Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе



Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе
Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе
Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе

 


Владельцы патента RU 2555492:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский университет "МИЭТ" (RU)
Общество с ограниченной ответственностью "Нано Вижин" (RU)

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе. Под образным изображением нанообъекта понимается его топография, отличающаяся от истинной, но сохраняющая отличительные признаки. Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе заключается в том, что поверхность исследуемого вещества сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования. Данные о микроструктуре поверхности исследуемого вещества получают, регистрируя перемещение иглы. Из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектами на подложке вычитают плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже поперечного радиуса нанообъекта. Полученное изображение нанообъекта масштабируют путем умножения на коэффициент больше единицы. Технический результат - повышение избирательного разрешения и производительности метода сканирующей туннельной микроскопии нанообъектов, например, полимерных молекул, возможность использовать способ для определения их фрагментарной последовательности. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Настоящее изобретение относится к области формирования в цифровом виде образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе. Под образным изображением нанообъекта понимается его топография, отличающаяся от истинной, но сохраняющая отличительные признаки.

Известны способы сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), позволяющие получить атомное разрешение поверхности образцов твердых тел в вакууме, например, кремния [1] и в атмосфере воздуха, например, углеродных нанотрубок [2]. Наличие в атмосфере воздуха паров воды приводит к тому, что такие нанообъекты, как правило, покрыты в основном адсорбатом воды, в особенности, например, полимерные молекулы. Это обстоятельство в большей мере затрудняет получение информации об атомной структуре поверхности, достижение которой является весьма трудоемкой задачей [3]. Однако имеется множество нанообъектов, для которых существенно знание фрагментарной последовательности, например, в полимерных молекулах. Необходимость получения атомного разрешения поверхности нанообъектов по практическим соображениям отходит на второй план. Именно для таких нанообъектов предназначен, прежде всего, способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе.

Наиболее близким по сущности является способ сканирующей туннельной микроскопии, описанный, например, в патенте [4]. Способ определения топографии поверхности вещества посредством сканирующего туннельного микроскопа заключается в том, что поверхность исследуемого вещества сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре поверхности исследуемого вещества получают, регистрируя перемещение иглы. Дополнительно информацию о свойствах поверхности исследуемого вещества можно получить, подавая на иглу другие сигналы, как это предложено в патенте [4]. Основной недостаток рассматриваемого способа определения топографии поверхности заключается в том, что туннельный зонд (игла) имеет конечный радиус острия и всегда топография поверхности является конволюцией (совокупным образом) поверхности зонда и неоднородностей поверхности образца. Иначе говоря, в большей части топография поверхности образца отличается от реальной его поверхности, и чем меньше размер объекта (неоднородности) на поверхности образца по сравнению с радиусом острия зонда, тем возможны большие отличия в его изображении.

Задача изобретения - повышение избирательного разрешения и производительности сканирующей туннельной микроскопии нанообъектов. Таким способом получают изображение нанообъекта, например, фрагментов полимерной молекулы в цифровом виде, которое позволяет идентифицировать их по характерным признакам. Такой подход с одной стороны не требует получение атомного разрешения поверхности молекул, что весьма трудоемко, особенно в атмосфере воздуха. С другой стороны позволяет получать достаточно полную и востребованную информацию о фрагментарной последовательности, например, биополимерных молекул.

Для реализации предлагаемого способа формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе, заключающегося в том, что поверхность подложки с нанообъектом на ней сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре поверхности исследуемого объекта получают, регистрируя перемещение иглы, отличающееся тем, что нанообъекты приклеиваются при необходимости проводящим клеем на плоскую подложку с поверхностью, близкой к атомно-гладкой. Для большей информативности результатов в каждой точке сканирования измеряется отклонение тока относительно заданного среднего значения, при этом воспроизводится токовое изображение локальной проводимости нанообъекта. Далее вычитают из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектом на подложке плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже поперечного радиуса нанообъекта. Такое вычитание исключает фоновое изображение подложки, уменьшает латеральное искажение изображения и тем самым увеличивает избирательность изображения нанообъекта.

