Способ разделения фуллеренов

Изобретение относится к химической промышленности. Способ разделения фуллеренов включает растворение фуллеренов в о-ксилоле, высокотемпературную обработку полученного раствора при 70-90°C 60-120 минут с получением концентрата С60 и раствора, направляемого на низкотемпературную обработку при (-15)÷(-25)°C в течение 10-30 часов. Разделение проводят многоступенчато с получением на каждой n ступени концентратов С60 и С70 при противоточном движении растворов и твердой фазы высокотемпературной обработки. На каждой n ступени проводят несколько этапов высокотемпературной обработки. На первый этап высокотемпературной обработки каждой n ступени подают твердый экстракт смеси фуллеренов, а на последующие этапы - твердую фазу с предыдущего этапа высокотемпературной обработки. На низкотемпературную обработку направляют раствор с первого этапа высокотемпературной обработки с получением концентрата С70 и раствора, направляемого на последний этап высокотемпературной обработки. Раствор с последующего этапа высокотемпературной обработки направляют в качестве оборотного раствора на ее предыдущий этап, а раствор со второго этапа высокотемпературной обработки направляют на смешение с твердым экстрактом смеси фуллеренов следующей n>1 ступени. Концентрат С60 является твердой фазой последнего этапа высокотемпературной обработки каждой n ступени. Уменьшается материалоемкость, упрощается процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, а более конкретно к способам разделения фуллеренов.

Известны хроматографические способы разделения фуллеренов, содержащихся в различных фуллеренсодержащих продуктах, например в фуллеренсодержащей саже электродугового синтеза, в смеси фуллеренов, полученной в результате экстракции фуллереновой сажи ароматическим растворителем. В способе разделения смеси фуллеренов [Patent US 5662876, 1997, МПК С01В 31/00; Purification of fullerenes] в качестве сорбента используют активированный уголь или активированный уголь в смеси, например, с силикагелем, в качестве элюента - толуол или o-дихлорбензол. Способ позволяет разделить фуллерены C60 и C70. Недостаток способа: высшие фуллерены остаются на сорбенте.

Известен способ разделения смеси фуллеренов с получением двух весьма чистых фуллеренов, основанный на методе кристаллизации [Patent US 7875086, 2011, МПК B01D 9/00; Separation of fullerene C.sub.60 and C.sub.70 using crystallization]. Для разделения смеси фуллеренов авторы используют особенности фазовых диаграмм изотермического равновесия твердое тело - жидкость для системы C60-C70 - o-ксилол при определенных температурах. Согласно описанию, проводят следующие операции: растворение смеси фуллеренов в o-ксилоле при комнатной температуре в течение 1 дня, отделение нерастворимого осадка, использование полученного раствора в процессе кристаллизации при 110°C в течение одного дня с получением концентрата C60 и раствора, упаривание раствора, использование раствора после упаривания в процессе кристаллизации при -15°C в течение 2 дней с получением концентрата C70 и раствора; трехэтапную очистку полученного концентрата C60 с использованием o-ксилола при температуре 110°C с получением довольно чистого фуллерена C60 (96,97% C60 и 3,03% C70) и трехэтапную очистку полученного концентрата C70 с использованием o-ксилола при температуре -15°C с получением довольно чистого фуллерена C70 (98,07% C70 и 1,93% C60), при этом выход полученных продуктов составлял соответственно 8,6% и 4,4% от массы исходной смеси фуллеренов. К недостаткам способа можно отнести низкий выход конечных продуктов и использование температуры более 100°C, что способствует образованию оксидных форм фуллеренов. В описании изобретения отсутствуют данные о высших фуллеренах, кроме информации о содержании высших фуллеренов в исходной смеси (15%).

Известны способы, включающие помимо хроматографического метода разделения фуллеренов, также и предваряющие хроматографию операции, основанные на различии в растворимости фуллеренов с разным молекулярным весом в органических растворителях в зависимости от температуры.

