Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения rhx iny

Авторы патента:

Устинова Эльвира Маратовна (RU)

Колпакова Нина Александровна (RU)

Горчаков Эдуард Владимирович (RU)

Пакриева Екатерина Германовна (RU)

Нестеров Антон Александрович (RU)

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Владельцы патента RU 2540261:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в водах природных и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод полярографического определения родия на платиновом электроде. При определении используется платиновая проволока на фоне 0,1 N NaNO₃. Волна наблюдается при потенциале электролиза 0,2 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определяемая концентрация родия составила 4,5×10^-3 г/л. [Бардин М.Б., Ляликов Ю.С., Темянко В.С. «Полярографическое определение некоторых благородных металлов с применением платиновых электродов» // Сб. «Анализ благородных металлов» - 1959. - М.: АН СССР - С.80-87]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование дорогостоящей платиновой проволоки.

Известен метод определения родия инверсионной вольтамперометрии с использованием стеклоуглеродного электрода в растворе 1 М HCl с добавлением соли Hg(I). Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод. В исследованиях концентрация родия составляла 2×10^-5 г/л. Потенциал электролиза - 0,5 В, время электролиза составляет 6 мин. [Попов Г.Н., Пнев В.В., Захаров М.С. «Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии» // Журнал аналитической химии. - 1972, - Т.27. - Вып.12. - С.2456-2458]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование токсичных соединений ртути.

Известен метод определения родия в водном растворе методом пленочной полярографии на твердых электродах в 0,1 М HCl с добавлением Hg(NO₃)₂. Определяемая концентрация родия составила 1,03×10^-4 г/л. [Чемерис М.С., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г., Васильев Ю.Б. «Механизм разряда и ионизации ионов родия и иридия на графитовом электроде в присутствии ионов ртути (II)» // Электрохимия - 1976. - Т.12. - №.5. - С.717-722]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование солей токсичной ртути.

Известен метод определения родия вольтамперометрическим методом. [Шифрис Б.С., Колпакова Н.А. «Совместное определение родия и иридия методом инверсионной вольтамперометрии в медно-никелевых концентратах» // Журнал аналитической химии. - 1982. - Т.37. - Вып.12. - С.2217-2220]. (прототип). Определение родия проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,5 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале электролиза Е_э=-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода, время накопления t_нак. составляет от 1 до 25 мин. В качестве модификатора поверхности электрода используется соль ртути (II). Недостатками метода являются использование токсичных солей ртути и низкая чувствительность 1 мг/л.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y, полученном после осаждения Rh-In на сажевом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что родий (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Накопление ионов родия на сажевом электроде (СЭ) в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации родия (III), используется процесс электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка родия с индием окисляться с поверхности СЭ. В качестве индикаторного применяли СЭ, модифицированный индием (в прототипе применяли графитовый электрод, модифицированный ртутью). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм³ (в прототипе 1 мг/дм³).

Результаты определения родия из ИМС на СЭ модифицированным индием в фоновом электролите приведены в таблице 1, результат определения родия (III) в водном растворе представлены в таблице 2. Как видно из таблиц, погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций родия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов родия (III) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) в течение 60-120 секунд при потенциале электролиза минус 1,2 В. При потенциале минус 1,2 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество индия электровосстановленного на поверхности СЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению анодного пика индия из интерметаллического соединения с родием, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 1,2 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемкой вольтамперограмм при скорости развертки 60-100 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют по высоте анодного пика индия в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.э). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка Rh_xIn_y с поверхности СЭ модифицированного индием. Кривая 1 - фон 1М HCl, где C_In(III) равна 0,5 г/дм³, кривая 2 - C_Rh(III) равна 0,02 мг/дм³, кривая 3 - C_Rh(III) равна 0,04 мг/дм³.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов родия (III) на основе реакции селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения состава Rh_xIn_y, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 0,1-1 мг/дм³ (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа родия (III); повысить чувствительность определения (0,1·мг/дм³), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. (фиг.1, таблица 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Е_э=-1,2 В и при τ_э=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм³ и проводят электрохимическое концентрированно осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм³, регистрируют аналитический сигнал родия при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм³ и регистрируют аналитический сигнал родия при аналогичных условиях. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения родия были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей родия в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм³, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Е_э=-1,2 В и при Т_э=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора после выпаривания и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм³ и регистрируют аналитический сигнал при потенциале накопления -1,2 В. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа родия по пикам селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА и ТА.

Предложенный способ может быть использован для определения родия в водных растворах.

