Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия



Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия
Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на inp с использованием геля пентаоксида ванадия

 


Владельцы патента RU 2550316:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный унивреситет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") (RU)

Изобретение относится к области изготовления наноструктур, а именно к синтезу оксидных пленок нанометровой толщины на поверхности полупроводников класса АIIIBV, и может быть применено при формировании элементов электроники на поверхности полупроводников, в высокочастотных полевых транзисторах и длинноволновых лазерах, а также в солнечных элементах. Технический результат заключается в формировании наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на поверхности InP с высотой рельефа поверхности не более 20 нм экономичным и экспрессным способом. Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия включает предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°С, осаждение геля V2O5 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°С в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч. В качестве отжига используется импульсная фотонная обработка в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2. 2 ил.

 

Изобретение относится к области изготовления наноструктур, а именно к синтезу оксидных пленок нанометровой толщины на поверхности полупроводников класса AIIIBV, и может быть применено при формировании элементов электроники на поверхности полупроводников, а именно в высокочастотных полевых транзисторах и длинноволновых лазерах, а также в солнечных элементах.

Известно, что наиболее совершенные полупроводниковые структуры прецизионно регулируемого состава могут быть синтезированы методом молекулярно-лучевой эпитаксии. В работе Growth and surface structure of vanadium oxide on anatase (001). / W. Gao, C.M. Wang, H.Q. Wang, V.E. Henrich, E.I. Altman // Surface Science. - 2004. - Vol.559. - P.201-213 на поверхности анатаза были синтезированы слои оксида ванадия методом молекулярно-лучевой эпитаксии. Была показана зависимость содержания оксидов ванадия в степенях окисления +4 и +5 от режима синтеза. Согласно Correlation between strain and the metal-insulator transition in epitaxial V2O3 thin films grown by Molecular Beam Epitaxy. / L. Dillemans, R.R. Lieten, M. Menghini, T. Smets, J.W. Seo, J.-P. Locquet // Thin Solid Films. - 2012. - Vol.520, N.14. - P.4730-4733 были синтезированы гладкие эпитаксиальные пленки оксида ванадия (III) толщиной от 12 до 24 нм. Однако такая технология синтеза требует чрезвычайно дорогостоящего аппаратурного оформления, создания глубокого вакуума и высокой чистоты и, как следствие, дороговизны реагентов.

Другим методом синтеза является метод химического парофазного осаждения (CVD). Данный метод позволяет синтезировать пленки оксидов ванадия, как это показано в работах Beke S. A rewiew of the growth of V2O5 films from 1885 to 2010. / S. Beke // Thin solid films. - 2011. - Vol.519. - P.1761-1771. Согласно Structure and electrical properties of selectively chemically vapor deposited vanadium oxide films from Vanadium tri-i-propoxy oxide vapors. / L. Kritikos, L. Zambelis, G. Papadimitropoulos, D. Davazoglou // Surface and Coatings Technology. - 2007. - Vol.201, N 22-23. - P.9334-9339 синтезированные при более низких значениях температуры (до 150°С) пленки состояли преимущественно из оксида ванадия (IV). При более высоких температурах состав пленок становился более сложным. Недостатком данной группы методов является высокая токсичность используемых реагентов и в связи с этим предъявляемые жесткие требования к используемой аппаратуре. Кроме того, т.к. используются металлоорганические реагенты, результирующие пленки могут содержать большое количество углерода, что в некоторых случаях является критичным.

Наиболее близкой работой является способ, взятый за прототип, Формирование пленок оксидов ванадия на поверхности InP в мягких условиях и термооксидирование полученных структур. / Б.В. Сладкопевцев, И.Я. Миттова, Е.В. Томина, Н.А. Бурцева // Неорганические материалы. - 2012. - Т.48, №2. - С.205-212, согласно которому на подложку осаждали диспергированный гель V2O5 из аэрозоля, причем подложка представляла собой полупроводниковые пластины фосфида индия марки ФИЭ1А [100] с концентрацией основных носителей заряда при 300 К 5×1016 см-3, n-типа проводимости, предварительно обработанные травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=3:1:1 с последующим промыванием дистиллированной водой и высушиванием на воздухе; время осаждения варьировалось от 10 с до 5 мин; осаждение проводили на подложки комнатной температуры и на охлаждаемые до -30°С с использованием элемента Пельтье; полученные образцы высушивали на воздухе; термический отжиг полученных пленок проводили в проточном кварцевом реакторе горизонтальной печи резистивного нагрева при 150°С в течение 10, 20, 30 мин, 2 ч и при 300 и 400°С в течение 2 и 4 ч; последующее термооксидирование отожженных образцов проводили в той же печи при 500°С в потоке кислорода в течение 1 ч. Получали пленки со следующими параметрами: толщина от 50 до 80 нм в зависимости от режима осаждения и термического отжига, высота рельефа от 40 до 80 нм в зависимости от режима осаждения и термического отжига.

