Способ и система для получения трихлорсилана

Авторы патента:

C01B33/107 - галогензамещенные силаны

Владельцы патента RU 2547269:

ШМИД СИЛИКОН ТЕКНОЛОДЖИ ГМБХ (DE)

Описан способ получения трихлорсилана, в котором частицы кремния реагируют с тетрахлорсиланом, водородом и, необязательно, с хлористым водородом в реакторе (101) с кипящим слоем с получением потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, причем поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта отводят из реактора (101) через выпускное отверстие (117), перед которым установлен по меньшей мере один сепаратор (118) частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера, и в котором предпочтительно через равномерные промежутки времени или непрерывно через по меньшей мере еще одно выпускное отверстие (109; 112) без такого сепаратора частиц частицы кремния отводят из реактора (101). Кроме того, описана система (100), которая пригодна для осуществления такого способа, и которая содержит первый реактор (101) с кипящим слоем и второй реактор (102) с кипящим слоем, которые соединены так, что кремний, удаляемый из первого реактора (101), можно направить во второй реактор (102). 2 н. 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Предметом настоящего изобретения являются способ получения трихлорсилана посредством предпочтительно каталитической реакции частиц кремния с тетрахлорсиланом и водородом в реакторе с кипящим слоем и система, в которой может быть осуществлен такой способ.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Общеизвестно, что трихлорсилан является ценным промежуточным продуктом при получении высокочистого кремния, который необходим для фотогальванических энергетических установок и для полупроводниковой техники, а также для получения кремнийорганических соединений. Так, например, металлургический кремний, который часто содержит относительно высокую долю загрязнений, можно преобразовать в трихлорсилан, который затем восстанавливается водой до высокочистого кремния. Такой способ известен, например, из публикации DE 2919086. Альтернативно, можно также получать высокочистый кремний посредством термического разложения моносилана, как описано, например, в публикации DE 3311650. Необходимый для этого моносилан можно получить, в частности, посредством диспропорционирования трихлорсилана.

Для синтеза трихлорсилана используют, в частности, два пути реакции: во-первых, прямую реакцию металлургического кремния с хлористым водородом (вариант гидрохлорирования) и, во-вторых, реакцию тетрахлорида кремния с металлургическим кремнием и водородом (вариант гидрирования).

В частности, очень распространенным является вариант гидрирования, так как необходимый для него тетрахлорид кремния образуется при диспропорционировании трихлорсилана до моносилана в качестве побочного продукта (как и практически во всех способах получения поликремния). Общий выход цепи реакций синтеза Si+SiCl+H₂→ SiHCl₃→SiH₄+SiCl₄→Si, естественно, можно заметно увеличить, если образующийся при диспропорционировании тетрахлорид кремния снова включать в последовательность реакций.

Реакцию тетрахлорида кремния с металлургическим кремнием и водородом с образованием трихлорсилана предпочтительно проводят в реакторах с кипящим слоем. Подходящий реактор с кипящим слоем известен, например, из публикации DE 19647162. Такой реактор, как правило, содержит реакционную камеру, в нижней части которой предусмотрена распределительная тарелка, через которую в реакционную камеру могут поступать газообразный водород и парообразный тетрахлорид кремния. Частицы кремния можно подавать прямо в реакционную камеру через подходящее впускное отверстие. Текущая вверх газовая смесь, состоящая из водорода и парообразного тетрахлорида кремния, переводит частицы кремния во флюидизированное состояние, в результате чего образуется кипящий слой.

Образующийся в кипящем слое трихлорсилан (а также, при определенных условиях, другие продукты реакции), как правило, отводят из реактора через выпускное отверстие, расположенное в верхней части реактора с кипящим слоем. При этом проблематичным является то, что, в частности - при высоких скоростях газа, мелкие частицы постоянно уносятся потоком газа из кипящего слоя и вместе с потоком содержащего трихлорсилан газообразного продукта удаляются из реактора. Чтобы эти потери не были слишком большими, реакторы с кипящим слоем для синтеза трихлорсилана, как правило, оборудуют сепараторами частиц, например - циклонами. Подходящие циклоны, как правило, содержат корпус циклона с впускным отверстием для газа, выпускное отверстие для газа, выпускное отверстие для частиц и трубу для отведения частиц, верхний конец которой сообщается с выпускным отверстием для частиц корпуса циклона. Между корпусом циклона и трубой для отведения частиц обычно размещают пылевую воронку.

