Способ получения бората лития и цинка


 


Владельцы патента RU 2550206:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Байкальский институт природопользования Сибирского отделения Российской академии наук (ФГБУН БИП СО РАН) (RU)

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов. Двойной борат лития и цинка LiZnBO3 получают путем термической обработки, при этом в качестве исходных компонентов используют смесь из предварительно полученного LiBO2 (37,80 мас.%), ZnO (61,79 мас.%), Н3ВО3 (0,41 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 350°С до 700°С течение 260 часов. Борат лития LiBO2 предварительно получают из смеси Li2CO3 и Н3ВО3, взятых в молярном соотношении 1:1, которую отжигают на воздухе при 650°С в течение 50 часов. Технический результат - сокращение продолжительности синтеза путем использования доступных и недорогих реактивов. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов (ТЭЛ).

Известны способы получения двойного бората лития и цинка состава LiZnBO3, кристаллизующегося в моноклинной сингонии с пр.гр. С2/с.

(1. Belkebir A., Tarte P., Rulmont A., Gilbert, В. Synthesis, structural and vibrational analysis of LiMBO3 orthoborates (M=Mg, Co, Zn) // New Journal of Chemistry. 1996. 20 (3), P.311-316.

2. Tsuyumoto I., Kihara A. Synthesis, characterization and charge-discharge properties of layer-structure lithium zink borate, LiZnBO3 // Materials Science and Applications. 2013. Vol.4. P.246-249).

Недостатком этих способов получения LiZnBO3 является высокая температура синтеза (1000°С).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения бората LiZnBO3 при нагревании стехиометрической смеси LiBO2·8Н2О и ZnO при 600°С в течение одного месяца с несколькими промежуточными перетираниями.

(3. Chen X., Yang С., Chang X., Zang H., Xiao W. Syntheses and characterization of two alkali-metal zinc borates, α-LiZnBO3 and Li0.48Na0.52ZnBO3 // Solid State Sciences. 2009. Vol.11. P.2086-2092).

Однако известный способ имеет следующие недостатки. Во-первых, значительная продолжительность синтеза (один календарный месяц). Во-вторых, необходимость использования промышленного реактива (LiBO2·8H2O).

Цель изобретения - сокращение продолжительности синтеза путем использования доступных и недорогих реактивов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении LiZnBO3 используют смесь LiBO2 (37,80 мас.%), ZnO (61,79 мас.%), Н3ВО3 (0,41 мас.%), которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 350°С до 700°С в течение 260 часов. Борат лития LiBO2 предварительно получают из смеси карбоната лития Li2CO3 и борной кислоты Н3ВО3, взятых в молярном соотношении 1:1. Полученную смесь подвергают термической обработке при 650°С в течение 50 часов.

Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Смесь из Li2CO3 навеской 4,0645 г (33,3 мол. %) и Н3ВО3 навеской 6,7980 г (66,7 мол. %) тщательно растирали в агатовой ступке. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 350°С, затем 500°С и 650°С в течение 10, 20 и 20 часов, соответственно. Смесь из LiBO2 навеской 1,4940 г (37,80 мас.%), ZnO навеской 2,4420 г (61,79 мас.%) и Н3ВО3 - 0,0160 г (0,41 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при 350°С, затем 650°С и 700°С в течение 10, 50 и 200 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл.1).

Исходными веществами служили: карбонат лития Li2CO3 марки «х.ч.», борная кислота Н3ВО3 марки «х.ч.», оксид цинка ZnO марки «х.ч.». Предварительно карбонат лития Li2CO3 прокаливали при 400°С, а оксид цинка ZnO при 500°С в течение 5 часов до постоянного веса.

Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu Kα-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения LiZnBO3 приведена на рисунке. Параметры элементарной ячейки соединения LiZnBO3 (пр.гр. С2/с) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных, полученных с монокристалла [3]. Кристаллографические характеристики полученного соединения представлены в табл.2.

Краткое описание чертежей

Фиг.

Рентгенограммы LiZnBO3 (а) - наши данные; (б) - данные [3].

