поверхности для металлографического анализа по п. 1, отличающееся тем, что выпускной шланг для сбора отработанных растворов выполнен прозрачным для контроля уровня заполнения ячейки.