Корпус циклона, пылевая воронка и отводящая труба для пыли, как правило, расположены в реакционной камере реактора с кипящим слоем так, что корпус циклона находится в верхней части реакционной камеры, в идеале - над образующимся в реакционной камере кипящим слоем. Нижняя часть трубы для отведения частиц, напротив, предпочтительно вдается в кипящий слой.

В характерном рабочем состоянии такого реактора с кипящим слоем средний диаметр частиц, подаваемых в реакционную камеру, лежит в диапазоне от 100 до 400 мкм. В ходе работы размер частиц уменьшается, и все в большем количестве образуются частицы, размер которых меньше, например, 10 мкм. Как только размер частиц падает ниже определенного значения (точный размер зависит от таких параметров, как плотность частиц, скорости потока газа в реакторе с кипящим слоем и т.п.), частицы такой величины захватываются потоком содержащего трихлорсилан газообразного продукта и проникают в корпус циклона. Внутри корпуса циклона все частицы, размер которых больше определенной (как правило, регулируемой) величины, отделяются от потока газообразного продукта и через выпускное отверстие для частиц корпуса циклона попадают в трубу для отведения частиц. По этой трубе они могут быть поданы обратно в кипящий слой. Тем не менее более мелкие частицы проходят через циклон, и их приходится с большим трудом отделять от потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта на следующих этапах с помощью фильтров или других средств.

Вторая проблема, возникающая в таких реакторах с кипящим слоем, состоит в том, что подаваемый в реактор в виде частиц металлургический кремний всегда содержит определенную долю «неактивных» или «инертных» частиц кремния, которые в условиях реакции, существующих в реакторе с кипящим слоем, не взаимодействуют или очень медленно взаимодействуют с газообразным тетрахлоридом кремния и водородом. Это имеет место, например, в том случае, если частица кремния имеет сильно окисленную поверхность, которая экранирует химически активные части частицы от парогазовой смеси, состоящей из тетрахлорида кремния и водорода. При длительной эксплуатации концентрация таких частиц в кипящем слое с течением времени увеличивается и может значительно снижать эффективность реактора с кипящим слоем. Вследствие этого может появиться необходимость через регулярные промежутки времени прерывать эксплуатацию реактора с кипящим слоем и частично или полностью заменять порцию кремния, находящуюся в реакторе.

В качестве альтернативы производились попытки удерживать концентрацию неактивных частиц в кипящем слое на низком уровне, при этом с помощью сепаратора частиц, расположенного в реакторе с кипящим слоем, совместно с потоком газообразного продукта удаляли больше частиц и частицы большего размера, чем это было на самом деле необходимо. Как уже упомянуто, селективность сепараторов частиц, таких как циклоны, как правило, можно варьировать.

Вследствие этого повышаются затраты на последующее отделение частиц от содержащего трихлорсилан газообразного продукта. Кроме того, естественно, снижается общий выход реакции с учетом расхода металлургического кремния.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В основе настоящего изобретения лежала задача разработать техническое решение для получения трихлорсилана, при котором вышеуказанные проблемы либо не возникали бы, либо были по меньшей мере значительно снижены.

Эта задача решена за счет способа получения трихлорсилана с признаками пункта 1 формулы изобретения и системы для получения трихлорсилана с признаками пункта 6 формулы изобретения. Предпочтительные варианты осуществления способа согласно настоящему изобретению определены в зависимых пунктах со 2 по 5 формулы изобретения. Предпочтительные варианты осуществления системы согласно настоящему изобретению определены в зависимых пунктах 7 и 8 формулы изобретения. Точный текст всех пунктов формулы изобретения включен в данное описание посредством ссылки на них.

В способе согласно настоящему изобретению, как и в большинстве указанных в начале способов согласно предшествующему уровню техники, использован реактор с кипящим слоем, в котором частицы кремния реагируют с тетрахлорсиланом и водородом и, при необходимости, с хлористым водородом с образованием потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта. Присутствие хлористого водорода, как правило, не является настоятельно необходимым, однако может оказывать положительный эффект, в частности - при запуске реактора.

