Способ определения платины в рудах методом хронопотенциометрии



Способ определения платины в рудах методом хронопотенциометрии
Способ определения платины в рудах методом хронопотенциометрии

 


Владельцы патента RU 2549554:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке. Способ определения платины в руде методом хронопотенциометрии заключается в том, что платину (IV) переводят в раствор и проводят хронопотенциометрическое определение. При этом согласно изобретению платину (IV) переводят в растворе в фосфатный комплекс и проводят определение ионов платины (IV) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,3 B и с регистрацией отклика на фоновом электролите 0,1 М H3PO4, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение позволило существенно улучшить метрологические характеристики анализа платины (IV); повысить чувствительность определения до 0,0005 мг/дм3. 2 пр., 1 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд и рудных концентратов и пород для определения концентраций ионов платины методом хронопотенциометрии (ХП).

Известен метод бестокового хронопотенциометрического определения платины (IV) на ртутно-графитовом электроде. В качестве фонового электролита использовали 0,1 М HCl и раствор 10-4 М KMnO4 [В.Ф. Торопова, Ю.Н. Поляков, С.Х. Круть. «Определение золота и платиновых металлов методом инверсионной бестоковой хронопотенциометрии» // Известия ВУЗов. Химия и химическая технология. - 1993. - Т.36. №2 - С.111-114] (прототип). Определение платины (IV) проводят по следующей методике. В качестве окислителя в стадии растворения использовали раствор 10-4 М KMnO4 на фоне 0,1 М HCl. В качестве индикаторного электрода использовали ртутно-графитовый, а электродом сравнения служил хлоридсеребряный электрод. Концентрация ионов платины (II) в растворе составляла 3,9·102 мг/дм3. Недостатком метода является низкая чувствительность, а также применение токсичной ртути.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний платины (IV) по пику электровосстановления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на графитовом электроде методом ХП.

Поставленная задача достигается тем, что платину (IV) переводят в растворе в фосфатный комплекс и проводят хронопотенциометрическое определение ионов платины (IV) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,3 B и с регистрацией отклика на фоновом электролите 0,1 М H3PO4, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации платины (IV), регистрируют отклики в режиме реального времени при контролируемом потенциале.

В предлагаемом способе впервые установлена способность ионов платины (IV) электрохимически восстанавливаться на поверхности ГЭ. В качестве индикаторного применяли ГЭ (в прототипе применяли ртутно-графитовый электрод). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиями техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,0005 мг/дм3 (в прототипе 0,002 мг/дм3).

Результаты определения платины на ГЭ приведены в таблице. Как видно из таблицы, максимальная погрешность измерений составляет 23,9%. Расчет определяемых концентраций платины проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят определение ионов платины (IV) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в режиме реального времени при контролируемом потенциале электролиза минус 0,3 B. При потенциале минус 0,3 B максимальный отклик сигнала достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает неравномерный рост отклика сигнала на поверхности ГЭ, что приводит к искажению результатов анализа, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 0,3 B. Измерения проводились на фоне 0,1 М H3PO4, с последующей регистрацией хронопотенциометрических кривых. Концентрацию ионов платины (IV) определяют по отклику сигнала относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.). На фиг.1 представлены хронопотенциограммы, полученные на поверхности ГЭ. Отклик 1 - CPt(IV) равен 0,0005 мг/дм3, отклик 2 - CPt(IV) равен 0,0005 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов платины (IV) в интервале 0,0005-10 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый хронопотенциометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа платины (IV); повысить чувствительность определения (0,0005 мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1 (фиг.1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (0,1 М H3PO4) помещают в кварцевый стаканчик. Снимают фон. Не прекращая перемешивания, проводят определение содержание ионов платины (IV), при Eэ=-0,3 В в режиме реального времени, снимают хронопотенциометрическую кривую. Вносят добавку стандартного образца платины (IV) 0,01 мл из 0,01 мг/дм3, регистрировали отклик 1 при потенциале -0,3 B. Затем вносили еще одну добавку стандартного образца платины (IV) 0,01 мл из 0,01 мг/дм3 и регистрировали отклик 2 при аналогичных условиях. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию платины в растворе.

Пример 2. Измерения платины (IV) были проведены в рудном материале.

1 г рудного материала помещают в корундовый тигель, обрабатывают смесью кислот 37% HCl и 68% HNO3 (3:1) для переведения металлов в раствор. Полученную смесь фильтруют через фильтр «синяя лента» и проводят осаждение 3% раствором NaOH. Полученный раствор выпаривают до сухого остатка при 180°C.

100 мл раствора помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 1 мл 1 М H3PO4, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по фосфорной кислоте составила 0,1М.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (0,1М H3PO4) помещают в кварцевый стаканчик, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму при Еэ=-0,3 B. Прямой ход хронопотенциограммы говорит о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1 мл анализируемого раствора, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму при потенциале накопления -0,3 В до выхода отклика на предел. Затем вносили добавку стандартного образца платины (IV) 0,02 мл из 0,01 мг/дм3, не прекращая перемешивания, регистрировали отклик до его выхода на предел. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию платины в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа платины по высоте отклика на хронопотенциограмме.

Предложенный способ прост и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы, работающие в хронопотенциометрическом режиме.

Предложенный способ может быть использован для определения платины (IV) в руде.

