Способ получения высококачественного меламина из мочевины

Авторы патента:


Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины
Способ получения высококачественного меламина из мочевины

 


Владельцы патента RU 2538275:

УРЕА КАСАЛЕ С.А. (CH)

Описывается способ конверсии мочевины в меламин в жидкой фазе под высоким давлением, при осуществлении которого расплавленную мочевину подают в жидкий расплав меламина в первой зоне (S1) реакции, где непрерывно обеспечивают механическое перемешивание расплава меламина и подвод (Q1) тепла для поддержания эндотермической реакции, а затем жидкость проводят во вторую зону (S2) реакции, в которой поддерживается более низкая, на 10-90оС, температура и обеспечивается дальнейшее перемешивание. Описываются также конструкции установок, предназначенных для осуществления этого способа, включающих несколько реакторов с мешалками, расположенных в виде каскада, или один реактор с несколькими внутренними камерами, образующими вышеуказанные первую и вторую зоны реакции. Данный способ позволяет минимизировать содержание непрореагировавшей мочевины в меламине, эффективно использовать вводимый аммиак и получить целевой продукт высокой степени чистоты. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 пр.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу конверсии мочевины в меламин, осуществляемому в жидкой фазе под высоким давлением, и к реактору или системе реакторов для осуществления способа, предлагаемого в изобретении.

Уровень техники

В промышленности меламин (C3H6N6) получают из мочевины путем строго эндотермической химической реакции при температуре около 400°C, которую в общем виде можно представить следующим образом:

6CO(NH2)2→(C3H6N6)+6NH3+3CO2,

т.е. шесть молей мочевины превращаются в один моль меламина плюс аммиак и диоксид углерода. Потребителям меламина требуется товарный продукт очень высокой степени чистоты, обычно не менее 99,8%, так что необходимо усовершенствовать способ, чтобы удалить примеси и по мере возможности исключить образование побочных продуктов.

В основном известны два способа осуществления вышеуказанной реакции, а именно способ конверсии под низким давлением, обычно ниже 10 бар, и в присутствии катализаторов (катализированный способ конверсии в газовой фазе) и способ конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, при осуществлении которого конверсия происходит в жидкой фазе, а давление обычно находится в интервале от 70 до 200 бар. Эти два способа конверсии, под низким и под высоким давлением, хорошо известны; в последние годы проявляется растущий интерес к способу конверсии под высоким давлением, как более простому и менее энергоемкому.

Способ конверсии под высоким давлением осуществляется в жидкой фазе и в соответствующем реакторе. Реактор, по существу, представляет собой сосуд высокого давления, рассчитанный на высокую температуру и давление, а также с учетом проблем, связанных с сильной коррозией; кроме того, реактор оснащен соответствующими средствами для подвода большого количества тепла, необходимого для реакции, обычно около 240 кДж/кг полученного меламина.

В установившемся режиме содержащаяся в реакторе жидкая фаза в основном имеет однородный состав, обычно 88-92 мас.% меламина; 4-5 мас.% предшественников (исходных веществ) меламина (включающих, главным образом, циануровую кислоту, аммелид и аммелин) и поликонденсатов меламина (мелем, мелам); 4-5 мас.% непрореагировавшей мочевины, остальное - растворенный аммиак и диоксид углерода. Такую жидкую фазу обычно называют "расплав меламина". Этот расплав меламина получают из реактора и транспортируют для осуществления следующих стадий конверсии для получения чистого меламина (со степенью чистоты не менее 99,8%).

В вышеуказанный расплав меламина (жидкую фазу), содержащийся в реакторе, непрерывно вводят поток жидкой мочевины. Кроме того, через реакционную жидкость барботируют некоторое количество газообразного аммиака с целью минимизации возможного образования поликонденсатов меламина и предотвращения образования некоторых неплавких соединений мочевины. Избыточный аммиак также используют повторно для производства мочевины за пределами установки для получения меламина.

Аммиак и диоксид углерода получают в виде потока газа, захватывающего некоторое количество меламина и предшественников меламина, которые обычно извлекают путем мокрой очистки газа в скруббере исходным сырьем реактора для синтеза мочевины. Выделенные газы собирают, очищают и обычно возвращают в качестве исходного материала для дальнейшего производства мочевины.

Пример реактора, работающего с использованием способа конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, раскрыт в US 4565867.

Основные технические проблемы, которые представляет рассматриваемый здесь способ конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, кратко изложены ниже.

Во-первых, для подвода соответствующего количества тепла для реакции требуется большая поверхность теплообмена и делается попытка обеспечить максимальную поверхность теплопередачи на единицу реагирующей массы. В известных решениях общий объем реактора обычно определяется объемом теплообменника, а не временем пребывания в реакторе, необходимым для осуществления конверсии мочевины. Другая проблема заключается в том, что во избежание образования неплавких побочных продуктов требуется хорошее и незамедлительное распределение мочевины в горячем расплаве меламина; кроме того, степень конверсии подаваемой мочевины должна быть максимально возможной, для того чтобы минимизировать содержание непрореагировавшей мочевины в меламине. Более того, необходимо эффективно использовать вводимый аммиак, который уменьшает образование поликонденсатов меламина, но увеличивает количество отходящего газа, подлежащего рекуперации и возвращению в процесс синтеза мочевины.

Принимая во внимание требования к высокой степени чистоты конечного продукта - меламина, вышеуказанные проблемы ощущаются с особой остротой и, несмотря на некоторые усилия, на известном уровне техники пока еще не представлено удовлетворительное решение.

Раскрытие изобретения

Задача, лежащая в основе настоящего изобретения, заключается в том, чтобы, решая вышеперечисленные проблемы, усовершенствовать известный способ конверсии мочевины в меламин, осуществляемый в жидкой фазе под высоким давлением.

Эта задача решена путем способа конверсии мочевины в меламин под высоким давлением и в жидкой фазе, при осуществлении которого поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в жидкий расплав меламина, в котором происходит конверсия; отличающегося тем, что:

- вышеуказанный поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в первую зону реакции, в которой осуществляется непрерывное механическое перемешивание расплава меламина; кроме того, в первую зону реакции обеспечивается подвод тепла;

- из первой зоны реакции получают жидкую фазу, содержащую меламин, и подают ее в следующую вторую зону реакции, в которой осуществляется непрерывное механическое перемешивание жидкой фазы, причем температура жидкой фазы во второй зоне реакции ниже температуры жидкой фазы в первой зоне.

Следует обратить внимание на то, что термины "первая зона реакции" и "вторая зона реакции" в соответствии с вариантами осуществления изобретения могут относиться к различным внутренним камерам или к группе внутренних камер одного сосуда, или к разным реакторам или группам реакторов, которые соответственно образуют первую стадию (ступень) и вторую ступень (ступень) конверсии мочевины в меламин. Ниже это поясняется на примерах.

Разность температур в первой зоне реакции и во второй зоне реакции, где температура ниже, в предпочтительном варианте осуществления способа составляет от 40-50°C до 60-120°C и предпочтительно равна примерно 50-70°C. Температура жидкой фазы в первой зоне предпочтительно находится в диапазоне от 360 до 440°C, более предпочтительно - в диапазоне от 380 до 420°C, в то время как температура жидкой фазы во второй зоне находится в диапазоне от 320 до 390°C, более предпочтительно - в диапазоне от 330 до 350°C.

В соответствии с первым вариантом осуществления изобретения из второй зоны реакции предусмотрен отвод тепла, для того чтобы в этой зоне реакции обеспечить более низкую температуру жидкой массы по сравнению с первой зоной реакции. Например, тепло непрерывно отводится посредством охлаждающей среды, текущей в змеевике или другом теплообменнике, погруженном в жидкую фазу. В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения жидкая масса охлаждается во время перехода из первой зоны реакции во вторую зону реакции, и вторая зона реакции работает по существу в адиабатическом режиме.