Используемый реактор с кипящим слоем содержит по меньшей мере одно впускное отверстие для тетрахлорсилана и водорода, в частности - для парогазовой смеси, состоящей из этих двух компонентов, а также, необязательно, для хлористого водорода и по меньшей мере одно впускное отверстие для частиц кремния. По меньшей мере одно впускное отверстие для тетрахлорсилана и водорода при этом предпочтительно расположено в нижней части реактора с кипящим слоем, так что тетрахлорсилан и водород внутри реактора с кипящим слоем могут перемещаться вверх. За счет этого частицы кремния, загруженные в реактор, могут образовывать с тетрахлорсиланом и водородом кипящий слой.

В предпочтительных вариантах осуществления способа согласно настоящему изобретению реакция частиц кремния с тетрахлорсиланом и водородом и, необязательно, с хлористым водородом протекает в каталитических условиях. В качестве катализаторов могут быть использованы, в частности, железо- и/или медьсодержащие катализаторы, причем последние предпочтительны. В качестве железосодержащего катализатора пригодно, в частности, металлическое железо, в качестве медьсодержащего катализатора - металлическая медь (например, в форме медного порошка или медных хлопьев) или соединение меди. Катализатор можно загружать в реактор с кипящим слоем отдельно, или его можно заранее смешать с частицами кремния.

Используемый реактор с кипящим слоем также содержит по меньшей мере одно выпускное отверстие для потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта. Как уже упомянуто ранее, такой поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта всегда содержит мелкие частицы кремния. Поэтому и в рамках настоящего изобретения перед по меньшей мере одним выпускным отверстием для потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта предусмотрен по меньшей мере один сепаратор частиц, который избирательно пропускает только частицы, размер которых меньше определенного максимального размера. Этот максимальный размер частиц обычно можно регулировать в зависимости от используемого сепаратора частиц. Так, например, в качестве сепаратора частиц можно использовать центробежный сепаратор, в частности - циклон. В случае таких сепараторов, как правило, можно точно отрегулировать, частицы какого размера должны быть отделены, и частицы какого размера еще могут проходить через сепаратор.

Способ согласно настоящему изобретению особенно отличается тем, что через предпочтительно регулярные промежутки времени или непрерывно через по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие частицы кремния удаляют из реактора, причем перед этим по меньшей мере одним дополнительным выпускным отверстием не предусмотрен такой избирательный сепаратор частиц. Соответственно, через по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие могут проходить и частицы, размер которых больше вышеуказанного максимального размера частиц.

Как уже упомянуто в начале описания, в реакторах с кипящим слоем для получения трихлорсилана часто возникает проблема, связанная с тем, что внутри реактора накапливаются неактивные частицы кремния, и поэтому эффективность реактора снижается. За счет целенаправленного удаления частиц кремния, которые, как правило, могут быть незамедлительно заменены свежими частицами кремния через по меньшей мере одно впускное отверстие для частиц кремния, можно эффективно препятствовать такому накоплению неактивных частиц.

Особо предпочтительно, если частицы кремния удаляются непосредственно из флюидизированной части кипящего слоя реактора с кипящим слоем. В настоящем изобретении водород и тетрахлорсилан и, необязательно, хлористый водород также предпочтительно поступают в реактор в нижней части реактора с кипящим слоем. Над этой нижней частью образуется кипящий слой. Этот кипящий слой, как правило, имеет четкую нижнюю границу. По направлению вверх флюидизированный участок также может быть относительно четко ограниченным, в частности, если кипящий слой является стационарным кипящим слоем. При этом флюидизированным участком кипящего слоя является участок между верхней и нижней границами.

Напротив, если кипящий слой является циркулирующим кипящим слоем, то в связи с большими скоростями потоков водорода и тетрахлорида кремния и необязательно, хлористого водорода такой слой часто не имеет явной верхней границы.

В особо предпочтительных вариантах осуществления способа согласно настоящему изобретению удаленные частицы кремния направляют во второй реактор, который особо предпочтительно является вторым реактором с кипящим слоем. Там они снова реагируют с тетрахлорсиланом и водородом и, необязательно, с хлористым водородом с образованием потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта. В отличие от частиц кремния, которые выносятся из реактора через выпускное отверстие с сепаратором частиц, частицы, целенаправленно удаленные через по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие, используют повторно. Естественно, что это оказывает положительное влияние на общий выход способа согласно настоящему изобретению.

