Способ получения цис-1,4-полиизопрена


 


Владельцы патента RU 2539655:

Открытое акционерное общество "Синтез-Каучук" (RU)

Изобретение относится к области получения синтетического каучука. Описан способ получения цис-1,4-полиизопрена полимеризацией изопрена в растворе изопентана или смеси изопентана и изоамиленов в присутствии каталитического комплекса. Предварительно смесь диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия, а также газообразный водород в количестве 0,5÷1,0 нм на 1 т изопрена вводят в раствор изопрена. Каталитический комплекс готовят взаимодействием смеси триизобутилалюминия и диизобутилалюминийгидрида (A) в толуоле, содержащей пиперилен (В) со спиртовым сольватом хлорида лантаноида (C). Мольное соотношение A:B:C составляет 12÷15):(1÷2):1. Спиртовой сольват хлорида лантаноида прибавляют к предварительно охлажденной до -15÷-5°С смеси триизобутилалюминия и диизобутилалюминийгидрида в толуоле, содержащей пиперилен. Выдерживают реакционную смесь при температуре 10-50°C не менее 10 часов. Полимеризацию изопрена проводят при концентрации изопрена в растворе 12÷17% мас. при температуре 8÷70°C до достижения конверсии изопрена 70÷90%. Технический результат - получение цис-1,4-полиизопрена с заданной вязкостью по Муни. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области получения синтетического каучука и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Известен способ получения цис-1,4-полиизопрена [патент RU 2366667, кл. C08F 136/08, опубл. 10.09.2009] полимеризацией изопрена в растворе изопентана или смеси изопентана и изоамиленов при температуре 20-60°C и содержании изопрена в растворе 10-20 мас.%, под действием каталитического комплекса, предварительно сформированного в течение 2-24 ч в смеси алифатических и ароматических углеводородов взаимодействием соединения неодима, представляющего собой трис[бис(2-этилгексил)фосфат] или неодеканоат неодима, с компонентами катализатора, включающими алкилирующий агент, представляющий собой триизобутилалюминий (ТИБА) или диизобутилалюминийгидрид (ДИБАГ), донор галогена, представляющий собой этилалюминийсесквихлорид или диэтилалюминийхлорид, сопряженный диен, представляющий собой пиперилен, изопрен или бутадиен, при их добавлении к соединению неодима в любой последовательности при мольном соотношении неодим:алкилирующий агент:донор галогена:сопряженный диен 1:1,8-20:2-3:8-25 с последующими дезактивацией введением стабилизатора аминного или фенольного типа в спирто-углеводородном растворе, водной дегазацией и сушкой, при этом каталитический комплекс дополнительно содержит многоатомный спирт, выбранный из группы: этандиол, 1,2-пропандиол, 1,2,3-пропантриол - при мольном соотношении многоатомный спирт: неодим 0,1-1:1.

Недостатком известного способа является необходимость применения для получения каталитического комплекса дополнительного алюморганического соединения - донора галогена этилалюминийсесквихлорида или диэтилалюминийхлорида, что усложняет технологию и приводит к удорожанию себестоимости цис-1,4-полиизопрена.