На фиг. 1 обозначены: R - радиус острия зонда, d - межэлектродный зазор, z(x) - вертикальная координата зонда в точке x, xt - максимальная координата поверхности нанообъекта, которая подлежит сканированию зондом.

На фиг. 2 показано СТМ изображение двойной спирали бактериальной ДНК на подложках из пиролитического графита, и приведены параметры сканирования для двух режимов: область сканирования 25×25 нм2: а) - режим постоянного тока, U=0,3 В, I=0,25 нА; б) - режим токового контраста, U=0,3 В.

Из фиг. 1 координату xt можно оценить как

Это - область достоверного сканирования поверхности нанообъекта. Пунктирная кривая описывает линию топографии нанообъекта. Толщина проводящей пленки не должна превышать характерный радиус поперечного сечения нанообъекта r. Из фиг. 1 можно видеть, что только малая часть поверхности нанообъекта сканируется зондом с конечным радиусом острия R, а изображение нанообъекта растягивается в направлении оси x, что является конволюцией и не соответствует действительности. Этот эффект используется для решения обратной задачи, если известен радиус нанообъекта, например, углеродной нанотрубки, то можно оценить радиус острия зонда [5]. Более того, поскольку большая часть поверхности нанообъекта находится в «тени», то можно использовать для закрепления нанообъектов на поверхности подложки проводящие клеящие пленки толщиной, не превышающей характерного радиуса поперечного сечения нанообъекта, без ущерба для результатов сканирования. Необходимо, чтобы исходная шероховатость подложки также не превышала характерного радиуса поперечного сечения нанообъекта, а уровень шумов микроскопа по нормали к поверхности подложки не превышал 0,01-0,02 нм при радиусе поперечного сечения нанообъекта не менее 0,5 нм. Для увеличения избирательности изображения, проявления характерных признаков фрагментов изображения нанообъекта масштабируют полученное изображение путем умножения на коэффициент больше единицы (обычно не больше 10). Этот прием позволяет, например, увеличить различие признаков фрагментарных элементов последовательности биополимерных молекул.

Пример конкретного выполнения.

На фиг. 2 приведено СТМ изображение двойной спирали бактериальной ДНК на подложках из пиролитического графита. Высота фрагментов молекулы над поверхностью подложки изображается градацией света, также градацией света изображаются величины токов растекания в каждой точке на поверхности подложки. Результаты получены на отечественном сканирующем зондовом микроскопе Solver Р47. Для получения максимально возможного разрешения использован набор стандартных процедур. Были приняты меры по защите микроскопов от сейсмических и акустических колебаний. Для защиты от электромагнитных помех использован блок бесперебойного электропитания и дополнительное экранирование, аппаратно-программными методами, описанными выше, и экспериментальным путем были определены области параметров сканирования с высоким разрешением. Опытным путем определены приемлемые подложки из пиролитического графита для сканирования в атмосфере воздуха и получения наибольшего разрешения. Биополимерные молекулы имеют замечательное свойство, заключающееся в том, что фрагменты молекулы имеют различную туннельную прозрачность и в связи с этим имеют характерное топографическое изображение, которое позволяет оценить их продольные размеры, шаг спирали, идентифицировать их при наличии тестовых образцов, что не позволяет сделать прототип [4] даже при использовании дополнительно СВЧ методики.

Таким образом, предлагаемый способ обработки СТМ изображений, возможно, использовать, в том числе, для определения фрагментарной последовательности биополимерных молекул.

Источники информации

1. Патент США 4343993.

2. Бобринецкий И.И., Неволин В.К., Петрик В.И., Строганов А.А., Чаплыгин Ю.А. Атомная структура углеродных нанотрубок из углеродной смеси высокой реакционной способности. Письма в ЖТФ, т.29, №8, 2003.

3. Справочник Шпрингера по нанотехнологиям (в 3-х томах) под ред. Б. Бхушана. Т. 2. М.: Техносфера. 2010. С. 103.