Возникающий во втором реакторе поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта принципиально можно очищать и перерабатывать дальше абсолютно отдельно от потока газообразного продукта, образующегося в первом реакторе. Однако особо предпочтительно, если поток трихлорисилансодержащего газообразного продукта из второго реактора возвращается в расположенный выше по течению (первый) реактор с кипящим слоем. В частности, это позволяет использовать очень простой с конструктивной точки зрения второй реактор. Так, например, во втором реакторе не нужны отдельные сепараторы частиц. Вместо этого поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта из второго реактора очищают совместно с потоком содержащего трихлорсилан газообразного продукта из расположенного выше по течению реактора с кипящим слоем. Объединенные потоки газообразных продуктов при этом проходят через по меньшей мере один сепаратор частиц, расположенный в первом реакторе с кипящим слоем.

Чтобы доля неактивных частиц, поступающих из первого реактора с кипящим слоем во второй реактор, вступала в последнем в реакцию и не увеличивалась в нем, предпочтительно, чтобы условия реакции, при которых преобразуются удаленные частицы кремния, во втором реакторе отличались от условий в расположенном выше по течению реакторе с кипящим слоем. В частности, это относится к таким параметрам реакции, как температура и/или давление. Особо предпочтительно, чтобы второй реактор работал при более высоких температурах, чем первый реактор.

Впрочем, теоретически возможно использовать вместе со вторым реактором параллельный третий реактор или, необязательно, подсоединить к нему последующие дополнительные реакторы, опять-таки, чтобы воспрепятствовать накоплению неактивных частиц во втором реакторе. Однако на практике в большинстве случаев этого не требуется.

Система согласно настоящему изобретению для получения трихлорсилана содержит первый и второй реакторы, в частности - два реактора с кипящим слоем, которые пригодны для проведения реакции частиц кремния с тетрахлорсиланом и водородом, а необязательно - с хлористым водородом, с образованием потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта. В первом реакторе образуется первый поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта, во втором реакторе - второй поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта.

Первый реактор предпочтительно содержит по меньшей мере следующие компоненты:

- по меньшей мере одно впускное отверстие для тетрахлорсилана и водорода и, при необходимости, для хлористого водорода,

- по меньшей мере одно впускное отверстие для частиц кремния,

- реакционную камеру, в которой частицы кремния могут образовывать кипящий слой вместе с тетрахлорсиланом и водородом и, при необходимости, с хлористым водородом,

- по меньшей мере одно выпускное отверстие для первого потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, перед которым предусмотрен по меньшей мере один сепаратор частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера частиц, и

- по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие без такого сепаратора частиц, через которое из реактора могут удаляться частицы кремния с размерами, превышающими максимальный размер частиц.

Второй реактор содержит по меньшей мере:

- по меньшей мере одно впускное отверстие для частиц кремния,

- реакционную камеру, в которой частицы кремния могут образовывать кипящий слой вместе с тетрахлорсиланом и водородом и, при необходимости, с хлористым водородом, и

- по меньшей мере одно выпускное отверстие для второго потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта.

Система согласно настоящему изобретению особенно отличается тем, что между по меньшей мере одним дополнительным выпускным отверстием первого реактора и по меньшей мере одним впускным отверстием для частиц кремния второго реактора есть соединение, через которое частицы кремния, удаленные из первого реактора, могут проходить во второй реактор. Такое соединение может представлять собой, например, трубопровод, который с помощью подходящего соединительного элемента, например - вентиля или клапана, соединен с впускным отверстием или выпускным отверстием соответствующего реактора.

По меньшей мере один сепаратор частиц, который входит в состав первого реактора с кипящим слоем, предпочтительно представляет собой один или несколько циклонов. Подходящие циклоны известны специалистам в данной области техники, и нет необходимости подробно описывать их в рамках настоящего изобретения. Кроме того, в этой связи можно сослаться на упомянутые в начале описания конструкции циклонов, подходящие для реакторов с кипящим слоем.

В особо предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения между первым и вторым реакторами, кроме уже упомянутого соединения, имеется по меньшей мере еще одно соединение, по которому второй поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта может быть направлен в первый реактор. В варианте осуществления с обоими этими соединениями реакционная камера второго реактора оказывается «соединенной параллельно» с реакционной камерой первого реактора. Кремний, удаляемый из первого реактора, взаимодействует в реакционной камере второго реактора с тетрахлоридом кремния и водородом и, необязательно, с хлористым водородом, а образующийся при этом трихлорсилан затем снова направляют в первый реактор, за счет чего контур замыкается.