Недостатком настоящего метода является длительность и энергозатратность процесса из-за содержания в формируемых пленках оксидов ванадия в различных степенях окисления.

Задача данного изобретения заключается в разработке технически просто реализуемого, малозатратного, прецизионно контролируемого метода формирования на поверхности InP наноразмерных структурированных пленок с использованием геля V2O5.

Технический результат заключается в формировании наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на поверхности InP с высотой рельефа поверхности не более 20 нм экономичным и экспрессным способом.

Технический результат достигается тем, что в способе создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия, включающем предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°С, осаждение геля V2O3 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°С в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч, согласно изобретению, в качестве отжига используется импульсная фотонная обработка (ИФО) в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2.

На фиг.1 приведены фотография со сканирующего туннельного микроскопа (СТМ-изображение) и профиль поверхности неоксидированной структуры VxOy/InP, подвергнутой ИФО с плотностью энергии 58 Дж/см2.

На фиг.2 приведены СТМ-изображение и профиль поверхности оксидированной структуры VxOy/InP, подвергнутой ИФО с плотностью энергии 58 Дж/см2.

Синтез геля оксида ванадия осуществляли золь-гель методом. Навеску пентаоксида ванадия 3,806 г («ч.д.а») плавили в фарфоровом тигле в муфельной печи при температуре 770°С. При данной температуре расплав выдерживали в течение 20 мин, потом выливали в дистиллированную воду (50 мл) комнатной температуры и перемешивали. После отделения непрореагировавшего осадка получали гелеобразный раствор красно-бурого цвета.

Осаждение геля V2O5 из аэрозоля не оказывает деструктивного воздействия на поверхность полупроводника, а тип и режим отжига нанесенного слоя геля определяет морфологию и состав образующихся в результате термооксидирования модифицированного фосфида индия пленок.

Время обработки составляло от 0,2 с до 0,8 с, что соответствует Ew от 30 Дж/см2 до 115 Дж/см2.

При оксидировании InP с нанесенным слоем геля V2O5 в зависимости от вида отжига можно формировать пленки, содержащие ванадий только в степени окисления +5 либо в степенях окисления +4 и +5. Импульсная фотонная обработка в отличие от термического отжига приводит к образованию пленок, содержащих соединения ванадия в степени окисления +5. Пленки такого состава, содержащие ванадий в различных степенях окисления и прошедшие предварительную термическую или фотонную активацию, могут обладать каталитическими свойствами не только в процессах термооксидирования полупроводников, но и в других процессах, в частности в реакциях превращения углеводородов. Таким образом, толщина пленки, микроструктура и ее состав регулируются типом и режимом предокислительной обработки и режимом термооксидирования сформированных структур VxOy/InP.

Для создания многослойных гетероструктур с программированием морфологии поверхности необходимо отсутствие развитого рельефа, что достигается в предлагаемом методе.

Способ реализуется следующим образом.

Пример 1.

Диспергированный гель V2O5 из аэрозоля осаждали на полупроводниковые пластины InP марки ФИЭ-1А [100], предварительно обработанные травителем состава H2SO4 (ХЧ ГОСТ-4204-77, 92.80%):H2O2 (ОСЧ ТУ 6-02-570-750, 56%):H2O=2:1:1 в течение 10 мин и многократно промытые в бидистиллированной воде. Время осаждения составило 3 мин. Образцы высушивались на воздухе.

Импульсная фотонная обработка (ИФО) фосфида индия со слоем геля V2O5 на поверхности осуществлялась в среде воздуха на модернизированной установке УОЛП-1М, предназначенной для импульсного фотонного отжига полупроводниковых пластин, с нагревом посредством излучения трех газоразрядных ксеноновых ламп ИНП 16/250 при плотности энергии 58 Дж/см2 в течение 0.4 с.

После термооксидирования в режиме 530°С, 60 мин InP с нанесенным и прошедшим импульсную фотонную обработку слоем геля V2O5 сформированы наноразмерные пленки толщиной ~90 нм с размером кристаллитов порядка 300-400 нм и высотой рельефа порядка 15-20 нм (фиг.2).