Таблица
Результаты определения платины (IV) в фоновом электролите (0,1 M H3PO4)
Введено CPt, мг/дм3 Найдено CPt, мг/дм3 n ε, %
0,005 0,004±0,l5 5 20,5
0,010 0,0l3±0,002 5 23,9

Способ определения платины в руде методом хронопотенциометрии, заключающийся в том, что платину (IV) переводят в раствор и проводят хронопотенциометрическое определение, отличающийся тем, что переводят в растворе в фосфатный комплекс и проводят определение ионов платины (IV) на графитовом электроде в перемешиваемом растворе, при контролируемом потенциале минус 0,3 B и с регистрацией отклика на фоновом электролите 0,1 М H3PO4, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Кулонометрическая потенциостатическая установка, содержащая потенциостат, задатчик потенциала, подключенный к первому входу потенциостата, трехэлектродную электролитическую ячейку, рабочий электрод, которой соединен с общим проводом потенциостата, а электрод сравнения - со вторым входом потенциостата, резисторный преобразователь ″ток-напряжение″, включенный между выходом потенциостата и вспомогательным электродом ячейки, блок переключения полярности, подключенный к резисторному преобразователю ″ток-напряжение″, интегратор напряжения, выполненный по схеме интегрирующего преобразователя ″напряжение-частота″ с подключенным на его выходе счетчиком импульсов, блоки регистрации и управления, первый и второй развязывающие резисторы, первый и второй переключатели и эталонный резистор, причем вход и общий провод интегратора напряжения соединены с выходом блока переключения полярности соответственно через первый и второй развязывающие резисторы, а управляющие входы задатчика потенциала, блока переключения полярности, первого и второго переключателей, интегратора напряжения и блока регистрации соединены с соответствующими выходами блока управления.

Изобретение направлено на повышение точности и упрощение конструкции кулонометрической установки с контролируемым потенциалом. Указанный результат достигается тем, что кулонометрическая установка с контролируемым потенциалом, содержащая потенциостат, задатчик потенциала, подключенный к первому входу потенциостата, трехэлектродную электролитическую ячейку, рабочий электрод, которой соединен с общим проводом потенциостата, электрод сравнения соединен со вторым входом потенциостата, а вспомогательный электрод соединен с выходом потенциостата, резисторный преобразователь ″ток-напряжение″, включенный между выходом потенциостата и вспомогательным электродом ячейки, первый и второй развязывающие резисторы, переключатели, интегратор напряжения, блоки регистрации и управления, дополнительно содержит операционный усилитель, переключатель полярности и сдвоенный переключатель с первой и второй группами переключающих контактов, при этом вход переключателя полярности через первый и второй развязывающие резисторы соединен с резисторным преобразователем ″ток-напряжение″, а выход - со входом и общим проводом операционного усилителя, выход которого соединен со входом интегратора напряжения, переключающий контакт первой группы сдвоенного переключателя подключен к выводу резисторного преобразователя ″ток-напряжение″, нормально разомкнутый и нормально замкнутый контакты этой группы сдвоенного переключателя соединены соответственно со вспомогательным электродом электролитической ячейки и с общим проводом, переключающий контакт второй группы сдвоенного переключателя подключен ко второму входу потенциостата, нормально разомкнутый и нормально замкнутый контакты этой группы переключателя соединены соответственно с электродом сравнения электролитической ячейки и с выходом потенциостата, а управляющие входы задатчика потенциала, сдвоенного переключателя, переключателя полярности, операционного усилителя, интегратора напряжения и блока регистрации соединены с соответствующими выходами блока управления.

Изобретение направлено на определение золота в водных растворах методом хронопотенциометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов.

Изобретение направлено на определение платины в водных растворах методом хронопотенциометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов.

Изобретение относится к измерению концентрации субстрата посредством аккумулирования энергии, полученной из реакции между биокатализатором и субстратом, распознаваемым биокатализатором.

Гигрометр // 2413935
Изобретение относится к области аналитического приборостроения. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам потенциометрического определения веществ с использованием двух стандартных добавок определяемого вещества к анализируемому раствору этого вещества, и может быть использовано при анализе объектов со сложной матрицей, а также при наличии в пробе примесей неконтролируемого (переменного) содержания.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при проведении анализов растворов на количественное определение органических веществ, в частности при определении фенолов в водных растворах, например воды, взятой из водоемов.

Изобретение относится к области аналитической химии и мембранных технологий и может быть использовано для потенциометрического определения ионного состава электромембранных систем.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и предназначено для измерения объемной доли влаги (ОДВ) в газах. Способ стабилизации динамических характеристик кулонометрических гигрометров заключается в том, что в гигрометре с целью стабилизации динамических характеристик независимо от температуры окружающей среды используется кулонометрическая ячейка, в которой поддерживается постоянной температура сорбента с использованием общего электрода ячейки. Техническим результатом является стабилизация динамических характеристик кулонометрических гигрометров независимо от температуры окружающей среды. 1 ил., 1 табл.

Гигрометр // 2589516
Изобретение относится к области аналитического приборостроения, предназначено для измерения объемной доли влаги в газах, может быть использовано в гигрометрах, основанных на кулонометрическом методе измерения влажности. Гигрометр содержит датчик, включающий блок формирования потока со стабилизатором расхода газа, измерительный канал, в котором установлен кулонометрический чувствительный элемент, источник постоянного тока, измеритель тока электролиза. Для достижения технического результата включен дополнительный источник постоянного тока, который подключается к электродам кулонометрического чувствительного элемента с помощью контактов многопозиционного выключателя общего питания гигрометра. Технический результат заключается в сокращении времени подготовки гигрометра к работе. Данный гигрометр рекомендуется применять в технологиях с прерывистым циклом, имеющим большие перерывы в работе. Наиболее эффективно применение данного технического решения в переносном гигрометре. Это решение увеличивает ресурс основного источника питания, экономит анализируемый газ, гигрометр становится более оперативным и мобильным. 1 ил.
Наверх