Другие признаки настоящего изобретения будут очевидными из последующего описания предпочтительного варианта осуществления системы согласно настоящему изобретению в сочетании с зависимыми пунктами формулы изобретения. При этом конкретные признаки могут быть осуществлены как по отдельности, так и по несколько в комбинации друг с другом в одном варианте осуществления изобретения. Описанные предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения служат исключительно для разъяснения и лучшего понимания изобретения, и их ни в коем случае не следует рассматривать как ограничивающие настоящее изобретение.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Фиг.1 схематически изображает строение предпочтительного варианта осуществления системы согласно настоящему изобретению, которая содержит первый реактор с кипящим слоем и второй реактор с кипящим слоем.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Представленный предпочтительный вариант осуществления системы 100 согласно настоящему изобретению содержит первый реактор 101 с кипящим слоем и второй реактор 102 с кипящим слоем.

Первый реактор 101 с кипящим слоем в нижней части содержит впускное отверстие 103, через которое в реактор подают водород и газообразный тетрахлорид кремния, а также, необязательно, хлористый водород. Внутри реактора 101 находится распределительное устройство 104, которое обеспечивает возможность получения равномерно распределенного внутри реактора потока газа. Через впускное отверстие 105 в реактор 101 может быть загружен металлургический кремний, подлежащий преобразованию. Благодаря восходящему потоку парогазовой смеси, состоящей из водорода и тетрахлорида кремния и, при необходимости, хлористого водорода, металлургический кремний образует кипящий слой в реакционной камере 106 реактора 101 с кипящим слоем. Кипящий слой предпочтительно является стационарным кипящим слоем, то есть кипящим слоем, который как сверху, так и снизу имеет относительно четкую границу. Нижняя граница обозначена отметкой 107, верхняя граница - отметкой 108. Между обеими отметками находится так называемый флюидизированный участок кипящего слоя. Из него можно удалить частицы кремния из реактора 101 с кипящим слоем через выпускное отверстие 109, и через соединительную трубу 110 и впускное отверстие 111 переместить их в реактор 102 с кипящим слоем. Также изображены выпускное отверстие 112 и соединительная труба 113. Через них можно удалять частицы кремния из расположенной выше области флюидизированного участка кипящего слоя. Принципиально в реакторе 101 может также быть реализовано больше двух таких возможностей удаления частиц.

В реакторе 102 с кипящим слоем удаленные частицы кремния могут снова образовывать кипящий слой с водородом и тетрахлоридом кремния и, необязательно, с хлористым водородом (реактор 102 с кипящим слоем может для этой цели содержать собственные впускные устройства для водорода, тетрахлорида кремния и хлористого водорода). Образующаяся при этом содержащая трихлорсилан реакционная смесь может через выпускное отверстие 114 и соединительную трубу 115 быть направлена обратно в реактор 101 с кипящим слоем. Предпочтительно смесь подают в реактор 101 выше верхней границы 108 кипящего слоя. Там она может смешиваться с образующейся в реакторе 101 содержащей трихлорсилан смесью продуктов реакции.

Через выпускное отверстие 117 и отводящую трубу 116 можно отвести объединенную содержащую трихлорсилан смесь продуктов реакции из реактора и направить для дальнейшего использования. Перед выпускным отверстием 117 установлен сепаратор 118 частиц. Через него могут проходить только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера. Остальные частицы отделяются внутри сепаратора 118 и через выпускное отверстие 119 для частиц возвращаются в кипящий слой.

1. Способ получения трихлорсилана, в котором частицы кремния реагируют с тетрахлорсиланом и водородом и, необязательно, с хлористым водородом в реакторе (101) с кипящим слоем с получением потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, причем реактор (101) с кипящим слоем содержит по меньшей мере одно впускное отверстие (103) для тетрахлорсилана, водорода и, при необходимости, хлористого водорода, по меньшей мере одно впускное отверстие (105) для частиц кремния, которые совместно с тетрахлорсиланом и водородом образуют кипящий слой, и по меньшей мере одно выпускное отверстие (117) для потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, перед которым установлен по меньшей мере один сепаратор (118) частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера частиц, отличающийся тем, что предпочтительно через регулярные промежутки времени или непрерывно через по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие (109; 112) без такого сепаратора (118) частиц частицы кремния удаляют из реактора (101).

