Способ определения концентрации пентаэритрита в водных растворах

Авторы патента:

G01N30/02 - колоночная хроматография

Владельцы патента RU 2549918:

Открытое акционерное общество "Метафракс" (RU)

Изобретение относится к контролю содержания веществ в промышленных сточных водах методом жидкостной хроматографии. Для определения концентрации пентаэритрита в водных растворах используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм³. Определяют концентрацию пентаэритрита в нем при длине волны спектрофотометрического детектора 190 нм. В качестве элюента используют 0,0002 M раствор серной кислоты в деионизированной воде, используют колонку из слабосшитых стиролдивинилбензольных смол. Техническим результатом является сокращение времени определения химического вещества в воде, а также упрощение технологического процесса при сохранении качества определения. 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к контролю содержания веществ в промышленных сточных водах. Может быть применимо в химической промышленности при определении концентрации веществ методом жидкостной хроматографии.

Известен способ определения дигидроксибензолов в водных растворах по патенту РФ на изобретение №2315994, G01N 30/02, 2006. В способе используется метод обращенно-фазовой микроколоночной высокоэффективной жидкостной хроматографии. Перед определением содержания дигидроксибензола проводят экстракционное концентрирование ацетонитрилом при соотношении равновесных объемов водной и органической фаз в присутствии высаливателя сульфата аммония. Недостатком является длительность и сложность предварительной стадии экстракционного концентрирования.

Известен способ определения фенола в водном растворе по патенту РФ №2415414, G01N 30/02, 2009. Определение фенола проводят методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с предварительной стадией пробоподготовки методом жидкостно-жидкостной экстракции ацетонитрилом. Недостатком также является сложность процесса, связанная с необходимостью проведения длительной стадии пробоподготовки с использованием токсичных веществ.

В качестве ближайшего аналога заявляемому изобретению выбрано техническое решение по патенту РФ на изобретение №2273850, G01N 30/02, 2006. Способ определения метанола в воде проводят хроматическим методом с использованием колонки с насадкой и вычислением содержания метанола с учетом градуировочного коэффициента. Анализируемую пробу предварительно подвергают перегонке с добавлением серной кислоты, с отбором отгона. Отобранный отгон трижды отмывают гексаном или нефрасом. Недостатком является сложность стадии пробоподготовки, длительность процесса определения метанола в воде.

Технической задачей заявляемого изобретения является упрощение процесса определения химического вещества в воде.

Технический результат заключается в сокращении времени определения химического вещества в воде, в упрощении технологического процесса при сохранении качества определения вещества.

Технический результат достигается тем, что в способе определения пентаэритрита в водных растворах методом жидкостной хроматографии с использованием спектрофотометрического детектора и колонки и с вычислением содержания пентаэритрита с учетом градуировочного коэффициента согласно изобретению используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм³, определяют концентрацию пентаэритрита в нем при длине волны спектрофотометрического детектора 190 нм, в качестве элюента используют 0,0002 M раствор серной кислоты в деионизированной воде, используют колонку из слабосшитых стиролдивинилбензольных смол.

Технический результат обеспечивается за счет того, что для определения концентрации пентаэритрита в сточных водах используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм³. Это связано с получением градуировочного коэффициента. Для получения градуировочного коэффициента используют стандартный раствор с содержанием пентаэритрита 1000 мг/дм³, из которого готовят градуировочные растворы с концентрацией пентаэритрита 100 мг/дм³, 10 мг/дм³, 1,0 мг/дм³. Использование градуировочных коэффициентов позволяет быстро производить обработку полученных хроматограмм за счет использования программного обеспечения. Концентрацию пентаэритрита определяют при длине волны спектрофотометрического детектора 190 нм. Экспериментально определено, что именно при этой длине волны проявляется максимальная спектральная поглотительная способность пентаэритрита. Использование в качестве элюента 0,0002 M раствора серной кислоты в деионизированной воде обусловлено тем, что спектр поглощения деионизированной воды в области ультрафиолетовых волн не наслаивается на спектр поглощения пентаэритрита. Наличие в деионизированной воде серной кислоты необходимо для оптимальной работы колонки, которая возможна при pH<4. Экспериментально выявлено, что пик пентаэритрита при определении его в водных растворах выходит на хроматограмме при использовании колонки из полимерного сорбента, в частности, из слабосшитых стиролдивинилбензольных смол малой емкости. При совокупности всех вышеприведенных условий определяют наличие пентаэритрита в водном растворе прямым вводом пробы в дозатор жидкостного хромотографа, без предварительной концентрации, перегонки, проведения различных химических реакций для превращения исходного вещества в другое вещество. В заявляемом способе пробоподготовкой является только предварительная фильтрация пробы и разбавление пробы, если концентрация пентаэритрита в ней превышает 100 мг/дм³. В результате исключения длительной и сложной стадии пробоподготовки значительно упрощается процесс определения химического вещества в воде, сокращается время его проведения, повышается технологичность при сохранении качества определения вещества. В указанных же аналогах на каждом этапе пробоподготовки возможны ошибки, что приводит к большим погрешностям и снижает качество исследований. Время удержания пентаэритрита по данному способу составляет 13-13,5 минут.

