Способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов при переработке ренийсодержащих жаропрочных никелевых сплавов


 


Владельцы патента RU 2555317:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ) (RU)

Изобретение относится к регенерации вторичного металлического сырья, в частности к переработке металлических отходов ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля. В способе проводят электрохимическое растворение жаропрочного сплава при анодной поляризации импульсным током при постоянных параметрах (ток) в азотнокислом электролите с последующим выделением никеля и рения при контролируемом катодном потенциале. В качестве катода используют инертный электрод. В качестве анода используют растворяемый сплав. Растворение ренийсодержащего жаропрочного сплава на основе никеля ведут при фиксированном значении плотности тока, а последующее выделение никеля и рения проводят при контролируемом катодном потенциале. Техническим результатом является переработка отработанных ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля с получением металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов. 5 пр.

 

Изобретение относится к регенерации вторичного металлического сырья, в частности к переработке металлических отходов ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля (суперсплавов), в частности электрохимическому способу получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов из отработанных жаропрочных сплавов на основе никеля при их переработке.

Одним из эффективных и перспективных направлений в технологии переработки металлических отходов редких тугоплавких металлов являются процессы, основанные на электрохимических методах, позволяющие с высокими показателями осуществлять регенерацию таких отходов, с получением качественной товарной продукции.

Известен способ растворения отходов суперсплавов в растворах минеральных кислот при наложении переменного тока [Пат №2313589 (РФ). Способ выделения ценных металлов из суперсплавов. Опубликовано: 27.12.2007], в качестве электродов применяют перерабатываемые отходы. Растворение ведут в солянокислом или сернокислом электролите.

Недостатком метода является относительно невысокая скорость растворения отходов. Метод не позволяет получать в одну стадию целевой продукт - никель.

Предложен способ электрохимического разложения ренийсодержащего суперсплава в водно-органическом электролите [Pat. US 5776329 A. Method of the decomposition and recovery of metallic constituents from superalloys. Опубликовано: 07.07.1998] с использованием протонных органических растворителей класса спиртов или β-дикетонов и электропроводящей добавкой в виде соли из группы галогенидов аммония; галогенидов, сульфатов или нитратов щелочных, щелочноземельных или переходных металлов при концентрации 0,1 моль/л на постоянном или переменном токе.

Основным недостатком является сложность при отделении шлама от образовавшихся при электролизе полимерных алкоксидов металлов, многостадийность дальнейшей переработки для получения товарных продуктов, утилизация промывных вод, содержащих органические растворители.

Наиболее близким техническим решением является способ анодного растворения отходов никельсодержащих сплавов в кислом электролите при наложении переменного электрического тока [Пат. №2401312 (РФ). Способ электрохимической переработки металлических отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений. Опубликовано: 10.10.2010. Бюл. №28]. Растворение ведут в азотнокислом или сернокислом электролите при наложении однополупериодного ассиметричного переменного электрического тока промышленной частоты и при использовании в качестве второго электрода пластины из тантала или ниобия. При этом анодное растворение ведут при поддержании кислотности азотнокислого электролита на уровне 200-250 г/л HNO3, а сернокислого электролита на уровне 150-200 г/л H2SO4, при температуре 20-40°C и силе тока не менее 1 кА. Таким образом, при использовании однополупериодного переменного электрического тока существенно повышается скорость процесса растворения отходов.

Недостатками данного метода является использование высоконцентрированных растворов кислот, повышенная температура, высокие значения амплитуд переменного тока, ведущих к повышенным энергозатратам, невозможность электрохимического получения металлических порошков.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является энергосберегающий воспроизводимый процесс получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов из отработанных ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля при их переработке за счет управляемого электрохимического процесса, технологическая гибкость процесса и относительно низкие энергозатраты.

Технический результат достигается электрохимическим методом, заключающимся в анодном растворении ренийсодержащего жаропрочного никелевого сплава в азотнокислом электролите, растворение сплава ведут импульсным током при фиксированном значении тока (плотности тока), а выделение из раствора электролита никеля и рения проводят при контролируемом катодном потенциале, величина которого определяет соотношение компонентов (никеля и рения) в катодном осадке.

Сущность предложенного способа заключается в следующем. В качестве катода используют инертный электрод, в качестве анода - растворяемый сплав. Растворение ренийсодержащего жаропрочного сплава на основе никеля (суперсплава) импульсным током проводят в азонокислом электролите с концентрацией азотной кислоты 100 г/л при фиксированном значении тока (плотности тока), при этом в раствор электролита переходят никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Последующее выделение из раствора электролита никеля и рения проводят при контролируемом катодном потенциале, величина которого определяет соотношение компонентов (никеля и рения) в катодном осадке. Потенциал катода определяют с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием электрохимического исследовательско-технологического комплекса (ЭХК-1012, ООО ИП "Тетран", использующего некомпенсационный способ измерения потенциала [Пат. №2106620 (РФ) Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током / Гайдаренко О.В., Чернышов В.И., Чернышов Ю.И. Опубликовано: 10.03.1998. Бюл. №3].