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что частицы кремния удаляют непосредственно из флюидизированного участка кипящего слоя.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаленные частицы кремния перемещают во второй реактор (102), в частности - во второй реактор с кипящим слоем, где они реагируют с тетрахлорсиланом и водородом и, необязательно, с хлористым водородом с образованием второго потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что второй поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта направляют в расположенный выше по течению реактор (101) с кипящим слоем через по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие без сепаратора (109; 112) частиц.

5. Способ по п.2, отличающийся тем, что условия реакции во втором реакторе (102), в частности - температура и/или давление, при которых реагируют удаленные частицы кремния, отличаются от условий в расположенном выше по течению реакторе (101) с кипящим слоем, содержащем по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие без сепаратора (109; 112) частиц.

6. Система (100) для получения трихлорсилана, в частности - для осуществления способа по любому из п. с 1 по 5, содержащая первый реактор, выполненный в форме реактора с кипящим слоем, для проведения реакции частиц кремния с тетрахлорсиланом и водородом и, при необходимости, с хлористым водородом с получением первого потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, и второй реактор (102), в частности - выполненный в форме реактора с кипящим слоем, для проведения реакции частиц кремния с тетрахлорсиланом и водородом и, при необходимости, с хлористым водородом с получением второго потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, причем первый реактор (101) содержит
- по меньшей мере одно впускное отверстие (103) для тетрахлорсилана и водорода и, при необходимости, для хлористого водорода,
- по меньшей мере одно впускное отверстие (105) для частиц кремния, реакционную камеру (106), в которой частицы кремния могут образовывать кипящий слой вместе с тетрахлорсиланом и водородом,
- по меньшей мере одно выпускное отверстие (117) для первого потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, перед которым предусмотрен по меньшей мере один сепаратор (118) частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера частиц, и
- по меньшей мере одно дополнительное выпускное отверстие (109; 112) без такого сепаратора частиц, через которое из реактора (101) могут удаляться частицы кремния с размерами, превышающими максимальный размер частиц,
а второй реактор (102) содержит
- по меньшей мере одно впускное отверстие (111) для частиц кремния,
- реакционную камеру, в которой частицы кремния могут образовывать кипящий слой вместе с тетрахлорсиланом и водородом, и
по меньшей мере одно выпускное отверстие (114) для второго потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта,
причем между по меньшей мере одним дополнительным выпускным отверстием (109; 112) первого реактора (101) и по меньшей мере одним впускным отверстием (111) для частиц кремния второго реактора (102) имеется соединение (110), через которое частицы кремния, удаленные из первого реактора (101), могут быть перемещены во второй реактор (102).

7. Система по п.6, отличающаяся тем, что по меньшей мере один сепаратор (118) частиц представляет собой один или более циклонов.

8. Система по п.6, отличающаяся тем, что между первым реактором (101) и вторым реактором (102) имеется по меньшей мере одно дополнительное соединение (115), по которому второй поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта может быть направлен в первый реактор (101).

Изобретение может быть использовано для утилизации продуктов переработки отвального гексафторида урана и получения особо чистого кремния. Реакционную смесь, содержащую тетрафторид урана и двуокись кремния в мольном соотношении (1,007-1,015):1, соответственно, подвергают механохимической активации в дезинтеграторе до содержания в реакционной смеси фракции частиц 7-15 мкм в пределах 34-45%.

Способ получения тетрафторида кремния и диоксида урана из тетрафторида урана // 2538700

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана. Производят получение тетрафторида кремния и диоксида урана из тетрафторида урана.

Способ твердофазной нейтрализации жидких и твердых отходов синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов // 2535218

Изобретение относится к способам переработки отходов процесса синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов. Предложен способ твердофазной нейтрализации жидких и твердых отходов синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов, заключающийся в том, что жидкие и твердые отходы любого состава и в любом соотношении обрабатывают твердым реагентом, выбранным из карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов и их природных смесей нестехиометрического состава в массовом соотношении не менее чем 1,0:1,2 в расчете на сумму всех отходов в размольном оборудовании до получения твердого нейтрализованного продукта.

Способ получения трихлорсилана и кремний для использования в получении трихлорсилана // 2529224

Изобретение относится к способу получения трихлорсилана. Производят взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250°С и 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм.