Известен способ получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов [патент RU 2203289, кл. C08F 36/06, C08F 36/06, C08F 236/06, C08F 4/44, опубл. 7.04.2003] полимеризацией сопряженных диенов или сополимеризацией их между собой в среде углеводородного растворителя в присутствии каталитического комплекса, состоящего из соединения лантаноидов A с порядковым номером 57-71 Периодической системы элементов Д.И. Менделеева, алюминийорганического соединения В, сопряженного диена C и источника галогена D, при этом каталитический комплекс формируют путем введения в углеводородный раствор сопряженного диена C, взятого в количестве 5-35 моль на 1 моль бутадиена, углеводородного раствора свободного от галогена алюминийорганического соединения B, выдержки полученной смеси в течение 5-15 мин, введения углеводородного раствора соединения лантаноидов A, выбранного из группы, включающей карбоксилаты, алкоголяты и углеводородрастворимые комплексы галогенидов, при молярном соотношении B:A=3,1-6,0:1 и температуре 20-50°C, выдержки в течение 2-24 ч, активирования комплекса подачей ДИБАГ при молярном отношении ДИБАГ:A=1,1-2,0 и выдержки в течение 5-15 мин с последующим взаимодействием с источником галогена D при молярном отношении D:A=1,1-10,0 и времени контакта 5-60 мин с последующей подачей полученного растворимого каталитического комплекса в углеводородный раствор мономеров - сопряженных диенов, в который предварительно вводят свободное от галогена алюминийорганическое соединение В при общем молярном соотношении B:A=5-100:1 и дополнительно ДИБАГ при молярном соотношении A:ДИБАГ=1:2-10. В качестве сопряженных диенов используют бутадиен, изопрен, 1,3-пентадиен или их смеси в любом соотношении. В качестве соединения лантаноида A используют соединение, выбранное из группы: неодеканоат неодима, нафтенат неодима, октаноат неодима, неодим-2,2-диэтилгексаноат, неодим-2,2-диэтилгептаноат, неодеканоат празеодима, нафтенат празеодима, октаноат празеодима, празеодим-2,2-диэтилгексаноат, празеодим-2,2-диэтилгептаноат, неодеканоатдидима, нафтенат дидима, октаноатдидима, дидим-2,2-диэтилгексаноат, дидим-2,2-диэтилгептаноат. Свободное от галогена алюминийорганическое соединение B выбирают из группы соединений, содержащей триэтилалюминий, триизобутилалюминий, диизобутилалюминийгидрид, метил-, этил-, изобутилалюмоксан или их смеси. В качестве источника галогена D выбирают соединение из группы, содержащей диэтилалюминийхлорид, этилалюминийсесквихлорид, этил-алюминийдихлорид, диизобутил-алюминийхлорид, изобутилалюминий-сесквихлорид, изобутилалю-минийдихлорид, четыреххлористый кремний, четырехбромистый кремний, триметилхлорсилан, триметилбромсилан, диметилдихлорсилан, дифенилдихлорсилан и метилтрихлорсилан. Способ позволяет получить полимер с узким молекулярно-массовым распределением.

Недостатком известного способа является то, что высокая конверсия (89-99%) достигается в течение 2-6 часов, а максимальный выход составляет не более 327,4 кг/г-ат лантанида за 1 час. Кроме этого, необходимость применения дополнительного алюмоорганического соединения - донора галогена, усложняет технологию, а также высокое содержание суммы алюмоорганичеких соединений в составе катализатора (мольное соотношение лантаноид:алюмоорганическое соединение до 1:100) способствует удорожанию себестоимости цис-1,4-полиизопрена.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения цис-1,4-полиизопрена [патент RU 2091400, кл. C08F 136/08, C08F 2/38, опубл. 27.09.1997], полимеризацией изопрена в углеводородном алифатическом растворителе в присутствии катализатора, представляющего собой комплекс, включающий триизобутилалюминий или диизобутилалюминийгидрид, хлорсодержащее координационное соединение лантаноида, имеющего атомный номер от 57 до 60, с органическим лигандом и сопряженный диен, причем в раствор изопрена в алифатическом растворителе, подаваемый на полимеризацию, кроме катализатора вводят дополнительно триизобутилалюминий или диизобутилалюминийгидрид при мольном его отношении к соединению лантаноида от 1:1 до 30:1, причем в качестве органического лиганда используют спирт или трибутилфосфат, а в качестве сопряженного диена - пиперилен.

Недостатком способа является сложность обеспечения молекулярной массы цис-1,4-полизопрена в пределах заданных значений, т.к. часть регулятора расходуется на дезактивацию примесей, поступающих с используемым сырьем (мономером и растворителем), а так же высокий расход алюморганических соединений (мольное соотношение неодим : алюмоорганическое соединение до 1:40), что способствует удорожанию себестоимости получаемого продукта.

Цель изобретения - получение цис-1,4-полиизопрена с заданной вязкостью по Муни.

Поставленная цель достигается тем, что полимеризация изопрена в растворе изопентана или смеси изопентана с изоамиленами проводится непрерывным способом в батарее полимеризаторов в присутствии каталитического комплекса, включающего алюминийорганическое соединение, сольват хлорида лантаноида и пиперилен. Регулирование вязкости получаемого 1,4-цис-полиизопрена проводится изменением подачи в раствор изопрена смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия в пределах от 10 до 50 г/м3 раствора изопрена по диизобутилалюминийгидриду и газообразного водорода в количестве 0,5-1,0 нм3 на 1 т изопрена. Введение газообразного водорода снижает расход смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия, что снижает затраты на получение 1,4-цис-полиизопрена.

