Способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов

Авторы патента:

Беляев Вадим Павлович (RU)

Беляев Павел Серафимович (RU)

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

G01N13/00 - Исследование поверхностных или граничных свойств, например смачивающей способности; исследование диффузионных эффектов; анализ материалов путем определения их поверхностных, граничных и диффузионных эффектов; исследование или анализ поверхностных структур в атомном диапазоне

Владельцы патента RU 2549613:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" ФГБОУ ВПО ТГТУ (RU)

Использование: для исследования процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов в строительной, химической и других отраслях промышленности. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов заключается в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, измерении изменения во времени сигнала гальванического преобразователя, определении времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя и расчете коэффициента диффузии, импульсное воздействие на плоскую поверхность исследуемого изделия дозой растворителя осуществляют по прямой линии в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, и рассчитывают искомый коэффициент по заданной формуле. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности контроля и определения коэффициента диффузии в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала. 2 табл.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициентов диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Ортотропные материалы характеризуются существенным различием свойств в перпендикулярных направлениях, например вдоль и поперек волокон.

Известен способ определения коэффициента диффузии влаги в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (Современные энергосберегающие тепловые технологии (сушка и тепловые процессы) СЭТТ - 2005. - Мат-лы второй научн.-практ. конф. - М. - 2005, Т. 2, с. 315-318). В методе используется модель взаимодействия двух полубесконечных тел. Для реализации метода изготавливают три одинаковых образца в форме параллелепипедов, имеющих одну поверхность массообмена образцов друг с другом - плоскость контакта. Остальные поверхности образцов влагоизолируют. В одном из образцов (образец №2) делают отверстия для размещения двух электродов гальванического преобразователя локального влагосодержания в плоскости, отстоящей на заданном расстояния от поверхности массообмена данного образца с образцами №1 и №3. В образцах №2 и №3 перед началом эксперимента создают одинаковое, а в образце №1 несколько большее равномерное влагосодержание. В процессе эксперимента образец №2 приводят в соприкосновение по плоскости массообмена сначала с образцом №1, затем образец №1 меняют на образец №3, получая тем самым импульсное воздействие от плоского источника влаги в неограниченной среде.

Недостатками этого способа являются необходимость подготовки образцов заданной конфигурации, что связано с затратами времени и средств; осуществление разрушающего контроля при размещении электродов датчика во внутренних слоях образца; необходимость создания различных значений равномерного влагосодержания в образцах значительной толщины, влагоизолированных по всем поверхностям, кроме поверхности массообмена, что связано со значительными затратами времени.

Наиболее близким является способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25.). В массивном изделии из капиллярно-пористых материалов, имеющем по крайней мере одну плоскую поверхность (например, цементные или гипсовые плиты), создают равномерное начальное распределение растворителя. Затем производят импульсное точечное соприкосновение плоской поверхности исследуемого изделия с источником растворителя, после чего гидроизолируют эту поверхность, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки подачи дозы растворителя, измеряют изменение во времени ЭДС гальванического преобразователя и рассчитывают искомый коэффициент диффузии по установленной зависимости.