Способ уменьшения содержания элементов типа бора в галогенсиланах и устройство для его осуществления // 2504515

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ уменьшения содержания бора и/или алюминия в галогенсиланах технической чистоты включает стадии примешивания галогенсиланов к трифенилметилхлориду в аппарате (2) для образования труднорастворимых комплексов, перевода комплексов в узел разделения (3), включающий узел декантирования, узел центрифугирования, узел фильтрования и узел дистилляции, в котором происходит отделение комплексов посредством механического воздействия и выделение очищенных галогенсиланов.

Способ и система для получения чистого кремния // 2503616

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения высокочистого кремния. Способ включает этапы: получения трихлорсилана, получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана и термического разложения моносилана.

Устройство и способ уменьшения содержания элементов типа бора в галогенсиланах // 2502669

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ непрерывного получения высокочистых галогенсиланов включает получение галогенсиланов технической чистоты, содержащих бор и алюминий, из металлургического кремния, смешивание полученных галогенсиланов с трифенилметилхлоридом в устройстве (2) для образования труднорастворимых комплексов и получение высокочистых галогенсиланов дистилляционным выделением комплексов в колонне (3).

Галогенированный полисилан и плазмохимический способ его получения // 2502555

Способ получения галогенированного полисилана как чистого соединения или смеси соединений с, по меньшей мере, одной прямой связью Si-Si, заместители которого состоят из галогена или из галогена и водорода, с атомным соотношением заместитель:кремний, по меньшей мере, 1:1, и почти не содержащего разветвленных цепей и циклов, включает реакцию галогенсилана с водородом в условиях образования плазменного разряда с плотностью энергии менее 10 Вт/см3.

Способ получения трихлорсилана и тетрахлорсилана // 2499801

Изобретение относится к способу крекинга высококипящих полимеров для увеличения выхода и минимизации отходов в процессе получения трихлорсилана. Предложен способ крекинга полихлорсилана и/или полихлорсилоксана, включающий стадии а) получения смеси, содержащей полихлорсилан и/или полихлорсилоксан; б) удаления твердых частиц из этой смеси с получением чистой смеси; и в) рециркуляции полученной чистой смеси в дистилляционный аппарат, и крекинг полихлорсилана и/или полихлорсилоксана в дистилляционном аппарате с получением трихлорсилана, тетрахлорсилана или их комбинации.

Устройство для производства трихлорсилана и способ для производства трихлорсилана // 2496715

Изобретение относится к области химии. Устройство 1 для производства трихлорсилана включает в себя печь 2 разложения, нагревательный элемент 8, нагревающий внутреннюю часть печи 2 разложения, трубу 3 подачи полихлорсилана и хлористого водорода во внутреннюю нижнюю часть печи 2 разложения, трубу 4 для отведения реакционного газа из верхней части реакционной камеры 13, расположенной между наружной периферийной поверхностью трубы 3 подачи сырья и внутренней периферийной поверхностью печи 2 разложения, ребро 14, которое направляет текучую смесь полихлорсилана и хлористого водорода к нижнему концу отверстия трубы 3 подачи сырья для перемешивания и подачи сырья вверх реакционной камеры.

Способ получения тетрафторида кремния и октаоксида триурана из тетрафторида урана // 2549415

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в октаоксид триурана с получением ценного прекурсора поликристаллического кремния - тетрафторида кремния. Способ получения тетрафторида кремния и октаоксида триурана из тетрафторида урана заключается в том, что смешивают тетрафторид урана с диоксидом кремния, который предварительно подвергают механоактивации в присутствии фторида натрия 0,5-3% масс., гомогенизируют смесь в стехиометрическом соотношении, гомогенизированную шихту гранулируют, сушат при температуре 250-300°C и проводят термообработку гранул в среде сухого воздуха в течение 1-2 ч при температуре не выше 600°C. Изобретение обеспечивает высокий выход высокочистого тетрафторида кремния, не загрязненного летучими соединениями урана, а также снижение температуры процесса, что позволяет использовать более дешевые конструкционные материалы. 1 ил., 1 табл., 16 пр.

