Способ детектирования ацетона в газовой фазе



Способ детектирования ацетона в газовой фазе
Способ детектирования ацетона в газовой фазе

 


Владельцы патента RU 2547893:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Центр фотохимии Российской академии наук (ЦФ РАН) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения в воздухе ацетона (в том числе в выдохе человека). Способ заключается в том, что сенсорный слой на основе прозрачного силикатного ксерогеля, полученного с помощью метода золь-гель синтеза в присутствии органического красителя Нильского красного, освещают светом с длиной волны 560-610 нм и регистрируют интенсивность флуоресценции сенсорного слоя в диапазоне длин волн 630-680 нм. По изменению интенсивности флуоресценции судят о присутствии ацетона в газовой фазе. Изобретение позволяет проводить определение наличия паров ацетона в воздухе с помощью малогабаритных устройств в течение 5 мин. 2 ил.

 

Область техники

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения содержания в воздухе ацетона для мониторинга выдоха человека.

Уровень техники

Основным аналитическим методом определения присутствия ацетона в газовой фазе и в растворах является газовая хроматография (WO 2012033443). Несмотря на высокую чувствительность и селективность, которых можно добиться в системах, построенных на основе хроматографического метода анализа, их использование для создания портативных сенсорных систем невозможно.

Другой метод, получивший широкое распространение при производстве медицинских аппаратов для контроля выдоха человека на содержание ацетона, получили устройства на основе электрохимических сенсорных элементов на основе переходных металлов, нанесенных на подложки различной природы (CN 102050493, CN 102953059, CN 103091369, CN 103149330). Изменение проводимости сенсорных материалов на основе переходных металлов позволяет осуществлять детектирование присутствия ацетона в концентрациях порядка нескольких ppm, однако высокая чувствительность к посторонним компонентам в газовой смеси, например, углекислому газу и метану, не позволяют проводить экспресс, анализ в загрязненных помещениях.

Наиболее близким аналогом предлагаемого способа детектирования летучих органических соединений, в том числе ацетона, является способ, описанный в документе FR 2975397 (А1), опубликованном 23.11.2012, в котором предлагается использовать полисилоксаны с ковалентно связанными флуорофорами в качестве материала для определения наличия в воздухе летучих органических соединений. Тонкие пленки из описанного материала, нанесенные на подложку, освещают и регистрируют изменение интенсивности флуоресценции с длиной волны, характерной для конкретного флуорофора, по которому судят о присутствии органических аналитов в воздухе. В качестве недостатков способа, предложенного в FR 2975397, следует отметить то, что используемые для получения материалы требуют разработки методов синтеза в случае изменения типа красителя. Кроме того, предлагаемые материалы обладают низкой пористостью, что приводит к необходимости использовать методы получения тонких пленок на их основе с целью уменьшения времени отклика на газообразные аналиты. Необходимость использования материалов в виде тонких пленок снижает интенсивность флуоресцентного сигнала, понижая соотношение сигнал/шум, таким образом повышая нижний предел детектирования.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание нового способа детектирования ацетона с помощью флуоресцентного метода анализа, характеризующегося быстродействием, простота получения сенсорного материала и возможность использования недорогих систем регистрации флуоресцентного сигнала (оптоволоконных спектрофлуориметров).

Техническим результатом, обеспечиваемым предложенным изобретением, является сокращение времени отклика сенсорного материала вследствие его высокой пористости.

Технический результат достигается способом определения ацетона в газовой фазе, заключающимся в том, что освещают размещенный в газовой фазе сенсорный слой, включающий флуорофор, регистрируют интенсивность флуоресценции сенсорного слоя на характерной для флуорофора длине волны и по изменению интенсивности флуоресценции судят о присутствии ацетона в газовой фазе, отличающимся тем, что используют сенсорный слой на основе прозрачного силикатного ксерогеля, полученного с помощью золь-гель синтеза в присутствии флуорофора, в качестве которого используют краситель Нильский красный, освещение сенсорного слоя осуществляют светом с длиной волны 560-610 нм, а регистрацию интенсивности флуоресценции сенсорного слоя осуществляют в диапазоне длин волн 630-680 нм.

Предложенный способ осуществляют с помощью дешевых обратимых прозрачных сенсорных материалов, чувствительных к полярным органическим соединениям в малых концентрациях, что позволяет использовать их в качестве рабочих материалов для систем контроля выдоха человека. Измерение интенсивности флуоресценции сенсорных слоев возможно с помощью малогабаритных оптоволоконных измерительных приборов.