Каталитический комплекс готовится взаимодействием смеси триизобутилалюминия с диизобутилалюминийгидридом (A), содержащей пиперилен (B), с водно-спиртовым сольватом хлорида лантаноида (C) при мольном соотношении A:B:C, равном (12-15):(1-2):1, прибавлением сольвата лантаноида (C) к предварительно охлажденной до -(15÷5)°C смеси алюмоорганических соединений с пипериленом (A+B). Прибавление компонентов катализатора в указанном порядке позволяет вести приготовление высокоактивного катализатора при температуре от -15°C до -5°C с высокой скоростью без локальных перегревов реакционной массы из-за значительно большего количества охлажденного раствора смеси алюмоорганических соединений с пипериленом относительно вводимого количества сольвата хлорида лантаноида.

Для приготовления катализатора водно-спиртовый сольват хлорида лантаноида общей формулы LnCl3·pROH·fH2O, где p=2,2÷2,8, f=0,8÷1,2, ROH-изопропанол, нормальный бутанол, циклогексанол или их смеси, применяется в виде суспензий с концентрацией по Ln 4÷12% в гексане, или в изопентане, или во фракции жидких парафинов с температурой кипения 220÷250°C, или в смеси указанной фракции жидких парафинов с толуолом. В качестве спиртового сольвата лантаноида используются водно-спиртовые сольваты хлорида неодима или смеси водно-спиртовых сольватов хлоридов неодима и празеодима.

После смешения компонентов катализатора реакционная смесь выдерживается при температуре 10÷50°C не менее 10 часов. Полимеризация изопрена проводится при концентрации изопрена в растворе 12÷17%, температуре раствора, поступающего на полимеризацию, от минус 5°C до плюс 5°C подачей катализатора в количестве, обеспечивающем температуру полимеризата в пределах от 8°C до 70°C и конверсию изопрена 70÷90%, после достижения которой проводится дезактивация каталитического комплекса водой, стабилизация полимера введением стабилизатора аминного или фенольного типа в углеводородном растворе и выделение 1,4-цис-полиизопрена методом водной дегазации и сушки.

Целесообразность выбранных пределов показателей процесса приведена в примере 1 и в таблицах 1 и 2.

Пример 1. Для приготовления каталитического комплекса, в реактор, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой, вводят смесь ТИБА (1008,4 кг или 5,093 кмоль) и ДИБАГ (36,2 кг или 0,254 кмоль) и 8360 кг толуола. Концентрация смеси ТИБА и ДИБАГ в толуоле составляет 0,51 моль/л, а мольное соотношение ТИБА:ДИБАГ в смеси равно 1:0,05. В смесь ДИБАГ и ТИБА (A, сумма молей алюминийорганических соединений 5,347 кмоль) в толуоле вводят 54,6 кг пиперилена (B, 0,8 кмоль). Раствор реагентов в толуоле охлаждают до температуры минус 10°C, при перемешивании вводят 647 кг суспензии водно-спиртового сольвата хлорида неодима (C, 0,401 кмоль) во фракции жидких парафинов с температурой кипения 220÷250°C. Скорость ввода суспензии спиртового сольвата хлорида неодима поддерживают такой, чтобы обеспечить температуру реакционной смеси не более минус 5°C. Мольное соотношение компонентов A:B:C составляет 13,3:2:1. Далее температуру реакционной смеси постепенно повышают до 23°C и при данной температуре выдерживают в течение 24 часов с получением каталитического комплекса.

Процесс получения цис-1,4-полиизопрена проводят в батарее полимеризаторов. Для полимеризации подают изопрен (6,03 т/ч) и смесь изопентана и изоамиленов (30,97 т/ч), концентрация изопрена в растворе равна 16,3% мас. В полученный раствор изопрена вводят 6 нм3/ч газообразного водорода и 1,17 кг/ч смеси диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия в растворе толуола. Расход газообразного водорода составляет 1,0 нм3 в пересчете на 1 т изопрена. Полимеризацию изопрена в растворе смеси изопентана и изоамиленов в присутствии каталитического комплекса проводят в батарее полимеризаторов при начальной температуре 18°C до конечной температуры 60°C. Конверсия изопрена 76%. Далее реакционную смесь дезактивируют и отмывают водой, стабилизируют антиоксидантом. Цис-1,4-полиизопрен выделяют методом водной дегазации и сушат. Получают 4,66 т/ч целевого продукта с вязкостью по Муни 79 ед.

