Способ формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении



Способ формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении
Способ формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении

 


Владельцы патента RU 2548949:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) (RU)

Изобретение относится к области управления и регулирования на определенном уровне парциального давления кислорода в замкнутом объеме и может быть использовано при термическом анализе фазовых превращений и процессов диссоциации простых и сложных оксидов методами термогравиметрии, термодилатометрии, дифференциально-термического анализа в зависимости от изменения парциального давления кислорода в равновесной газовой атмосфере. Способ формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении включает подачу в систему инертного газа, измерение в нем парциального давления кислорода, сравнивание измеренного парциального давления кислорода с заданным и регулирование величины парциального давления кислорода в смеси кислородным насосом путем изменения силы тока, подаваемой на кислородный насос так, чтобы в системе поддерживалось заданное постоянное (индивидуальное для каждого опыта) давление кислорода в диапазоне -0.67>lgPo2>-24 (атм). Техническим результатом изобретения является возможность получения газовой смеси на основе инертного газа с заданным постоянным, точно контролируемым и регулируемым в широком диапазоне содержанием кислорода. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к области управления и регулирования на определенном уровне парциального давления кислорода в замкнутом объеме и может быть использовано при термическом анализе фазовых превращений и процессов диссоциации простых и сложных оксидов методами термогравиметрии, термодилатометрии, дифференциально-термического анализа в зависимости от изменения парциального давления кислорода в равновесной газовой атмосфере.

Проведение исследований с использованием приборов, использующих методы термогравиметрии, термодилатометрии, дифференциально-термического анализа и выполненных в герметичном исполнении, позволяет проводить опыты не только в среде воздуха, но и в окислительных, восстановительных и нейтральных атмосферах. Для осуществления таких экспериментов необходимо получать газовую атмосферу, совместимую с исследовательским прибором, не взаимодействующую с образцами (кроме кислородного обмена) и позволяющую легко создавать, контролировать и регулировать парциальное давление кислорода.

Известен способ получения газовых смесей с различным парциальным давлением кислорода для термогравиметрических исследований кислородной нестехиометрии и процессов диссоциации сложных оксидных материалов путем использования смеси газов CO2/H2 (низкие давления кислорода) или CO2/O2 (высокие давления кислорода), при этом определение равновесного давления кислорода при использовании смеси CO2/O2 производят манометрическим методом, а определение равновесного давления кислорода при использовании смеси CO2/H2 производят на основании расчетов газовых реакций в смеси CO2/H2O/ CO/H2/O2 (Kitayama, Thermogravimetric Study of the Ln2O3-Co-Co2O3 System, Journal of solid state chemistry 137, 256 (1998)).

Недостатками способа являются низкая точность определения равновесного давления кислорода во всем интервале давлений, обусловленная опосредованным определением равновесного давления кислорода в смеси CO2/H2, изменением равновесного давления кислорода в смеси CO2/H2 при изменении температуры опыта и возможными побочными эффектами в результате взаимодействия исследуемого образца с компонентами газовой атмосферы, а также большой расход газа из-за проточной атмосферы.

Известен способ создания газовой смеси с переменным контролируемым содержанием кислорода для электрохимических измерений, осуществляемый в установке в циркуляционном или проточном режиме, принятый в качестве прототипа, включающий совместную подачу аргона и кислорода в систему и контроль содержания кислорода в газовой смеси путем измерения парциального давления кислорода электрохимическим анализатором с твердым электролитом из стабилизированного ZrO2, при этом электродом сравнения является атмосферный воздух, а плавное изменение парциального давления кислорода в системе обеспечивается буферной емкостью. Способ позволяет получать и использовать газовые смеси, в которых интервал парциального давления кислорода составляет 0>lgPo2>-5 (атм) (Сколис Ю.Я., Ковба М.Л., Храмцова Л.А. Электрохимическое исследование кислородной нестехиометрии соединений в системе Sr-Cu-O, Журнал физической химии, 1991, №4, с.1070-1075).

Недостатками способа являются:

- плохая воспроизводимость создания газовых смесей с низким парциальным давлением кислорода, обусловленная малой точностью поддержания пропорций компонентов газовой смеси;

- невозможность автоматического регулирования парциального давления кислорода при его изменении в результате взаимодействия с образцом при длительном опыте;

- отсутствие непрерывного контроля уровня парциального давления кислорода в смеси.