Подача тепла в первую зону реакции также может быть обеспечена теплообменником, в который подают соответствующий теплоноситель. Для подачи тепла в первую зону реакции можно также использовать электроподогреватель.

В соответствии с другой особенностью изобретения рабочее давление во второй зоне реакции выше давления в первой зоне реакции. В предпочтительных вариантах осуществления изобретения первая зона реакции находится под давлением 50-250 бар, более предпочтительно - 70-170 бар, в то время как вторая зона реакции находится под давлением 100-300 бар, а более предпочтительно - 150-250 бар. В других вариантах осуществления изобретения давление в первой и второй зонах реакции в основном одинаковое.

В соответствии со следующей особенностью изобретения механическое перемешивание обеспечивается в так называемом режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок ("fully-baffled condition") по меньшей мере в одной, первой или второй зоне реакции, а предпочтительно - в обеих зонах. Режим полного регулирования направления потока с помощью перегородок в соответствующей литературе обычно определяется как режим, в котором тангенциальному уносу жидкости препятствуют, например, соответствующие перегородки, и цилиндрически вращающаяся вихревая воронка исчезает, обеспечивая передачу перемешиваемой жидкости значительной части мощности. Механическое перемешивание обеспечивается, например, одним или несколькими лопастными колесами, а мощность, подводимая от мешалки(-ок) с механическим приводом к жидкой фазе, предпочтительно составляет 0,1-10 кВт на кубический метр содержащей газы жидкости, более предпочтительно - 0,5-5 кВт.

В соответствии с еще одной особенностью изобретения по меньшей мере в одну жидкую фазу, в жидкую фазу первой зоны реакции или в жидкую фазу второй зоны реакции, вводят газообразный аммиак; причем газообразный аммиак вводят в той области, в которой вышеуказанной жидкой фазе передается мощность механического перемешивания, то есть, например, вблизи вращающихся лопастей предусмотренной для этой цели мешалки. Предпочтительно в той же области, в которой мощность механического перемешивания передается вышеуказанной жидкой фазе, в жидкую фазу вводят также поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину.

Газообразный аммиак предпочтительно вводят в жидкую фазу, содержащуюся как в первой зоне реакции, так и во второй зоне реакции, вблизи лопастей (или эквивалентных им устройств) мешалки; аммиак рекомендуется вводить в эту область жидкой фазы, для того чтобы обеспечить оптимальное перемешивание газообразного аммиака в жидкости.

Как из первой, так и из второй зоны реакции получают газовый поток, состоящий, главным образом, из диоксида углерода и аммиака, плюс излишнее количество введенного аммиака и некоторое количество меламина и промежуточных продуктов реакции. Газовый поток из первой зоны реакции и газовый поток из второй зоны реакции предпочтительно получают в виде раздельных потоков, т.е. их не смешивают.

Изобретение относится также к реактору или системе реакторов, предназначенных для осуществления вышеуказанного способа. В частности, в изобретении предлагается оборудование для осуществления вышеуказанного способа, включающее по меньшей мере один сосуд высокого давления, при этом вышеуказанное оборудование имеет первую зону реакции и вторую зону реакции и включает по меньшей мере:

- напорный трубопровод, предназначенный для подачи потока жидкости, содержащего расплавленную мочевину, в первую зону реакции;

- по меньшей мере одну мешалку с механическим приводом, работающую в первой зоне реакции, и средства для нагрева, предназначенные для подачи тепла в первую зону реакции;

- проход для потока, предназначенный для приема жидкой фазы из первой зоны реакции и подачи этой жидкой фазы во вторую зону реакции;

- по меньшей мере еще одну мешалку с механическим приводом, работающую во второй зоне реакции, и средства для охлаждения, предназначенные обеспечить во второй зоне реакции более низкую температуру жидкой фазы по сравнению с температурой жидкой фазы в первой зоне реакции.

В первом варианте осуществления изобретения первую и вторую зоны реакции обеспечивают по меньшей мере первый и второй сосуды соответственно. Во втором варианте осуществления изобретения первая и (или) вторая зона реакции образованы несколькими сосудами. Каждый сосуд в системе из нескольких сосудов может быть дополнительно разделен на несколько камер. В другом варианте осуществления изобретения один сосуд имеет по меньшей мере одну внутреннюю камеру, являющуюся первой зоной реакции, и по меньшей мере еще одну камеру, являющуюся второй зоной реакции. Один сосуд может также в качестве первой зоны реакции и (или) второй зоны реакции включать несколько камер, расположенных, например, в виде каскада. Во всех вышеуказанных вариантах осуществления изобретения сосуд(-ы) может быть вертикальным или горизонтальным. Предпочтительно, каждый сосуд или камера имеет соответствующую мешалку с механическим приводом.

В первом варианте осуществления изобретения вышеупомянутые средства для нагрева и средства для охлаждения представлены теплообменниками, которые установлены в соответствующих сосудах или камерах и в которые соответственно подают теплоноситель и охлаждающую среду. Среду для теплообмена можно параллельно подавать в соответствующие теплообменники, установленные в нескольких сосудах или камерах. Во втором варианте осуществления изобретения теплообменник (охладитель) для охлаждения жидкой фазы может быть установлен в проходе для потока, по которому жидкая фаза транспортируется из первой зоны реакции во вторую зону реакции.

Несколько камер внутри одного сосуда, а также несколько сосудов могут быть расположены в виде каскада, то есть жидкая фаза поступает из первой камеры или сосуда в следующую камеру или сосуд самотеком. В альтернативных вариантах осуществления изобретения для подачи жидкости между камерами или сосудами предусмотрены средства для перекачивания (насосно-трубопроводная система). В частности, если вторая зона реакции или вторая стадия работает под более высоким давлением, чем первая стадия, то в проходе для потока имеется насос.

Ниже приведены примеры конструкций оборудования для осуществления способа.

В первом варианте осуществления изобретения оборудование включает два отдельных реактора с мешалкой (реактора смешения), расположенных в виде каскада, то есть первый реактор, являющийся первой зоной реакции, и второй реактор, являющийся второй зоной реакции. Каждый реактор оснащен мешалкой с механическим приводом; первый реакционный сосуд оснащен также нагревательным змеевиком, в который подают теплоноситель, или, по выбору, электронагревателем; тогда как второй сосуд оснащен теплообменником, в который подают охлаждающую среду. Во время работы в первый реактор подают жидкую мочевину, а жидкий расплав меламина проходит из первого реактора во второй реактор самотеком или с помощью подающего насоса.

Во втором варианте осуществления изобретения оборудование включает один горизонтальный реактор, имеющий первую внутреннюю камеру в качестве первой зоны реакции и вторую внутреннюю камеру в качестве второй зоны реакции. Эти камеры разделены внутренними перегородками, образующими слив с каналом для стока жидкой фазы самотеком из первой камеры во вторую камеру. Каждая камера оборудована мешалкой с механическим приводом; в первой камере расположен нагреватель, а во второй камере установлен теплообменник для охлаждения. Во время работы жидкую мочевину подают в первую камеру, а расплав меламина проходит во вторую камеру через вышеупомянутый слив и канал.

В третьем варианте осуществления изобретения оборудование включает каскад вертикальных реакторов с мешалками, каждый из которых имеет отдельный реакционный сосуд. Три вертикальных реактора являются, например, первой зоной реакции (первая стадия реакции), а два следующих вертикальных реактора образуют вторую зону реакции (вторая стадия). Каждый реактор оборудован соответствующей внутренней мешалкой с механическим приводом и теплообменником, соответственно для подачи или отвода тепла в реакторах для осуществления первой и второй стадии реакции. Теплоноситель и охлаждающую среду подают в теплообменники реакторов для осуществления первой и второй стадии реакции и отводят из этих теплообменников параллельно. Жидкую мочевину подают в верхний реактор для осуществления первой стадии, а расплав меламина поступает из последнего реактора для осуществления первой стадии в первый реактор для осуществления второй стадии самотеком или с помощью подающего насоса.