Таблица 1
Введено C_Rh, мг/дм³	Найдено C_Rh, мг/дм³	n	Sr, (t_0,95)	ε, %
0,2	0,21±0,03	9	0,013	14,3
2,0	1,9±0,27	9	0,12	14,2

Таблица 2
Объект исследования	Содержание Rh в растворе, мг/дм³	Найдено Rh, мг/дм³	Sr, (t_0,95) n=8
Водопроводная вода	1,0	0,99±0,23	0,1

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y, заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения Rh_xIn_y при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии // 2534732

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др.

Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией // 2533337

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий.

Способ определения молибдена катодной вольтамперометрией // 2533333

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией.

Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде // 2526821

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека.

Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии // 2510018

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.

Способ определения аскорбата кальция в биологически активных добавках методом вольтамперометрии // 2510017

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата кальция в БАД с целью контроля качества выпускаемых на рынок биологически активных добавок.

Способ вольтамперометрического определения наночастиц fe2o3 на угольно-пастовом электроде // 2508538

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.

Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах // 2506580

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов.

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота // 2506579

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Электрохимический газоанализатор // 2548125

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции. Дополнительный технический результат - надежное обеспечение герметизации электролитической камеры и экономия материала мембраны Сущность: электрохимический газоанализатор по первому варианту (фиг. 1) содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, выходящим на прикатодную поверхность газоанализатора. Камера и капилляр заполнены электролитом. Устройство содержит анод 3, непосредственно контактирующий с электролитом камеры, и катод 4, который установлен на поверхности газоанализатора в зоне выхода капилляра. От внешней среды катод и капилляр отделяет селективно-проницаемая мембрана 5 в форме круга, которая притянута к катоду и капилляру и зафиксирована на прикатодной поверхности газоанализатора. Мембрана притянута и зафиксирована крышкой 6 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне, которая соединена с накидной гайкой 7. Мембрана притянута посредством своей краевой части, которая зажата между дном крышки и уплотнительным кольцом 8, которое расположено в полости крышки и имеет заданные модуль упругости и толщину. Фиксирование мембраны обеспечивается крышкой по замкнутой линии ребром в форме неострого угла. Проводники 9, 10 предназначены для съема выходного сигнала с анода 3 и катода 4. Проводники подключены к регистратору 11 выходного сигнала газоанализатора. Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что функции притягивания мембраны и ее фиксации выполняют разные элементы. Как и по - первому варианту, электрохимический газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии ребром. При этом в месте взаимодействия с мембраной крышка имеет низкий коэффициент трения. Устройство содержит накидную гайку 7. В полости крышки б размещен притягивающий элемент 8 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне. Крышка 6 и притягивающий элемент 8 соединены подвижно. Накидная гайка 7 соединена с притягивающим элементом 8. В полости элемента 8 расположено уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. Мембрана 5 притянута к катоду и капилляру элементом 8 посредством гайки 7 за счет того, что краевая часть мембраны зажата между дном притягивающего элемента и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. В третьем варианте изобретения (фиг. 3) функции притягивания мембраны и е£ фиксации также выполняют разные элементы. Отличия этого устройства от двух предыдущих заключаются в следующем: газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии. Устройство содержит накидную гайку 7, которая размещена в полости крышки 6 и соединена с ней подвижно. В полости накидной гайки 7 размещены притягивающий элемент 8 в виде шайбы, которая установлена на дне накидной гайки, и уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. При этом элемент 8 в месте взаимодействия с гайкой 7 имеет низкий коэффициент трения. Мембрана притянута элементом 8, при этом краевая часть мембраны зажата между элементом 8 и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. 3 н. и 2 з. п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии // 2550936

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения липоевой кислоты в таблетированной форме БАД методом катодной вольтамперометрии. 1 табл., 1 пр., 3 ил.

Барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор (варианты) // 2551881

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность. Дополнительный технический результат - экономия материала мембраны. Сущность: согласно первому варианту исполнения (фиг. 1) барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор содержит корпус (1), герметичную камеру (12), которая имеет капилляр (13) и заполнена электролитом, катод (16) и анод (17), или анодную систему, контактирующие с электролитом и подключенные к регистратору (18) в виде преобразователя катодного тока в выходной сигнал. Катод (16) расположен на выходе капилляра (13) во внешнюю среду. Катод (16) и капилляр (13) отделены от внешней среды селективно-проницаемой мембраной (6) в форме круга. Мембрана (6) притянута к прикатодной поверхности газоанализатора и зафиксирована на ней по замкнутой линии крышкой (7), соединенной с накидной гайкой (10). Газоанализатор содержит барокомпенсатор (11) в виде эластичного элемента, отделяющего электролит в камере (12) от внешней среды. При этом капилляр (13) выполнен в проходном элементе (3). Один конец проходного элемента (3) с уплотнением (2) жестко или с возможностью перемещения установлен в корпусе (1). Другой конец проходного элемента (3) с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) по резьбе установлена в крышке (7), установленной с уплотнением (9) в накидной гайке (10). Накидная гайка (10) по резьбе установлена на проходном элементе (3). Краевая часть мембраны (6) зажата между заплечиком крышки (7) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (17) или анодная система расположены в капилляре (13) или в камере (12). Камерой (12) является пространство, образованное проходным элементом (3) и корпусом (1). Это пространство отделено от внешней среды барокомпенсатором (11) в виде эластичной стенки, например резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и проходном элементе (3). Пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5), крышкой (7) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15), например маслом. Это пространство по резьбе накидная гайка (10) - проходной элемент (3) сообщается с пространством, которое образовано барокомпенсатором (11), корпусом (1) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15) и отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (14) в виде эластичной стенки, например, резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (10). Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что проходной элемент (3) с уплотнением (2) и с возможностью перемещения установлен в корпусе (1) и с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) имеет радиальные отверстия. Втулка (5) одним концом с уплотнением (6) установлена с возможностью перемещения на корпусе (1), а другим концом по резьбе установлена в крышке (8). Крышка (8) установлена с уплотнением (10) в накидной гайке (11), которая по резьбе установлена на корпусе (1). Краевая часть мембраны (7) зажата между заплечиком крышки (8) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (18) или анодная система расположены в капилляре (14) или в камере (13). Камерой (13) является пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1). Камера (13) отделена от внешней среды барокомпенсатором (12) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия втулки (5), например в виде резинового чулка, закрепленного на втулке (5). Накидная гайка (11) имеет радиальные отверстия, расположенные вблизи радиальных отверстий втулки (5). Пространство, образованное барокомпенсатором (12), втулкой (5), крышкой (8), накидной гайкой (11) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1), заполнено электроизолирующей жидкостью (16), например маслом. Это пространство отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (15) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия накидной гайки (11) и резьбовое соединение корпус (1) - накидная гайка (11), например, в виде резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (11).

Способ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии // 2554280

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор. Метионин определяют, используя аналитический сигнал восстановления метионина при потенциале - 0.315 В в боратном буферном растворе pH 9.18 на ртутно-пленочном электроде (РПЭ). Зависимость прироста предельного тока восстановления метионина от увеличения его концентрации в модельном растворе линейна от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л. Скорость развертки потенциала составила 0.06 В/с. Предел обнаружения метионина 2.0·10-4 моль/л достаточен для применения его в оценке количественного содержания в комбикормах. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 3 ил.

Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах // 2554340

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах включает электрохимическое концентрирование ионов золота (III) на поверхности различных типов графитовых электродов в форме золота с последующим растворением и регистрацией катодных вольтамперных кривых, при этом проводят накопление ионов золота (III) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в течение 60 с при потенциале электролиза минус 0,8 В, измерения проводят на фоне 0,1 M NaOH с последующей регистрацией катодных пиков и съемкой вольтамперных кривых в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки 80 мВ/с, концентрацию ионов золота (III) определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до минус 0,5 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение дает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по катодному пику, полученному после электроокисления Au на графитовом электроде методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе // 2570706

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность упрощения способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе по сравнению с известными методами и реализации его в производственных условиях. 2 ил.

Способ количественного определения т-2 токсина методом дифференциальной вольтамперометрии // 2580412

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (-0,5±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне нитрата калия (KNO3), рН 4,0÷5,0, с последующей регистрацией катодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с. Концентрацию Т-2 токсина определяли по высоте пика в диапазоне Еn=(-1,25±0,35) В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций Т-2 токсина и разработки экспресс-технологии оценки Т-2 токсина в течение 30-40 мин и возможность использования электродов из нетоксичного материала. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией // 2580635

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.

Амперометрический способ измерения концентрации аммиака в азоте // 2583162

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала. Для этого в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородпроводящего твердого электролита, на противоположных поверхностях дисков расположены по паре электродов, к электродам дисков подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей положительного полюса на внутренние электроды, посредством которого осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза кислорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи: наружные электроды - твердые электролиты - внутренние электроды, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов окисления аммиака из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию кислорода, потраченного на окисление аммиака, определяют концентрацию аммиака в азоте. Изобретение обеспечивает возможность просто и надежно измерять содержание аммиака в азоте. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота // 2586961

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает более чувствительный способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии. 2 ил., 1 табл., 2 пр.