Установлено, что в литературе не описано влияние потенциала электрода на электрохимическую переработку жаропрочных никелевых сплавов.

Пример 1. Анодное растворение жаропрочного сплава состава ЖС32-ВИ Ni - 60,05, Re - 4,0; Со - 9,3; W - 8,6; Y - 0,005; La - 0,005; Al - 6,0; Cr - 5,0; Ta - 4,0; Nb - 1,6; Mo - 1,1; C - 0,16; B - 0,15; Ce - 0,025 в растворе азотной кислоты с концентрацией 100 г/л проводили при контролируемой силе тока 2 А, в раствор электролита перешли никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Соотношение в электролите концентраций никеля и рения при этом составило 1:1.

Выделение из раствора электролита никеля и рения проводили при контролируемом катодном потенциале, катодный потенциал Е=-0,76 В, точность поддержания потенциала ΔЕ=±0,01 В, температура - 20-25°C, выбранном с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием ЭХК-1012. Выбранные параметры обеспечивают получение катодного продукта состава Ni - 88% (масс.), Re - 12% (масс.).

Пример 2. Анодное растворение жаропрочного сплава состава ЖС32-ВИ Ni - 60,05, Re - 4,0; Со - 9,3; W - 8,6; Y - 0,005; La - 0,005; Al - 6,0; Cr - 5,0; Ta - 4,0; Nb - 1,6; Mo - 1,1; C - 0,16; B - 0,15; Ce - 0,025 в растворе азотной кислоты с концентрацией 100 г/л проводили при контролируемой силе тока 2 А, в раствор электролита перешли никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Соотношение в электролите концентраций никеля и рения при этом составило 1:1.

Выделение из раствора электролита никеля и рения проводили при контролируемом катодном потенциале, катодный потенциал Е=-0,84 В, точность поддержания потенциала ΔЕ=±0,01 В, температура - 20-25°C, выбранном с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием ЭХК-1012. Выбранные параметры обеспечивают получение катодного продукта состава Ni - 91% (масс.), Re - 9% (масс.).

Пример 3. Анодное растворение жаропрочного сплава состава ЖС32-ВИ Ni - 60,05, Re - 4,0; Со - 9,3; W - 8,6; Y - 0,005; La - 0,005; Al - 6,0; Cr - 5,0; Ta - 4,0; Nb - 1,6; Mo - 1,1; C - 0,16; B - 0,15; Ce - 0,025 в растворе азотной кислоты с концентрацией 100 г/л проводили при контролируемой силе тока 2 А, в раствор электролита перешли никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Соотношение в электролите концентраций никеля и рения при этом составило 1:1.

Выделение из раствора электролита никеля и рения проводили при контролируемом катодном потенциале, катодный потенциал Е=-1,38 В, точность поддержания потенциала ΔЕ =±0,01 В, температура - 20-25°C, выбранном с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием ЭХК-1012. Выбранные параметры обеспечивают получение катодного продукта состава Ni - 95% (масс.), Re - 5% (масс.).

Пример 4. Анодное растворение жаропрочного сплава состава ЖС32-ВИ Ni - 60,05, Re - 4,0; Со - 9,3; W - 8,6; Y - 0,005; La - 0,005; Al - 6,0; Cr - 5,0; Ta - 4,0; Nb - 1,6; Mo - 1,1; C - 0,16; B - 0,15; Ce - 0,025 в растворе азотной кислоты с концентрацией 100 г/л и концентрацией хлорид-иона 20 г/л проводили при контролируемой силе тока 2 А, в раствор электролита перешли никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Соотношение в электролите концентраций никеля и рения при этом составило 15:1.

Выделение из раствора электролита никеля и рения проводили при контролируемом катодном потенциале, катодный потенциал Е=-0,21 В, точность поддержания потенциала ΔЕ=±0,01 В, температура - 20-25°C, выбранном с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием ЭХК-1012. Выбранные параметры обеспечивают получение катодного продукта состава Ni - 24% (масс.), Re - 76% (масс.).