В четвертом варианте осуществления изобретения оборудование включает два горизонтальных реактора с несколькими камерами; первый реактор, включающий каскад из нескольких камер, образующих первую зону реакции, и второй реактор, в котором имеется каскад из нескольких камер в качестве второй зоны реакции. Каждая отдельная камера оборудована мешалкой с механическим приводом и соответствующим теплообменником для подачи или отвода тепла соответственно в первой и второй зоне или на первой и второй стадии реакции. Мочевину подают в верхнюю камеру первого реактора.

В пятом варианте осуществления изобретения оборудование включает один горизонтальный сосуд, содержащий каскад из нескольких камер, в котором первая группа вышеуказанных камер образует первую стадию, т.е. является первой зоной реакции, а вторая группа вышеуказанных камер образует вторую стадию, т.е. является второй зоной реакции. Каждая камера, как указано выше, имеет мешалку и теплообменник.

Специалисту в данной области техники будет очевидно, что возможны и другие эквивалентные варианты осуществления изобретения с несколькими сосудами; сосудами с несколькими камерами или любыми их комбинациями.

Во всех вышеуказанных вариантах осуществления изобретения предпочтительно предусмотрена дополнительная подача аммиака в жидкую фазу, содержащуюся во всех реакторах или камерах для осуществления первой стадии реакции. Если имеются несколько реакторов или камер, то аммиак предпочтительно подают параллельно в каждый(-ую) из них; в зависимости от обстоятельств газообразный аммиак и диоксид углерода получают в верхней части всех реакторов или камер.

В тех вариантах осуществления изобретения, в которых для первой и второй зоны реакции используются отдельные сосуды высокого давления, вторая зона реакции преимущественно может работать при более высоком давлении, чем первая зона. В этом случае для транспортировки жидкого расплава меламина с первой стадии на вторую стадию предусмотрен насос. Например, в первом варианте осуществления изобретения, рассмотренном выше, второй реактор работает при более высоком давлении и жидкость вместо течения самотеком подается из первого реактора во второй насосом.

Во избежание проблемы изоляции мешалок механические мешалки предпочтительно представляют собой по существу известные лопастные колеса с приводом с электромагнитной муфтой. Для того чтобы поддерживать режим полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок, в каждом из вышеуказанных сосудов или в каждой из вышеуказанных камер имеются внутренние вертикальные перегородки, которые препятствуют вращению перемешиваемой жидкой массы, повышая сдвигающее усилие лопастного колеса и, следовательно, скорость тепло- и массопередачи. В предпочтительных вариантах осуществления изобретения расплавленную мочевину подают на первой стадии почти над лопастями рабочего колеса мешалки, в то время как добавляемый газообразный аммиак подают под лопастями рабочего колеса мешалки на первой и второй стадиях.

Вышеописанный способ двухстадийной конверсии был признан удивительно эффективным. Благодаря механическому перемешиванию и подаче расплавленной мочевины на первой стадии расплавленная мочевина мгновенно и очень эффективно распределяется в реагирующей массе, что исключает образование неплавких продуктов. Более того, добавляемый аммиак также очень эффективно распределяется в реагирующей массе благодаря тому, что его подают в той области, в которой мощность механического перемешивания передается жидкой массе, и сама жидкая масса интенсивно перемешивается, обеспечивая, таким образом, увеличение поверхности раздела газ-жидкость по сравнению с известным способом, максимальное превращение предшественников меламина в меламин и минимальное образование поликонденсатов меламина с получением в результате расплава меламина с высокой концентрацией меламина.

Теплообмен при осуществлении способа, обычно ограничивающего общий подвод тепла к реагирующей массе, значительно улучшается, уменьшая необходимость увеличения поверхности теплообмена и объема реактора при одинаковой степени конверсии мочевины в единицу времени.

Степень конверсии мочевины повышается, и, как показано ниже, конверсия может идти практически до завершения.

В итоге обеспечивают почти полное отсутствие неплавких производных мочевины, очень интенсивный подвод тепла, вследствие того, что коэффициент теплопередачи при осуществлении способа более чем в два раза выше коэффициента, получаемого при оптимальном газлифте, очень эффективный контакт аммиака с реагирующей жидкостью, при котором площадь межфазной поверхности, отнесенная к единице объема, по меньшей мере в десять раз больше площади межфазной поверхности, создаваемой при скорости простого газовыделения при движении самотеком в реакторах известной конструкции.

Изобретение обеспечивает получение конечного продукта - меламина более высокой степени чистоты, а следовательно, более ценного продукта.

Изобретение описано далее более подробно со ссылкой на предпочтительные и не ограничивающие его объема варианты осуществления изобретения и с помощью чертежей, на которых представлено:

фиг.1 - блок-схема способа конверсии мочевины в меламин, предлагаемого в настоящем изобретении,

фиг.2А - схема оборудования, предлагаемого в первом варианте осуществления изобретения, включающего каскад из двух реакторов с мешалкой для осуществления первой и второй стадий конверсии мочевины в меламин,

фиг.2Б - вариант схемы, представленной на фиг.2А, в котором второй реактор работает при более высоком давлении, чем первый реактор,

фиг.3 - схема второго варианта осуществления изобретения, в котором имеется один горизонтальный реактор с двумя внутренними камерами с мешалками,

фиг.4 - схема третьего варианта осуществления изобретения, в котором имеется каскад реакторов с мешалками,

фиг.5 - схема четвертого варианта осуществления изобретения, в котором имеются два горизонтальных реактора смешения с несколькими камерами,

фиг.6 - схема пятого варианта осуществления изобретения, в котором имеется один горизонтальный реактор с несколькими камерами для осуществления как первой, так и второй стадии конверсии мочевины в меламин.

Осуществление изобретения

Как показано на фиг.1, первая стадия (ступень) конверсии мочевины в меламин в жидкой фазе под высоким давлением осуществляется в первой зоне S1 реакции, за ней следует вторая стадия (ступень) во второй зоне S2 реакции. Поток 100 жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в первую зону S1, в которой посредством подходящей мешалки M1 расплав меламина непрерывно перемешивается в жидкой фазе. В вышеуказанную зону S1 реакции вводят поток 101 газообразного аммиака. Кроме того, для поддержания эндотермической реакции конверсии мочевины в меламин в вышеуказанную зону S1 реакции предусмотрен подвод Q1 тепла с помощью соответствующих средств, например, электроподогревателя или теплообменника, в который подают теплоноситель.

Жидкая фаза, содержащая меламин, выходит из зоны S1 реакции и по трубопроводу 103 проходит во вторую зону S2 реакции. Температура жидкой фазы во второй зоне S2 реакции ниже температуры жидкой фазы в первой зоне S1; давление в зоне S2 по существу может быть таким же или выше, поэтому в последнем случае на трубопроводе 103 предусмотрен насос. Жидкая фаза во второй зоне S2 непрерывно перемешивается посредством подходящей мешалки M2, а тепло Q2 отводится из второй зоны S2, например, с помощью теплообменника, в который подают охлаждающую среду. Вторая зона S2 также получает газообразный аммиак 104. В другом варианте осуществления изобретения (не показан) тепло Q2 можно отводить по ходу трубопровода 103, например, с помощью теплообменника между зонами S1 и S2, в таком случае зона S2 реакции работает в адиабатическом режиме.

Например, первая зона S1 работает при температуре примерно 380-420°C и давлении 70-170 бар; вторая зона S2 работает при более низкой температуре, например, 330-350°C; давление во второй зоне S2 - такое же или выше.

Жидкий меламин высокой степени чистоты получают по трубопроводу 106, в то время как газообразная фаза, содержащая главным образом аммиак и диоксид углерода, удаляется из зон S1 и S2 реакции соответственно по трубопроводам 102 и 105.