4. Патент РФ №2072581 - прототип.

5. Патент РФ №2317940.

1. Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе, включающий нанообъект на поверхности подложки, которые сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре исследуемой поверхности нанообъекта получают, регистрируя перемещение иглы, отличающийся тем, что из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектом на подложке вычитают плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже характерного поперечного радиуса нанообъекта, полученное изображение нанообъекта масштабируют путем умножения на коэффициент больше единицы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в каждой точке сканирования измеряется отклонение тока относительно заданного среднего значения, при этом воспроизводится токовое изображение локальной проводимости нанообъекта в каждой точке сканирования.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нанообъект приклеивается проводящим клеем на плоскую подложку с поверхностью, близкой к атомно-гладкой.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к металлическому наконечнику для использования в сканирующем зондовом микроскопе, а также к способу его изготовления. Наконечник (1) имеет осевую протяженность (l), радиальную протяженность (d), заостренную часть (В), которая проходит в осевом направлении от части с максимальной осевой протяженностью (5) к атомарно острому концу (9), и тупую часть (А), которая проходит в осевом направлении от части с максимальной осевой протяженностью (5) к тупому концу (7).

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для исследования образцов, например биоматериалов и изделий медицинского назначения, методами сканирующей зондовой микроскопии, включая исследование внутренних пор зондом сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур.

Изобретение относится к измерительной технике, представляет собой зонд на основе полевого транзистора с наноразмерным каналом и может быть использовано при определении физико-химических и электрических параметров наноразмерных объектов физической, химической и биологической природы.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам сканирования поверхности объекта с помощью сканирующего зондового микроскопа, и может быть использовано для определения изменения рельефа, линейных размеров и физических характеристик поверхности объекта при пропускании электрического тока.

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии. Микроскоп с устройством включает платформу (1), держатель образца (2) с образцом (3), установленные на сканирующем устройстве (4), сопряженном с платформой (1), блок сближения (5), систему регистрации (6), состоящую из источника излучения (7) и фотоприемника (8), многозондовый датчик контурного типа (9), содержащий основание (10) с гибкими консолями (15), остриями (16, 17) и первый установочный модуль (18), закрепленный посредством второго установочного модуля (19) на захвате (20), сопряженном с приводом вращения (21), соединенным с платформой (1), а также блок управления (30) и модуль ориентации по углу (25), сопряженный с захватом (20).

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и профилометрии, и может быть использовано для калибровки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов в плоскости.

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и профилометрии и может быть использовано для калибровки профилометров и сканирующих зондовых микроскопов в трех измерениях.

Система оптического зонда имеет зонд с оптической направляющей (G) с дистальным концом. Оптическая направляющая (G) устанавливается в корпусе (H), так чтобы дистальный конец мог перемещаться относительно корпуса (H).

Изобретение относится к области техники, а именно автоматизации измерений при анализе взвешенных наночастиц в газах. Для этого используют устройство для определения спектра размеров взвешенных наночастиц в газах, содержащее размещенные по ходу анализируемого потока газа входное сопло с каналами подачи; диффузионные батареи сетчатого типа для пропускания аэрозольных частиц определенного размера; укрупняющее устройство конденсаторного роста; счетный объем; вакуумный насос; температурные датчики, нагреватель, охладитель и микроконтроллер для управления процессами нагревания и охлаждения в укрупняющем устройстве конденсаторного роста; оптическую систему, включающую импульсный источник излучения, осветитель и объективы для фокусировки оптического излучения в области счетного объема потока частиц и формирования изображений на матрице ПЗС; аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ для управления микроконтроллером термостатирования, ваккумным насосом и обработки шести изображений укрупненных частиц для анализа спектра их размеров.

Изобретение относится к области медицине, а именно к фармацевтической технологии, и касается способа количественной оценки химически связанных органических веществ, прежде всего, биологически активных и лекарственных веществ, с поверхностью наноалмаза в его конъюгате.