Известен способ получения фуллерена C60 из экстракта смеси фуллеренов, включающий предхроматографическое обогащение исходного экстракта смеси фуллеренов по фуллерену C60 [Патент РФ 2327635, 2008, МПК С01В 31/02; Способ получения фуллерена C60]. Экстракт смеси фуллеренов растворяют в несколько стадий в o-ксилоле при температуре 80-85°C до достижения содержания C60 на уровне 96±2%, чередуя при этом растворение и фильтрацию осадка при температуре 80-85°C. Раствор, обогащенный по фуллерену C70 и высшим фуллеренам, пропускают через фильтр, на фильтре остается готовый концентрат C60. Этот концентрат растворяют в o-ксилоле и направляют на хроматографическую очистку на активированном угле, в результате чего фуллерен C70 и высшие фуллерены остаются сорбированными на активированном угле. Таким образом, в результате осуществления способ фуллерен C70 и высшие фуллерены распределяются по нескольким продуктам: они находяся и в растворах после обработки экстракта смеси фуллеренов при температуре 80-85°C и в активированном угле. Недостаток способа заключается в том, что высшие фуллерены и фуллерен C70 попадают в продукты, для извлечения их из которых требуется разработка различных дополнительных методов.

Известен способ получения фуллерена C70 из экстракта смеси фуллеренов, включающий предварительное обогащение исходного твердого экстракта смеси фуллеренов по фуллерену C70 [Патент РФ 2455230, 2012, МПК С01В 31/02; Способ получения фуллерена C70]. Предхроматографическое обогащение по фуллерену C70 исходного твердого экстракта смеси фуллеренов проводят в растворе ароматического растворителя при температуре 80-85°C в течение 1-1,5 ч при соотношении Ж/Т=(11±1):1, где Ж - объем растворителя мл; Т - вес твердого экстракта смеси фуллеренов в граммах. После разделения смеси получают твердую фазу - осадок, представляющий собой материал, обогащенный по фуллерену C60, и жидкую фазу - материал, обогащенный по фуллерену C70 (концентрат фуллерена C70). Далее проводят хроматографическую очистку активированным углем раствора полученного концентрата C70 в ароматическом растворителе с целью удаления примесей высших фуллеренов из раствора и только потом - фракционную кристаллизацию материала, максимально обогащенного по фуллерену С70, в несколько стадий при температуре (-20)÷(-24)°C, при этом происходит очистка от С60. Завершает процесс получения фуллерена С70 вакуумная сублимационная термообработка полученного при фракционной кристаллизации продукта. Недостаток способа: высшие фуллерены и часть фуллерена С70 остаются сорбированными на активированном угле.

Известен способ выделения фуллеренов из фуллеренсодержащих продуктов [Патент РФ 2107536, 1998, МПК B01D 11/02, С01В 31/00; Способ выделения фуллеренов из фуллеренсодержащих продуктов]. Способ дает возможность разделить смеси фуллеренов на гомологи (C60, С70, C84 и другие) еще на стадии получения твердого продукта до хроматографической колонки. Данный способ выбран за прототип. Способ включает экстракцию (селективное растворение) фуллеренсодержащего продукта органическим растворителем, фильтрование полученного раствора, проведение высокотемпературной обработки этого раствора при температуре 80-120°C в течение от 4 часов до 3 суток при пониженном давлении, в результате которой происходит испарение растворителя и получают два фуллеренсодержащих продукта: твердый продукт и оставшийся раствор, проведение низкотемпературной обработки оставшегося раствора в течение 10-30 часов при температуре (-15)÷(-25)°C с получением твердого продукта и раствора. В качестве фуллеренсодержащего продукта используют сажу, полученную испарением графита в дуговом разряде. Органический растворитель может быть выбран из следующего списка: толуол, ксилол, декалин, триметилбензол, тетралин, дихлорбензол. Полученный твердый продукт после высокотемпературной обработки обогащен по фуллерену С60 (концентрат С60) и содержит 90-95% С60 и 10-5% С70. Полученный после низкотемпературной обработки твердый продукт содержит 85-90% С60, а раствор - ольшое количество С70 и тяжелые (высшие) фуллерены. Суммарный твердый обогащенный по С60 продукт после высокотемпературной и низкотемпературной обработки направляют на хроматографическую колонку. Недостатки способа: длительное испарение растворителя при высоких температурах приводит к загрязнению конечных продуктов оксидами фуллеренов; в результате осуществления способа фуллерены попадают в три конечных продукта; крайне незначительна информация о высших фуллеренах.

