Способ получения оксида кобальта со3о4 для производства твердых сплавов


 


Владельцы патента RU 2551034:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) (RU)

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к получению оксида кобальта Co3O4 для производства твердых сплавов типа WC-Co. Оксид кобальта осаждают из азотнокислого раствора кобальтсодержащего сырья путем обработки в автоклаве гидроксидом аммония (NH4OH) при температуре 240-260°C в течение 1-2 ч. Обеспечивается получение осадка, содержащего 98 % оксида кобальта. 2 табл., 2 пр.

 

Изобретения относится к гидрометаллургии цветных металлов и касается получения оксида кобальта (Co3O4) для производства твердых сплавов типа WC-Co. В промышленных условиях Co3O4 получают при переработке Ni-Co сырья, в основном, гидрометаллургическими методами [Кобальт, никель, платиновые металлы / Е.В. Леонов, В.Х. Сюндюков, Ф.С.Денисов и др. // М.: Наука, 1978, 783 с.].

Следует отметить, что по физико-химическим характеристикам к оксиду кобальта для твердых сплавов предъявляются достаточно жесткие требования по общему качеству и дисперсности продукции. В связи с этим, в промышленных условиях оксид кобальта для этих целей получают оксалатным осаждением из нитратных растворов с последующим прокаливанием выделенного продукта [Способ получения дигидрата оксалата кобальта /Е.Г. Афонин // Патент РФ №2295514 от 20.03.07, БИ №8].

Данный метод позволяет достаточно полно осадить кобальт из нитратных сред с получением товарного Co3O4 требуемой дисперсности и минимальным содержанием контролируемых примесей. Недостаток метода - необходимость расхода дорогостоящей щавелевой кислоты, используемой в основном, в пищевой промышленности.

Наиболее близким техническим решением является процесс получения оксида кобальта (Co3O4), включающий следующие операции: отфильтрованный и промытый водой гидроксид кобальта Со(ОН)3 насыщают на фильтрах концентрированным раствором кальцинированной соды, прокаливают на поду камерной электропечи или в муфельной барабанной печи с внешним обогревом при 600°-900°C с получением оксида кобальта, которую промывают умягченной водой до отсутствия реакции на сульфат-ион и сушат [Резник И.Д., Кобальт, т. 1, Исторический очерк, сырьевые источники кобальта, Пирометаллургия кобальта, М., Машиностроение, 1995, с. 389]. Данный гидроксид кобальта Со(ОН)3 осаждают из нитратных растворов, содержащих 0.5 М Co(NO3)2 (~30 г/л Со). Нейтрализацию раствора до pH 7-10 при температуре 20°C проводили аммиаком. В процессе смешивания концентрация кобальта в пульпе понижалась до 0.25 М (~15 г/л Со). После перемешивания пульпу отстаивали в течение 24-48 часов и фильтровали под вакуумов.

Недостаток метода заключается в том, что в маточном растворе после фильтрации остается до 0.5-1.0 г/л Со. Это определяет необходимость до извлечения кобальта из маточного раствора, например ионообменными методами. Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании более эффективного способа получения оксида кобальта для производства твердых сплавов.

Техническим результатом предложения является повышение степени аммиачного осаждения кобальта из нитратных сред.

Технический результат достигается тем, что в способе получения оксида кобальта Co3O4 для производства твердых сплавов, характеризующемся тем, что оксид кобальта осаждают из азотнокислого раствора кобальтсодержащего сырья путем обработки в автоклаве гидросидом аммония (NH4OH) при температуре 240-260°C в течение 1-2 ч.

Следует отметить, что по данным рентгенографии в данных условиях осадок представлен оксидом кобальта (98%) + гидроксид кобальта (2%).

При этом из сульфатных и хлоридных растворов осаждаются смешанные соли гидроксо сульфатов и хлоридов кобальта.

Влияние температуры и продолжительности автоклавного передела на степень аммиачного осаждения кобальта из нитритных сред обобщено в табл. 1 и 2 (содержание кобальта в исходном растворе ~30 г/л).

Таблица 1

Влияние температуры на степень автоклавного осаждения кобальта аммиаком из нитритных сред (продолжительность процесса 2 часа, pH 9,5)

2

Таблица 2
Влияние продолжительности автоклавной обработки на степень осаждения кобальта аммиаком из нитратных сред (температура 240°С, рН 9,5)
Продолжительность автоклавного передела, мин Содержание кобальта в маточном растворе, г/л Степень осаждения кобальта, %
1,0 2,330 94,5
30,0 0,033 98,9
60.0 0,020 99,3
120,0 0,018 99,4

Согласно проведенной технико-экономической оценке безоксалатный процесс позволяет уменьшить операционные затраты примерно на 1000 долл. США на 1 т товарного оксида кобальта (Co3O4) по сравнению со стандартной оксалатной технологией. В качестве исходного сырья для производства порошков Co3O4 по данной технологии могут быть использованы различные Co-содержащие оксидные и металлические полупродукты (стружка, обрезь, концентраты и т.п.).

Пример 1.

Исходный азотнокислый раствор, содержащий ~30 г/л Со, нейтрализовали до рН 9,5 с использованием 25% NH4OH. Полученную пульпу помещали в автоклав с перемешивающим устройством (скорость перемешивания до 2000 об/мин). Режим осаждения: температура 240°С, продолжительность передела 2 часа, давление 32 атм, рН 9,5. После охлаждения пульпу фильтровали под вакуумом, осадок промывали дистиллированной водой и сушили до постоянного веса при температуре ~100°С.

