Зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка
Владельцы патента RU 2541419:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Рязанский государственный радиотехнический университет" (RU)
Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур. Сущность изобретения заключается в том, что кантилевер соединен с электропроводящей зондирующей иглой, вершина которой продета через сферу, выполненную из стекла со сквозными нанометровыми порами, заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка. Сфера покрыта защитным полимерным слоем, прозрачным для длины внешнего электромагнитного источника излучения и длины волны, генерируемой квантовыми точками структуры ядро-оболочка. Техническим результатом является возможность одновременного сочетания электромагнитного воздействия с измерением характеристик электрического сигнала на это стимулирующее воздействие в одной общей точке поверхности объекта диагностирования без влияния на соседние участки, что позволяет осуществить оптоэлектрические исследования наноразмерных структур материалов и биологических объектов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур.
Известен зонд атомно-силового микроскопа для измерения модуля упругости (модуля Юнга) биологических объектов и предотвращения повреждения их поверхности, состоящий из кантилевера с прикрепленной зондовой иглой, на вершине которой закреплен шарик диаметром 5 мкм [1].
Недостатком известного технического решения является отсутствие возможности одновременного сочетания электромагнитного воздействия с измерением характеристик электрического отклика на это стимулирующее воздействие в одной общей точке поверхности объекта диагностирования без влияния на соседние участки.
Наиболее близким по технической сущности является зонд атомно-силового микроскопа для механического определения упругости (модуля Юнга) клеток крови, состоящий из кантилевера с прикрепленной зондирующей иглой, на вершине которой закреплена полая полимерная микросфера диаметром 10 мкм [2].
Недостатком известного технического решения является отсутствие возможности одновременного сочетания электромагнитного воздействия с измерением характеристик электрического отклика на это стимулирующее воздействие в одной общей точке поверхности объекта диагностирования без влияния на соседние участки.
Отличие предлагаемого технического решения от изложенных выше заключается в использовании нанокомпозитного излучающего элемента в виде стеклянной сферы, легированной квантовыми точками структуры ядро-оболочка, закрепленной на вершине проводящей зондирующей иглы, что позволяет осуществить точечные оптоэлектрические исследования наноразмерных структур материалов и биологических объектов с фотобиологическими свойствами.
Техническим результатом является возможность одновременного сочетания электромагнитного воздействия с измерением характеристик электрического сигнала отклика на это стимулирующее воздействие в одной общей точке поверхности объекта диагностирования без влияния на соседние участки.
Технический результат предложенного изобретения достигается совокупностью существенных признаков, а именно: зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка, включающий кантилевер, соединенный с зондирующей иглой с нанометровым радиусом кривизны вершины, которая соединена со сферой, выполненной из стекла с нанометровыми сквозными порами, заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка, количество которых больше двух, и определяется диаметром сферы и количеством пор, способных разместить квантовые точки без выхода их оболочек за периметр окружности сферы, причем сфера крепится к выполненной электропроводной зондирующей игле за счет продевания с трением вершины электропроводящей зондирующей иглы с нанометровым радиусом кривизны в одну из сквозных пор стеклянной сферы с нанометровыми порами до выхода вершины с другой стороны сферы на расстояние, равное максимальной глубине исследуемых наноколодцев, расположенных на поверхности объекта диагностирования, остальные сквозные поры с заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка покрыты защитным полимерным слоем, прозрачным для длины волны внешнего электромагнитного источника возбуждения квантовых точек структуры ядро-оболочка и длины волны со стоксовым сдвигом, генерируемой квантовыми точками структуры ядро-оболочка, внешний источник возбуждения квантовых точек закреплен у основания кантилевера и его излучение ориентировано на центр стеклянной сферы с нанометровыми порами, заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка.
Сущность изобретения поясняется на фиг.1, где представлен зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированный квантовыми точками (выносной элемент А представлен на фиг.2). На фиг.2 представлен выносной элемент А (10:1) в увеличенном масштабе и в разрезе, поясняющий конструкцию зонда атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками.
Зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка фиг.1, состоит из: кантилевера 1, соединенного с электропроводящей зондирующей иглой 2, вершина которой продета в одну из сквозных пор стеклянная сфера 3 с нанометровыми сквозными порами 4, заполненными квантовыми точками 5 структуры ядро-оболочка, возбуждение которых осуществляется внешним электромагнитным источником возбуждения квантовых точек 6 (например, лазерным диодом), расположенным у основания кантилевера 1, с направлением излучения, ориентированным на центр стеклянной сферы 3. Также на фиг.1 представлен диагностируемый объект 7, размещенный на подложке 8, в момент соприкосновения его с электропроводящей иглой 2 (элементы 4, 5, 7 более подробно приведены в увеличенном масштабе на фиг.2).