Первая зона S1 реакции и вторая зона S2 реакции могут быть образованы соответствующим реакционным сосудом высокого давления с мешалкой и (или) несколькими камерами смешения в реакционном сосуде большего объема. Некоторые предпочтительные варианты осуществления изобретения представлены ниже со ссылками на фиг.2А, 2Б и 3-6.

Первый вариант осуществления изобретения

Как видно из фиг.2А, зоны S1 и S2 реакции образованы первым реакционным сосудом 1 с мешалкой и вторым сосудом 11 с мешалкой, которые соединены посредством трубопровода 9 для расплава меламина. Исходный материал - расплавленную мочевину 100 вводят в первый сосуд 1 по трубопроводу 5 для мочевины. Кроме того, по трубопроводам 6 и 16 в жидкую фазу в оба сосуда 1 и 11 вводят аммиак (потоки 101, 104 на фиг.1). Газообразные продукты, содержащие, главным образом, аммиак и CO2, собирают в трубопроводах 10 и 20, соответственно. Расплав меламина получают по трубопроводу 19, т.е. на выходе из второго сосуда 11.

В сосуде 1 для непрерывного перемешивания жидкой фазы имеется механическое лопастное колесо 2 и вертикальные перегородки 3. Лопастное колесо 2 имеет приводной двигатель 2a и вал 2b, проходящий внутри сосуда 1. Вышеупомянутые перегородки 3 необходимы для реализации "режима полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок", в котором не допускается тангенциальный унос жидкости, и цилиндрически вращающаяся вихревая воронка исчезает, что обеспечивает передачу перемешиваемой жидкости значительной мощности. Лопастное колесо 2 может быть, например, турбинного или пропеллерного типа; однако предпочтение отдают плосколопастной турбине. Лопастное колесо 2 предпочтительно представляет собой устройство с приводом с электромагнитной муфтой, что исключает проблему герметизации приводного вала.

В сосуде 1 имеются также теплопередающие змеевики 4, которые могут быть выполнены в виде труб, внутри которых проходит теплоноситель, например поток солевого расплава, подаваемый по трубопроводу 7 и сливаемый по трубопроводу 8, или в виде электроподогревателя в форме змеевика. Для того чтобы эффективно использовать условия теплопередачи, в связи с механическим перемешиванием, комплект змеевиков не должен мешать циркуляции жидкости, которую создает мешалка, и, следовательно, подводу мощности к жидкой фазе. Поэтому пользуются некоторыми приемами, как, например, обеспечение достаточного расстояния между внешним пучком трубчатых змеевиков и корпусом сосуда, обеспечение соответствующего зазора между двумя смежными пучками змеевиков и между соседними змеевиками, отказ от зигзагообразного расположения (в шахматном порядке) змеевиков, ограничение числа трубных пучков максимум до трех или четырех.

Поток 100 расплавленной мочевины может также содержать некоторое количество меламина и предшественников меламина, извлеченных при очистке (промывке) отходящих газов реакции свежей мочевиной, как принято при осуществлении многих известных способов. В предпочтительном варианте осуществления изобретения открытый конец трубопровода 5 для мочевины находится над лопастным колесом 2 мешалки, вблизи его центральной части, как показано; таким образом, как только мочевина поступает к верхней части лопастного колеса 2, она сразу же распределяется внутри жидкой фазы, присутствующей в сосуде 1.

Предпочтительный вариант осуществления изобретения предусматривает изоляцию трубопровода 5 для мочевины. Изоляция может быть обеспечена, например, с использованием теплоизоляционного слоя или рубашки трубопровода, заполненной диатомитом или похожим материалом, или с использованием вакуумной рубашки, или за счет циркуляции в рубашке соответствующей текучей среды с низкой удельной теплопроводностью, например, газа или перегретого пара.

Газообразный подогретый аммиак подают по трубопроводу 6, предпочтительно с использованием питающей трубы для аммиака, проходящей внутри сосуда 1 до центральной нижней части лопастного колеса мешалки. Как только аммиак поступает к нижней части лопастного колеса мешалки, он сразу же разделяется на очень мелкие капельки и распределяется в жидкой фазе, присутствующей в сосуде 1. В рабочем режиме подвод мощности к смешанной фазе в сосуде составляет 0,2-2 л.с. на кубический метр содержащей газ жидкости, предпочтительно - около 1 л.с./м3.

Вышеуказанное положение конца трубопровода 5 для мочевины и трубопроводов 6 и 16 для газообразного аммиака вблизи лопастей лопастного (рабочего) колеса 2 обеспечивает подачу мочевины и газообразного аммиака в той области жидкости, в которой этой жидкости посредством лопастного колеса 2 передается мощность механического перемешивания.

Газообразная фаза, выделяющаяся в сосуде 1 вследствие образования продуктов реакции - CO2 и NH3, плюс введенный избыточный NH3, уносящая также часть меламина и промежуточных продуктов реакции, выпускается по трубопроводу 10. Жидкая фаза из того же сосуда 1 транспортируется во второй сосуд 11, в котором осуществляется вторая стадия конверсии. Транспортировка может проводиться просто самотеком по перепускному трубопроводу 9, хотя предполагается использование и других эквивалентных средств, таких как слив через регулятор уровня или с использованием перекачивающего насоса.

В сосуде 11 также осуществляется перемешивание посредством лопастного колеса 12 и с использованием перегородок 13 в режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок; однако объем второй зоны S2 реакции может отличаться от объема первой зоны S1 реакции.

Змеевик 14 в сосуде 11 предназначен для отвода тепла с целью регулирования температуры содержимого сосуда предпочтительно в пределах 310-350°C. В связи с работой мешалки 12 змеевик 14 соответствует тем же критериям, которые уже были указаны для змеевика 4. Охлаждающая среда поступает в змеевик 14 по трубопроводу 17 и выходит из него по трубопроводу 18.

Аммиак вводят в сосуд 11 по трубопроводу 16, предпочтительно под центральной частью лопастей лопастного колеса 12, как и в сосуде 1. Это приводит к разделению аммиака на очень мелкие капельки и распределению в жидкой фазе, обеспечивая регенерацию меламина путем аминирования поликонденсатов меламина. В то же время аммиак очень эффективно удаляет остаточные летучие продукты и диоксид углерода из расплава меламина, который выходит из сосуда по перепускному трубопроводу 19 или через регулятор уровня, или с использованием перекачивающего насоса.

Газовая фаза, выделяющаяся из сосуда 11, отводится по напорному трубопроводу 20, который можно соединить с трубопроводом 10, предназначенным для улавливания потока газа из первого сосуда 1.

В альтернативном варианте осуществления изобретения (фиг.2Б) рабочее давление в сосуде 11 выше, чем давление в сосуде 1. В этом случае на напорном трубопроводе 9 установлен насос 15 для повышения давления жидкой фазы, получаемой из первого сосуда 1. Регулирование скорости подачи насосом можно осуществлять путем поддержания постоянного уровня жидкости в сосуде 1, тогда как регулирование давления в сосудах 1 и 11 обеспечивается путем регулирования потоков газа, отводимых по трубопроводам 10 и 20.

В еще одном альтернативном варианте осуществления изобретения (не показан) теплообменник 14 для охлаждения заменен охладителем расплава меламина, установленным на трубопроводе 9, который обеспечивает в реакторе 11 для осуществления второй стадии конверсии и, таким образом, во второй зоне реакции более низкую температуру, чем в реакторе 1 для осуществления первой стадии конверсии.

Второй вариант осуществления изобретения

С целью компактного размещения оборудования и экономии расходов на строительство предлагаемый способ осуществляется в одном реакционном сосуде. В частности, две стадии реакции осуществляются в двух камерах C1 и C2 одного горизонтального сосуда 21 высокого давления. Эти две камеры C1 и C2 соответствуют зонам S1 и S2 реакции; несмотря на одинаковое поперечное сечение, они могут иметь разный объем, за счет того, что занимают разную длину горизонтального сосуда 21. Две камеры разделяет перегородка 22, хотя она полностью не перекрывает поперечное сечение сосуда 21 и оставляет сравнительно небольшой проход 26 в нижней части.