Задача изобретения - разработка способа разделения фуллеренов без использования процесса испарения растворителя и с получением двух продуктов - родукта, обогащенного по фуллерену C60 (концентрат С60) и продукта, обогащенного по фуллерену С70 (концентрат С70), содержащих помимо легких фуллеренов, также и тяжелые фуллерены С76, С78, C84. При последующих хроматографических очистках растворов полученных концентратов можно извлекать и легкие, и тяжелые фуллерены в отдельные обогащенные по ним фракции, например, в соответствии со способом хроматографического разделения фуллеренов [Патент РФ 2302372, 2007, МПК С01В 31/02; Способ хроматографического разделения фуллеренов].

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе, включающем растворение фуллеренов в о-ксилоле, высокотемпературную обработку полученного раствора с получением концентрата С60 и раствора, направляемого на низкотемпературную обработку при (-15)÷(-25)°C в течение 10-30 часов с получением концентрата и раствора, новым является то, что разделение проводят многоступенчато с получением на каждой n ступени концентратов С60 и С70 при противоточном движении растворов и твердой фазы высокотемпературной обработки, на каждой n ступени проводят несколько этапов высокотемпературной обработки при 70-90°C в течение 60-120 минут, причем на первый этап высокотемпературной обработки каждой n ступени подают твердый экстракт смеси фуллеренов, а на последующие этапы - твердую фазу с предыдущего этапа высокотемпературной обработки, в результате низкотемпературной обработки, на которую направляют раствор с первого этапа высокотемпературной обработки, получают концентрат С70 и раствор, направляемый на последний этап высокотемпературной обработки, при этом раствор с последующего этапа высокотемпературной обработки направляют в качестве оборотного раствора на ее предыдущий этап, а раствор со второго этапа высокотемпературной обработки направляют на смешение с твердым экстрактом смеси фуллеренов следующей n>1 ступени, при этом концентрат С60 является твердой фазой последнего этапа высокотемпературной обработки каждой п ступени;

- высокотемпературную обработку раствора фуллеренов в о-ксилоле ведут в инертной атмосфере.

Существенность признаков предлагаемого изобретения подтверждается следующим.

Состав твердого экстракта смеси фуллеренов, получаемого при использовании метода электродугового испарения графита, может варьироваться в широком диапазоне, например: 55-88% С60, 10-45% С70, включая их оксидные формы, более 1% - высшие фуллерены [Грузинская Е.А., Кескинов В.А. и др. Фуллереновая сажа электродугового синтеза. Наносистемы: физика, химия, математика, 2012, 3 (6), С. 83-90].

Заявляемый способ разделения фуллеренов основан на различии в растворимости легких фуллеренов С60 и С70 в о-ксилоле при разных температурах. Твердый экстракт смеси фуллеренов разделяют на два концентрата: концентрат С60 с содержанием последнего 80-92% (остальную массу составляет фуллерен С70, тяжелые фуллерены и оксиды фуллеренов), и концентрат С70 с содержанием последнего 80-97% (остальную массу составляет С60, тяжелые фуллерены и оксиды фуллеренов). При использовании инертной атмосферы оксиды фуллеренов не образуются, и в этом случае получают более богатые концентраты. Разделение проводят в политермическом режиме: получение концентрата фуллерена С60 - при температуре 70-90°C, получение концентрата фуллерена С70 - при температуре (-15)÷(-25)°C. Фазовые процессы, используемые при разделении фуллеренов, представляют собой растворение твердых растворов фуллеренов и кристаллизацию фуллеренов из жидких растворов, т.е. процессы рекристаллизации.

