Способ изготовления изделий из алмазно-металлического композиционного материала


 


Владельцы патента RU 2554963:

Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" (RU)

Изобретение относится к алмазосодержащим композиционным материалам, используемым в различных областях электроники в качестве теплоотводов. Технический результат - повышение эффективности работы изделий в качестве теплоотводов при упрощении технологии их изготовления. Способ включает предварительную агломерацию порошка алмаза холодным прессованием указанного порошка и временного полимерного связующего с последующей термообработкой при температуре полного удаления летучих из временного связующего с получением пористой заготовки и окончательную его агломерацию-спекание путем инфильтрации жидким металлом. Инфильтрацию пористой заготовки при окончательной агломерации-спекании алмазного порошка осуществляют жидкой медью путем капиллярной конденсации ее паров в интервале температур 900-1000°С на заготовке и давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. при температуре паров меди, превышающей температуру металлируемой заготовки. 1 табл., 8 пр.

 

Изобретение относится к алмазосодержащим композиционным материалам, используемым в различных областях электроники в качестве теплоотводов.

Известен способ изготовления изделий из алмазосодержащего композиционного материала, включающий агломерацию смеси порошков алмаза и меди пресс-камерным методом при температурах выше точки плавления меди [1. J.А. Кеrаs, N.J. Согеlla, D. Маrоwieсki, Н.L. Dаvidson: Ргос. Jnter. Symp. Microelectronics 1995, рр 28-37; 2. К. Yoshida and Н. Моrigami - Microelectronics reliability, 44(2004)303-308].

Недостатком способа является недостаточно высокая эффективность работы изделий в качестве теплоотводов из-за снижения теплопроводности материала, обусловленного разрушением алмазных частиц при их прямом контакте с расплавленной медью.

Известен также способ изготовления изделий из алмазосодержащего композиционного материала, включающий частичную агломерацию алмазного порошка пресс-камерным методом и окончательную его агломерацию при температуре ниже температуры плавления меди [К. Мизуучи, К. Иноуэ, Я. Агари, С. Ямада, Т. Тонака, М. Сучиока, Т. Такучи, Дж. Тани, М. Кавараха, Дж. Ли, Ю. Макино / Композиты "Медь-алмазные частицы", агломерированные искровым плазменным спеканием. // Наноиндустрия, 2010, № 5, с. 34-38]. В соответствии с указанным способом алмазные частицы имеют медное покрытие, их частичную агломерацию осуществляют при давлении 50 МПа и спекание - искровым плазменным методом.

Способ позволяет повысить эффективность работы изделий в качестве теплоотводов за счет увеличения теплопроводности материала.

Недостатком способа является его сложность из-за необходимости применения высоких давлений при прессовании и искрового плазменного метода - при спекании.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления изделий из алмазно-металлического композиционного материала, включающий частичную агломерацию порошка алмаза пресс-камерным методом и окончательную его агломерацию-спекание путем инфильтрации жидким металлом [А.А. Семерчан, Ж.Г. Маликова, В.П. Моденов, С.Г. Нуждина. К вопросу о направленной пропитке алмазных порошков при высоком давлении. ДАН СССР, 1975, т. 220, № 1, с. 78-81]. В соответствии с указанным способом в качестве инфильтрата используют расплавы медно-титановых сплавов.

Способ позволяет в какой-то мере упростить изготовление изделий.

Однако из-за необходимости применения высоких давлений при высоких температурах способ все-таки остается еще достаточно сложным.

Недостатком способа является также недостаточно высокая эффективность работы изделий в качестве теплоотводов из-за снижения теплопроводности материала, обусловленного разрушением алмазных частиц при прямом контакте с расплавленной медью.