Для упрощения элементы (оборудования), эквивалентные элементам в первом варианте осуществления изобретения, представленном на фиг.2А и 2Б, обозначены теми же цифрами. В каждой камере C1, C2 имеется мешалка соответственно 2 и 12 с механическим приводом. Кроме того, каждая камера имеет перегородки соответственно 3 и 13 для реализации "режима полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок", как указано выше. В первую камеру C1 посредством змеевика 4 подается тепло, в то время как вторая камера охлаждается посредством змеевика 14. Расплавленную мочевину подают в первую камеру сосуда 1 по имеющему рубашку трубопроводу 5 для мочевины, выпускное отверстие которого расположено почти под лопастями лопастного колеса 4. Аммиак подают по трубопроводам 6 и 16 также под лопастями лопастных колес 2, 12 мешалки.

Расплав меламина, образовавшийся в первой камере C1, перетекает через сливную перегородку 29 и через вышеуказанный проход 26 в нижней части проходит во вторую камеру C2. После охлаждения посредством змеевика 14 и эффективного контакта с аммиаком, подаваемым во вторую камеру по трубопроводу 16, по существу в том же режиме, какой был указан для фиг.2А, жидкий продукт перетекает через сливную перегородку 25 и сливается из сосуда 21 по трубопроводу 19. Газы, образовавшиеся в двух камерах C1 и C2, собирают посредством трубопроводов 10 и 20 и удаляют.

Третий вариант осуществления изобретения

В этом варианте осуществления изобретения первая и вторая зоны реакции образованы несколькими реакторами смешения, расположенными в виде каскада или последовательно. Преимущество состоит в том, что при равной производственной мощности установки такое же завершение реакции обеспечивается при меньшем общем объеме жидкости. Число последовательно установленных реакционных сосудов, образующих каждую зону, легко можно ограничить двумя или тремя.

Как видно из примера, представленного на фиг.4, первая зона реакции образована сосудами 31A, 31B и 31C, расположенными в виде каскада, а вторая зона реакции образована еще двумя сосудами 32A и 32B, также расположенными в виде каскада. Три сосуда 31A-31C образуют первую зону S1 реакции, и в них осуществляется тот же процесс, что и в реакторе 1 на фиг.2А; два сосуда для осуществления второй стадии реакции образуют вторую зону S2 реакции, и в них осуществляется тот же процесс, что и в реакторе 11 на той же фиг.2А. Исходный материал 100 - расплавленная мочевина поступает в первый сосуд 31A по трубопроводу 33, в то время как газообразный аммиак подается и распределяется по всем последовательно расположенным сосудам по трубопроводам 34A, 34B, 34C и, соответственно, 35A и 35B.

Теплоноситель для первой стадии реакции подводится по трубопроводу 36, тогда как охлаждающую среду для второй стадии реакции получают по трубопроводу 37. Конечный продукт реакции сливается по трубопроводу 38, отходящий газ из всех реакторов для осуществления первой и второй стадии собирают в трубопровод 30. Расплав меламина переходит с первой стадии на вторую стадию по напорному трубопроводу 39. Показано, что между реакторами для осуществления первой и второй стадии предусмотрены также трубопроводы для жидких промежуточных продуктов. Все реакторы оборудованы теплообменником и лопастным колесом, подробно описанными выше в первом варианте осуществления изобретения. На фиг.4 показано лопастное колесо 2 и обогревательный змеевик 4 сосуда 31A и змеевик 14 сосуда 32A.

Ряд сосудов может быть расположен в виде каскада, как на фиг.4, что обеспечивает транспортировку жидкости из каждого реактора в следующий самотеком, или последовательно, в этом случае транспортировка жидкости осуществляется с использованием других известных средств, например, насосов.

Четвертый вариант осуществления изобретения

В этом дополнительном варианте осуществления изобретения каждый реактор смешения представляет собой горизонтальный реакционный сосуд с несколькими камерами. Цилиндрический горизонтальный сосуд 41, в котором осуществляется первая стадия реакции, разделен перегородками на последовательно расположенные камеры или отделения C1A, C1B и C1C, разделенные конструкциями (рамами) F1A и F1B, обеспечивающими переход жидкой фазы из одной камеры в другую просто путем перелива в верхней части этих конструкций F1A, F1B. Каждая(-ое) из вышеуказанных камер или отделений C1A, C1B и C1C оборудована соответствующим лопастным колесом 2 для механического перемешивания жидкой фазы.

Исходный материал 100 - расплавленная мочевина по трубопроводу 43 для мочевины поступает в первую камеру C1A, в то время как продукт путем перелива выпускается из последней камеры сосуда. Отходящий газ, который собирается из разных камер в верхней части сосуда 41, выпускают по трубопроводу 40. Аммиак вводят, как показано, по трубопроводам 44A, 44B и 44C под лопастными колесами мешалок, установленными в каждой камере, и тонко диспергируют в жидкой фазе. Жидкий расплав меламина по трубопроводу 49 транспортируют в сосуд 42 для осуществления второй стадии реакции. Этот второй сосуд 42 разделен внутри конструкцией F2A на две последовательно расположенные камеры. Аммиак вводят по трубопроводам 45A и 45B. Жидкий конечный продукт сливают по трубопроводу 48 из последней камеры сосуда 42, в то время как избыточный аммиак отводится по трубопроводу 40b.

В еще одном варианте вторую стадию реакции можно осуществлять при более высоком давлении по сравнению с первой стадией, установив насос на трубопроводе 49.

Пятый вариант осуществления изобретения

Если две стадии реакции протекают при одинаковом давлении, то способ в целом может быть осуществлен в одном сосуде. Пример представлен на фиг.6, где горизонтальный сосуд 51 внутри разделен на последовательно расположенные в виде каскада камеры или отделения C1A-C2B, как уже указывалось при описании фиг.4, для того чтобы обеспечить движение жидкой фазы из первой в последнюю камеру путем перелива через сливные перегородки, высота которых в каждой последующей камере уменьшается.

Конструкция (рама) 55 отделяет камеры C1A-C1C для осуществления первой стадии реакции от камер C2A и C2B для осуществления второй стадии реакции, оставляя для жидкой фазы относительно небольшой проход 56. Расплавленную мочевину 100 подают в первую камеру по трубопроводу 52, в то время как аммиак подают по трубопроводам 53A, 53B и 53C во все камеры под соответствующими лопастными колесами мешалок. Теплоноситель распределяется по соответствующим теплообменникам в камерах C1A-C1C по трубопроводу 54A; охлаждающая среда распределяется по теплообменникам в камерах C2A и C2B по трубопроводу 54B. Отходящий газ отводят по трубопроводу 57, избыточный аммиак - по трубопроводу 58. Жидкий конечный продукт получают по трубопроводу 59.

Каждая камера сосуда 51 имеет соответствующее лопастное колесо и теплообменник, обеспечивающий подачу тепла на первой стадии и отвод тепла на второй стадии реакции; для упрощения на фиг.6 лопастное колесо 2 и змеевик 4 для теплообмена показаны в первой камере C1A.

Следует обратить внимание на то, что элементы конструкции, раскрытые в первом варианте осуществления изобретения, применимы также во всех остальных вариантах осуществления изобретения, что специалисту понятно, особенно, что касается лопастных колес 2, 12 и змеевиков 4, 14. Как было указано выше, возможны и другие варианты осуществления изобретения с любой комбинацией сосудов, имеющих одну или несколько камер.

Примеры

Подробно описанные ниже примеры предназначены для того, чтобы лучше раскрыть возможности практического применения изобретения и его преимущества, однако их нельзя интерпретировать как ограничивающие его объем.