Разделение фуллеренов проводят многоступенчато с получением на каждой n ступени концентрата С60 и концентрата С70, которые содержат как легкие, так и тяжелые фуллерены, и с организацией движения жидких растворов фуллеренов противотоком к направлению движения твердой фазы высокотемпературной обработки. При такой схеме организации производства не образуется никаких промежуточных продуктов, и все фуллерены распределяются между двумя концентратами. Для получения концентрата фуллерена С60 проводят несколько этапов высокотемпературной обработки (по 60-120 минут при 70-90°C). На первый этап высокотемпературной обработки подают твердый экстракт смеси фуллеренов, а на последующие этапы - твердую фазу с предыдущего этапа высокотемпературной обработки, раствор с каждого последующего этапа высокотемпературной обработки направляют в качестве оборотного раствора на ее предыдущий этап. Концентрат С60 является твердой фазой последнего этапа высокотемпературной обработки. Раствор после первого этапа высокотемпературной обработки направляют на низкотемпературную обработку, которую проводят при (-15)÷(-25)°C в течение 10-30 часов. В результате низкотемпературной обработки получают концентрат С70 и раствор, который поступает на последний этап высокотемпературной обработки. При проведении первого этапа высокотемпературной обработки первой ступени перемешивают исходный материал - твердый экстракт смеси фуллеренов в чистом растворителе (о-ксилоле). На последующих n ступенях (n>1) на первый этап высокотемпературной обработки поступает исходный материал - твердый экстракт смеси фуллеренов и оборотный раствор фуллеренов в о-ксилоле после второго этапа высокотемпературной обработки предыдущей ступени. Многоэтапная обработка получения концентрата С60 с оборотом и противотоком жидких растворов фуллеренов позволяет получать более богатый концентрат С60, чем при одноэтапной обработке при одновременно большем извлечении фуллерена С70 в концентрат С70. Корректировку объема циркулирующего в технологическом процессе о-ксилола, например, при изменении состава экстракта смеси фуллеренов или из-за потерь растворителя в процессе и т.д., можно осуществлять на любом этапе высокотемпературной обработки, преимущественно - на последнем этапе.

По сравнению с заявляемым температурным режимом (70-90°C), при температуре менее 70°C не достигается столь заметного обогащения твердой фазы по фуллерену С60, кроме того, процесс перекристаллизации идет более медленно; при температуре более 90°C обогащение значительно не улучшается, однако технически работать становится менее удобно, т.к. с ростом температуры экспоненциально возрастает давление пара о-ксилола, процесс становится менее контролируемым, в частности возникают повышенные требования к герметичности и прочности рекристаллизатора. Время 60-120 минут оказывается достаточным для завершения процесса при осуществлении предлагаемого способа разделения фуллеренов. Диапазон (-15)÷(-25)°C при низкотемпературной обработке раствора после первого этапа высокотемпературной обработки является оптимальным, хотя для указанного диапазона требуется достаточно длительное время кристаллизации вплоть до 30 часов при осуществлении предлагаемого способа разделения фуллеренов. При температуре выше (-15°C) обогащение достигается недостаточно, при температуре ниже (-25°C) начинает кристаллизоваться твердый о-ксилол, что тоже нарушает процесс.