На выносном элементе А (10:1) фиг.2 представлены элементы в разрезе, где в стеклянной сфере 3 с пустотелыми сквозными нанометровыми порами 4, заполненными квантовыми точками 5 структуры ядро-оболочка, в одной из пор 4 стеклянной сферы 3 жестко закреплена вершина электропроводящей зондирующей иглы 2, под стеклянной сферой 3 расположен многослойный диагностируемый объект 7, нанесенный на подложку 8. На поверхности объекта диагностирования 7 приведен технологический наноколодец 9. Минимальный диаметр стеклянной сферы 3 определяется минимальным количеством легированных квантовых точек 5 структуры ядро-оболочка, образующих в совокупности нанокомпозитный излучающий элемент, параметры электромагнитного излучения которого определяются классом диагностируемого объекта 7. Стрелками указываются направления входящего λ1 и преобразованного λ2 по длине волны излучения, где λ1 - длина волны внешнего электромагнитного излучения для возбуждения квантовых точек, вызывающих их люминесценцию, λ2 - длина волны люминесценции квантовой точки, смещенной на стоксовый сдвиг относительно длины волны λ1. H1 - расстояние от нижней точки соприкосновения зондирующей иглы 2 с контуром сферы 3 до поверхности объекта диагностирования 7 (высота подъема сферы над поверхностью объекта диагностирования). H2 - расстояние от поверхности объекта диагностирования 7 до дна технологического наноколодца 9 (глубина наноколодца). Для повышения достоверности снятия диагностической информации величина высоты H1 выбирается исходя из условия осуществления возможности зондирования иглой 2 дна самого глубокого технологического наноколодца на диагностируемом объекте и исключения повреждений сферы 3. Из этого следует что, расстояние H1 принимается равное максимальному расстоянию H2 (глубине исследуемых наноколодцев, расположенных на поверхности объекта диагностирования).
В зависимости от видов объектов диагностирования, методов диагностирования (например, диагностирование оптоэлектронных вычислительных структур или светочувствительных зрительных тканей биологических объектов) используемые для легирования квантовые точки 5 структуры ядро-оболочка могут быть как со стоксовым, так и антистоксовым сдвигом длины волны электромагнитного излучения относительно внешнего источника возбуждения 6 (т.е. длина волны λ1 больше λ2 или λ1 меньше λ2). Это условие обусловлено требованием помехозащищенности с тем, чтобы λ1 находилась вне зоны длин волн, на которые реагируют все исследуемые участки диагностируемого объекта 7, а стимулирование его осуществлялось только излучением квантовых точек 5 структуры ядро-оболочка с длиной волны λ2, которая вызывает появление электрических сигналов откликов в точке соприкосновения вершины электропроводящей иглы 2 с участком диагностируемого объекта 7. В частности, наибольшая энергия излучения λ2 падает только на ограниченную площадь, находящуюся под сферой 3, размер пятна излучения определяется диаметром сферы 3 и расстоянием ее подъема над объектом диагностирования 7. Это позволяет получить минимальное пятно излучения с диаметром, близким к диаметру используемых квантовых точек, при использовании минимального количества квантовых точек структуры ядро-оболочка и минимальном расстоянии приближения излучающего элемента к точке исследования, расположенной на объекте диагностирования.
Длина волны поглощения λ1 квантовой точкой 5 структуры ядро-оболочка и длина волны излучения λ2 квантовой точки 5 структуры ядро-оболочка определяется ее диаметром (в основном от 2 до 20 нанометров), сочетанием материала ядра и материала оболочки, их процентным соотношением, спектром пропускания защитной прозрачной полимерной пленки и технологией изготовления самой квантовой точки структуры ядро-оболочка. Длина волны электромагнитного излучения квантовых точек, направленная на объекта диагностирования, может находиться как в оптическом диапазоне, так и за его пределами от ультрафиолетового до инфракрасного излучения.
Ядро квантовой точки 5 структуры ядро-оболочка может, например, включать, по меньшей мере, один материал, выбранный из группы, состоящей из CdSe, CdS, ZnS, ZnSe, CdTe, CdSeTe, CdZnS, PbSe, AgInZnS, и ZnO, но не ограничивается ими. Оболочка квантовой точки 5 структуры ядро-оболочка может включать в себя, по крайней мере, один материал, выбранный из группы, состоящей из CdSe, ZnSe, ZnS, ZnTe, CdTe, PbS, TiO, SrSe, и HgSe, но этими вариантами не ограничивается.
Для осуществления изобретения кроме классических квантовых точек структуры ядро-оболочка могут быть использованы и ядро-многооболочные квантовые точки [3].