Пример 1

Промышленная установка, выбранная в качестве ссылки, ежегодно производит 30000 тонн меламина. Ее основой является секция конверсии мочевины, включающая три элемента оборудования, а именно главный реактор, оснащенный внутренними змеевиками, подводящими необходимое тепло для эндотермической реакции мочевины; скруббер отходящего газа для регенерации меламина свежей расплавленной мочевиной, последующий реактор для завершения конверсии мочевины.

Реактор представляет собой удлиненный цилиндрический вертикальный сосуд с внутренним диаметром 1300 мм, внутри которого имеются:

- вытяжная (отводящая труба), соосная с корпусом реактора и вместе с ним образующая кольцевое пространство, в котором расположены змеевики для теплопередачи;

- змеевики для теплопередачи, состоящие из четырех блоков 2-дюймовых трубчатых змеевиков, каждый из которых имеет четыре соосных пучка змеевиков с общей поверхностью теплообмена 170 м2;

- трубопровод для подачи мочевины, погружной трубопровод с выпускным отверстием специальной конструкции, чтобы исключить локальную закупорку в связи с возникающей при высокой температуре тенденцией к образованию в мочевине твердых тел;

- распределитель аммиака, расположенный вблизи днища реактора, распределяющий аммиак у основания кольцевого пространства, занятого змеевиками, для того чтобы вызвать естественную циркуляцию с восходящим потоком содержащегося в реакторе расплава меламина, который перемещается, пересекая змеевики для теплообмена;

- область отделения газа, находящаяся в верхней части сосуда, в которой отходящий газ, состоящий из аммиака и диоксида углерода, выделяется из расплава, перетекающего в последующий реакционный сосуд.

Общий объем реактора составляет 14,2 м3, из которых 11,2 м3 полезного (чистого) объема занимает жидкая фаза, так что время пребывания, рассчитанное как отношение между вышеуказанным полезным объемом и входящим потоком мочевины 9 м3/час, составляет 1,2 часа. Температура равна 410°C, давление находится в пределах 100 бар.

В змеевики подают смесь солевых расплавов с температурой на входе 470°C.

Последующий реакционный сосуд имеет объем 6 м3, в нем расплав меламина, поступающий из главного реактора по оценкам фактически со скоростью 2,7 м3/час, остается в течение примерно 2,2 часа в условиях выделения пузырьков (барботирования) аммиака перед подачей в следующую секцию резкого охлаждения и очистки.

Расплав меламина в реакторе имеет чистоту примерно 88 мас.% и содержит около 5% непрореагировавшей мочевины, около 5% предшественников и производных меламина, остаток составляют растворенные газы. На выходе последующего реактора концентрация мочевины и других органических примесей уменьшается приблизительно наполовину.

Эту ссылочную ситуацию сравнили с результатами, полученными на демонстрационной установке, созданной на основе настоящего изобретения и имеющей конфигурацию, показанную на фиг.2А, где два реакционных сосуда с мешалками, установленные последовательно, элементы 1 и 11, разделяющие реакцию конверсии мочевины в меламин на две стадии, можно рассматривать как главный реактор и последующий реактор вышеописанной промышленной установки.

Демонстрация проводилась с использованием одного сосуда, путем моделирования по очереди первой и, соответственно, второй стадии реакции. Ниже указаны характеристики этого сосуда:

- цилиндрический вертикальный сосуд высокого давления с выпуклыми (сфероидальными) днищами, с внутренним диаметром 1200 мм;

- мешалка с приводом с электромагнитной муфтой, установленная по оси сосуда, имеющая две плосколопастные турбины с шестью лопастями;

- четыре вертикальные перегородки, расположенные у стенок сосуда, под углом 90° по отношению друг к другу;

- трубчатые змеевики диаметром 1 дюйм в 4 концентрических трубных пучках с общей поверхностью 36 м2, по которым проходит солевой расплав;

- погружной трубопровод для ввода жидкого сырья, заканчивающийся непосредственно над верхней турбиной, вблизи вала мешалки;

- погружной трубопровод для подачи аммиака непосредственно под центральной частью нижней турбины;

- отверстие для выгрузки твердых примесей, расположенное в верхнем днище сосуда;

- вытяжная труба сосуда, выполненная в соответствии с верхним днищем сосуда, для выпуска газовой фазы;

- перепускной трубопровод, имеющий сливную перегородку для слива жидкого продукта.

Общий объем сосуда составлял 2,8 м3, тогда как полезный (чистый) объем, оставленный для жидкости, за вычетом объема змеевиков, был равен 1,9 м3.

Поддерживая постоянную температуру 410°C путем регулирования расхода солевого расплава, под давлением 110 бар, регулируемым путем дросселирования выпуска газа, расход мочевины постепенно увеличивали до получения на выходе реактора остаточной концентрации непрореагировавшей мочевины 5%. В таком режиме в реактор постоянно подавали 4350 кг мочевины, что соответствует расходу 3,6 м3/час.

Расход аммиака, подогретого до 200°C, был равен 460 кг/час. Расход передаваемого тепла при охлаждении солевого расплава с 470°C до 430°C составлял порядка 1,5 миллионов ккал/час.

После прекращения реакции уровень жидкости снижался, указывая на то, что постоянное количество жидкости в реальных условиях перемешивания занимало только 91,5% первоначального объема, составляя фактический чистый объем жидкости 1,74 м3 и демонстрируя увеличение площади межфазной поверхности. Был сделан вывод, что выбранная конфигурация реактора смешения повышает как тепло-, так и массопередачу, уменьшая на 50% время пребывания мочевины в реакторе по сравнению с известными решениями при одинаковой степени конверсии.

Пример 2

Конверсия мочевины в меламин была показана в масштабе эксперимента на линии реакторов, работающих в режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок.

Линия реакторов включала 5 реакторов смешения одинакового объема, каждый из которых имел следующие характеристики:

- цилиндрический вертикальный сосуд с выпуклыми днищами;

- расчетное давление 180 бар, расчетная температура 430°C;

- внутренний диаметр 700 мм, общий объем 600 литров;

- вертикальная мешалка на основе одной плосколопастной турбины с 6 лопастями, вращающейся со скоростью 400 об/мин, привод с электромагнитной муфтой;

- четыре перегородки, расположенные у стенок сосуда и установленные по отношению друг к другу под углом 90°;

- поверхность теплообмена в виде спирального трубчатого змеевика с диаметром трубок 1 дюйм, распределенного на два соосных пучка с общей поверхностью теплообмена 8 м2;

- система трубопроводов, как изложено ниже: трубопровод для жидкого сырья в виде погружной трубы, проходящей внутри реактора и заканчивающейся вблизи верхней поверхности турбины мешалки; трубопровод для подачи аммиака, заканчивающийся непосредственно под турбиной мешалки; перепускной трубопровод для жидкости, определяющий уровень жидкости в сосуде; вытяжной трубопровод для выпуска газов; выпускной трубопровод, позволяющий в случае необходимости опорожнить сосуд;

- внешний электрообогрев во избежание охлаждения внутренней стенки реактора до температуры ниже 350-360°C при пуске или отключении, или при неустойчивом режиме работы;

- датчики (чувствительные элементы) температуры и давления для подачи выходных сигналов, обеспечивающие регулирование температуры и давления в реакторе.

Пять реакторов были соединены в виде каскада для обеспечения потока жидкости через последовательно соединенные реакторы, как показано на прилагаемой фиг.4; это означает, что жидкость, перетекающая из первого реактора, проходила самотеком непосредственно во второй реактор, расположенный на более низком уровне; жидкость из второго реактора проходила в третий реактор, продолжая, таким образом, перетекать до слива из 5-го реактора.

Вентиляционные трубопроводы реакторов были объединены в общий коллектор, заканчивающийся в трубопроводе, в котором по полученному потоку осуществляли контроль давления в системе.

Змеевики первых трех реакторов были параллельно присоединены к коллектору, распределяющему поток солевого расплава, подаваемый в змеевики при температуре 470°C. Змеевики последних двух реакторов были параллельно присоединены к коллектору, распределяющему солевой расплав при температуре 340°C.