Ведение процесса приготовления каталитического комплекса взаимодействием смеси диизобутилалюминийгидрида с триизобутилалюминием (A) в толуоле, содержащем пиперилен (B), со спиртовым сольватом хлорида лантаноида (C) при мольном соотношении A:B:C, равном (12-15):(1-2):1, путем прибавления спиртового сольвата хлорида лантаноида к предварительно охлажденной до -15÷-5°C смеси диизобутилалюминийгидрида с триизобутилалюминием в толуоле, содержащем пиперилен, выдерживанием реакционной смеси при температуре 10-50°C не менее 10 часов обеспечивает высокую активность получаемой каталитической системы, позволяющей получить цис-1,4-полиизопрен, имеющий требуемую вязкость по Муни в пределах 55÷90 ед. (таблица 1).

Проведение процесса полимеризации при концентрации изопрена в растворе 12÷17% мас. при температуре 8÷70°C до достижения конверсии изопрена 70÷90% и введении газообразного водорода в количестве 0,5-1,0 нм3 в пересчете на 1 т изопрена обеспечивает получение целевого продукта необходимого качества (таблица 2).

Таблица 1
Влияние условий приготовления каталитического комплекса на свойства катализатора, вязкость по Муни 1,4-цис-полиизопрена и технико-экономические показатели процесса
№ опыта Соотношение A:B:C (моль) Соотношение ТИБА:ДИБАГ (моль) Концентрация смеси ТИБА и ДИБАГ в растворе,
моль/л
Температура смешения сольвата хлорида неодима,
°C
Температура выдержки реакционной смеси,
°C
Продолжительность выдержки, ч Примечание
1 13,3:2:1 1:0,05 0,51 -5 23 24 Высокая активность катализатора
2 11,0:2:1 1: 0,05 0,5 -10 23 24 Снижение активности катализатора, степени конверсии
3 17,0:2:1 1:0,05 0,5 -10 23 24 Перерасход АОС
4 13,0:0,8:1 1:0,05 0,5 -10 23 24 Снижение активности катализатора, степени конверсии
5 13,0:2,5:1 1:0,05 0,5 -10 23 24 Снижение текучести катализатора при длительном хранении без перемешивания
6 15,6:2,9:1 1:0,05 0,5 -10 23 24 Перерасход АОС, снижение текучести катализатора при длительном хранении без перемешивания
7 13,0:2:1 1:0,70 0,5 -10 23 24 Повышение активности катализатора, увеличение скорости созревания катализатора, снижение расхода АОС на получение продукта с заданной вязкостью по Муни
8 13,0:2:1 1:0,30 0,2 -10 23 24 Снижение активности катализатора
9 13,0:2:1 1:0,30 0,7 -10 23 24 Трудность дозировки каталитического
комплекса в процесс полимеризации
10 13,0:2:1 1:0,30 0,5 +2 23 24 Снижение активности катализатора, степени конверсии изопрена
11 13,0:2:1 1:0,30 0,5 -18 23 24 Перерасход энергоресурсов на охлаждение и последующий нагрев
12 13,0:2:1 1:0,30 0,5 -10 5 24 Снижение активности катализатора
13 13,0:2:1 1:0,30 0,5 -10 55 24 Снижение активности катализатора
14 13,0:2:1 1:0,30 0,5 -10 23 8 Снижение активности катализатора
Таблица 2
Влияние параметров процесса полимеризации на вязкость 1,4-цис-полиизопрена по Муни и технико-экономические показатели процесса полимеризации при равных расходах раствора полиизопрена с использованием катализаторов состава A:B:C=13:2:1, приготовленных при минус 10°C с выдержкой при 23°C в течение 30 часов
№ опыта Концентрация изопрена в растворе, % Расход ДИБАГ в раствор изопрена, г/м3 Расход водорода, м3/т изопрена Температура полимеризации, начало/конец, °C Вязкость полиизопрена по Муни Конверсия изопрена, % Примечание
1 16,3 13 1,0 15/60 79 78 Оптимальное сочетание выхода продукта, расхода ДИБАГ, толуола, водорода и свойств каучука
2 11,0 13 1,0 10/55 79 90 Снижение выхода продукта
3 18,0 13 1,0 15/60 79 60 Снижение выхода продукта
4 15,0 13 0,4 15/60 81 78 Повышение вязкости по Муни полиизопрена
5 15,0 18 0,4 15/60 79 82 Увеличение расхода ДИБАГ, толуола
6 15,0 18 1,0 15/60 76 82 Увеличение выхода продукта, снижение вязкости по Муни
7 15,0 18 1,4 15/60 76 82 Непроизводительный расход водорода из-за его ограниченной растворимости в растворе изопрена
8 15,0 23 1,0 10/55 72 67 Снижение конверсии изопрена
9 15,0 27 1,0 24/75 68 80 Нежелательное изменение микроструктуры полиизопрена

Использование предложенного способа получения цис-1,4-полиизопрена в заявленных интервалах показателей процесса в совокупности позволяет получать целевой продукт с требуемой вязкость по Муни (МБ 1+4, 100°C) в пределах 55÷90 ед.