Способ определения пентаэритрита в водных растворах осуществляют следующим образом.

Проводят отбор проб воды в полиэтиленовую герметично закрытую посуду, предварительно сполоснутую отбираемой водой. Пробы не консервируют, анализ проводят не позднее семи часов после отбора проб. Готовят вспомогательные растворы, в частности раствор элюента - 0,0002 M раствор H₂SO₄. Для этого 0,1 см³ раствора 1 M серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят деионизированной или бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая. Далее готовят градуировочные растворы, которыми являются растворы пентаэритрита массовой концентрации 100 мг/дм³, 10 мг/дм³ и 1 мг/дм³. Проводят градуировку хроматографа по одной точке и находят значение выходного сигнала с использованием градуировочного коэффициента. Относительный уход градуировочной характеристики не должен превышать 9%. Градуировку хроматографа проводят периодически с помощью программного обеспечения «Хромос 2.3.», для этого вычерчивают калибровочный график и определяют градуировочный коэффициент. В случае, если концентрация пентаэритрита в отобранной пробе превышает 100,0 мг/дм³, то проводят пробоподготовку. Стадия пробоподготовки включает только предварительную фильтрацию пробы и ее разбавление деионизированной или бидистиллированной водой. Для определения пентаэритрита в пробах используют жидкостный хроматограф «Хромос-301». В состав хроматографа входит дозатор с объемом петли 20 мкл, колонка Rezex Organic Acid H+(8%) длиной 300 мм и внутренним диаметром 7,8 мм, спектрофотометрический детектор, длина волны которого 190 нм. Вводят пробы в гидравлическую систему хроматографа, прямым вводом в дозатор ЕС 1020 без предварительной концентрации, перегонки, проведения различных химических реакций. Колонка REZEX состоит из полимерного сорбента, представляющего собой слабосшитые стиролдивинилбензольные смолы малой емкости. В сорбенте колонки находятся поры. Молекулы, имеющие в растворе большой размер, или совсем не проникают, или проникают только в часть пор сорбента и вымываются из колонки раньше, чем небольшие молекулы. Сложная смесь разделяется на компоненты за счет разницы в скорости прохождения молекул разных веществ через поры сорбента. При указанной концентрации элюента время удержания пентаэритрита составляет 13 минут. После окончания анализа проводят обработку полученной хроматограммы. Значение концентрации пентаэритрита рассчитывается программным обеспечением «Хромос 2.3» с использованием формулы: X=K*H, где, X - найденное значение массовой концентрации пентаэритрита в анализируемой пробе, мг/дм³,

H - высота пика пентаэритрита в анализируемой пробе,

K - градуировочный коэффициент.

Экспериментально установлено, что определение пентаэритрита заявляемым способом в растворах с известной концентрацией не сопровождается большими отклонениями от заданной концентрации. В среднем погрешность определения пентаэритрита в растворах с известной концентрацией составляет 2,62 относительных%, что отражено в таблице.

№п/п	Заданная концентрация, мг/дм³	Результат анализа, мг/дм³	Погрешность определения, отн.%
1	1,0	0,980	2,0
2	5,0	5,088	1,8
3	10,0	10,002	0,02
4	10,0	10,708	7,1
5	50,0	51,106	2,2
6	100,0	102,60	2,6
В среднем			2,62

Определение концентрации пентаэритрита предложенным способом с помощью жидкостной хроматографии имеет ряд преимуществ перед использованием метода газовой хроматографии. В данном способе не применяется прекурсор - ангидрид уксусной кислоты, нет длительной стадии пробоподготовки, анализ длится не более 20 минут. При определении же пентаэритрита с помощью газовой хроматографии для пробоподготовки используется песчаная баня для выпаривания пробы, навеска глицерина, асцилирование ангидридом уксусной кислоты. Пробоподготовка длится на протяжении 3,5 часов. Результаты анализа при жидкостной хроматографии получают более качественные и достоверные.

Таким образом, изобретение позволяет сократить время определения химического вещества в воде и упростить данный процесс при сохранении качества его определения.

