Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором



Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором

 


Владельцы патента RU 2555191:

Лукьянченко Евгений Матвеевич (RU)
Егоров Владимир Константинович (RU)
Егоров Евгений Владимирович (RU)
Руденко Вячеслав Николаевич (RU)

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения. Технический результат: контролируемое введение анализируемого образца в поток возбуждающего излучения. 19 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Устройство рентгенофлуоресцентного анализа в условиях полного внешнего отражения (далее - РФА ПВО) с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором (далее - ПРВР) предназначено для недеструктивного многокомпонентного количественного анализа сверхмалых количеств вещества со следовым содержанием примесей и с минимальными концентрациями: приповерхностных нанотолщинных слоев твердых тел, пленок, сухих остатков жидкостей, природных минералов, нефтепродуктов, пищевых продуктов, биологических объектов, объектов окружающей среды. Устройство предназначено также для определения структурных характеристик тонких приповерхностных слоев эпитаксиальных гетероструктур и монокристаллов, а также многослойных покрытий и композиционных материалов.

Уровень техники

Известны измерительные устройства для РФА ПВО, содержащие источник рентгеновского излучения, монохроматор потока, отражающую пластину держателя образца, установленную под углом полного внешнего отражения к направлению распространения потока излучения, идущего от монохроматора, и полупроводниковый детектор, установленный с рабочей стороны пластины держателя образца. При РФА ПВО угол падения пучка излучения, сформированного монохроматором, должен быть меньше критического угла ПВО (ΘК), обычно составляющего не более 0,1 град. Примером такого устройства является спектрометр Picofox 2 фирмы Bruker, Германия [1].

Подобные РФА ПВО спектрометры снабжены высокоточными механическими устройствами взаимной ориентации рентгеновской трубки, монохроматора и пластины держателя образца для обеспечения заданного значения угла падения потока рентгеновского излучения на пластину и расположенный на ней образец, что усложняет и удорожает конструкцию и приводит к снижению механической стабильности, притом, что должна быть обеспечена погрешность установки угла не более 0,01 град, при абсолютном значении этого угла 0,1 угл. град.

Указанные выше недостатки преодолеваются в известном устройстве рентгенофлуоресцентного анализа материалов (авторское свидетельства СССР №1831109, опубл. 10.03.1996) [2] путем создания щелевого устройства, образованного полированной пластиной прободержателя и опорой прободержателя, образующей с прободержателем микронную щель, через которую излучение от рентгеновской трубки прямо попадает на образец, расположенный на пластине прободержателя. Этот патент является наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению. В прототипе формирователь потока возбуждения вторичной рентгенофлуоресценции представляет собой протяженную щелевую структуру, сформированную полированными кварцевыми рефлекторами, расположенными на расстоянии 20 мкм друг от друга.

Входной срез формирователя устанавливается вплотную к окну рентгеновского источника. Данное устройство ориентировано на рентгенофлуоресцентный анализ элементного состава сухих остатков жидкостей. После высыхания капли производится сборка щелевого устройства, установка его на подвижную ферму, закрепленную на кожухе рентгеновской трубки. Напротив пробы в сборке щелевого устройства располагается окно азотно-охлаждаемого рентгеновского детектора. Далее открывается заслонка рентгеновского окна и производится ручной поиск положения щелевой сборки относительно позиции фокуса рентгеновской трубки по максимуму выхода вторичной рентгенофлуоресценции. При этом предполагается, что производится фиксация выхода вторичной рентгенофлуоресценции в соответствии с условиями полного внешнего отражения возбуждающего потока на материале сухого остатка жидкой пробы.

Сборка формирователя потока возбуждения в устройстве-прототипе осуществлялась путем вложения между рефлекторами молибденовых вкладышей толщиной 20 мкм. При этом образовывался протяженный щелевой зазор длиной 40 мм с размером щели 10 мм × 20 мкм. Поток возбуждающего излучения, формируемый таким щелевым прибором, складывается из прямо проходящего пучка и вкладов, испытывающих многократное полное внешнее отражение на внутренних поверхностях рефлекторов. В результате интегральная интенсивность формируемого потока оказывается большей в сравнении с ситуацией, если бы этот поток формировался двумя последовательно установленными обрезающими щелями эквивалентной ширины. Это обуславливает более высокую эффективность РФА измерений в условиях применения протяженных щелевых структур в сравнении с формирователями, использующими обрезающие щели. В то же время конструкция устройства-прототипа характеризуется рядом очевидных недостатков.