Задачей изобретения является повышение эффективности работы изделий в качестве теплоотводов при упрощении технологии их изготовления.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе изготовления изделий из алмазно-металлического композиционного материала, включающем инфильтрацию мелкодисперсного порошка жидким металлом с последующей агломерацией-спеканием, в соответствии с заявляемым техническим решением перед инфильтрацией алмазного порошка производят его предварительную агломерацию путем холодного прессования пресс-композиции на основе указанного порошка и временного полимерного связующего с последующей термообработкой при температуре полного удаления летучих из временного связующего с получением пористой заготовки, а инфильтрацию пористой заготовки при окончательной агломерации-спекании алмазного порошка осуществляют жидкой медью путем капиллярной конденсации её паров в интервале температур 900-1000°С на заготовке, давлении в реакторе не более 36 мм рт. ст. при температуре паров меди, превышающей температуру металлируемой заготовки.

Осуществление предварительной агломерации порошка алмаза путем холодного прессования пресс-композиции на основе указанного порошка и временного полимерного связующего с последующей термообработкой при температуре полного удаления летучих из временного связующего с получением пористой заготовки создает условия для сохранения формы заготовки при инфильтрации в неё жидкой меди. Кроме того, при этом упрощается процесс формования, в том числе за счет снижения требований к прочности пресс-формы.

Осуществление инфильтрации жидкой медью путем капиллярной конденсации её паров в интервале температур 900-1000°С и давления в реакторе не более 36 мм рт. ст. позволяет наиболее полно заполнить поры материала заготовки медью и при этом благодаря более низкой температуре жидкокристаллической меди (меньше, чем температура её плавления) не допустить разрушения алмазных частиц при их прямом контакте с ней. При температуре ниже 900°С существенно снижается скорость конденсации паров меди. При температурах выше 1000°С повышается вероятность разрушения частиц алмаза при их прямом контакте с более нагретой жидкокристаллической или жидкой медью.

При давлении в реакторе более 36 мм рт. ст. снижается скорость испарения меди, следствием чего является снижение скорости конденсации паров меди в порах материала заготовки.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность получить материал изделия без необходимости применения при высоких температурах высокого давления и при этом не допустить разрушения частиц алмаза.

Новое свойство позволяет повысить эффективность работы изделий в качестве теплоотводов при упрощении технологии их изготовления.

Способ осуществляется следующим образом.

Путем холодного прессования в пресс-форме пресс-композиции на основе алмазного порошка и временного полимерного связующего производят предварительную агломерацию указанного порошка.

Затем термообрабатывают полученную заготовку (при её размещении в свободном состоянии) при температуре полного удаления летучих из временного связующего. После этого производят инфильтрацию жидкой меди в пористую заготовку, осуществляя тем самым окончательную агломерацию-спекание алмазного порошка. При этом инфильтрацию пористой заготовки жидкой медью осуществляют путем капиллярной конденсации её паров в интервале температур 900-1000°С и давления в реакторе не более 36 мм рт. ст.

На указанный процесс пористую заготовку устанавливают в свободном состоянии.

После завершения инфильтрации меди в заготовку её охлаждают.

Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа.

Пример 1

Изготавливали изделия в форме шайб диаметром 12 мм и высотой 5 мм.

Одним из известных способов готовили полусухую пресс-композицию на основе порошка синтетического алмаза с размером кристаллов 3-5 мкм и временного полимерного связующего, в качестве которого использовали 8%-ный раствор поливинилового спирта (ПВС) в воде. Предварительную агломерацию порошка алмаза производили путем холодного прессования в пресс-форме под давлением 300 кгс/см .

Затем отформованную заготовку(и) термообрабатывали при температуре полного удаления летучих из временного связующего. В конкретном случае термообработку проводили в среде азота при атмосферном давлении и конечной температуре 850°С.

Заготовку(и) на термообработку устанавливали в свободном состоянии.

В результате получили пористую заготовку(и).

Затем произвели окончательную агломерацию-спекание алмазного порошка в заготовке за счет инфильтрации в неё жидкой меди. Причем инфильтрацию заготовки(ок) жидкой медью осуществили путем капиллярной конденсации её паров в интервале температур 900-1000°С и давления в реакторе вакуумной установки не более 36 мм рт. ст. Для этого в реактор вакуумной установки установили тигли с медью и металлируемую(ые) заготовку(и). Заготовку(и) разместили в реакторе вакуумной установки в свободном состоянии. Заготовку(и) и тигли с медью нагрели в вакууме при давлении в реакторе не более 36 мм рт. ст., в конкретном случае - при 1 мм рт. ст., до температуры 900°С. При достижении заготовкой температуры 900°С на тиглях с медью установили температуру 980°С, для чего произвели их подогрев дополнительным нагревателем, имеющим автономный источник питания.