Таблица 1
Условия твердофазного синтеза
Состав Исходная шихта Т, °с Время отжига Способ
α-LiZnBO3 LiBO2·8H2O, ZnO 600°С 1 месяц известный
LiBO2 Li2CO3, ZnO, Н3ВО3 350°С-650°С 50 ч
LiZnBO3 LiBO2, ZnO, Н3ВО3 350°С-700°С 260 ч заявляемый
Таблица 2
Кристаллографические характеристики полученного соединения LiZnBO3
Соединение Сингония а, Å b, Å с, Å β, град. Лит.
α-LiZnB03 LiZnB03 монокл. монокл. 8.746(2) 8.742(6) 5.091(1) 5.087(3) 6.129(1) 6.119(3) 118.75(3) 118.97(4) 3 заявл.

Использование предлагаемого способа получения двойного бората лития и цинка обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.

В результате использования смеси исходных компонентов бората лития LiBO2 - 37,80 мас.%, оксида цинка ZnO - 61,79 мас.% и борной кислоты Н3ВО3 - 0,41 мас.% получен двойной борат лития и цинка LiZnBO3, который синтезируется при меньшей продолжительности отжига.

Использование заявляемого изобретения позволяет получать двойной борат LiZnBO3, который может быть использован в качестве катализатора или твердого электролита.

Способ получения двойного бората лития и цинка LiZnBO3 путем термической обработки, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь из предварительно полученного LiBO2 (37,80 мас.%), ZnO (61,79 мас.%), Н3ВО3 (0,41 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 350°С до 700°С течение 260 часов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологиям создания новых материалов и предназначено для использования в области технологии кристаллических и стеклокристаллических материалов.
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров.
Изобретение относится к области изготовления деталей для оптических, акустоэлектронных и лазерных устройств, где в качестве активных и пассивных материалов используются тугоплавкие оксиды, преимущественно, двух-, трех- и четырехвалентных металлов, как в форме простых оксидов, так и сложных соединений.
Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем.

Изобретение относится к области материаловедения, а именно к получению нового сложного оксида со структурой силленита, который является перспективным материалом для различных акусто- и оптоэлектронных устройств: пьезодатчиков, фильтров и линий задержки электромагнитных сигналов, электро- и магнитооптические измерителей напряженности полей, пространственно-временных и магнитооптических модуляторов.
Изобретение относится к технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) типа «123», необходимых для проведения экспериментальных исследований фундаментальных свойств ВТСП, а также изготовления приборов и устройств сверхпроводниковой электроники.

Изобретение относится к оксидным сцинтилляционным монокристаллам, предназначенным для приборов рентгеновской компьютерной томографии (РКТ) и обследования просвечиванием излучением.
Изобретение относится к способу получения монокристаллов трибората цезия с нелинейно-оптическими свойствами, которые могут быть использованы в лазерной технике при изготовлении преобразователей частоты лазерного излучения.
Изобретение относится к области физической и технической акустики твердого тела и может быть использовано в радиоэлектронике, автоматизации технологических процессов, материаловедении, в частности, в области практического применения пьезоэлектрических свойств кристаллов при изготовлении из них пьезоэлектрических преобразователей для приборов ультразвукового неразрушающего контроля.

Изобретение относится к технологии получения материала на основе бората для последующего выращивания кристаллов на основе бората цезия или бората цезия-лития, которые могут быть использованы в качестве оптических устройств для преобразования длины волны, в частности генератора лазерного излучения.

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу гидросульфатфосфата цезия состава Cs5(HSO 4)2(H2PO4)3 , который может быть использован в качестве твердого протонпроводящего материала.
Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов и может использоваться для получения объемного материала с высокой механической твердостью.

Изобретение относится к области неорганической химии, конкретно к легированным марганцем тройным арсенидам германия и кадмия, которые могут найти применение в спинтронике, где электронный спин используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем, конструирования новых магнитооптоэлектронных приборов.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.
Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Изобретения могут быть использованы в области химии, а также в области обработки подземных формаций. Способ включает стадии обеспечения материала, содержащего бор, выбранного из группы, состоящей из улексита, пробертита, кернита и их смесей, введения материала, содержащего бор, в предварительно нагретую до температуры от 426,7 °С до 537,8 °С печь, а также его нагревание от примерно 5 мин до примерно 120 мин, удаления материала, содержащего бор, из печи и охлаждения его до комнатной температуры.

Изобретение относится к полифункциональным производным тетрагидроксипентаборной кислоты НВ5О6(ОН)4, реализующим функции фунгицидов, инсектицидов, регуляторов роста растений, дефолиантов и гербицидов.

Изобретение относится к тетрагидроксипентаборной кислоте HB5O6(ОН)4 и ее солям. .
Наверх