Техническим результатом предлагаемого способа является возможность получения газовой смеси на основе инертного газа с заданным постоянным, точно контролируемым и регулируемым в широком диапазоне содержанием кислорода, непрерывно подаваемого в прибор термического анализа для проведения исследований твердофазных образцов, и корректировки парциального давления кислорода при общем давлении, обеспечивающим устойчивую работу прибора.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении, включающем подачу инертного газа и кислорода в систему, измерение парциального давления кислорода и циркуляцию смеси, согласно изобретению сначала в систему подают инертный газ, затем измеряют в нем парциальное давление кислорода, сравнивают измеренное парциальное давление кислорода с заданным и осуществляют регулирование величины парциального давления кислорода в смеси кислородным насосом путем изменения силы тока, подаваемой на кислородный насос так, чтобы в системе поддерживалось заданное постоянное давление кислорода в диапазоне -0.67>lgPo2>-24 (атм). При этом в качестве инертного газа используют по меньшей мере один из газов, выбранных из группы, содержащей аргон, азот.

Последовательность подачи в систему инертного газа и кислорода, количество которого регулируют в зависимости от сравнения измеренного в инертном газе парциального давления кислорода и заданного, позволяет точно контролировать и регулировать в широком диапазоне содержание кислорода в системе.

Регулирование парциального давления кислорода в газовой смеси осуществляется кислородным насосом и кислородным датчиком, соединенным с регулятором давления кислорода, который автоматически создает и поддерживает заданное значение парциального давления кислорода в газовой смеси.

Использование в качестве инертного газа аргона или азота позволяет создать устойчивую и безопасную газовую смесь, не подверженную химическим изменениям в течение длительного времени даже при изменениях температуры эксперимента. Предлагаемый способ позволяет получить газовые смеси с постоянным парциальным давлением кислорода в диапазоне -0.67>lgPo2>-24 (атм) с возможностью выбора конкретного значения, индивидуального для каждого опыта.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: в систему подают инертный газ (аргон или азот), циркуляционным насосом обеспечивают непрерывное движение газа и измеряют кислородным датчиком парциальное давление кислорода в системе, затем сравнивают его с необходимым значением давления кислорода в смеси и регулируют величину парциального давления кислорода твердоэлектролитным кислородным насосом, работа которого основана на принципе кулонометрического титрования. Поскольку твердый электролит на основе ZrO2 проводит электрический ток только посредством ионов кислорода, количество поступаемого из атмосферы в смесь (или удаляемого из смеси) кислорода будет составлять Δno=I·τ/2F, где Δno - количество кислорода (г/атом), I - сила тока (амперы), τ - время титрования (секунды), F - постоянная Фарадея. При этом силу тока и время его прохождения возможно изменять в широких пределах, что позволяет создавать постоянное давление кислорода в газовой смеси (индивидуальное для каждого исследования) очень точно и с регулируемой производительностью. Для измерения общего давления газовой смеси в системе используется манометр-вакууметр.

Заявленный способ испытан в лабораторных условиях для приготовления газовой смеси, используемой для дифференциально-термического анализа образца MnO2 на приборе синхронного термического анализа STA 449 F3 (NETZSCH). При этом наблюдались изменения термических свойств образца по кривым ДСК (дифференциальная сканирующая калориметрия) и ТГ (термогравиметрия).

В качестве кислородного насоса и кислородного датчика использованы керамические пробирки из кислородионного твердого электролита на основе ZrO2 с нанесенными платиновыми электродами на наружную и внутреннюю поверхности концов пробирок, внутренние пространства пробирок соединены с воздухом. Кислородный насос и кислородный датчик смонтированы в реакторе, помещенном в трубчатую печь сопротивления, и конструктивно разнесены, но их рабочие концы находятся в непосредственной близости друг от друга в изотермической зоне одной печи для уменьшения инерционности регулирования. Циркуляцию газовой смеси осуществляли последовательно через изобарическую приставку к прибору, прибор термического анализа и циркуляционный насос. Автоматическое регулирование величины парциального давления кислорода в газовой смеси производили с помощью регулятора давления кислорода «Zirconia М». Общее давление газовой смеси контролировали манометром-вакууметром, по показаниям которого можно проследить общее давление в системе, поддержание которого необходимо для корректного режима работы прибора дифференциально-термического анализа.