Принципиальным недостатком РФА ПВО спектрометра-прототипа является недостаточно высокая радиационная плотность возбуждающего потока излучения, распространяющегося в щелевом зазоре [2]. Кроме того, отсутствует четкий критерий, позволяющий фиксировать правильное положение этой ячейки относительно фокуса излучателя рентгеновских лучей. Установка исследуемого объекта в прототипе относительно фокуса рентгеновской трубки осуществляется «на глаз», что не может являться объективным критерием выполнения юстировочной операции аналитического прибора.

Еще одним существенным недостатком прототипа является отсутствие алгоритмизированного метода введения пробы в поле анализа: для этого приходится разбирать все щелевое устройство, наносить исследуемый раствор на один из рефлекторов, затем собирать устройство и затем уже проводить измерения после повторной сборки и юстировки устройства.

Дополнительным недостатком прототипа является ограничение, накладываемые на толщину образца (пробы).

Аналогичное устройство описано в патенте РФ №2315981, опубл. 27.01.2008 [3]. Ему присущи те же недостатки, что и прототипу. В этом патенте указано, как устанавливается щелевое устройство относительно фокуса излучателя, но процедура эта обусловлена расположением анализируемой пробы относительно отсекающего фильтра и фокуса излучателя. Здесь же названы ограничения на толщину образца, 0,15 мм.

Задачей настоящего изобретения является снижение предела обнаружения следовых содержаний примесей в исследуемом материале путем повышения радиационной плотности потока, возбуждающего рентгеновское флуоресцентное излучение образца (пробы), исключение неконтролируемых критериев расположения образца (пробы) и всего щелевого устройства относительно фокуса излучателя рентгеновского излучения, упрощение настройки прибора, снятие ограничений на толщину анализируемой образца (пробы), а также расширение функциональных возможностей, позволяющих выполнять исследования рентгено-структурных характеристик анализируемой поверхности.

Раскрытие изобретения

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является снижение предела обнаружения следовых содержаний примесей в исследуемом материале путем повышения радиационной плотности потока, возбуждающего рентгеновское флуоресцентное излучение образца (пробы); исключение неконтролируемых критериев расположения образца (пробы) и всего щелевого устройства относительно фокуса излучателя рентгеновских лучей; упрощение настройки прибора; контролируемое введение анализируемой образца (пробы) в поток возбуждающего излучения, а также расширение функциональных возможностей, позволяющее выполнять исследования рентгеноструктурных характеристик анализируемой поверхности. Кроме того, снимаются ограничения на толщину анализируемой образца (пробы), при этом анализируемый объект может быть массивным и неправильной формы с одной плоской поверхностью.

Для решения поставленной задачи предлагается устройство для рентгенофлуорецентного анализа исследуемого материала, содержащее источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, образованный двумя рефлекторами полного внешнего отражения с отражающими плоскостями, параллельными друг другу, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения возбуждающего потока излучения, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом. Заявленное устройство отличается тем, что формирователь потока возбуждения представляет собой рентгеновский плоский волновод-резонатор с щелевым зазором наноразмерной ширины между рефлекторами, при этом расстояние между рефлекторами составляет не более половины длины когерентности рентгеновского излучения, составляющего поток возбуждения, причем формирователь имеет отверстие для введения в поток тестируемого образца так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, а прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от положения волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждения, при этом устройство дополнительно снабжено расположенным на выходе волновода-резонатора детектором для регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, позволяющим проведение юстировки устройства относительно фокуса источника рентгеновской радиации, контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения и регистрации потока, отраженного от поверхности образца.

В предпочтительных вариантах волновод-резонатор может быть выполнен составным волноводом-резонатором или с возможностью регулировки ширины щелевого зазора пьезопозиционирующим устройством.

Устройство может дополнительно содержать концентратор потока, размещенный перед волноводом-резонатором.

Концентратор потока может быть выполнен заодно с волноводом-резонатором.

Источник первичного излучения может являться точечным источником или линейным источником или протяженным.

Прободержатель предпочтительно размещен на независимом штоке.

Устройство может дополнительно содержать систему механического контроля введения анализируемой пробы или образца в поток возбуждающего излучения по положению прободержателя, систему контроля по интенсивности излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и систему контроля по спектру рентгенофлуоресцентного излучения от образца, регистрируемому полупроводниковым детектором.