Авторами было установлено, что воздействие паров ацетона приводит к изменениям в системе Нильский красный - матрица ксерогеля, заключающимся в обратимом конкурентном образовании водородных связей между молекулами ацетона и матрицей ксерогеля. Разрыв водородных связей с молекулой Нильского красного сопровождается существенным увеличением интенсивности флуоресценции с изменением положения максимума длины волны флуоресценции.

Размеры образца материала, необходимого для проведения измерений, лежат в широком диапазоне и определяются удобством работы и необходимой интенсивностью сигнала. В проведенных экспериментах полезная площадь сенсорного слоя, с которой считывался флуоресцентный сигнал, составляла не более 3 мм2.

Большим преимуществом предлагаемого способа является возможность измерения аналитического сигнала с помощью малогабаритной оптоволоконной техники. Использование флуоресцентных зондов и оптоволоконных устройств регистрации сигнала делает возможным дистанционные измерения и измерения в труднодоступных местах.

Небольшое (в пределах нескольких минут) время отклика (время регистрации выходного сигнала) является одним из наиболее важных требований к современным сенсорным системам. Использование флуоресценции в качестве аналитического сигнала позволяет сравнительно легко получить эти значения. Показано, что разгорание флуоресценции в изученных образцах происходит в течение нескольких десятков секунд.

Сущность изобретения поясняется чертежами, на которых изображено:

на фиг.1 - изменения в спектрах флуоресценции образца сенсорного материала под действием насыщенных паров ацетона во времени;

на фиг.2 - кинетика изменения интенсивности флуоресценции сенсорного материала под действием паров ацетона.

Предложенный способ детектирования ацетона в газовой фазе осуществляется следующим образом. Сенсорный слой, представляющий собой слой прозрачного ксерогеля, содержащего флуорофор - краситель Нильский красный, толщиной от нескольких микрон до нескольких миллиметров на поверхности твердой подложки, облучают светом с длиной волны 580 нм. Спектр флуоресценции сенсорного слоя представляет собой широкий пик с максимумом в области 670 нм (фиг.1). Под действием паров ацетона соединений происходит изменение интенсивности флуоресценции сенсорного слоя со смещением максимума полосы флуоресценции в область 654 нм.

Рассмотрим конкретный пример реализации данного изобретения.

Для получения сенсорного материала на основе прозрачного флуоресцентного ксерогеля в круглодонную колбу помещали 3 мл тетраэтоксисилана, 0.98 мл дистиллированной воды, 0.04 мл концентрированной соляной кислоты и 3 мл метанола. Раствор перемешивали на скорости 250 об./мин при температуре 60°С в течение 1.5 часов. Реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры, после чего к 0.5 мл реакционной смеси добавили 0.5 мл раствора Нильского красного в метаноле с концентрацией 5×10-4 моль/л и 0.1 мл гидроксида аммония. Смесь оставляли при комнатной температуре в закрытой емкости на 10 минут до окончания гелеобразования, после чего емкость открывали и сушили гель при комнатной температуре в течение 24 часов. Полученный твердый продукт размалывали с помощью ступки с пестиком, после чего наносили на стеклянные подложки. Для получения спектров флуоресценции в присутствии паров ацетона образцы помещали в герметичный бокс объемом 15 см3, оснащенный системой принудительной циркуляции воздуха, в который помещали стеклянную кювету с 0.5 мл ацетона. Спектры флуоресценции образцов регистрировали с помощью введенного в бокс оптоволоконного флуоресцентного зонда R400-7 UV/VIS, присоединенного к оптоволоконному спектрофлуориметру D-2000 Ocean Optics. Зонд размещали перпендикулярно образцу на расстоянии 5 мм от сенсорного слоя. В качестве источника света использовали светодиод (λмакс=580 нм), освещение образца проводили через регистрирующий зонд. Запись спектров производили с использованием программного обеспечения Ocean Optics OOIBase 32, время интегрирования 300 мс, усреднение по трем спектрам. Измерение интенсивности проводилось на длине волны 660 нм.

На фиг.1 представлены изменения спектра флуоресценции сенсорного материала под действием насыщенных паров ацетона во времени. Видно, что происходит разгорание флуоресценции, сопровождающееся гипсохромным смещением максимума полосы флуоресценции.