Предлагаемая последовательность операций и режимы их проведения основаны на экспериментальных данных и хорошо согласуются с диаграммами растворимости в системе С6070-о-ксилол при температурах 80°C и (-20)°C, а также с диаграммами распределения фуллереновых компонентов между жидкой и твердой фазами в системе С6070-о-ксилол при температурах 80°C и (-20)°C [Ponomarev A.N., Akselrod В.М. et al. Solution-solid phase equilibria in the fullerene С60-fullerene C70-C6H5CH3 and fullerene C60-fullerene С70-о-С6Н4(СН3)2 systems at 25 and 80°C, respectively. Russian Journal of Physical Chemistry, 2000, 74 (12), P. 1942-1945].

Преимущество предлагаемого метода по сравнению со способом-прототипом заключается в том, что получение раствора фуллеренов в о-ксилоле и высокотемпературную обработку раствора фуллеренов в о-ксилоле проводят в одном аппарате - рекристаллизаторе. В результате осуществления способа не предполагается проводить испарение растворителя и, кроме того, получают не три продукта, как в способе-прототипе, а два. Все это позволяет сделать процесс разделения фуллеренов менее материалоемким и затратным. Предлагаемое техническое решение является новым, имеет изобретательский уровень, просто в осуществлении и легко может быть реализовано в производственной практике.

Изобретение поясняется следующими фигурами:

- на фигуре 1 представлена схема n-ступени процесса разделения фуллеренов с проведением высокотемпературной обработки в три этапа;

- на фигуре 2 представлена схема n-ступени процесса разделения фуллеренов с проведением высокотемпературной обработки в два этапа.

Пример 1 (разделение фуллеренов по прототипу).

Получение раствора фуллеренов в органическом растворителе вели с использованием сажи, полученной испарением графита в дуговом разряде и содержащей 9,8% фуллеренов. После экстракции 8 кг фуллереновой сажи 100 литрами ксилола и последующей фильтрации получили 83 литра раствора фуллеренов в ксилоле с соотношением С6070=72:28.

Высокотемпературную обработку этого раствора проводили в испарителе в течение 26 часов при пониженном давлении. Испарили 65-70 л. Оставшийся раствор слили, полученный продукт собрали. Получили 360 г твердого продукта, имеющего состав С6070=94:6 и раствор (объем 15 литров, состав С6070=69:31).

Низкотемпературную обработку вели следующим образом: раствор, объемом 15 литров, имеющий состав С6070=69:31, поместили в реактор с охлаждением (-15)°C и выдерживали 28 ч. Раствор слили, продукт выгрузили. Получили 186 г твердого продукта, имеющего состав С6070=91:9 и раствор, соотношение фуллеренов в котором С6070=33:67. В этом растворе находятся также тяжелые фуллерены. Суммарный твердый продукт, обогащенный по фуллерену С60, направили на хроматографическую колонку.

Пример 2 (разделение фуллеренов по заявляемому способу).

В примере представлены экспериментальные данные, полученные при осуществлении n ступени процесса разделения фуллеренов с получением концентрата С60 и концентрата С70. Составы растворов фуллеренов приводятся в массовых процентах по отношению к суммарной массе фуллеренов. Данные по содержанию оксидов фуллеренов касаются только соединений С60О и С60О2, информация об оксидах легкого фуллерена С70 не приводится, т.к. их содержание в продуктах весьма мало. Для анализа фуллеренсодержащих фаз использовали метод высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого разрешения (ВЭЖХ). Измерения проводили на жидкостном хроматографе Shimadzu LC-20 со спектрофотометрическим детектором с рабочим диапазоном 190-360 нм, детектирование - на двух длинах волн 300 и 315 нм.