Изобретение относится к области фармацевтики и представляет собой суспензию для лечения псориаза, включающую кальципотриол моногидрата в форме нанокристаллов с распределением размера частиц в диапазоне 200-600 нм, которые диспергированы в водной фазе, включающей неионное, полимерное ПАВ, выбранное из группы, состоящей из ПАВ в виде полоксамеров или полисорбатов, в количестве 0,01-5 мас.% в расчете на суспензию для предотвращения образования агрегатов и/или роста кристаллов нанокристаллов кальципотриола моногидрата, причем нанокристаллы кальципотриола моногидрата получены в суспензии путем обработки суспензии способом, включающим стадии уменьшения размеров частиц кристаллического кальципотриола моногидрата в водной фазе с образованием микрочастиц с распределением размера частиц в диапазоне примерно 5-20 мкм и средним размером частиц примерно 10 мкм и воздействия на суспензию трех циклов гомогенизации под высоким давлением, каждый в течение 7-15 минут, причем на первом, втором и третьем циклах давление составляет 300-800 бар, 800-1200 бар и 1200-1700 бар соответственно.

Изобретение относится к электрохимической установке для формирования наноразмерного покрытия и может быть использовано в полупроводниковой и электронной промышленности.

Изобретение относится к оптической и оптоэлектронной технике, а именно к устройствам предохранения фоточувствительных элементов оптических и оптоэлектронных систем от разрушающего воздействия мощного излучения.

Изобретение относится к области химии, в частности к методикам наноструктурирования и модификации свойств поверхности. Изобретение может быть использовано для изменения смачиваемости поверхности кремния путем изменения пористости поверхности, в том числе для получения гидрофильных или гидрофобных поверхностей на основе кристаллического кремния.

Изобретение относится к способу получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка. Способ получения электретных тонкодисперсных частиц включает стадии, в которых фторсодержащий материал, который содержит винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, эмульгируют в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, для получения эмульгированных или микрокапсульных частиц, затем подвергают эмульгированные или микрокапсульные частицы облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.
Изобретение относится к области получения просветляющих покрытий для различных оптических объектов. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии, уменьшение агрегирующих воздействий на дисперсную фазу суспензии, повышение адгезии покрытий.

Изобретение относится к твердосмазочным материалам на основе ультрадисперсных наноалмазов, применяемых в качестве добавки к нефтяным смазочным маслам для защиты контактных поверхностей узлов рения от износа и для снижения коэффициента трения.

Изобретение относится к области наноструктурированных биосовместимых материалов, в частности к пористому кремниевому наноносителю. Способ включает следующие этапы - получение пор под действием электролиза в пластине толщиной 700-730 мкм и площадью до 32 см2 монокристаллического кремния, являющейся анодом, p-типа проводимости, легированной бором с концентрацией около 10-19 см-3, с удельным сопротивлением 3-7·10-3 Ом·см, поверхности которой ориентированы параллельно кристаллографическим плоскостям в стеклоуглеродном стакане, являющемся катодом.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии для лечения дефектов костной ткани и в качестве материала-носителя лекарственных средств. Предложен способ получения субмикронной бифазной керамики на основе трикальцийфосфата и гидроксиапатита, включающий синтез однофазного порошка из растворов соли кальция и гидрофосфата аммония, дезагрегацию, формование и обжиг. Согласно изобретению в качестве соли кальция используют ацетат кальция в виде водного раствора с концентрацией 1М - 2М при соотношении Ca/P для исходных солей в интервале 1,5-1,6. Синтез проводят, одномоментно приливая водный раствор гидрофосфата аммония к водному раствору ацетата кальция с последующим перемешиванием указанных растворов в течение 10-20 минут, после чего отделяют осадок. Изделия обжигают в интервале 1050-1150°C с выдержкой при этой температуре в течение 0,5-1,5 часов. Полученная керамика содержит фазы β-трикальцийфосфата и гидроксиапатита, размер зерен составляет 400-600 нм. Технический результат изобретения - получение субмикронной бифазной керамики с однородной микроструктурой. 2 ил., 1 табл., 1 пр.
Наверх