На фиг.2 представлена кинетика изменения интенсивности флуоресценции сенсорного материала под действием паров ацетона; стрелками обозначены моменты впуска паров (А) и начала продувки - окончания экспозиции (Б). Время отклика образца составляло 9 сек. Под временем отклика понимается промежуток времени, за который уровень сигнала после начала подачи паров аналита изменяется более чем на 5σ, где σ - среднеквадратичное отклонение зависимости интенсивности флуоресценции образца от времени в отсутствие аналита (для данного примера измеренное значение σ составляет 2.83).

Способ определения ацетона в газовой фазе, заключающийся в том, что освещают размещенный в газовой фазе сенсорный слой, включающий флуорофор, и регистрируют интенсивность флуоресценции сенсорного слоя на характерной для флуорофора длине волны и по изменению интенсивности флуоресценции судят о присутствии ацетона в газовой фазе, отличающийся тем, что используют сенсорный слой на основе прозрачного силикатного ксерогеля, полученного с помощью золь-гель синтеза в присутствии флуорофора, в качестве которого используют краситель Нильский красный, освещение сенсорного слоя осуществляют светом с длиной волны 580 нм, а регистрацию интенсивности флуоресценции сенсорного слоя осуществляют в диапазоне длин волн 630-680 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения флуоресцирующих катехоламинов, выбранных из допамина и адреналина, и их метаболитов, выбранных из гомованилиновой и ванилилминдальной кислот, методом дериватизации.

Изобретение относится к области медицинской диагностики и биоаналитических исследований и может быть использовано для анализа мембраносвязанного гемоглобина в эритроцитах с помощью спектроскопии гигантского комбинационного рассеивания (ГКР).

Группа изобретений относится к измерению и контролю присутствия гидрофобных загрязняющих веществ. Представлен вариант способа мониторинга присутствия одного или более видов гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: a.

Изобретение предназначено для мониторинга множества дискретных сигналов флуоресценции, в частности для секвенирования ДНК посредством использования нуклеотидов с флуоресцентной меткой.

Изобретение относится к области химии металлорганических соединений, в частности к алкинилфосфиновым золотомедным комплексам, диссоциирующим в растворе с образованием ионов . Алкинилфосфиновые золотомедные комплексы способны образовывать ковалентные конъюгаты с белками, переходя при этом в водорастворимую форму, проявляют люминесцентные свойства и могут быть использованы в качестве меток для флуоресцентной микроскопии и в люминесцентном анализе.

Изобретение предлагает способ определения местоположения одного или более образцов ткани по существу круглой формы, размещенных на твердом носителе. Способ включает этапы подачи света с заданной длиной волны на образец ткани, в котором этот свет вызывает автофлуоресценцию, идентификацию положения центра образца ткани на основе использования автофлуоресцентного света, корреляцию координат положения центра образца ткани на твердом носителе на основе использования системы координат х, у и составление карты координат образца ткани на твердом носителе для различения областей, содержащих образец ткани, и незаполненных областей на твердом носителе.

Изобретение относится к области медицинской техники и касается устройства для флуоресцентной спектроскопии биологической ткани. Устройство содержит флуоресцентно-отражательный спектрометр, включающий осветительную и спектрометрическую системы, подключенные к Y-образному волоконно-оптическому щупу.

Изобретение относится к биотехнологии и представляет собой способ спектрального анализа флуоресцентных свойств нуклеотидных последовательностей ДНК. Предложенное изобретение может быть использовано для генетической диагностики, исследования митогенетического излучения клеток, исследования кодирования наследственной и пролиферативной информации.
Изобретение относится к области молекулярной биологии и биохимии. Устройство состоит из источника света, излучение от которого направлено на прозрачную подложку с иммобилизованными на ее поверхности олигонуклеотидами и расположенной под ней системой детекции интенсивности света, прошедшего через подложку.

Изобретение относится к способу измерения изменений интенсивности флуоресценции потенциалочувствительного флуорохрома в зависимости от изменения потенциала или ионной силы, который включает добавление к потенциалочувствительному флуорохрому ионизирующегося соединения для вызова изменения потенциала или ионной силы, а также добавление витамина Е и/или холестерина для увеличения изменения потенциала или ионной силы по потенциалочувствительному флуорохрому.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и предназначено для химического контроля питьевых вод, воды объектов, а также может использоваться в очистке сточных вод от фенолов. Способ включает использование расслаивающейся экстракционной системы вода - антипирин-кислота, при этом берут антипирин и нафталин 2-сульфокислоту при молярном соотношении 1:1, нагревают до температуры плавления 97°C, добавляют к 1 мл полученного расплава органической соли нафталин - 2 сульфонат антипириния 10,0 мл анализируемого водного раствора, интенсивно встряхивают и выдерживают до расслаивания на верхнюю - водную и нижнюю - органическую фазы и исследуют на интенсивность флуоресценции нижнюю - органическую фазу. Достигается повышение чувствительности и достоверности анализа. 1 пр., 3 табл., 5 ил.