Растворение фуллеренов в органическом растворителе - о-ксилоле и первый этап высокотемпературной обработки вели в рекристаллизаторе при температуре 85°C в течение 90 минут при перемешивании 100 г исходного материала - твердого экстракта смеси фуллеренов в оборотном растворе после второго этапа высокотемпературной обработки предыдущей ступени. Состав твердого экстракта смеси фуллеренов, %: 73,52 С60, 22,76 С70, 1,09 С76, 0,37 С78, 1,03 С84, 1,07 С60О, 0,16 С60О2. Объем оборотного раствора - 1 дм3. Состав оборотного раствора, мас. %: 36,1 С60, 56,7 С70, 3,4 С76, 0,9 С78, 0,8 С84, 1,9 С60О, 0,2 С60О2. После отделения твердой фазы от жидкой получили твердый продукт следующего состава, %: 79,4 С60, 17,4 С70, 0,8 С76, 0,3 С78, 1,0 С84, 1,0 С60О, 0,1 С60О2 и раствор, содержащий, мас. %: 17,4 С60, 74,0 С70, 4,4 С76, 1,0 С78, 1,0 С84, 1,8 С60О, 0,4 С60О2. Раствор направили на низкотемпературную обработку.

Низкотемпературную обработку вели 20 часов при температуре (-20)°C.После отделения твердой фазы от жидкой получили концентрат С70, содержащий, %: 5,6 С60, 84,2 С70, 5,4 С76, 1,3 С78, 1,3 С84, 1,8 С60О, 0,4 С60О2. Раствор после низкотемпературной обработки содержал, мас. %: 58,2 С60, 38,8 С70, 0,6 С76, 0,2 С78, 0,1 С84,1,9 С60О, 0,2 С60О2.

Второй этап высокотемпературной обработки проводили при температуре 85°C в течение 90 минут при перемешивании твердого продукта после первого этапа высокотемпературной обработки с раствором после низкотемпературной обработки. В результате получили концентрат С60 следующего состава, %: 88,3 С60, 9,4 С70, 0,1 С76, 0,2 С78, 1,0 С84, 0,9 С60О, 0,1 С60О2 и раствор, который является оборотным: его направляют на первый этап высокотемпературной обработки следующей (n+1) ступени, куда поступает 100 г исходного материала - твердого экстракта смеси фуллеренов.

В результате осуществления n ступени технологического процесса по заявляемому способу разделения фуллеренов были получены два продукта, содержащие легкие и тяжелые фуллерены - концентрат С60 и концентрат С70. Выход фуллерена С60 в концентрат С60 составил 98,6%, выход фуллерена С70 в концентрат С70 - 65,9%. В концентрате C60 соотношение С6070=90,3:9,7; в концентрате С706070=6,2:93,8 (расчет произведен без учета окисленных форм фуллеренов). В способе-прототипе по сравнению с заявляемым способом получили существенно более бедный продукт, обогащенный по С70 (в растворе после низкотемпературной обработки соотношение C60:C70=33:67), а также два твердых продукта, обогащенные по C60, с близким соотношением С6070.

Характеристики продуктов n-ступени процесса разделения фуллеренов приведены в таблице.

Так как характеристики продуктов по заявляемому способу сильно зависят от различных факторов (состав исходного экстракта смеси фуллеренов, условия проведения технологических операций, состав газовой фазы и т.д.), то закономерным является получение концентратов, существенно отличающихся по содержанию и распределению в них фуллеренов и их оксидов от приведенных в примере.

1. Способ разделения фуллеренов, включающий растворение фуллеренов в о-ксилоле, высокотемпературную обработку полученного раствора с получением концентрата С60 и раствора, направляемого на низкотемпературную обработку при (-15)÷(-25)°C в течение 10-30 часов с получением концентрата и раствора, отличающийся тем, что разделение проводят многоступенчато с получением на каждой n ступени концентратов С60 и С70 при противоточном движении растворов и твердой фазы высокотемпературной обработки, на каждой n ступени проводят несколько этапов высокотемпературной обработки при 70-90°C в течение 60-120 мин, причем на первый этап высокотемпературной обработки каждой n ступени подают твердый экстракт смеси фуллеренов, а на последующие этапы - твердую фазу с предыдущего этапа высокотемпературной обработки, в результате низкотемпературной обработки, на которую направляют раствор с первого этапа высокотемпературной обработки, получают концентрат С70 и раствор, направляемый на последний этап высокотемпературной обработки, при этом раствор с последующего этапа высокотемпературной обработки направляют в качестве оборотного раствора на ее предыдущий этап, а раствор со второго этапа высокотемпературной обработки направляют на смешение с твердым экстрактом смеси фуллеренов следующей n>1 ступени, при этом концентрат С60 является твердой фазой последнего этапа высокотемпературной обработки каждой n ступени.