Маточный раствор содержал 0,018 г/л Со. Степень осаждения кобальта в товарную продукцию составила 99,4%.

Пример 2.

Исходный азотнокислый раствор, содержащий ~30 г/л Со, нейтрализовали до рН 9,5 с использованием 25% NH4OH. Полученную пульпу помещали в автоклав с перемешивающим устройством (скорость перемешивания до 2000 об/мин). Режим автоклавной обработки: температура 260°С, продолжительность передела 1 час, давление 32 атм, рН 9,5. После охлаждения пульпу фильтровали под давлением и осадок промывали дистиллированной водой. Маточный раствор содержал 0,020 г/л Со. Таким образом, степень осаждения кобальта в товарный продукт составила 99,3%.

Способ получения оксида кобальта Co3O4 для производства твердых сплавов, характеризующийся тем, что оксид кобальта осаждают из азотнокислого раствора кобальтсодержащего сырья путем обработки в автоклаве гидросидом аммония (NH4OH) при температуре 240-260°C в течение 1-2 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов. Способ включает стадийное осаждение сульфидов цветных металлов из раствора окисленной пульпы металлическим железом и полисульфидно-тиосульфатным реагентом при температуре ниже точки плавления элементной серы и непрерывном перемешивании с последующим выделением сульфидов и элементной серы флотацией в коллективный серосульфидный концентрат.

Изобретение относится к утилизации активного материала оксидно-никелевого электрода никель-кадмиевого аккумулятора. Для этого проводят растворение активной массы в 1M растворе хлорида аммония.
Изобретение относится к регенерации вторичного металлического сырья, в частности к переработке металлических отходов жаропрочных сплавов на основе никеля (суперсплавов).

Изобретение относится к гидрометаллургии никеля и кобальта и может быть использовано для разделения этих металлов при переработке растворов выщелачивания. Способ разделения кобальта и никеля из сернокислых растворов осуществляют экстракцией кобальта органической фазой, содержащей ди(2,4,4-триметилпентил)дитиофосфиновую кислоту (Cyanex 301) в разбавителе, в присутствии триалкилфосфиноксида, где алкил фракции C6-C8, при молярном соотношении Cyanex 301 : триалкилфосфиноксид = 1:0,25÷1,5.

Изобретение относится к способу флотационного обогащения сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы, и может быть использовано при коллективной флотации сульфидов из вкрапленных медно-никелевых руд.
Способ изготовления аустенитной нержавеющей стали из латеритной никелевой руды и хромитовой руды включает определение содержания никеля в латеритной никелевой руде.
Изобретение относится к очистке от марганца хлоридных никелевых растворов, используемых в процессе электролиза никеля. В хлоридном никелевом растворе повышают содержание хлор-иона до 8,2-9,0 М путем введения хлорида никеля с концентрацией 190-210 г/л никеля или соляной кислоты с концентрацией 9-11 М HCl.
Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности никеля, и может быть использовано для переработки сульфидного никелевого сырья, в том числе концентратов и файнштейнов, содержащих в качестве примесей медь и кобальт, с получением чистых металлов или их солей.

Изобретение относится к способу переработки окисленных никелевых руд. Предварительно подготовленное исходное сырье выщелачивают азотной кислотой, полученную пульпу фильтруют, разделяя на осадок и фильтрат.

Изобретение относится к разделению и концентрированию металлов и может быть использовано для разделения платины, родия и никеля. Способ отделения платины (II, IV) и родия (III) от никеля (II) в хлоридных растворах, включает сорбцию платины (II, IV) и родия (III) и последующую десорбцию этих металлов.

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно).

Изобретение относится к неорганическим литий-кобальт-оксидным материалам и способам их приготовления. .

Изобретение относится к области биохимии. .

Изобретение относится к устройству и способу получения соединений в результате выпадения из раствора в осадок твердых веществ. .

Изобретение относится к гидроксидам кобальта, которые можно использовать при синтезе промышленных катализаторов и высокотехнологических материалов. .

Изобретение относится к области технологии неорганических и электрохимических производств, конкретно к способам получения порошков для заполнения электродных ячеек никелевых аккумуляторов электрохимических элементов, а также к технологии производства катализаторов.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам переработки отходов жидкофазного окисления алкилароматических углеводородов с целью выделения используемого катализатора в виде оксидов металлов.

Изобретение относится к технологии получения основных углекислых солей меди, цинка, никеля и кобальта и их оксидов, которые могут быть использованы в качестве сырья и полупродуктов в производстве катализаторов и поглотителей в химической и нефтехимической промышленности.
Изобретение относится к регенерации вторичного металлического сырья, в частности к переработке металлических отходов ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля. В способе проводят электрохимическое растворение жаропрочного сплава при анодной поляризации импульсным током при постоянных параметрах (ток) в азотнокислом электролите с последующим выделением никеля и рения при контролируемом катодном потенциале. В качестве катода используют инертный электрод. В качестве анода используют растворяемый сплав. Растворение ренийсодержащего жаропрочного сплава на основе никеля ведут при фиксированном значении плотности тока, а последующее выделение никеля и рения проводят при контролируемом катодном потенциале. Техническим результатом является переработка отработанных ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля с получением металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов. 5 пр.
Наверх