1. Способ получения цис-1,4-полиизопрена полимеризацией изопрена в растворе изопентана или смеси изопентана и изоамиленов в присутствии каталитического комплекса на основе соединения лантаноида, включающего алюминийорганическое соединение, хлорид лантаноида и пиперилен, с предварительным вводом триизобутилалюминия или диизобутилалюминийгидрида в раствор изопрена, отличающийся тем, что в раствор изопрена в изопентане или в смеси изопентана и изоамиленов вводят смесь диизобутилалюминийгидрида и триизобутилалюминия, а также газообразный водород в количестве 0,5÷1,0 нм3 на 1 т изопрена, а каталитический комплекс готовят взаимодействием смеси диизобутилалюминийгидрида с триизобутилалюминием (A) в толуоле, содержащей пиперилен (B), со спиртовым сольватом хлорида лантаноида (C) при мольном соотношении A:B:C, равном (12÷15):(1÷2):1, путем прибавления спиртового сольвата хлорида лантаноида к предварительно охлажденной до -15 ÷ -5°C смеси диизобутилалюминийгидрида с триизобутилалюминием и пипериленом, выдерживанием реакционной смеси при температуре 10÷50°C не менее 10 часов, полимеризацию проводят при концентрации изопрена в растворе 12÷17% мас. при температуре 8÷70°C до достижения конверсии изопрена 70÷90%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при приготовлении каталитического комплекса мольное соотношение триизобутилалюминий:диизобутилалюминийгидрид составляет 1:(0,05÷0,60) при концентрации смеси триизобутилалюминия и диизобутилалюминийгидрида в толуоле 0,3÷0,6 моль/л.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве спиртового сольвата хлорида лантаноида используют суспензии водно-спиртового сольвата хлорида неодима или смеси водно-спиртовых сольватов хлоридов неодима и празеодима в гексане, изопентане, фракции жидких парафинов с температурой кипения 220÷250°C или в смеси фракции жидких парафинов с толуолом.

4. Цис-1,4-полиизопрен, имеющий требуемую вязкость по Муни (МБ 1+4, 100°C) в пределах 55÷90 ед., полученный по способу п.1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения полимеров сопряженных диенов, в частности к способу получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена. Проводят полимеризацию изопрена в присутствии катализатора, Дезактивируют катализатор, стабилизируют и модифицируют полимер продуктом взаимодействия малеинового ангидрида и N-алкил-N′-фенил-n-фенилендиамина в количестве 0,5-2,0 мас.% на полимер с последующей дегазацией и сушкой полимера.
Изобретение относится к области получения полимеров сопряженных диенов, в частности, к получению модифицированного цис-1,4-полиизопрена. Проводят полимеризацию изопрена в присутствии катализатора, далее - дезактивацию катализатора, стабилизацию и модификацию полимера продуктом взаимодействия малеинового ангидрида и N-алкил-N′-фенил-n-фенилендиамина, взятых в массовом отношении 15-30:70-85.

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, в частности диеновых (со)полимеров, таких как полибутадиен, полиизопрен и бутадиен-стирольный каучук (БСК), применяемых при производстве шин, резинотехнических изделий, модификации битумов, в электротехнической и других областях.

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, в частности диеновых (со)полимеров, таких как полибутадиен, полиизопрен и бутадиен-стирольный каучук (БСК), применяемых при производстве шин, резинотехнических изделий, модификации битумов, в электротехнической и других областях.
Изобретение относится к производству полимеров, а именно: к металлокомплексным катализаторам полимеризации, и может быть использовано для получения транс-1,4-полиизопрена.

Изобретение относится к способу получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемые материалы - в шинной и в резинотехнической промышленности.

Изобретение относится к способу получения диенового эластомера. .

Изобретение относится к способу получения латекса и термопластичной смолы, полученной из графт-сополимера на основе латекса. .

Изобретение относится к технологии получения катализаторов полимеризации и сополимеризации сопряженных диенов и может быть использовано в промышленности синтетических каучуков.