Пример 2.

Способом, описанным в примере 1, при плотности энергии импульсной фотонной обработки 85 Дж/см2 и времени 0.6 с, сформированы наноразмерные пленки толщиной ~50 нм и высотой рельефа порядка 20 нм. Эффект импульсной фотонной обработки имеет нелинейный характер, обусловливая более быстрый рост пленок при малых значениях энергии облучения и снижение темпа с увеличением плотности энергии падающего излучения.

После оксидирования InP с нанесенным и термически отожженным в режиме 530°С, 60 мин слоем геля V2O5 сформированные наноразмерные пленки содержат ванадий в степени окисления +5 в виде ванадата InVO4 и V2O5 (РФА). Предварительная импульсная фотонная обработка структур VxOy/InP способствует формированию при их оксидировании пленок, состоящих из фосфатов индия (что приводит к связыванию свободного индия) и соединений ванадия в степени окисления +5 (в основном ванадат индия), что установлено методами РФА и РФЭС (рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии). При этом высота рельефа является сопоставимой с высотой рельефа для термически отожженных слоев и составляет по данным СТМ порядка 20 нм, а граница раздела пленка/полупроводник менее размыта за счет уменьшения взаимной диффузии компонентов пленки и подложки. Размер структурных элементов составляет порядка 1 мкм, что несколько больше значения для структур, прошедших термический отжиг.

Импульсная фотонная обработка обладает преимуществом перед термическим отжигом за счет более однородного и намного более быстрого нагрева по сравнению с термическим отжигом. Это приводит к более эффективной кристаллизации нанесенного слоя и преимущественному содержанию ванадия в степени окисления +5, что, в конечном итоге, способствует более высокой скорости роста пленок в процессе последующего термооксидирования. Толщина оксидных пленок, выращенных оксидированием структур VxOy/InP после импульсной фотонной обработки, в среднем на 30% больше по сравнению с термически отожженными структурами.

Способ создания наноразмерных наноструктурированных оксидных пленок на InP с использованием геля пентаоксида ванадия, включающий предварительную обработку пластин InP травителем состава H2SO4:H2O2:H2O=2:1:1, их промывание дистиллированной водой, высушивание на воздухе и последующее охлаждение до -30°C, осаждение геля V2O5 из аэрозоля в течение 3 мин на пластину InP, высушивание полученных образцов на воздухе в течение 1 ч, их отжиг и последующее термооксидирование при температуре от 500 до 560°C в течение 60 мин при скорости потока кислорода 30 л/ч, отличающийся тем, что в качестве отжига используется импульсная фотонная обработка в воздушной среде в течение 0,2-0,8 с при плотности энергии от 30 до 115 Дж/см2.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления тонкого подзатворного слоя диоксида кремния с высокой диэлектрической прочностью.

Изобретение относится к способу образования кремнистой пленки. Согласно данному способу, кремнистая пленка, имеющая гидрофильную поверхность, может быть образована из полисилазанового соединения при низкой температуре.
Изобретение относится к технологии изготовления полупроводниковых приборов и интегральных схем, в частности к способам защиты поверхности кристаллов p-n переходов от различных внешних воздействий.
Изобретение относится к технологии изготовления полупроводниковых приборов и интегральных схем, в частности к способам защиты поверхности p-n- переходов. Изобретение обеспечивает получение равномерной поверхности, уменьшение температуры и длительности процесса.
Изобретение относится к технологии изготовления полупроводниковых приборов и кремниевых транзисторов, в частности к способам защиты поверхности кристаллов. Изобретение обеспечивает сокращение длительности процесса.
Изобретение относится к технологии изготовления полупроводниковых приборов и кремниевых транзисторов, в частности к способам защиты поверхности кристаллов. Изобретение обеспечивает получение равномерной поверхности, уменьшение температуры и длительности процесса.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых приборов и интегральных схем, в частности к способам формирования диэлектрических пленок на основе окиси титана.

Изобретение относится к области низкотемпературных технологий микро- и наноэлектроники и может быть использовано для создания радиационно-стойких интегральных схем и силовых полупроводниковых приборов.