Способы производства тетрафторида кремния // 2560377

Изобретение относится к способам производства фторидных соединений и, в частности, к способам производства тетрафторида кремния кислотным гидролизом фторидных солей щелочных металлов или щелочноземельных металлов и алюминия. Способ производства тетрафторида кремния включает контакт исходного фторалюмината, включающего фторидные соли щелочных или щелочноземельных металлов, и алюминия, газообразной кислоты и источника кремния для получения тетрафторида кремния и, по меньшей мере, одного побочного продукта. Способ производства силана включает кислотный гидролиз побочных продуктов производства силана для получения тетрафторида кремния. Изобретение позволяет производить тетрафторид кремния, использовать отходы, образующиеся во время производства силана, и улучшить экономичность производства силана. 4 н. и 60 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ глубокой очистки моносилана // 2593634

Изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов. Способ получения моносилана осуществляют диспропорционированием трихлорсилана. Способ включает контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне. Производят отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну. Выделение моносилана проводят методом парциальной конденсации. Моносилан с примесями хлорсиланов и частиц катализатора разделяют и очищают методом мембранного газоразделения. Для отделения хлорсиланов разделение ведут на высокопроницаемой по хлорсиланам мембране в режиме противотока, а для очистки от гетерогенных наночастиц катализатора разделение ведут на высокопроницаемой по моносилану мембране в режиме прямотока. Технический результат заключается в снижении материало- и энергоемкости процесса с получением более чистого моносилана. 1 ил., 3 пр.

Способ извлечения компонентов из парогазовых смесей, образующихся при производстве поликристаллического кремния // 2596775

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния. В процессе получения кремния образуются парогазовые смеси, содержащие пары хлорсиланов, водород и хлористый водород. Для извлечения хлорсиланов, водорода и хлористого водорода производят предварительную фракционную конденсацию в теплообменниках и последующее разделение оставшейся части хлорсиланов и других компонентов смеси методами абсорбции, десорбции и ректификации. Согласно способу для охлаждения рабочей среды на всех этапах ее переработки в качестве хладоносителя используют тетрахлорид кремния, получаемый из перерабатываемой рабочей среды. Изобретение обеспечивает повышения эффективности процесса. 1 ил.

Способ получения силана и хлорсиланов // 2608523

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения силана и хлорсиланов. Трихлорсилан и смесь хлорсиланов контактируют с катализатором. Полученную смесь направляют в ректификационную секцию для выделения тетрахлорида кремния. Смесь хлорсиланов возвращают в реактор, расположенный на линии парового потока ректификационной секции. Процесс ведут при давлении в интервале 0,3-2,0 МПа и температуре 70-200°C. Для диспропорционирования выходящих из ректификационной колонны паров используют в качестве катализатора пространственно-сшитые сополимеры дивинилбензола с винилпиридинами. Процесс выделения продуктов проводят многоступенчато, используя парциальную конденсацию. Изобретение позволяет повысить производительность при снижении энергозатрат с сохранением высокого качества продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

Способ получения оксидов урана и тетрафторида кремния из тетрафторида урана // 2614712

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано для конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в наноструктурированные оксиды урана и с получением другого ценного неорганического вещества - тетрафторида кремния. Способ заключается в смешивании в стехиометрическом соотношении тетрафторида урана и кремнезема, предварительно подвергнутого механоактивации в присутствии 0,5-1,5 мас.% неорганического соединения щелочного элемента, грануляции гомогенизированной шихты, сушки гранул при температуре от 100 до 250°С и последующей термообработки гранул при температуре не выше 600°С в течение времени от 0,5 до 1 ч. В качестве неорганического соединения щелочного элемента используют фторид лития, или калия, или рубидия, или цезия, или хлорид, или нитрат, или карбонат, или сульфат, или гидроксид, или фосфат лития, натрия, калия, рубидия или цезия. Для получения U3O8 термообработку проводят в среде сухого воздуха, для получения UO2 - в среде осушенных инертных газов. Техническим результатом является снижение энергозатрат и высокий выход продуктов, в том числе высокочистого тетрафторида кремния. 4 ил., 1 табл., 15 пр.

Способ получения хлорсиланов из аморфного кремнезема для производства кремния высокой чистоты // 2637690

Изобретение относится к химии кремния и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Описан способ получения хлорсиланов из аморфного кремнезема для производства кремния высокой чистоты хлорированием аморфного диоксида кремния, согласно которому в реактор вводят кремнийсодержащее сырье и восстановитель, при этом сырье подают в реактор, реализующий процесс конверсии в псевдосжиженном слое реагентов за счет протекания окислительно-восстановительного процесса на поверхности твердых частиц, исходно содержащей силанольные и силоксановые группы, промотирующие процесс, с дальнейшей очисткой полученного продукта. Технический результат: получены хлорсиланы высокой чистоты с использованием экологически безопасного исходного сырья. 1 з.п. ф-лы.