2. Способ разделения фуллеренов по п.1, отличающийся тем, что высокотемпературную обработку раствора фуллеренов в о-ксилоле ведут в инертной атмосфере.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к устройствам для получения неорганических материалов. Устройство содержит рабочую камеру 1, включающую источник высокотемпературной ионизированной среды 2 и источник инертного газа 4, корпус которой имеет систему охлаждения в виде рубашки 8, заполненной хладагентом, полость камеры 1 сообщена с контейнером 3 исходного неорганического порошкообразного материала - кремния или углерода, рабочая камера 1 оснащена вакуум-установкой 5, а в полости камеры 1 размещен теплообменник 9 для аккумулирования перерабатываемого исходного материала, соединенный с источником теплообменной среды и закрепленный на одной из сторон рабочей камеры 1, соединенной с корпусом посредством шарнира 10.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при изготовлении приборов наноэлектроники, оптоэлектроники, сенсоров, фотовольтаики, а также для хранения энергии.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, косметике и медицине при изготовлении косметических средств, лекарств, антиоксидантов, антимикробных средств, радиопротекторов, соединений для доставки генного материала.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении стабильных дисперсий в органических растворителях и изготовлении полимерных композитов.

Изобретение относится к области химической технологии получения композитных углерод-металлических материалов и может быть использовано при изготовлении катализаторов, сорбентов, наполнителей полимеров, фармацевтических препаратов, неподвижных хроматографических фаз.

Группа изобретений относится к области нанотехнологий, в частности к технологиям получения углеродных наноструктур и наноматериалов для применения в качестве подложек для нанесенных катализаторов, высокопрочных наполнителей, и касается полых углеродных наночастиц, углеродного наноматериала и способа его получения.

Изобретение относится к коксохимии и металлургии и может быть использовано в производстве конструкционных графитированных материалов и изделий, работающих в условиях высоких температур, нейтронного облучения, эрозии, агрессивных сред и режимного трения.

Изобретение относится к способу получения углеродных нановолокон и/или углеродных нанотрубок. Способ включает пиролиз дисперсного целлюлозного и/или углеводного субстрата, импрегнированного соединением элемента или элементов, металл или сплав которых, соответственно, способен образовывать карбиды, в по существу свободной от кислорода атмосфере, содержащей летучее соединение кремния, необязательно в присутствии соединения углерода.
Изобретение относится к получению материала для электронной промышленности, в частности, для литий-ионных аккумуляторов. Способ получения нанопорошков композита на основе титаната лития Li4Ti5O12/C включает смешивание диоксида титана, карбоната лития и крахмала и термическую обработку полученной смеси до получения материала с 100% структурой шпинели.

Изобретение может быть использовано при изготовлении изделий, работающих в агрессивных средах и повышенной температуре, таких как мембраны, фильтры, покрытия. Материал на основе углеродных нанотрубок получают газофазным осаждением в вертикальном CVD-реакторе 1, который предварительно вакуумируют, продувают аргоном в течение 10-12 мин и нагревают до 900-1150 °С.

Изобретение относится к получению термостойких нанокомпозитов. В качестве исходного материала для матрицы используют гранулированный материал или тонкоразмолотый порошок диоксида титана, или диоксида циркония, или диоксида олова, или их смесь.