Изобретение относится к технологии микроэлектроники. В способе получения слоя диоксида кремния, включающем загрузку полупроводниковой подложки в реактор, нагрев полупроводниковой подложки до необходимой температуры в диапазоне 300-500°C, подачу паров алкоксисилана, преимущественно - тетраэтоксисилана, и окислителя в виде смеси кислорода и озона, с концентрацией последнего в первом в диапазоне 0-16 вес.%, поддержание рабочего давления в реакторе в диапазоне 0,5-760 мм рт.ст., процесс осаждения осуществляют циклами, состоящими из последовательных импульсов паров алкоксисилана и окислителя, разделенными импульсами продувочного инертного газа, причем длительность импульсов составляет 0,1-20 секунд, а количество циклов рассчитывают из необходимой толщины слоя и скорости осаждения слоя диоксида кремния за один цикл.
Использование: для получения мощных кремниевых транзисторов, в частности к способам получения фосфоро-силикатных стекол для формирования p-n переходов. Сущность изобретения заключается в том, что кремниевые пластины загружают в кварцевую лодочку, помещенную в кварцевую трубу, находящуюся внутри нагретой однозонной печи СДОМ-3/100.
Изобретение может быть использовано в области порошковой металлургии. Способ получения карбида титана включает нагрев шихты, состоящей из диоксида титана и порошка нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г, взятых в массовом соотношении диоксида титана к порошку нановолокнистого углерода 68,5:31,5, при температуре 2250°C.

Изобретения относятся к нанотехнологии и могут быть использованы при изготовлении катализаторов и сорбентов. Графеновая пемза состоит из графенов, расположенных параллельно на расстояниях больше 0,335 нм, и аморфного углерода в качестве связующего по их краям, при соотношении графена и связующего от 1:0,1 до 1:1 по массе.
Изобретение относится к области производства керамических конструкционных и функциональных материалов. Для получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония проводят стабилизацию в тетрагональной фазе диоксида циркония механическим способом: смешивают в активаторе соль циркония и стабилизатор (соль редкоземельного элемента), затем смесь термообрабатывают при температуре 500-600°C в течение 1-3 часов.

Изобретение относится к процессам нефтепереработки. Изобретение касается способа получения высокоочищенных твердых нефтяных парафинов путем гидрооблагораживания парафина-сырца при температуре 240-380°C и давлении 20-35 кгс/см2 в присутствии каталитической системы, состоящей из катализаторов защитного и основного слоев с последующим разделением газопродуктовой смеси на жидкую и газообразную фазу и стабилизацией жидкой фазы.

Изобретение может быть использовано в производстве катодного материала химических источников тока, а также термисторов, резисторов, устройств для записи и хранения информации.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при изготовлении приборов наноэлектроники, оптоэлектроники, сенсоров, фотовольтаики, а также для хранения энергии.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, косметике и медицине при изготовлении косметических средств, лекарств, антиоксидантов, антимикробных средств, радиопротекторов, соединений для доставки генного материала.
Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способу получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостном металлическом имплантате. Способ заключается в оксидировании имплантата в смеси перегретого водяного пара и наночастиц серебра при температуре 500-550°C, давлении подачи смеси 1,2-1,3 атм в течение 1,5-2,0 ч при предварительном удалении воздуха из рабочего объема печи путем подачи в него под давлением 3-4 атм перегретого пара.

Изобретение относится к противоопухолевому лекарственному средству пролонгированного действия на основе ингибитора синтеза эстрогенов - анастрозола. Лекарственное средство содержит анастрозол, сополимер молочной и гликолевой, поливиниловый спирт и D-маннитол.
Изобретение относится к области фотоэлектроники, а именно к фотоэлектрическим преобразователям (ФП) для прямого преобразования солнечной энергии в электрическую.

Изобретение относится к получению термостойких нанокомпозитов. В качестве исходного материала для матрицы используют гранулированный материал или тонкоразмолотый порошок диоксида титана, или диоксида циркония, или диоксида олова, или их смесь. Материалу матрицы придают анионообменные свойства путем смешения его с сильнокислым раствором, содержащим гексахлоридные или тетрахлоридные комплексы платиновых металлов в смеси с соляной кислотой. В результате осуществления ионообменного процесса получают суспензию, содержащую анионные комплексы платинового металла, связанные с указанными диоксидами. Твердую фазу суспензии промывают, затем проводят восстановление анионных комплексов до металлов. Для этого в твердую фазу добавляют порошок металлического цинка до полного его растворения, либо глицерин, или раствор глицерина, либо этиленгликоль с последующими высушиванием смеси при нагреве и охлаждением. Полученный продукт промывают и высушивают. Обеспечивается увеличение концентрации платиновых металлов в нанокомпозите. 4 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл., 5 пр.
Наверх