Недостатками этого способа являются низкая точность определения коэффициента диффузии растворителей в изделиях из ортотропных материалов вследствие неадекватности используемого математического описания процесса массопереноса в массивном изделии при точечном импульсном воздействии из-за существенного различия свойств материала в различных направлениях; дополнительная погрешность в случае соизмеримости размеров пор с размерами электродов гальванического преобразователя, когда исследуемый материал не может считаться статистически однородным, выражающаяся, например, в том, что не обеспечивается достаточно надежный контакт электродов преобразователя с контролируемым изделием при попадании точечных электродов в поры исследуемого материала; отсутствие возможности определения коэффициента диффузии в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала, например древесины, вдоль и поперек волокон.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности контроля и обеспечение возможности определения коэффициента диффузии растворителя в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, имеющих по крайней мере одну плоскую поверхность с существенным различием свойств материала в перпендикулярных направлениях (например, теплоизолирующих блоков с ориентированным расположением волокон, отформованных с использованием неорганического связующего), включающем создание в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя (в том числе и нулевого), приведение плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, измерение изменения во времени сигнала гальванического преобразователя, определение времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя и расчет коэффициента диффузии. В отличие от прототипа (патент РФ 2492457, МПК¹¹ G01N 27/26, G01N 13/00, 10.09.2013, Бюл. №25) импульсное воздействие на плоскую поверхность исследуемого изделия дозой растворителя осуществляют по прямой линии в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, рассчитывают коэффициент диффузии растворителя в исследуемом материале по установленной зависимости, что обеспечивает повышение точности контроля и возможность определения коэффициента диффузии растворителя в различных направлениях ортотропного капиллярно-пористого материала.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: к плоской поверхности массивного изделия с равномерным начальным распределением растворителя (в том числе и нулевым) прижимается зонд с импульсным линейным источником массы и расположенными с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия, на одинаковом заданном расстоянии от нее электродами гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков.

Зонд имеет прямолинейный паз, в котором размещают линейный импульсный источник растворителя. После подачи импульса дозой растворителя источник удаляется из зонда, прямолинейный паз герметизируется заглушкой, а сам зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности образца в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения растворителя. После подачи импульса - дозы растворителя (мгновенного «увлажнения» линии поверхности изделия) фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя во времени.

Для обеспечения контроля коэффициента диффузии растворителя в различных направлениях ортотропного материала линию импульсного воздействия ориентируют в заданном направлении материала (например, при исследовании волокнистого теплоизолятора - вдоль или поперек волокон). При этом обеспечивается однонаправленный массоперенос в нужном направлении, не искаженный массопереносом в перпендикулярном к исследуемому направлении. За счет этого повышается точность контроля и возможность определения коэффициента диффузии растворителей в различных направлениях массивного ортотропного капиллярно-пористого материала.

Размеры плоского участка изделия вдоль и поперек волокон ортотропного материала, а также длину линии, по которой наносится импульсное воздействие, выбирают из условия превышения величины (20 r₀+r₁), где r₀ - расстояние от линии расположения электродов гальванического преобразователя до линии нанесения импульсного воздействия; r₁ - размер прямолинейных отрезков электродов гальванического преобразователя, контактирующих с поверхностью изделия на линиях, параллельных линии импульсного воздействия. При толщине изделия больше 10 r₀ процесс распространения растворителя в массивном изделии после нанесения такого импульса описывается краевой задачей массопереноса в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от линейного источника массы:

где U (r,τ) - концентрация растворителя в исследуемом изделии на расстоянии r от линейного источника импульса массы в момент времени τ; D - коэффициент диффузии растворителя; δ(r, τ) - δ - функция Дирака; ρ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; W - мощность «мгновенного» источника массы, подействовавшего в начале координат r=0, вычисляемая как отношение дозы растворителя (подведенной к контролируемому изделию) к длине линии импульсного воздействия L; U₀ - начальная концентрация растворителя в исследуемом материале в момент времени τ=0.

В этом случае изменение концентрации растворителя в зоне действия источника описывается функцией:

U(r,τ)-U₀=Q/(4πτ exp[r²/4Dτ]).

Расчетная формула для определения коэффициента диффузии имеет вид:

где τ_max - время, соответствующее максимуму на кривой U(r₀, τ) изменения влагосодержания на расстоянии r₀ от источника.

В предлагаемом техническом решении для фиксирования максимума концентрации растворителя на расстоянии r₀ от источника применяются миниатюрные электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков, которые располагают с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия. Размер r₁ прямолинейных отрезков электродов гальванического преобразователя, контактирующих с поверхностью изделия, выбирается из условия десятикратного превышения размеров пор материала, чтобы исследуемый материал мог считаться статистически однородным. В этом случае повышается точность измерения за счет исключения искажений выходного сигнала гальванического преобразователя при возможном попадании рабочей части электродов в поры. Расположение электродов с двух сторон от источника позволяет снизить случайную погрешность измерения за счет усреднения процесса массопереноса растворителя в разных направлениях от источника.