После трёхчасовой выдержки заготовки при 900°С осуществили медленный (в течение 4-х часов) подъем температуры на заготовке до 1000°С, одновременно поддерживая на тиглях с медью температуру, превышающую температуру заготовки на 80°С. Благодаря наличию у паров меди более высокой температуры, чем на заготовке, в окрестности заготовки возникает состояние пересыщенных паров меди, что вызывает их капиллярную конденсацию. При этом ультрамелкие размеры пор заготовки способствуют протеканию капиллярной конденсации паров меди, а не капиллярной пропитки конденсатом паров меди. На самом деле, какой величины перепад температур между парами меди и заготовкой следует установить для более полного заполнения пор медью, определить достаточно сложно, т.к. величина пересыщенного состояния паров меди в той или иной степени снимается утечкой их из реакторного пространства в вакуумную систему. И чем больше предполагаемая величина снятия пересыщенного состояния, тем больший перепад температур следует установить для её компенсации. После шестичасовой выдержки при температуре заготовки 1000°С и температуре тиглей с медью 1080°С заканчивается процесс капиллярной конденсации паров меди.

Затем заготовку(и) охлаждают при температуре заготовки, на 10-20°С превышающей температуру тиглей с медью.

Свойства полученного материала приведены в таблице.

Остальные примеры, где примеры 1, 2 соответствуют заявляемым пределам, а примеры 3-8 с отклонением от них, приведены в таблице.

Здесь же приведены свойства алмаз-металлосодержащего композиционного материала, полученного в соответствии со способом-прототипом (пример 9), хотя само изготовление указанным способом нами не производилось.

На основе анализа указанной таблицы можно сделать следующие выводы:

Изготовление изделий в соответствии с заявляемым способом (примеры 1, 2)
позволяет получить материал с высокими значениями теплопроводности материала, находящимися на уровне значений теплопроводности материала, полученного в соответствии со способом-прототипом,

Проведение капиллярной конденсации паров меди при температуре изделия ниже температуры 900°С приводит к снижению эффективности указанного процесса, следствием чего является либо снижение теплопроводности материала из-за сравнительно низкой его плотности (пример 3), либо существенное увеличение длительности процесса (пример 4).

Проведение капиллярной конденсации паров меди при давлении в реакторе более 36 мм рт. ст. приводит к уменьшению теплопроводности материала из-за снижения его плотности (примеры 5 и 6),

Проведение капиллярной конденсации паров меди при температуре выше температуры 1000°С приводит к уменьшению теплопроводности материала из-за разрушения алмазных частиц при их контакте с жидкой медью.

Способ изготовления изделий из алмазно-металлического композиционного материала, включающий инфильтрацию мелкодисперсного порошка жидким металлом с последующей агломерацией-спеканием, отличающийся тем, что перед инфильтрацией алмазного порошка производят его предварительную агломерацию путем холодного прессования пресс-композиции на основе указанного порошка и временного полимерного связующего с последующей термообработкой при температуре полного удаления летучих из временного связующего с получением пористой заготовки, а инфильтрацию пористой заготовки при окончательной агломерации-спекании алмазного порошка осуществляют жидкой медью путем капиллярной конденсации ее паров в интервале температур 900-1000°C на заготовке, давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. при температуре паров меди, превышающей температуру металлируемой заготовки.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.
Изобретение относится к способу получения формованного изделия из углеродного материала и может быть использовано в качестве графитовых электродов и соединительных элементов для электротермических процессов.

Изобретение относится к производству изделий из углеродсодержащих материалов и предназначено для защиты их от окисления в условиях окислительной среды при высоких температурах.
Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, а именно к композиционным материалам на основе алмаза, полученным путем спекания алмазных зерен и металлов с дисперсно-упрочняющими добавками и армирующей CVD алмазной компонентой в виде вставки, модифицированной в условиях высоких давления и температуры, и может быть использовано для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к производству изделий с карбид кремния-, нитрид кремния-, углеродсодержащей основой и предназначено для защиты от окисления изделий, работающих в условиях окислительной среды при высоких температурах.