Изобретение относится к спектрохимическим способам анализа образцов горных пород, а именно к способам определения нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья, основанным на молекулярной люминесценции пород. Способ заключается в том, что образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют. Полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область. Изобретение позволяет повысить точность определения насыщенности нефтяными веществами горных пород за счет повышения точности анализа в вытяжке по калибровочным графикам. 3 ил.

Изобретение относится к способу обнаружения биологического материала в воздушном потоке, в способе воздушный поток (16) подают с помощью устройств для образцов (12), световой пучок (17) испускают в направлении воздушного потока (16), создают сигнал флуоресценции (24), описывающий флуоресценцию частицы (14), и создают сигнал рассеивания (32), описывающий рассеивание света частицей (14). Сигнал флуоресценции (24) и сигнал рассеивания (32) превращают в дискретные значения и определяют значение сигнала тревоги. Дискретные значения регистрируют кумулятивно в виде точек попадания по меньшей мере в двухмерном пространстве 1 измерения, имеющем выбранные измерения. По меньшей мере одну область индексов (56, 58, 60) предварительно выбирают из указанного пространства измерений, вычисляют кумулятивный индекс при индексной частоте по точкам попадания, накапливаемым в каждой предварительно выбранной области индексов (56, 58, 60), значение сигнала тревоги, отражающее присутствие выбранного биологического материала, определяют по указанным индексам посредством использования предварительно выбранного критерия. Изобретение позволяет упростить устройство для обнаружения биологического материала. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил.

Способ дифференциации возбудителей чумы и псевдотуберкулеза по N-ацетил-β-D-глюкозаминидазной активности предусматривает получение суспензии агаровой культуры исследуемых бактерий в концентрации (1-5)×109 м.к., подготовку синтетического субстрата, в качестве которого используют 4-метилумбеллиферил-N-ацетил-β-D-глюкозаминид в количестве 50 мкМ. Субстрат растворяют в 2 мл диметилформамида. Из полученного раствора берут 0,6 мл и добавляют 9,4 мл 0,1 М фосфатного буфера pH 7,4. Смешивают 20 мкл подготовленного субстрата с каплей 0,05 мл суспензии агаровой культуры бактерий в физрастворе, помещенной в чашку Петри. Полученную смесь инкубируют 10-20 мин при 37°C, после чего реакцию останавливают добавлением 5 мкл 10 н. раствора щелочи. Осуществляют дифференцирование в УФ-лучах трансиллюминатора при 366 нм. Яркая флюоресценция голубого цвета свидетельствует о положительном результате реакции и подтверждает, что исследуемый штамм гидролизует подготовленный субстрат и принадлежит к Yersinia pseudotuberculosis. Отсутствие свечения подтверждает принадлежность штамма к Yersinia pestis. Изобретение обеспечивает экспресс-диагностику и дифференциацию указанных бактерий, а именно в течение 10-20 мин. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к устройству автоматического бесконтактного детектирования быстродвижущихся меток подлинности, которые содержат нанокристаллы алмазов с центрами азот-вакансия (NV-центрами), нанесённые на ценные бумаги, деньги. Устройство содержит считывающую головку, снабженную системой фокусировки лазерного излучения для возбуждения NV-центров в метке, выполненной с возможностью создания на поверхности метки фокального пятна, сильно вытянутого в направлении движения и обладающего гладким профилем распределения интенсивности вдоль указанного направления. Кроме того, для СВЧ-возбуждения метки считывающая головка снабжена короткозамкнутым отрезком двухпроводной линии, а для сбора излучения флюоресценции линейным массивом оптических волокон, выстроенного вдоль указанного фокального пятна. Технический результат: уменьшение ложных срабатываний устройства при одновременном расширении области его применения на метки, движущиеся со скоростями от 1 до 20 м/с. 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области оптико-физических методов измерений и касается способа и устройства для обнаружения и идентификации химических веществ и объектов органического происхождения. Способ включает получение спектров комбинационного рассеяния (КР) и фотолюминесценции (ФЛ) вещества, разделение указанных спектров на компоненты КР и ФЛ, анализ компонентов КР и ФЛ и идентификацию вещества с использованием спектральных методов обработки. Для возбуждения ФЛ используют ультрафиолетовые светодиоды, для возбуждения КР используют излучение лазерного источника. В качестве регистрирующего устройства используют статический Фурье-спектрометр, который формирует двумерный спектр из интерферограммы, которую регистрируют и запоминают в цифровом виде. Результирующую интерферограмму преобразуют в результирующий спектр с помощью быстрого преобразования Фурье. Окончательное решение об обнаружении и идентификации веществ принимают по результатам сравнения спектра с базой спектральных данных. Технический результат заключается в повышении чувствительности и уменьшении размеров устройства. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение относится к области химии материалов, а именно к новому типу соединений - симметричным краунсодержащим диенонам общей формулы I, где n=1, 2; m=0, 1, и способу их получения, заключающемуся в том, что циклоалканоны общей формулы II, где n=1, 2; подвергают взаимодействию с формильными производными бензокраун-эфиров общей формулы III, где m=0, 1, и процесс проводят в смеси органического растворителя с водой или в среде органического растворителя. Соединения формулы I и материалы на их основе могут быть использованы в составе оптических хемосенсоров для колориметрического и люминесцентного определения катионов щелочных, щелочноземельных металлов и аммония, например для определения микроколичеств указанных ионов в биологических жидкостях, в промышленных водах и стоках, для мониторинга окружающей среды. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 пр.