ЭДС гальванического преобразователя определяется энергией связи растворителя с материалом, контактирующим с поверхностями его электродов. Так как распространение растворителя при организации данного способа осуществляется симметрично относительно линии импульсного воздействия, а линии размещения каждого из электродов находятся на одинаковом заданном расстоянии от нее, то концентрация растворителя на каждой линии расположения электродов будет одинаковой и зависящей только от расстояния r₀ до линии импульсного воздействия на плоский участок изделия. Только в этом случае наблюдается однозначная связь ЭДС гальванического преобразователя с концентрацией растворителя в материале на линии, отстоящей от линейного источника на расстоянии r₀.

Так как статическая характеристика гальванического преобразователя монотонна, то в момент достижения концентрацией U(r₀, τ) своего максимального значения ЭДС преобразователя также достигает своего максимума. Это позволяет не проводить градуировку гальванических преобразователей по каждому исследуемому материалу и растворителю, а определять время достижения максимума на кривой изменения концентрации по времени достижения максимума ЭДС гальванического преобразователя. За счет этого существенно повышается оперативность измерения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов без их разрушения.

В таблицах 1 и 2 представлены результаты 20-кратных измерений коэффициента диффузии этанола вдоль и поперек волокон теплоизолирующих блоков, отформованных с использованием неорганического связующего, толщиной 100 мм, плотностью в сухом состоянии 420 кг/м куб. Величина импульса этанола составляла 120 микролитров, длина линии импульсного воздействия 90 мм. Размеры прямолинейных отрезков электродов гальванического преобразователя, контактирующих с исследуемым материалом, - 5 мм, расстояние от линейного источника растворителя до линий расположения электродов - 4 мм.

Погрешность результата измерения равна половине доверительного интервала и определялась следующим образом:

где - математическое ожидание случайной величины; - среднеквадратическая погрешность отдельного измерения; t_α,n - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности α и количестве измерений n.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии этанола вдоль и поперек волокон теплоизолятора при двадцатикратных испытаниях (t_α,n=2,1 при α=0,95) составляет 9,7 и 10,5% соответственно. Длительность единичного измерения не превышает соответственно 17 и 45 минут.

Способ определения коэффициента диффузии растворителей в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов, заключающийся в создании в исследуемом образце равномерного начального содержания распределенного в твердой фазе растворителя, приведении плоской поверхности образца в контакт с источником дозы растворителя, измерении изменения во времени сигнала гальванического преобразователя, определении времени достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя и расчете коэффициента диффузии, отличающийся тем, что импульсное воздействие на плоскую поверхность исследуемого изделия дозой растворителя осуществляют по прямой линии в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного воздействия на прямых, параллельных линии импульсного воздействия и расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее, и рассчитывают искомый коэффициент по формуле:

где τ_max - время достижения максимума на кривой изменения ЭДС гальванического преобразователя;
r₀ - расстояние от линии импульсного воздействия до прямых расположения электродов гальванического преобразователя.

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и предназначено для исследования глюкозы и общего белка в сыворотке крови. Способ предусматривает для исследования сыворотки крови применять биполярный метод поличастотной электроимпедансометрии с определением модульного значения импеданса (|Z|) и фазового угла (φ) на частотах 20, 98, 1000, 5000, 10000, и 20000 Гц переменного электрического тока малой мощности с помощью программно-аппаратного комплекса, оснащенного программой для ЭВМ «БИА-лаб Композитум», при этом проводят измерение в микрокамере объемом 50 мкл, при этом программа автоматически рассчитывает концентрацию общего белка, глюкозы, хлоридов и двухвалентных ионов в сыворотке крови на основании решения системы математических уравнений, а результат отображается на дисплее и может быть распечатан на принтере.