Предпочтительно прободержатель выполнен с возможностью регулируемого наклона относительно оси, перпендикулярной направлению распространения потока возбуждающего излучения.

Устройство может быть дополнительно снабжено гониометрическим устройством наклона образца.

Система механического контроля предпочтительно содержит отсчетное устройство, определяющее положение прободержателя и представляет собой микрометрический винт.

Система контроля по интенсивности излучения, прошедшего через волновод-резонатор, предпочтительно содержит детектор регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, с системой регистрации.

Система контроля по спектру рентгенофлуоресцентного излучения предпочтительно содержит полупроводниковый детектор с системой регистрации.

Устройство может содержать набор фильтров первичного излучения, расположенных на входе волновода-резонатора.

Устройство может дополнительно содержать рентгенопрозрачную пылевлагозащищающую пленку, размещенную на выходе волновода-резонатора.

Детектор рентгенофлуоресцентного излучения в плоскости верхнего рефлектора предпочтительно снабжен коллиматором для повышения контрастности регистрируемого рентгенофлуоресцентного излучения и для предохранения детектора от повреждения образцом.

Детектор регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, предпочтительно выполнен с возможностью движения в направлении, перпендикулярном оси волновода-резонатора.

Устройство может быть дополнительно снабжено гониометрическим устройством движения детектора регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Для возбуждения рентгенофлуоресцентного излучения пробы в условиях полного внешнего отражения используется плоский рентгеновский волновод-резонатор (ПРВР) [4], обладающий самой высокой плотностью потока излучения из известных источников возбуждения (за исключением синхротронного излучения и источников с вращающим анодом) [5]. Для наиболее полного использования этого преимущества ПРВР и исключения негативных эффектов, связанных с расходимостью возбуждающего потока излучения за пределами волновода-резонатора (после выхода из волновода-резонатора), анализируемый объект располагается (вводится) прямо в поле волновода-резонатора параллельно направлению распространения потока возбуждающего излучения. Это осуществляется с помощью прободержателя, располагаемого независимо от рефлекторов волновода-резонатора, но осуществляющего ввод пробы (анализируемого образца) в поток возбуждающего излучения строго параллельно направлению распространения потока, и соответственно, рефлекторам волновода-резонатора. При этом прободержатель имеет помимо возможности поступательного движения и возможность контролируемого наклона относительно потока излучения на малые углы (в пределах 0,2 угл. градуса). При варьировании угла наклона образца с помощью пропорционального или сцинтилляционного детектора можно исследовать пространственное распределение интенсивности отраженного от поверхности образца потока рентгеновского излучения и тем самым диагностировать структурные характеристики поверхности анализируемого объекта.

Напротив прободержателя расположен полупроводниковый детектор, регистрирующий флуоресцентное излучение от пробы, инициированное потоком возбуждающего излучения в условиях полного внешнего отражения, т.к. поток этого излучения распространяется параллельно поверхности пробы и угол его падения на поверхность пробы заведомо меньше критического угла ПВО (ΘК). Для формирования необходимого энергетического спектра первичного излучения с целью повышения эффективности возбуждения определенной группы элементов, излучение рентгеновской трубки фильтруется набором фильтров в зависимости от анализируемой группы элементов и условий возбуждения [6].

Предлагаемая конструкция отличается от прототипа, построенного на базе щелевого рентгеновского коллиматора, использованием плоского рентгеновского волновода-резонатора, т.е. волноводно-резонансного формирователя потока возбуждения вторичной рентгенофлуоресценции исследуемого объекта с наноразмерной шириной щелевого зазора (в интервале размеров 7-80 нм), что является с физической точки зрения принципиальным достижением, т.к. обеспечивает плотность потока возбуждающего излучения в 1000 раз больше в сравнении с потоками, формируемыми щелевыми устройствами микронных размеров. Эффект резонансного распространения потока рентгеновского излучения возникает при ширине щелевого зазора меньше половины длины когерентности этого излучения. В этом случае реализуется появление однородного интерференционного поля стоячей волны во всем пространстве щелевого зазора ПРВР [7]. Базовым отличием применения волноводно-резонансного формирователя рентгеновского потока для РФА ПВО от ближайшего аналога, оснащенного щелевым формирователем микронной ширины, является существенно более высокая радиационная плотность формируемого потока возбуждения, обеспечивающая резкое снижение предела обнаружения примесных элементов в исследуемых образцах (пробах).