Пример 5. Анодное растворение жаропрочного сплава состава ЖС32-ВИ Ni - 60,05, Re - 4,0; Со - 9,3; W - 8,6; Y - 0,005; La - 0,005; Al - 6,0; Cr - 5,0; Ta - 4,0; Nb - 1,6; Mo - 1,1; C - 0,16; B - 0,15; Ce - 0,025 в растворе азотной кислоты с концентрацией 100 г/л и концентрацией хлорид-иона 20 г/л проводили при контролируемой силе тока 2 А, в раствор электролита перешли никель, рений, кобальт, алюминий и хром. Соотношение в электролите концентраций никеля и рения при этом составило 15:1.

Выделение из раствора электролита никеля и рения проводили при контролируемом катодном потенциале, катодный потенциал Е=-0,56 В, точность поддержания потенциала ΔЕ=±0,1 В, температура - 20-25°C, выбранном с помощью поляризационных и деполяризационных кривых, полученных с использованием ЭХК-1012. Выбранные параметры обеспечивают получение катодного продукта состава Ni - 4% (масс.), Re - 96% (масс.).

Таким образом, из описания примеров и результатов следует, что предлагаемая методика позволяет реализовывать управляемый электрохимический способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов из отработанных ренийсодержащих жаропрочных сплавов на основе никеля при их переработке.

Способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов при переработке ренийсодержащих жаропрочных никелевых сплавов электрохимическим методом, включающий анодное растворение жаропрочного никелевого сплава в азотнокислом растворе электролита с использованием импульсного тока при фиксированном значении силы импульсного тока, а выделение из раствора электролита никеля и рения проводят при контролировании величины катодного потенциала, определяющей соотношение компонентов никеля и рения в полученном катодном осадке.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области переработки отходов полупроводниковых соединений на основе галлия. Способ заключается в том, что отходы смешивают с селитрой и содой в соотношении 1:(1-1,25):(1-1,25), теоретически необходимом для реакции окисления.

Изобретение относится к способу электрохимического выделения галлия из шелочно-алюминатных растворов глиноземного производства процесса Байера. Способ включает подготовку исходной смеси смешением маточного и оборотного растворов в соотношении, равном 1: (0,8÷0,9), при постоянном перемешивании и обрабатывают воздухом в количестве 0,4-0,6 нм3/час на 1 м3 смеси при температуре 70-90°C, а затем вводят известь в количестве 28-30 кг CаОакт.
Изобретение относится к области металлургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от радиоактивных загрязнений 210Ро при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению плутония, америция и кюрия из органической среды, и может быть использовано для переработки облученного ядерного топлива, изготовления изотопных источников актинидов, а также для радиационного мониторинга объектов окружающей среды и технологических проб.
Изобретение относится к способу электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы, входящие в состав перерабатываемого сплава.

Изобретение относится к способу получения металлической сурьмы из сурьмяного сырья. .
Изобретение относится к способу электрохимической переработки металлических отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений. .
Изобретение относится к технологиям получения редких элементов, в частности селена. .

Изобретение относится к способу извлечения галлия из алюминатного раствора. .

Изобретение относится к вариантам способа удаления катионов никеля, гипофосфит- и фосфит-анионов из раствора химического никелирования методом мембранного электролиза.

Изобретение относится к утилизации активного материала оксидно-никелевого электрода никель-кадмиевого аккумулятора. Для этого проводят растворение активной массы в 1M растворе хлорида аммония.
Изобретение относится к регенерации вторичного металлического сырья, в частности к переработке металлических отходов жаропрочных сплавов на основе никеля (суперсплавов).
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля включает электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия на переменном синусоидальном токе частотой 20 Гц с никелевыми электродами.
Изобретение относится к способу электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы, входящие в состав перерабатываемого сплава.

Изобретение относится к способа утилизации отработанных технологических растворов, в частности растворов химического никелирования, и может быть использовано для утилизации отработанных растворов, содержащих в качестве лигандов для ионов никеля карбоновые кислоты и их производные.
Изобретение относится к способу электрохимической переработки металлических отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений. .

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам электроизвлечения компактного никеля. .

Изобретение относится к конструкциям диафрагменных ячеек для электролитического извлечения никеля из водных растворов, в частности к анодной ячейке. .

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к получению катодного никеля из сульфидного медно-никелевого сырья. .
Изобретение относится к способу получения свинца. Способ включает обработку свинецсодержащего сырья раствором хлорида щелочного металла и соляной кислоты, отделение нерастворимого осадка от раствора, кристаллизацию из раствора хлористого свинца, его отделение, очистку полученного маточного раствора от сульфат-иона и возвращение его на обработку свинецсодержащего сырья, получение свинца и соляной кислоты, которую возвращают на обработку свинецсодержащего сырья.
Наверх