Способ контроля основных компонентов хлоралюминатного расплава // 2544307

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспресс-анализа в лабораторных или промышленных условиях.

Электрохимический процессор, его применение и способ сборки // 2540958

Изобретение относится к электрохимическому процессору, включающему: a) первый электрод и второй электрод, каждый из которых имеет первую и противоположно расположенную вторую поверхности, причем первый электрод и второй электрод имеют различные электродные потенциалы и физически отделены друг от друга в направлении оси X, b) электролит, который покрывает по меньшей мере часть первой поверхности первого электрода и часть первой поверхности второго электрода в направлении оси Y и электрически соединяет указанный первый электрод со вторым электродом.

Вольтамперометрический способ количественного определения бензойной кислоты // 2537168

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ характеризуется тем, что электрохимически концентрируют бензойную кислоту на поверхности графитового электрода в течение 90 с при потенциале электролиза (-0,500) В на фоне 0,1 моль/л натрия гидрофосфата, затем регистрируют поляризационные кривые при линейной скорости развертки потенциала 25 мВ/с и по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,5-1,6 В относительно хлорсеребряного электрода определяют концентрацию бензойной кислоты.

Устройство для определения концентрации кислорода и водорода в газовой среде // 2536315

Устройство для определения концентрации кислорода и водорода в газовой среде относится к средствам измерительной техники и может быть использовано для контроля параметров газовых сред, в частности содержащих кислород и водород.

Способ совместного определения ионов cu(ii), pb(ii), fe(iii) и bi(iii) методом капиллярного зонного электрофореза // 2535009

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания ионов Cu(II), Pb(II), Fe(III) и Bi(III) в различных матрицах.

Устройство и способ для измерения усталостного состояния металлической конструкции // 2533346

Изобретение относится к области техники, которая может удаленно осуществлять мониторинг образования и роста трещин в металлических конструкциях. Устройство содержит оболочку, которая имеет магнитные ножки для прикрепления оболочки к ферромагнитной конструкции, по меньшей мере одну пару управляемых микропроцессором регуляторов напряжения, причем каждый регулятор напряжения имеет провод датчика к электрохимическому усталостному датчику, прикрепленному к конструкции, подлежащей анализу на наличие растущих трещин вследствие усталости металла в металлической конструкции, источник питания и заземление, при этом регулятор напряжения используется для осуществления мониторинга усталостного состояния металлической конструкции, при этом каждый регулятор напряжения электрически изолирован от остальной части электрической монтажной платы устройства и содержит аналого-цифровой преобразователь.

Способ потенциометрического определения антиоксидантной/оксидантной активности с использованием комплексов металлов // 2532406

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет определения суммарной антиоксидантной/оксидантной активности.

Реагенты и способы обнаружения аналитов // 2518310

Изобретение относится к медицине и представляет собой реагент для детектирования глюкозы, содержащий фермент FAD-глюкозодегидрогеназу, фенотиазиновый или феноксазиновый медиатор, по меньшей мере один сурфактант, полимер и буфер.

Способ определения индолил-уксусной кислоты методом капиллярного электрофореза // 2517219

Настоящее изобретение относится к аналитической химии ауксинов, в частности к способам определения индолил-уксусной кислоты в верхушках концевых приростов побегов и листьев яблони, груши, сливы, черешни, винограда и проростков пшеницы.

Способ определения коэффициента диффузии горючих газов в азоте // 2548614

Изобретение направлено на высокоточное измерение коэффициентов диффузии горючих газов в азоте или иных инертных газах в широком температурном диапазоне посредством кислородпроводящего твердого электролита.

Способ количественной оценки биопленкообразования микроорганизмов // 2547935

Изобретение относится к микробиологии и может быть использовано для количественной оценки способности микроорганизмов к биопленкообразованию на различных биотических и абиотических поверхностях.