Изобретение может быть использовано при получении композиционных материалов. Исходные углеродные наноматериалы, например нанотрубки, нанонити или нановолокна, обрабатывают в смеси азотной и соляной кислоты при температуре 50-100°С не менее 20 мин, промывают водой и сушат.
Изобретение относится к производству изделий из композиционных материалов с карбидно-металлической матрицей. Технический результат - обеспечение возможности изготовления крупногабаритных изделий из композиционных материалов и упрощение способа их изготовления при обеспечении хорошего качества поверхности изделия и высокой степени металлирования.

Изобретение относится к композиционному материалу, содержащему частицы алмаза карбида бора и карбида кремния, и может быть использовано в качестве брони, инструментов для резки, сверления и механической обработки, а также в применениях, где происходит абразивный износ.
Изобретение относится к области конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано в химико-металлургической промышленности для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред.

Изобретение относится к области конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано в химической, нефтехимической и химико-металлургической отраслях промышленности, а также в авиатехнике для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред, в частности форсунок, тиглей, деталей тепловых узлов, высокотемпературных турбин и летательных аппаратов, испытывающих значительные механические нагрузки при эксплуатации.
Изобретение относится к технологии производства высокопористого абразивного инструмента на керамических связках. Способ включает приготовление формовочной массы, содержащей абразивные зерна электрокорунда или карбида кремния, керамическую связку, клеящие и увлажняющие добавки и смесь наполнителей в виде алюмосиликатных полых сферических частиц в количестве 2-200% от объемного содержания абразива и молотых фруктовых косточек в количестве 5-250% объемного содержания алюмосиликатного наполнителя, формование из нее сырца инструмента и высокотемпературный обжиг инструмента.
Изобретение относится к технологии производства абразивного инструмента на керамических связках. Способ включает приготовление формовочной массы, содержащей абразивные зерна электрокорунда или карбида кремния, керамическую связку, клеящие и увлажняющие добавки и наполнитель в виде алюмосиликатных полых сферических частиц в количестве 2-200% от объема абразива, формование из нее сырца инструмента и высокотемпературный обжиг инструмента.

Изобретение относится к абразивным зернам, покрытым оболочкой из мелкозернистого неорганического порошка и связующего, и способу их получения. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к сверхтвердым алмазсодержащим композиционным материалам, которые могут применяться для изготовления режущего инструмента.
Изобретение относится к керамической связке для изготовления корундового шлифовального инструмента. .
Изобретение относится к способам обработки поверхности деталей из композиционных материалов типа «алмаз - карбид кремния - кремний» и может быть использовано, в частности, при изготовлении инструмента и конструкционных деталей для машиностроения.
Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано при изготовлении обдирочного инструмента для обработки шлифовальных кругов. .
Изобретение относится к области производства абразивного инструмента, в частности обдирочного карбидкремниевого инструмента для обработки шлифовальных кругов. .
Изобретение относится к алмазосодержащим композиционным материалам, широко используемым для изготовления алмазного инструмента: резцов, выглаживателей, опор, фильер и т.д. Технический результат - упрощение способа изготовления изделий из алмазосодержащих композиционных материалов при сохранении их функциональных свойств. Способ включает приготовление пресс-массы на основе ультрадисперсного алмазного порошка и временного связующего, формование пористой заготовки при комнатной температуре, нагрев полученной заготовки до температуры полного удаления летучих из временного связующего и ее инфильтрацию жидким кремнием. В соответствии с заявляемым техническим решением инфильтрацию жидким кремнием осуществляют путем капиллярной конденсации его паров в интервале температур 1300-1450°C и давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст., причём температура паров кремния превышает температуру заготовки. В предпочтительном варианте выполнения способа пресс-массу готовят на основе алмазного порошка в капсуле из пироуглерода. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 11 пр.
Наверх