Дополнительной отличительной особенностью предлагаемого устройства является наличие герметичных рентгенопрозрачных окон (фильтра первичного излучения на входе и лавсановой пленки на выходе), ограничивающих влияние варьирования влажности внешней атмосферы на параметры формируемого потока, поскольку щелевой зазор в открытом виде является удобным объектом для проникновения влаги из-за капиллярного эффекта.

Важным отличием от прототипа является выбранный способ введения исследуемого образца в поток возбуждающего излучения. В прототипе образцы в виде капли наносятся на одну из съемных пластин, образующих щель. Затем производится сборка пластин и всего устройства в целом. Ясно, что прототип не является аналитическим прибором, а лишь исследовательским устройством. Кроме того, при толщине слоя вещества, остающегося после высыхания капли, более 0,15 мкм нарушается условие полного внешнего отражения и получается спектр рентгеновской флуоресценции, соответствующий стандартной геометрии измерений. Поэтому в прототипе набор анализируемых объектов ограничен тонкими пленками (менее 0,15 мкм) или растворами, дающими осадок вещества по толщине не более 0,15 мкм.

В предлагаемом устройстве образец вводится в поток возбуждающего излучения через отверстие в одной из пластин, образующих волновод-резонатор, и анализируемое вещество располагается на независимом прободержателе. Поэтому образец может быть любой толщины, а его вторичная рентгенофлуоресценция, соответствующая условиям полного внешнего отражения возникает тогда, когда поверхностный слой пробы входит в поток возбуждающего излучения и замыкает поверхность одной из пластин волновода-резонатора. Это дает возможность анализировать не только сухие тонкие остатки и тонкие пленки толщиной до 0,15 мм, как в прототипе, но и массивные образцы с одной полированной поверхностью для анализа. Никаких расчетных расстояний для местоположения исследуемой пробы в поле волновода резонатора не накладывается, т.к. эффект полного внешнего отражения достигается в любой точке поля волновода-резонатора за счет параллельного расположения поверхности пробы направлению распространения потока в щелевом зазоре ПРВР. Дополнительным преимуществом предлагаемого устройства является то, что прободержатель с образцом может наклоняться на небольшой угол, не превышающий критического угла ПВО (примерно 0,1 град.) по отношению к направлению распространения потока возбуждающего излучения в волноводе-резонаторе. Это повышает интенсивность рентгенофлуоресцентного излучения пробы в 5-7 раз и одновременно предоставляет возможность проводить структурные исследования поверхности проб.

В предлагаемом устройстве юстировка волновода-резонатора относительно фокуса излучателя производится предельно просто: перемещая ПРВР котировочными винтами в направлении, перпендикулярном оси волновода-резонатора, добиваемся максимальной регистрируемой детектором интенсивности пучка, проходящего через наноразмерный щелевой зазор ПРВР, и, напротив, в прототипе установка щелевого устройства относительно источника излучения является сложной и длительной процедурой, т.к. угловым расположением щелевого устройства относительно источника излучения обеспечивается режим полного внешнего отражения на пробе, прикрепленной к стенке одной из щелевых пластин.

В заявленном устройстве входной фильтр рентгеновского излучения позволяет формировать спектральный состав возбуждающего излучения, оптимальный для возбуждения элементов, присутствующих в пробе. Одновременно фильтр и герметичная пленка с выходной стороны устройства обеспечивают стабильность измерений во времени при любых изменениях условий эксплуатации. В прототипе фильтрация первичного излучения отсутствует.

Нами установлено, что описанное выше устройство дает возможность получить существенно более низкие пределы обнаружения (10-12 г - 10-14 г), чем у прототипа (10-11 г).

Совокупность признаков является необходимой для формирования интенсивного, с малой расходимостью, плоскопараллельного пучка рентгеновского излучения, распространяемого в поле волновода-резонатора, и для введения анализируемой поверхности в этот пучок параллельно направлению его распространения с точностью выше (меньше) критического угла ПВО пучка возбуждающего излучения на анализируемой поверхности, что и позволяет обеспечить режим полного внешнего отражения при возбуждении рентгенофлуоресцентного излучения на поверхности пробы. Важным обстоятельством является и то, что анализируемый образец (проба) вводится в пучок контролируемым образом. Этот контроль ведется по трем показаниям: 1) прободержателя, 2) по изменению интенсивности пучка, проходящего через волновод-резонатор и регистрируемого детектором, 3) по появлению спектра РФА ПВО от поверхности образца, регистрируемого ППД через отверстие во второй пластине.