Самогоризонтируемое устройство для исследования поверхностных явлений, смачивания и растекания при нагреве в вакууме и инертной или активной газовых средах // 2536798

Изобретение относится к гироскопическим устройствам. Может быть преимущественно использовано для исследования поверхностных явлений смачивания и растекания при нагреве в вакууме и инертной или активной газовых средах. Самогоризонтируемое устройство включает корпус 1, выполненный из керамики, молибдена или стали, в верхней части которого установлен промежуточный элемент 2, выполненный из такого же материала, что и корпус 1 или отличающийся от него, закрепленный двумя стержнями 3 к стенке корпуса 1, самогоризонтируемый столик 4, выполненный из такого же материала, что и корпус 1 или отличающийся от него, в нижней части которого расположен массивный груз 5, который может быть выполнен съемным и соединяться через соединительный стержень 6; самогоризонтируемый столик 4 закреплен двумя стержнями 7 в промежуточном элементе 2, причем стержни 3 и 7 расположены взаимно - перпендикулярно друг другу.

Устройство для определения свойств поверхностей материалов // 2534726

Изобретение относится к области поверхностных явлений и может быть использовано для оценки свойств жидкостей, различных поверхностей и свойств веществ в разных отраслях промышленности и в том числе в нанотехнологиях и порошковой металлургии.

Способ определения коэффициента диффузии влаги // 2532763

Способ определения аэрационного потенциала пенообразователей, используемых в технологии пенобетонов // 2532643

Изобретение относится к способам определения аэрационной способности пенообразователей, используемых в технологии пенобетонов, и может быть использовано для оценки эффективности использования пенообразующих добавок, корректировки рецептуры пенобетонных смесей. Способ определения аэрационного потенциала пенообразователей, используемых в технологии пенобетонов, включает приготовление рабочего раствора пенообразователя, измерение температуры рабочего раствора пенообразователя и приготовление пены.

Способ определения направления перемещения движущихся объектов от взаимодействия поверхностно-активного вещества со слоем жидкости над дисперсным материалом // 2529657

Изобретение относится к области оценки свойств дисперсных материалов и может быть использовано для разработки энергетических нанотехнологий в разных отраслях промышленности и областях знаний, а также для разработки и управления самоорганизующихся систем, открывает возможности для изучения новых принципов построения технических устройств.

Способ определения краевого угла смачивания хвои предварительно обработанной водяным паром // 2525602

Изобретение относится к области определения физико-химических свойств поверхностей и может быть использовано для оценки степени гидрофильности хвои, предварительно обработанной водяным паром.

Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра // 2524414

Изобретение относится к области исследования свойств взаимодействия поверхности с флюидами и может быть использовано для определения теплоты адсорбции и смачивания поверхности.

Способ определения смачиваемости мелкодисперсных порошков // 2522805

Изобретение относится к области исследования характеристик порошковых материалов, в частности их смачиваемости. Целью изобретения является разработка более точного способа определения смачиваемости порошков.

Способ определения смачиваемости // 2550569

Изобретение относится к области исследования смачиваемости поверхностей и может найти применение в различных отраслях промышленности, например в нефтегазовой, химической, лакокрасочной и пищевой. Для определения смачиваемости поверхности исследуемого материала по меньшей мере один образец исследуемого материала помещают в по меньшей мере одну герметичную ячейку калориметра. Обеспечивают контакт по меньшей мере одного образца с первой смачивающей жидкостью и со второй смачивающей жидкостью при одинаковых давлении и температуре. Измеряют энергии смачивания по меньшей мере одного образца первой и второй смачивающими жидкостями, после чего рассчитывают параметр смачиваемости, характеризующий систему поверхность-жидкость-жидкость. Техническим результатом является повышение качества и эффективности измерения смачиваемости поверхностей двумя флюидами при различных давлениях и температурах, увеличение скорости проведения этих работ с одновременным снижением риска их неправильного проведения. 2 н. и 17 з.п. ф-лы.