Изобретение относится к области исследования и анализа биологических материалов и касается способа для подсчета биологических объектов в пробе и сканирующего цитометра на его основе. Для осуществления подсчета биологических объектов пробу помещают в прямоугольный капилляр, выполненный с возможностью отражения сигнала флуоресценции от верхней поверхности прямоугольного капилляра. Дополнительный сбор сигнала флуоресценции обеспечивают с помощью параболического отражателя, в фокусе которого устанавливают исследуемую зону капилляра, при этом смену исследуемых зон с биологическими объектами осуществляют за счет перемещения капилляра вдоль его оси. Детектируемый световой поток разделяют по длине волны и направляют на первый и второй фотоумножители, выходные сигналы которых пропорциональны световому потоку и сигналу флуоресценции. С выхода фотоумножителей сигналы поступают на амплитудный и фазовый преобразователи для одновременной обработки и последующего перемножения массивов данных, полученных с выходов амплитудного и фазового преобразователей сигналов в микропроцессоре. Технический результат заключается в повышении точности и упрощении способа измерений, а также в уменьшении габаритов и повышении мобильности устройства. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 ил.
Группа изобретений относится к области маркирования нефти и нефтепродуктов и может быть использована для мониторинга транспорта нефти и нефтепродуктов, в частности для контроля потоков нефти в нефтепроводах, контроля автомобильного транспорта с углеводородной продукцией, для своевременного обнаружения утечки и хищения продукции, а также для локализации последствий происшествия. Флюоресцирующий индикатор представляет собой суспензию дисперсионных полимерных частиц, содержащих флюоресцентный краситель в форме квазиколлоидов в углеводородном растворителе, способных генерировать флюоресцирующее излучение под действием излучения. Использованы флюоресцентные красители, способные генерировать флюоресцирующее излучение под действием УФ-излучения ближнего диапазона, размер квазиколлоидных частиц составляет от 10 до 500 мкм при содержании флюоресцентного красителя в частице от 3 до 90% масс. Также представлен способ маркировки нефти и нефтепродуктов. Достигается возможность экспресс-контроля нефти и нефтепродуктов, а также повышение надежности. 2 н.п. ф-лы.

Изобретение относится к квантовым точкам сульфида серебра, излучающим в ближней инфракрасной области спектра, и их применению в биологии. Квантовые точки сульфида серебра содержат присоединенные к поверхности гидрофильные группы из меркаптосодержащего гидрофильного реагента. Гидрофильный реагент выбран из меркаптоуксусной кислоты, меркаптопропионовой кислоты, цистеина, цистеамина, тиоктовой кислоты и меркаптоацетата аммония или любых их комбинаций. Способ получения указанных квантовых точек включает реакцию гидрофобных квантовых точек сульфида серебра со стехиометрическим или избыточным количеством меркаптосодержащего гидрофильного реагента в полярном органическом растворителе. Квантовые точки сульфида серебра имеют высокий выход флуоресценции, хорошую стабильность флуоресценции, хорошую биосовместимость, единообразные размеры и могут быть использованы для визуализации клеток и для визуализации биологических тканей. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 5 ил., 6 пр.
Наверх