Способ определения концентрации пентаэритрита в водных растворах методом жидкостной хроматографии с использованием спектрофотометрического детектора и колонки и с вычислением содержания пентаэритрита с учетом градуировочного коэффициента, отличающийся тем, что используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм³, определяют концентрацию пентаэритрита в нем при длине волны спектрофотометрического детектора 190 нм, используя колонку из слабосшитых стиролдивинилбензольных смол, в качестве элюента используют 0,0002 M раствор серной кислоты в деионизированной воде.

Изобретение относится к диагностическим методам в области медицины и описывает способ лабораторной диагностики болезни Альцгеймера посредством применения модифицированных по металл-связывающему домену 1-16 форм бета-амилоида человека в качестве биомаркеров патогенеза болезни Альцгеймера.

Способ определения новокаина в биологическом материале // 2546294

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий.

Способ определения 3-метоксигидроксибензола в биологическом материале // 2546292

Изобретение относится к медицине и токсикологической химии, а именно к способам определения 3-метоксигидроксибензола в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий.

Способ определения динамической сорбционной емкости комплексообразующих ионитов по ионам переходных металлов // 2542615

Изобретение относится к области применения ионообменных процессов, ионитов, а именно комплексообразующих ионитов (комплекситов), например сильноосновных анионитов в форме комплексообразующих агентов, и может быть использовано для определения динамической сорбционной емкости комплекситов по ионам переходных металлов (ПМ).

Способ определения замещенных 2-метоксигидроксибензола в биологическом материале // 2537125

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабо-раторий.

Способ определения молекулярной массы и температуры кипения неизвестных компонентов смеси хромато-распределительным методом // 2536106

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др.

Способ получения проб для спектрального биохимического анализа крови // 2533258

Изобретение относится к медицине и может быть использовано при анализе сыворотки венозной крови человека и животных методом жидкостной хроматографии, а также любым другим методом, непосредственным объектом исследования которого может являться водно-метанольный экстракт, получаемый из высушенной сыворотки крови.

Способ получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68 // 2522892

Изобретение относится к способу получения активной фармацевтической субстанции для синтеза препаратов галлия-68, применяемых в позитронно-эмиссионной томографии.

Способ количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови методом газохроматографического анализа // 2521277

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови.

Способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения // 2514828

Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции.

Спектральный магнитоэллипсометр с устройством для магниторезистивных измерений // 2549843

Изобретение относится к измерительной технике, представляет собой спектральный магнитоэллипсометр и предназначено для контроля in situ производства в условиях сверхвысокого вакуума наноразмерных магнитных структур.

Фотоэлектрический преобразователь с наноструктурными покрытиями // 2549686

Использование: для преобразования солнечной энергии в электричество. Сущность изобретения заключается в том, что фотоэлектрический преобразователь содержит воронкообразные сквозные отверстия с просветляющим покрытием и толстопленочное покрытие (с обратной стороны), содержащее сферические микрочастицы, способные отражать сквозные солнечные лучи на грани сквозных отверстий.

Противоопухолевое лекарственное средство пролонгированного действия на основе противоопухолевого препарата, ингибитора синтеза эстрогенов - анастрозола // 2548722

Изобретение относится к противоопухолевому лекарственному средству пролонгированного действия на основе ингибитора синтеза эстрогенов - анастрозола. Лекарственное средство содержит анастрозол, сополимер молочной и гликолевой, поливиниловый спирт и D-маннитол.

Способ получения метаматериала // 2548543

Изобретение относится к получению метаматериалов из структурных элементов на основе полупроводников, диэлектриков и металлов и может быть использовано в машиностроении и электронике в качестве материалов с улучшенными свойствами.

Способ определения вида и концентрации наночастиц в неорганических аморфных средах и композитах на основе полимеров // 2548395

Способ определения вида и концентрации наночастиц в неорганических аморфных средах и композитах на основе полимеров может найти применение в электронике, радиотехнике, природоохранной, химической и нефтяной отраслях для контроля качества проведения технологических процессов и качества готовой продукции, например, при создании полимерных нанокомпозитов, функциональных электронных и радиотехнических элементов.

Способ получения дисперсной частицы // 2548225

Предложенное изобретение относится к технике получения дисперсных частиц на основе различных материалов, которые могут быть использованы для изготовления различных функциональных изделий и приборов.

Литой композиционный материал на основе алюминиевого сплава и способ его получения // 2547988

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению литого композиционного материала (ЛКМ) на основе алюминиевого сплава для изготовления циклически и термически нагруженных до 230°С деталей авиационного назначения - лопаток вентилятора и ступеней компрессора низкого давления перспективных авиационных двигателей и газоперекачивающих аппаратов.