Таким образом, благодаря отличительным признаком изобретения достигается технический результат, в именно, снижение предела обнаружения следовых содержаний примесей в исследуемом материале путем повышения радиационной плотности потока, возбуждающего рентгеновское флуоресцентное излучение образца (пробы); исключение неконтролируемых критериев расположения образца (пробы) и всего щелевого устройства относительно фокуса излучателя рентгеновских лучей; упрощение настройки прибора; контролируемое введение анализируемой образца (пробы) в поток возбуждающего излучения, а также расширение функциональных возможностей, позволяющее выполнять исследования рентгеноструктурных характеристик анализируемой поверхности. Кроме того, снимаются ограничения на толщину анализируемого образца (пробы), при этом анализируемый объект может быть массивным и неправильной формы с одной плоской поверхностью.

Краткое описание чертежей

На Фиг. 1 представлена рентгенооптическая схема устройства.

На Фиг. 2 представлен спектр водопроводной воды, полученный с помощью заявленного устройства.

Осуществление изобретения

Устройство на Фиг. 1 включает в себя источник 1 рентгеновского излучения, представляющий собой рентгеновскую трубку 1 с точечным или протяженным фокусом, фильтр 2 первичного излучения, волновод-резонатор 3 с наноразмерным щелевым зазором, имеющим размеры от 7 до 80 нм, образованным двумя рефлекторами 4, с встроенным в волновод-резонатор прободержателем 5 с закрепленным на нем образцом (пробой) 6 и с возможностью перемещения в направляющих 7, и расположенный напротив прободержателя 5 полупроводниковый детектор 8 с коллиматором 9, регистрирующий флуоресцентное излучение от пробы, инициированное потоком возбуждающего излучения в условиях полного внешнего отражения. Выход волновода-резонатора 3 защищен от влаги и пыли лавсановой пленкой 10 толщиной 1-3 мкм. За волноводом-резонатором 3 расположен детектор 11 (пропорциональный или сцинтилляционный) для регистрации излучения, проходящего через волновод-резонатор, находящийся на одной оси с источником 1 рентгеновского излучения и волноводом-резонатором 3 для его оптимальной юстировки относительно потока рентгеновского излучения. Для ограничения интенсивности регистрируемого детектором 11 потока излучения перед ним устанавливается диафрагма 12. Для юстировки волновода-резонатора 3 относительно источника 1 излучения волновода-резонатор 3 снабжен системой микровинтов, обеспечивающих его перемещение с одной поступательной и двумя вращательными степенями свободы, детектор 11 имеет плавную отсчетную подвижку в направлении, перпендикулярном оси волновода-резонатора. Прободержатель 5 имеет подвижки вверх-вниз и поворот в плоскости чертежа по радиусу для наклона плоскости образца относительно возбуждающего потока излучения. Перед входным окном волновода-резонатора 3 расположен фильтр 2 первичного излучения, формирующий энергетический спектр потока, генерируемый источником 1 рентгеновского излучения оптимальным образом для возбуждения той или иной группы элементов с учетом материала анода рентгеновской трубки и ускоряющего напряжения [6, 7]. Фильтры 2 первичного излучения расположены на диске, содержащем пять сменных фильтров и свободное гнездо для пропускания первичного излучения без фильтрации. Одновременно фильтр 2 защищает внутреннее пространство волновода-резонатора 3 от влаги атмосферы и пыли. С другой стороны выход волновода-резонатора 3 защищен от влаги и пыли лавсановой пленкой 10 толщиной 1-3 мкм.