Расплавленная мочевина, подаваемая с расположенной вблизи установки для получения мочевины, поступала в первый реактор по подводящему погружному трубопроводу. Газообразный аммиак с той же установки при соответствующем регулировании потока и после дополнительного подогрева подавали во все 5 реакторов по трубопроводам, проходящим до середины нижней поверхности каждой турбины мешалки.

В установившемся режиме работы при температуре во втором и третьем реакторах около 400°C и давлении в системе около 150 бар установили скорость впуска мочевины в первый реактор 3000 кг/час. Расход аммиака для каждого реактора отрегулировали, так чтобы он составлял около 100 кг/час.

Время пребывания мочевины в каждом реакторе составляло порядка всего лишь 10 минут. Несмотря на значительное уменьшение объема реактора по сравнению с известной конструкцией, жидкость, перетекающая через слив из третьего реактора, при анализе показывала практически отсутствие мочевины, т.е. полную конверсию мочевины. В то же время произошла полная конверсия в меламин таких остаточных промежуточных продуктов реакции, как оксиаминотриазины.

При выбранной конфигурации расплав меламина, проходящий через последние реакторы, благодаря работе соответствующих мешалок с механическим приводом очень эффективно контактирует с аммиаком, что обеспечивает удаление остаточного диоксида углерода путем выпаривания и хорошую регенерацию меламина из продуктов поликонденсации, таких как мелем, мелам, мелон. Температура приближается к температуре солевого расплава, равной 340°C.

При конфигурации последовательно расположенных реакторов и рабочих условиях, показанных на примере, несмотря на сравнительно короткое время пребывания, заданное для реагента, полученный расплав меламина представляет собой довольно чистый меламин, в котором примеси, включая мочевину, в целом составляют лишь несколько десятых процента. После надлежащего отверждения в виде кристаллов, осуществляемого в соответствии с известными технологиями выделения, этот расплав можно использовать для получения меламина высокой степени чистоты.

Пример 3

Демонстрационная установка, работающая в том же масштабе, что и в предыдущем примере, была выполнена с использованием последовательно расположенных реакторов в горизонтальном исполнении, работающих в режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок. Первые три реактора были соединены в одном горизонтальном сосуде высокого давления, тогда как другие два реактора, образующие вторую стадию реакции, были соединены во втором горизонтальном сосуде. Таким образом, была получена конфигурация, как на прилагаемой фиг.5, с тем отличием, что между двумя последовательными стадиями реакции был установлен насос, как показано на фиг.2Б.

Горизонтальные сосуды имеют внутренний диаметр 900 мм и разделены на камеры длиной 850 мм. Первая камера каждого сосуда имеет сливную перегородку высотой 750 мм, тогда как в каждой последующей камере сливная перегородка - на 25 мм ниже.

Блок змеевиков с диаметром труб 1 дюйм в камерах первого сосуда включает 4 соосных пучка (труб). Общая поверхность теплообмена в каждой камере составляет 7,3 м2. Блоки змеевиков в камерах второго сосуда имеют лишь два трубных пучка, поэтому поверхность теплообмена в каждой камере составляет 4 м2.

Турбина мешалки, приводимая в действие электродвигателем, вращалась со скоростью 450 об/мин.

Перегородки шириной 80 мм были установлены у вертикальных разделительных стенок и у изогнутых стенок.

Первая стадия реакции осуществлялась при температуре 400°C, давлении 100 бар, тогда как вторая стадия - при давлении 150 бар. Расход расплава мочевины составлял 3000 кг/час, как в примере 2, приведенном выше. Солевой расплав подавали параллельно в змеевики первого сосуда при температуре 470°C, а в змеевики второго сосуда - при температуре 335°C. Расплав меламина перетекал из второго сосуда при температуре около 340°C.

Время пребывания в первом реакционном сосуде, рассчитанное как отношение между фактическим объемом содержащей газы жидкости (1100 литров) и объемным (волюметрическим) расходом расплава мочевины (2500 литров/час), составляло менее получаса.

Пробы жидкости из первого реактора и второго реактора, несмотря на более низкое давление на первой стадии реакции, были очень похожими на пробы в приведенном выше примере 2.

1. Способ конверсии мочевины в меламин под высоким давлением и в жидкой фазе, при осуществлении которого поток (100) жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в жидкий расплав меламина, где происходит конверсия, отличающийся тем, что:
поток (100) жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в первую зону (S1) реакции, в которой обеспечивают непрерывное механическое перемешивание расплава меламина, а также подвод (Q1) тепла в первую зону (S1) реакции;
жидкую фазу (103), содержащую меламин, получают из первой зоны (S1) реакции и подают в следующую вторую зону (S2) реакции, в которой обеспечивают непрерывное механическое перемешивание жидкой фазы, причем температура жидкой фазы во второй зоне (S2) реакции ниже, чем температура жидкой фазы в первой зоне (S1) реакции, и разность температур в первой зоне реакции и во второй зоне реакции, где температура ниже, составляет от 10°C до 90°C, и
в котором по меньшей мере в одну жидкую фазу указанной первой зоны (S1) реакции и жидкую фазу указанной второй зоны (S2) реакции вводят аммиак.

2. Способ по п.1, в котором температура жидкой фазы в указанной второй зоне (S2) реакции поддерживается ниже, чем температура жидкой фазы в указанной первой зоне (S1) реакции, путем обеспечения непрерывного отвода (Q2) тепла из жидкой фазы, содержащейся во второй зоне (S2) реакции.

3. Способ по п.1, в котором температура жидкой фазы в указанной второй зоне (S2) реакции поддерживается ниже, чем температура жидкой фазы в указанной первой зоне (S1) реакции, путем охлаждения жидкой фазы при прохождении из первой зоны (S1) реакции во вторую зону (S2) реакции, и вторая зона (S2) реакции работает в адиабатическом режиме.

4. Способ по п.1, в котором температура жидкой фазы в первой зоне (S1) реакции находится в диапазоне от 380 до 420°C, тогда как температура жидкой фазы во второй зоне (S2) реакции находится в диапазоне от 330 до 350°C.

5. Способ п.1, в котором вторая зона (S2) реакции работает при более высоком давлении, чем давление в первой зоне (S1) реакции.

6. Способ по п.5, в котором давление жидкой фазы в первой зоне реакции составляет 50-250 бар, предпочтительно 70-170 бар, тогда как давление жидкой фазы во второй зоне реакции составляет 100-300 бар, предпочтительно 150-250 бар.

7. Способ п.1, в котором механическое перемешивание по меньшей мере в одной из первой зоны (S1) реакции или второй зоны (S2) реакции обеспечивается в режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок.

8. Способ п.1, в котором по меньшей мере в одну жидкую фазу в первой зоне (S1) реакции или в во второй зоне (S2) реакции вводят газообразный аммиак (101, 104) в той области, в которой одновременно жидкой фазе передается мощность механического перемешивания.

9. Способ п.1, в котором в жидкую фазу в той области, в которой жидкой фазе передается мощность механического перемешивания, вводят также поток (100) жидкости, содержащий расплавленную мочевину.

10. Оборудование для осуществления способа по одному из пп.1-9, включающее:
по меньшей мере один сосуд высокого давления (21; 51) или несколько таких сосудов (1, 11; 31А-32B; 41, 42), образующих первую зону (S1) реакции и вторую зону (S2) реакции;
напорный трубопровод, предназначенный для подачи потока (100) жидкости, содержащего расплавленную мочевину, в первую зону (S1) реакции;
по меньшей мере первую мешалку (2) с механическим приводом, работающую в первой зоне (S1) реакции, и средства (4) для подогрева, предназначенные для подвода тепла в первую зону реакции;
проход для потока (9, 26, 39, 49, 56), предназначенный для приема жидкой фазы из первой зоны (S1) реакции и подачи этой жидкой фазы во вторую зону (S2) реакции;
по меньшей мере еще одну мешалку (12) с механическим приводом, работающую во второй зоне (S2) реакции, и средства (14) для охлаждения, предназначенные для обеспечения во второй зоне (S2) реакции более низкой температуры жидкой фазы по сравнению с температурой жидкой фазы в первой зоне (S1) реакции.