Тензорезисторный датчик давления на основе тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы // 2547886

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к тензорезисторным датчикам давления на основе тонкопленочных нано- и микроэлектромеханических систем (НиМЭМС).

Энергетический кабель // 2547011

Изобретение относится к энергетическому кабелю для передачи или распределения электроэнергии, особенно электроэнергии среднего или высокого напряжения. Кабель содержит по меньшей мере один электрический проводник и по меньшей мере один электроизоляционный слой, окружающий указанный электрический проводник, при этом по меньшей мере один электроизоляционный слой содержит: (a) термопластичный полимерный материал, который выбран из по меньшей мере одного сополимера (i) пропилена с по меньшей мере одним олефиновым сомономером, выбранным из этилена и α-олефина, за исключением пропилена, причем у указанного сополимера температура плавления составляет 130°C и более и энтальпия плавления составляет 20-90 Дж/г; (b) по меньшей мере один наноразмерный неорганический наполнитель.

Способ получения кубических нанокристаллов алмаза // 2547009

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для маркирования молекул, квантовой обработки информации, магнитометрии и синтеза алмаза химическим осаждением из газовой фазы.

Способ хирургического лечения обширных ран промежности после перенесенного анаэробного парапроктита // 2550048

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии, и может быть использовано при лечении пациентов с острым анаэробным парапроктитом. В период предоперационной подготовки пациента выполняют катетеризацию мочевого пузыря и дренирование прямой кишки. Выполняют радикальную хирургическую обработку гнойно-некротического очага с широким раскрытием зоны поражения. Проводят дренирование гнойных полостей и иссечение некротических тканей с образованием обширной раневой поверхности. Радикальную хирургическую обработку гнойно-некротического очага выполняют с сохранением целостности сфинктера запирательного аппарата прямой кишки и серозно-мышечного слоя стенок прямой кишки. На 3-4 сутки послеоперационного периода после выполнения неоднократных некрэктомий раневой поверхности с проведением интенсивной инфузионной, дезинтоксикационной и антибактериальной терапии на обширную раневую поверхность пациента укладывают в качестве раневого заполнителя пористую губку и/или марлевую повязку. Губка выполнена из гидрофильной полиуретановой основы, пропитанной активированным углем. Марлевая повязка пропитана коллоидным раствором наночастиц нульвалентного металлического серебра Ag0 с размером наночастиц серебра от 2 до 25 нм. Размещают пациента под адекватным обезболиванием с уложенным на его обширной раневой поверхности раневым заполнителем в пластиковой герметичной прозрачной камере-изоляторе типа «укороченных брюк». Выполняют в количестве 3-4 раз непрерывное в течение 3-5 суток послеоперационного периода вакуумное дренирование продуктов воспаления мягких тканей раневой поверхности через предварительно уложенную пористую губку и/или через марлевую повязку. Вакуумное дренирование раневой поверхности выполняют без смены повязок при использовании отрицательного давления 85-130 мм рт.ст. После осуществления каждого вакуумного дренирования раневой поверхности и раскрытия камеры-изолятора выполняют визуальный осмотр, бактериальный контроль и ревизию раны. В случае необходимости проводят некрэктомию. После полного купирования воспаления и очищения раневой поверхности при значительном уменьшении площади раневой поверхности выполняют контроль бактериологического посева. Выполняют этапы кожной пластики раневого дефекта местными тканями. При этом в процессе вакуумного дренирования продуктов поражения некротически-гнилостного воспаления мягких тканей используют пористую губку с количеством пор на 1 см2 площади поверхности от 30 до 45 штук при их размере от 700 до 1500 мкм. При этом при совместном использовании в процессе вакуумного дренирования продуктов воспаления мягких тканей пористой губки и марлевой повязки на обширную раневую поверхность сначала размещают марлевую повязку, а затем поверх нее пористую губку. При этом одновременно с выполнением вакуумного дренирования продуктов воспаления мягких тканей выполняют дренирование прямой кишки с контролируемым отведением фекальных масс и отведение мочи по мочевому катетеру в наружный мочеприемник. Способ обеспечивает снижение гиперемии и уменьшение отека краев раны, обеспечение точности визуализации некроза тканей, снижения сроков образования чистой раны, покрытой полноценной грануляционной тканью, предотвращение роста анаэробной флоры, а также снижение сроков очищения и заживления вскрытых гнойных полостей с одновременным повышением качества жизни пациента за счет сочетания предоперационной подготовки, радикальной хирургической обработки, использования в качестве раневого заполнителя пористой губки и/или марлевой повязки, размещения пациента в прозрачной камере-изоляторе типа "укороченных брюк", вакуумного дренирования. 3 з.п. ф-лы, 6 пр.