Устройство, изображенное на Фиг. 1, работает следующим образом. Пучок рентгеновских лучей от фокуса рентгеновской трубки 1 (точечного или линейного) через окно рентгеновской трубки, проходя через один из фильтров 2, расположенных на диске фильтров первичного излучения (или без фильтра через пустое гнездо), попадает в наноразмерную щель волновода-резонатора 3, образованную двумя плоскими полированными рефлекторами 4. Пучок распространяется по щели волновода-резонатора 3 практически без поглощения. Для этого расстояние между пластинами должно удовлетворять «условию когерентности», т.е. должно быть меньше половины длины когерентности транспортируемого излучения. Интенсивность излучения, прошедшего сквозь волновод-резонатор, регистрируется детектором 11, имеющим возможность вращательного движения по радиусу вокруг точки фокуса рентгеновской трубки. Для того, чтобы излучение, прошедшее через волновод-резонатор, не перегружало детектор, перед ним установлена диафрагма 12. Опишем вначале процесс юстировки устройства. Перемещая фокус трубки 1 относительно щели волновода-резонатора 3 в направлении, перпендикулярном оси щели, и наклоняя волновод-резонатор подвижками и регистрируя детектором 11 интенсивность прошедшего через волновод-резонатор излучения, находим абсолютный максимум интенсивности пучка излучения, прошедшего через волновод-резонатор. Это положение соответствует полной юстировке фокуса рентгеновской трубки относительно щели волновода-резонатора, и в случае линейного фокуса, совпадению в вертикальном направлении линии фокуса трубки 1 и щели волновода-резонатора 3. Далее вводим исследуемый образец (пробу) 6, закрепленный на прободержателе 5 в отверстие в нижней рефлекторной пластине волновода-резонатора до положения, когда этот образец (проба) своей поверхностью замкнет отверстие в рефлекторной пластине и замкнет поле рентгеновского потока, распространяющегося в щели волновода-резонатора 3. Это замыкание геометрически соответствует положению, когда поверхность образца (проба) станет параллельной стенке волновода-резонатора. Этот процесс контролируется в первом приближении по датчику положения прободержателя 5, во-вторых, по изменению интенсивности прошедшего излучения по показаниям детектора 11 и, в-третьих, по появлению спектра флуоресцентного излучения от поверхности анализируемого образца, регистрируемого полупроводниковым детектором 8. Для того, чтобы образец (проба) при перемещении в поле щели волновода-резонатора 3 случайно не повредил окно детектора 8, оно защищено коллиматором 9, диаметр которого намного меньше диаметра (размера) пробы (образца) 6. Для механической защиты и для защиты от пыли и влаги задняя часть щели волновода-резонатора 3 защищена лавсановой пленкой 10 толщиной 1-3 мкм.

По сравнению с прототипом предлагаемое устройство имеет радиационную плотность потока в 1000 раз большую, чем у прототипа, что позволяет получать интенсивность флуоресцентного излучения от образца с одной и той же концентрацией элемента в 1000 раз больше, чем в прототипе. Это позволяет снизить предел обнаружения в 1000 раз, т.е. приблизительно в 30 раз, что и подтверждается экспериментальными результатами, - в прототипе предел обнаружения по меди и железу составляет приблизительно 10-11 г, а в предлагаемом устройстве предел обнаружения для элементов, указанных в описании прототипа (медь, железо), составляет 4*10-13 г (Фиг. 2 - спектр двух капель водопроводной воды с содержанием железа 1,848 мг/л).

Литература.

1. Проспект фирмы Bruker AXS «S2 Picofох». http://www.bruker.com/fileadmin/user_upload/8-PDF-Docs/X-rayDiffraction_ElementalAnalysis/TXRF/Brochures/bro_s2_picofox _en_rev3-2_lowres.pdf.

2. Авторское свидетельство СССР №1831109, опубл. 10.03.1996.

3. Патент РФ №2315981, опубл. 27.01.2008.

4. V.K. Egorov, E.V. Egorov, Planar waveguide-resonator: new device for X-Ray Optics, X-Ray Spectrometry v.33, 2004, p.p. 360-371.

5. X-Ray Spectrometry, Recent Technological Advances (Edited by K. Tsuji, J. Injuk, R. Van Grieken), Willey, Chichester, 2004, 603p.

6. Лукьянченко E.M., Грязнов А.Ю. Об эффективности фильтрации первичного и вторичного излучения в энергодисперсионном анализе, XVI Уральская конференция по спектроскопии, г. Новоуральск, 9-12 сентября 2003 г., с.87.

7. Лукьянченко Е.М., Грязнов А.Ю. Моделирование спектра первичного рентгеновского излучения в энергодисперсионном рентгеноспектральном анализе //Изв. СПбГЭТУ «ЛЭТИ» Сер. Физика твердого тела и электроника. 2003. Вып. 1, с. 10-14.

8. В.К. Егоров, Е.К. Егоров, Свойства и особенности плоского рентгеновского волновода-резонатора, Фотоника, №5, 2009, с. 22-28.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала, содержащее источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом расстояние между рефлекторами составляет не более половины длины когерентности рентгеновского излучения, составляющего поток возбуждения, причем формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, отличающийся тем, что прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что волновод-резонатор является составным.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что волновод-резонатор выполнен с возможностью регулировки ширины щелевого зазора пьезопозиционирующим устройством.