Изготовление нанокомпозитного излучающего элемента осуществляется легированием стеклянной сферы 3, квантовыми точками 5 структуры ядро-оболочка и выполняется за счет проникновения квантовых точек в наноразмерные поры 4, стеклянной сферы 3. Например, процесс легирования может осуществляется по технологии известного метода за счет погружения элемента из стекла с нанометровыми порами в раствор из двух или более квантовых точек с последующей сушкой на воздухе и заполнением оставшихся между квантовыми точками пустот смолой [4].
Вершина электропроводящей иглы 2 может быть реализована, например, по известной технологии выращивания металлических зондов для атомно-силовых микроскопов из нанопроволки [5].
Зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка, работает следующим образом: кантилевер 1 с зондирующей электропроводящей иглой 2, подводится к объекту диагностирования 7, расположенному на подложке 8, и надавливает на него, получая данные об электрических характеристиках объекта диагностирования 7, до включения и после включения внешнего источника возбуждения 6 квантовых точек с длиной волны λ1. В результате квантовые точки 5 возбуждают исследуемую точку на поверхности диагностируемого объекта 7 длинной волны λ2, определенной в зависимости от выбранного материала квантовой точки 5 и соотношения диаметра ядра к толщине окружающей его оболочке. В зависимости от требуемых режимов диагностирование может проходить как в непрерывном режиме люминесценции, так и в импульсном режиме флуоресценции (т.е. освещение локального участка объекта диагностирования только излучением λ2 квантовых точек в интервале, равном времени их флуоресценции, после выключения внешнего оптического источника 6 с целью исключения посторонних засветок и помех). Возможность снятия электрических характеристик с помощью электропроводящей зондирующей иглы 2 автоматически (за счет конструкции), расположенной по центру наноразмерного пятна, стимулирующего излучения в начальный и последующие моменты времени, позволяет исследовать точечное влияние излучения λ2 на изменение электрических характеристик в этой же точки без возбуждения соседних участков, проводить оптоэлектрическое исследование дна наноколодцев 9, размещенных на поверхности объекта диагностирования 7.
Предложенная конструкция зонда атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка, обеспечивает также возможность осуществления съема топологического распределения корреляции изменения характеристик электрических сигналов в зависимости от стимулирующего воздействия определенной длины волны электромагнитного излучения на каждую точку с координатами X, Y, непосредственно расположенную под вершиной электропроводящей зондирующей иглы на дне технологического наноколодца, при последовательном сканировании объекта диагностирования, что ранее невозможно было осуществить известными зонами.
Источники информации
1. Д.В. Лебедев, А.П. Чукланов, А.А. Бухараев, О.С.Дружинина. Измерение модуля Юнга биологических объектов в жидкой среде с помощью специального зонда атомно-силового микроскопа // Письма в ЖТФ. - 2009 - Т.35. Вып.8 - С.54-61.
2. Патент RU 2466401 C1, 10.11.2012 G01N 33/49 Способ определения упругости клеток крови.
3. Patent Application Publication Pub. No.: US 20120315391 A1 Pub. Date: Dec. 13, 2012, QUANTUM DOTS HAVING COMPOSITION GRADIENT SHELL STRUCTURE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF.
4. Patent Application Publication Pub. No.: US 20130011551 A1 Pub. Date: Jan. 10, 2013, QUANTUM DOT-GLASS COMPOSITE LUMINESCENT MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF.
5. Patent №.: US 8168251 B2 date of Patent: May 1, 2012 METHOD FOR PRODUCING TAPERED METALLIC NANOWIRE TIPS ON ATOMIC FORCE MICROSCOPE CANTILEVERS.
1. Зонд атомно-силового микроскопа с нанокомпозитным излучающим элементом, легированным квантовыми точками структуры ядро-оболочка, включающий кантилевер, соединенный с зондирующей иглой с нанометровым радиусом кривизны вершины, которая соединена со сферой, отличающийся тем, что сфера выполнена из стекла с нанометровыми сквозными порами, заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка, количество которых больше двух и определяется диаметром сферы и количеством пор, способных разместить квантовые точки без выхода их оболочек за периметр окружности сферы, причем сфера крепится к выполненной электропроводной зондирующей игле за счет продевания с трением вершины электропроводящей зондирующей иглы с нанометровым радиусом кривизны в одну из сквозных пор стеклянной сферы с нанометровыми порами до выхода вершины с другой стороны сферы на расстояние, равное максимальной глубине исследуемых наноколодцев, расположенных на поверхности объекта диагностирования, остальные сквозные поры с заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка покрыты защитным полимерным слоем, прозрачным для длины волны внешнего электромагнитного источника возбуждения квантовых точек структуры ядро-оболочка и длины волны со стоксовым сдвигом, генерируемой квантовыми точками структуры ядро-оболочка.
2. Зонд по п.1, отличающийся тем, что внешний источник возбуждения квантовых точек закреплен у основания кантилевера и его излучение ориентировано на центр стеклянной сферы с нанометровыми порами, заполненными квантовыми точками структуры ядро-оболочка.