Изобретение относится к области получения полимеров сопряженных диенов, в частности к способу получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена. Проводят полимеризацию изопрена в присутствии катализатора, Дезактивируют катализатор, стабилизируют и модифицируют полимер продуктом взаимодействия малеинового ангидрида и N-алкил-N′-фенил-n-фенилендиамина в количестве 0,5-2,0 мас.% на полимер с последующей дегазацией и сушкой полимера.
Изобретение относится к области получения полимеров сопряженных диенов, в частности, к получению модифицированного цис-1,4-полиизопрена. Проводят полимеризацию изопрена в присутствии катализатора, далее - дезактивацию катализатора, стабилизацию и модификацию полимера продуктом взаимодействия малеинового ангидрида и N-алкил-N′-фенил-n-фенилендиамина, взятых в массовом отношении 15-30:70-85.

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, в частности диеновых (со)полимеров, таких как полибутадиен, полиизопрен и бутадиен-стирольный каучук (БСК), применяемых при производстве шин, резинотехнических изделий, модификации битумов, в электротехнической и других областях.

Изобретение относится к способу получения модифицированных функциональными группами жидкофазно наполненных кремнекислотой эмульсионных каучуков. .
Изобретение относится к нефтехимической промышленности. .

Изобретение относится к способу получения цис-1,4-(со)полимеров сопряженных диенов и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемые материалы - в шинной и в резинотехнической промышленности.

Изобретение относится к области получения синтетических каучуков, конкретно к способу получения полидиенов с повышенным содержанием винильных звеньев. .
Изобретение относится к нефтехимической промышленности и направлено на получение 1,4-цис-полиизопрена на каталитической системе TiCl4-Al(i-C4H9) 3. .

Изобретение относится к способу получения (со)полимеров путем непрерывного взаимодействия, по меньшей мере, одного мономера с инициатором в присутствии диоксида углерода и, необязательно, модифицирующей добавки, осуществляемого в одной или нескольких реакционных зонах прямоточного трубчатого реактора, при поддержании в указанных зонах реакционных условий с непрерывной отгонкой газовой смеси, содержащей преимущественно непрореагированный мономер, и выделением (со)полимера.

Изобретение относится к производству изопрена. Описан способ полимеризации изопрена в массе в малообъемных ячейках. Способ включает введение каталитической системы, действующей в присутствии изопрена. В качестве каталитической системы используют систему на основе по меньшей мере одного мономера, являющегося сопряженным диеном, одной соли одного или нескольких редкоземельных металлов органической фосфорной кислоты, одного алкилирующего агента формулы AlR3 или HalR2 и одного донора галогена, представляющего собой галогенид алкилалюминия. На конвейерную ленту, в которой выполнены ячейки, имеющие форму полусферы, накладывают полиэтиленовую пленку толщиной 1-10 мкм. Затем конвейерную ленту вместе с пленкой подвергают нагреву до температуры 80-120°C. Полиэтиленовая пленка приобретает свойство текучести и в точности повторяет форму ячейки конвейерной ленты. Производят охлаждение конвейерной ленты вместе с прилегающей полиэтиленовой пленкой при помощи обдува холодным инертным газом. Смешивают каталитическую систему и мономер в смесителе при температуре от -80 до -50 С° в соотношении от 1/40000 до 1/200000 моль/моль. После чего производят расфасовку готовой смеси мономера и каталитической системы при помощи дозатора в полимеризационные ячейки объемом от 0,01 до 1 дм3 без последующего перемешивания смеси. Полимеризацию производят в массе мономера в каждой отдельной ячейке при повышенном давлении 1-10 атм и температуре от -50 до +100°C в течение 90-5 минут. Запечатывают ячейки полиэтиленовой пленки с микроперфорацией. Осуществляют процесс вакуумирования ячеек для отгонки оставшегося незаполимеризовавшегося мономера в течение 10-600 с. Подают модифицирующий агент. В каждую ячейку подают антиоксидант. Производят снятие готовых ячеек с полимером с конвейера и разделение ячеек с полимером на барабане с рифленой поверхностью для образования отдельных гранул. Выгружают гранулы для дальнейшей упаковки. Технический результат - получение продукта высокого качества и высокой технологичности, упрощение технологического процесса получения продукта, снижение энергоемкости и металлоемкости оборудования, повышение экологической чистоты производства и улучшение условий труда. 1 ил., 1 табл., 10 пр.
Наверх