4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что он дополнительно содержит концентратор потока, размещенный перед волноводом-резонатором.

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что концентратор потока выполнен заодно с волноводом-резонатором.

6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что источник первичного излучения является точечным источником.

7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что источник первичного излучения является линейным источником.

8. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что источник первичного излучения является протяженным источником.

9. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что прободержатель размещен на независимом штоке.

10. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит систему механического контроля введения образца в поток возбуждающего излучения по положению прободержателя, систему контроля по интенсивности излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и систему контроля по спектру рентгенофлуоресцентного излучения от образца полупроводниковым детектором.

11. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что прободержатель выполнен с возможностью регулируемого наклона относительно оси, перпендикулярной направлению распространения потока возбуждающего излучения.

12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено гониометрическим устройством наклона образца.

13. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что система механического контроля содержит отсчетное устройство, определяющее положение прободержателя, и представляет собой микрометрический винт.

14. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что система контроля по интенсивности излучения, прошедшего через волновод-резонатор, содержит детектор регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, с системой регистрации.

15. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что система контроля по спектру рентгенофлуоресцентного излучения содержит полупроводниковый детектор с системой регистрации.

16. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно содержит набор фильтров первичного излучения, расположенных на входе волновода-резонатора.

17. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно содержит рентгенопрозрачную пылевлагозащищающую пленку, размещенную на выходе волновода-резонатора.

18. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что детектор рентгенофлуоресцентного излучения в плоскости верхнего рефлектора снабжен коллиматором для повышения контрастности регистрируемого рентгенофлуоресцентного излучения и для предохранения детектора от повреждения образцом.

19. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что детектор регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, выполнен с возможностью движения в направлении, перпендикулярном оси волновода-резонатора.

20. Устройство по п. 19, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено гониометрическим устройством движения детектора регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно.
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе.

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения.

Использование: для рентгенофлуоресцецтного анализа состава вещества. Сущность заключается в том, что энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр содержит источник гамма- или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом использован источник излучения с линейным фокусом, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, детектор и отверстие диафрагмы расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках сферы, при этом сфера смещена в сторону детектора от мишени, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на этой сфере под вторичное излучение, прошедшее через отверстие диафрагмы, кроме того, введен коллиматор первичного пучка с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Способ включает отбор пробы углеводородной жидкости (СУГ) в металлический пробоотборник, который предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, а отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости в пробоотборнике перемешивают, а затем обеспечивают испарение СУГ, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C. Пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами и отбирают пробу в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и определяют содержание общей серы в этой жидкости. В этой жидкости также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы. Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, а также содержание молекулярной серы в СУГ определяют расчетным путем по формулам. Техническим результатом является расширение диапазона использования способа определения серы в углеводородных жидкостях с использованием метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии за счет обеспечения возможности определения молекулярной серы с использованием данного метода в углеводородных жидкостях, переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм. Технический результат: повышение экспрессности и надежности диагностики минерального состава глиноподобных образований. 7 ил., 1 табл.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала. Предварительно отбирают пробы керамических изделий и пробы глинистого материала из предполагаемых источников сырья без выделения монофракций кварца, затем получают графики термостимулированной люминесценции в интервале температур 20-500°С для проб, облученных без предварительного прокаливания (ИТЛ1), и для проб, облученных после предварительного прокаливания исследуемого материала до температуры 500°С (ИТЛ2), и по сходству значений интенсивности термостимулированной люминесценции облученного материала в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала в температурном интервале 100-200°С (ИТЛ1 и ИТЛ2) и по сходству отношений ИТЛ1/ИТЛ2 в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала определяют источник сырья для исследуемых археологических артефактов. Технический результат: повышение экспрессности и надежности определения источников сырья для керамических артефактов. 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством. Технический результат - восстановление спектра рентгеновского и гамма-излучений при наличии в спектре падающего на него излучения рентгеновских или гамма-квантов с энергией вблизи К-края фотоэлектрического поглощения материала сцинтиллятора. 2 ил., 2 табл.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе. Технический результат: обеспечение возможности определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде с высокой точностью. 1 ил., 1 табл.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам. Технический результат: обеспечение возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах. 1 ил., 1 табл.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×104-1×105 имп/с. 2 ил.
Наверх