11. Оборудование по п.10, включающее первую ступень конверсии, обеспечивающую первую зону (S1) реакции посредством первого реакционного сосуда (1, 41) или группы сосудов (31A-31C), и вторую ступень конверсии, обеспечивающую вторую зону (S2) реакции посредством второго сосуда (11, 42) или группы сосудов (32А, 32B), причем каждый сосуд имеет соответствующую внутреннюю мешалку (2, 12) с механическим приводом и соответствующий внутренний теплообменник (4, 14) для подвода или отвода тепла к жидкой фазе или из жидкой фазы, соответственно, в сосуде(-ах) первой и второй ступеней конверсии.

12. Оборудование по п.11, в котором по меньшей мере один из сосудов для осуществления первой ступени и (или) второй ступени конверсии включает несколько внутренних камер (C1A-C2B).

13. Оборудование по п.12, включающее сосуд (41) первой ступени конверсии с несколькими внутренними камерами (C1A-C1C), расположенными в виде каскада и образующими первую зону (S1) реакции, и сосуд (42) второй ступени конверсии с несколькими внутренними камерами (C2A, C2B), расположенными в виде каскада и образующими вторую зону (S2) реакции.

14. Оборудование по п.10, включающее один сосуд (21, 51) высокого давления по меньшей мере с одной камерой (C1; C1A-C1C) первой ступени конверсии, образующей первую зону (S1) реакции, и по меньшей мере с одной камерой (С2; C2A-C2B) второй ступени конверсии, образующей вторую зону (S2) реакции, причем первая зона и вторая зона выполнены в виде каскада, в каждой камере имеется соответствующая внутренняя мешалка (2, 12) и теплообменник (4, 14) для подачи в жидкую фазу или отвода тепла из жидкой фазы, соответственно, в сосуде(-ах) первой и второй ступеней конверсии.

15. Оборудование по одному из пп.10-14, в котором расплавленную мочевину (100) подают по трубопроводу (5) для мочевины с открытым концом вблизи лопастей мешалки (2) в первой зоне реакции, а газообразный аммиак (101, 104) подают по трубопроводам (6, 16), заканчивающимся почти под лопастями мешалок (2, 12) в первой и второй зонах (S1, S2) реакции соответственно.



 

Похожие патенты:

Описывается способ получения меламина высокой степени чистоты за счёт быстрого охлаждения расплава меламина, очищенного от отходящих газов синтеза меламина и содержащего в качестве примесей аммелин, аммелид и поликонденсаты, с использованием содержащего аммиак водного раствора в условиях, обеспечивающих превращение большей части поликонденсатов в меламин, с получением раствора меламина, извлечение меламина из полученного раствора путем кристаллизации с последующей обработкой маточного раствора кристаллизации в условиях, обеспечивающих превращение по меньшей мере части содержащегося в нем аммелина в аммелид и меламин, и некаталитическая установка высокого давления для получения меламина высокой степени чистоты вышеуказанным способом.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки меламина, полученного синтезом из мочевины, который включает следующие стадии: a) перевод неочищенного меламина, содержащего примеси поликонденсатов и других побочных продуктов реакции синтеза, в раствор, с получением раствора/суспензии, где диспергированы нерастворимые продукты; b) обработку полученного таким образом раствора/суспензии для удаления растворенного CO2, со снижением его концентрации до значений ниже 0,5 мас.%; c) обработку полученного на стадии (b) раствора/суспензии, имеющего содержание CO2 ниже 0,5 мас.%, аммиаком в количестве от 1 до 15%, предпочтительно от 3 до 9 мас.%, при температуре в диапазоне от 110 до 180°C, предпочтительно от 130 до 140°C; a) приведение раствора, выходящего со стадии (c), в контакт с твердым катализатором при таких же условиях, как на стадии (c).

Изобретение относится к способу очистки меламина от продуктов конденсации, который включает обработку водного раствора неочищенного меламина при температуре 110-170°C в течение 5-60 минут в присутствии карбоната щелочного металла.
Изобретение относится к технологии получения меламина в целом путем превращения карбамида в меламин некаталитическим способом при высоком давлении и к одной из стадий выделения меламина с использованием водных растворов, а именно к стадии удаления растворенных газов из водного раствора неочищенного меламина, и может быть использовано в промышленном производстве меламина.

Изобретение относится к способу производства чистого меламина путем получения расплава меламина в процессе с высоким давлением, из которого удалены отходящие газы.

Изобретение относится к способу очистки расплава меламина, полученного пиролизом мочевины под высоким давлением. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения свободного от мелема меламина водной обработкой расплава меламина, полученного способом высокого давления, в котором расплав меламина после отделения отходов газов гасят водным щелочесодержащим раствором, преобразуют в способе в водный щелочной раствор меламина, а затем кристаллизуют в твердый меламин.

Описывается способ получения меламина при помощи разложения мочевины с применением катализатора, содержащего 15-40 мас.% цеолита, который имеет низкое содержание никеля и ванадия, 50-85 мас.% матрицы, содержащей диоксид кремния, оксид алюминия, кремний-алюминий-оксиды и/или глинистые минералы, и 0-10 мас.% неорганических оксидов, при этом общее содержание никеля и ванадия в катализаторе составляет меньше чем 500 м.д., а средний размер частиц d50 катализатора находится в области меньше 300 мкм.

Описывается способ получения меламина высокой степени чистоты за счёт быстрого охлаждения расплава меламина, очищенного от отходящих газов синтеза меламина и содержащего в качестве примесей аммелин, аммелид и поликонденсаты, с использованием содержащего аммиак водного раствора в условиях, обеспечивающих превращение большей части поликонденсатов в меламин, с получением раствора меламина, извлечение меламина из полученного раствора путем кристаллизации с последующей обработкой маточного раствора кристаллизации в условиях, обеспечивающих превращение по меньшей мере части содержащегося в нем аммелина в аммелид и меламин, и некаталитическая установка высокого давления для получения меламина высокой степени чистоты вышеуказанным способом.

Изобретение относится к способу охлаждения расплава меламина с применением воды и водных растворов, который может быть использован в промышленном производстве меламина.
Изобретение относится к технологии получения меламина в целом путем превращения карбамида в меламин некаталитическим способом при высоком давлении и к одной из стадий выделения меламина с использованием водных растворов, а именно к стадии удаления растворенных газов из водного раствора неочищенного меламина, и может быть использовано в промышленном производстве меламина.

Изобретение относится к способу производства чистого меламина путем получения расплава меламина в процессе с высоким давлением, из которого удалены отходящие газы.

Изобретение относится к способу совместного получения мочевины и меламина, заключающемуся в том, что мочевину получают на установке для получения мочевины, выполненной по типу так называемого CO 2- или аммиачного десорбера и включающей секцию высокого давления для синтеза мочевины, содержащей по меньшей мере один реактор синтеза мочевины, десорбер и карбаматный конденсатор, соединенные друг с другом с формированием по существу изобарического замкнутого контура, и секцию выделения мочевины из водного раствора карбамата, а меламин получают на установке для получения меламина, содержащей секцию синтеза меламина, а образующиеся в качестве побочных продуктов при синтезе меламина отходящие газы отбирают из установки для получения меламина при давлении между 2 и 30 бар и возвращают в секцию высокого давления для синтеза мочевины.

Изобретение относится к способу и устройству для производства меламина путем термической конверсии мочевины и может быть использовано в химической промышленности.
Изобретение относится к получению поликристаллического алмаза, который может быть использован при изготовлении водоструйных сопел, гравировальных резцов для глубокой печати, скрайберов, алмазных режущих инструментов, скрайбирующих роликов.
Наверх