Испытания проводили в замкнутой системе на примере изучения изменения термических свойств керамических образцов соединения MnO2 под воздействием газовых атмосфер, содержащих различные индивидуальные для каждой смеси, постоянные давления кислорода в интервале -0.67>lgPo2>-24 (атм). В этих условиях установлены зависимости термических свойств соединения MnO2 (изменение массы и температуры начала фазового превращения MnO2→Mn2O3) от изменения давления кислорода в полученных газовых смесях. Зависимости термических свойств соединения MnO2 от изменения давления кислорода в газовых смесях в различных диапазонах приведены на фигуре 1 и 2.

1. Способ формирования газовой смеси для анализа и обработки материалов при переменном давлении, включающий подачу смеси, содержащей инертный газ и кислород, в систему, измерение парциального давления кислорода кислородным датчиком и циркуляцию смеси, отличающийся тем, что сначала в систему подают инертный газ, затем измеряют в нем парциальное давление кислорода, сравнивают измеренное парциальное давление кислорода с заданным и регулируют кислородным насосом величину парциального давления кислорода в смеси путем изменения силы тока, подаваемой на кислородный насос так, чтобы в системе поддерживалось заданное постоянное давление кислорода в диапазоне .

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют по меньшей мере один газов, выбранных из группы, содержащей аргон, азот.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к датчикам давления, и может быть использовано при измерении разности давлений жидкостей и газов. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции и повышение точности измерений.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для измерения статического и динамического давления без нарушения целостности обтекания потока газа и изделий.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для одновременного измерения в заданном участке температуры, теплового потока и давления. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения звукового давления. .

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для калибровки датчиков пульсаций давления. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения избыточного давления в агрессивных высокотемпературных средах. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения давления жидких и газообразных сред или механической силы в электронных системах контроля, защиты и управления.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано для измерения давления. .

Изобретение относится к измерительной технике для измерения параметров потока, в частности полного давления, давления скоростного напора, статического давления, пульсации и/или звукового давления, измерения величины и направления скорости в пространственных потоках. Устройство содержит датчики давления. Датчик давления содержит емкостные чувствительные элементы (ЕЧЭ), соосные с тензометрическим мостом (ТМ). ЕЧЭ через усилитель заряда и напряжения (УН) соединен с индикатором. ТМ на выходе имеет аппаратуру низкой частоты (АНЧ) и соединен с индикатором. Устройство содержит цилиндрический корпус, внутри которого расположен трех- и/или пятитрубчатый приемник, залитый мягким герметиком. Приемные части двух приемников срезаны под углом 45°. Устройство в рабочем участке аэродинамической трубе перемещается с помощью электромеханического сканера. Управление сканера осуществляется блоком управления. Соосные ТМ и ЕЧЭ монолитной конструкции расположены в трех трубках заподлицо с поверхностью среза этих приемников. Внутренние диаметры трубок 3 мм и больше, длиной от 0 до 30 мм. Материал корпуса и трубок - нержавеющая сталь. Техническим результатом изобретения является повышение качества и точности измерения давления. 4 ил.

Группа изобретений относится к измерительной технике. Изобретения могут быть использованы для исследования переходных процессов в авиационной космической технике и в разных отраслях промышленности. Техническим результатом изобретения является уменьшение времени и затрат энергоресурсов ИО при переходе от одного установившегося к другому установившемуся режиму, за счет того что для увеличения времени наблюдения за переходным процессом в газовой среде используют инерционный емкостной датчик, ЧЭ датчика изготавливают из диэлектрика с минимальной скоростью распространения внутри его звуковой волны. Представлены конструкция и способ сборки инерционного емкостного датчика, а также способ измерения давления в составе измерительной аппаратуры. Емкостной инерционный датчик давления состоит из трех диэлектрических пленок. Первая диэлектрическая пленка содержит основной экран, вторая диэлектрическая пленка содержит нижние обкладки с выводами и экран. Обе пленки выполнены из твердого полиимида, на верхней поверхности третьей диэлектрической пленки сформирована ответная обкладка с выводом и экраном. Из слоев трех диэлектрических пленок собран пакет, пленки скреплены между собой и исследуемым объектом с помощью клея. В емкостном инерционном датчике давления третья диэлектрическая пленка выполнена из мягкого диэлектрика, на ее поверхности сформирована объединенная ответная обкладка, все обкладки с выводами и экраны выполнены из медной или никелевой фольги, причем обкладки с выводами и экраны на поверхностях второй и третьей диэлектрических пленок сформированы методом фотолитографии, толщина фольги из меди или никеля от 5 до 20 мкм. 3 н.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
Наверх