Изобретение относится к области изготовления наноструктур, а именно к синтезу оксидных пленок нанометровой толщины на поверхности полупроводников класса АIIIBV, и может быть применено при формировании элементов электроники на поверхности полупроводников, в высокочастотных полевых транзисторах и длинноволновых лазерах, а также в солнечных элементах.
Изобретение может быть использовано в области порошковой металлургии. Способ получения карбида титана включает нагрев шихты, состоящей из диоксида титана и порошка нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г, взятых в массовом соотношении диоксида титана к порошку нановолокнистого углерода 68,5:31,5, при температуре 2250°C.

Изобретения относятся к нанотехнологии и могут быть использованы при изготовлении катализаторов и сорбентов. Графеновая пемза состоит из графенов, расположенных параллельно на расстояниях больше 0,335 нм, и аморфного углерода в качестве связующего по их краям, при соотношении графена и связующего от 1:0,1 до 1:1 по массе.
Изобретение относится к области производства керамических конструкционных и функциональных материалов. Для получения керамического композитного материала на основе оксидов алюминия и циркония проводят стабилизацию в тетрагональной фазе диоксида циркония механическим способом: смешивают в активаторе соль циркония и стабилизатор (соль редкоземельного элемента), затем смесь термообрабатывают при температуре 500-600°C в течение 1-3 часов.

Изобретение относится к процессам нефтепереработки. Изобретение касается способа получения высокоочищенных твердых нефтяных парафинов путем гидрооблагораживания парафина-сырца при температуре 240-380°C и давлении 20-35 кгс/см2 в присутствии каталитической системы, состоящей из катализаторов защитного и основного слоев с последующим разделением газопродуктовой смеси на жидкую и газообразную фазу и стабилизацией жидкой фазы.

Изобретение может быть использовано в производстве катодного материала химических источников тока, а также термисторов, резисторов, устройств для записи и хранения информации.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при изготовлении приборов наноэлектроники, оптоэлектроники, сенсоров, фотовольтаики, а также для хранения энергии.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, косметике и медицине при изготовлении косметических средств, лекарств, антиоксидантов, антимикробных средств, радиопротекторов, соединений для доставки генного материала.
Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способу получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостном металлическом имплантате. Способ заключается в оксидировании имплантата в смеси перегретого водяного пара и наночастиц серебра при температуре 500-550°C, давлении подачи смеси 1,2-1,3 атм в течение 1,5-2,0 ч при предварительном удалении воздуха из рабочего объема печи путем подачи в него под давлением 3-4 атм перегретого пара.

Изобретение относится к области нанотехнологий и касается штампа для морфологической модификации полимеров, способа его получения и способа формирования супергидрофильных и супергидрофобных самоочищающихся покрытий с его использованием.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ разделения фуллеренов включает растворение фуллеренов в о-ксилоле, высокотемпературную обработку полученного раствора при 70-90°C 60-120 минут с получением концентрата С60 и раствора, направляемого на низкотемпературную обработку при ÷°C в течение 10-30 часов. Разделение проводят многоступенчато с получением на каждой n ступени концентратов С60 и С70 при противоточном движении растворов и твердой фазы высокотемпературной обработки. На каждой n ступени проводят несколько этапов высокотемпературной обработки. На первый этап высокотемпературной обработки каждой n ступени подают твердый экстракт смеси фуллеренов, а на последующие этапы - твердую фазу с предыдущего этапа высокотемпературной обработки. На низкотемпературную обработку направляют раствор с первого этапа высокотемпературной обработки с получением концентрата С70 и раствора, направляемого на последний этап высокотемпературной обработки. Раствор с последующего этапа высокотемпературной обработки направляют в качестве оборотного раствора на ее предыдущий этап, а раствор со второго этапа высокотемпературной обработки направляют на смешение с твердым экстрактом смеси фуллеренов следующей n>1 ступени. Концентрат С60 является твердой фазой последнего этапа высокотемпературной обработки каждой n ступени. Уменьшается материалоемкость, упрощается процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Наверх