Градиентный хроматограф по определению группового компонентного состава нефтепродуктов


 


Владельцы патента RU 2555514:

Лапшин Игорь Геннадиевич (RU)

Изобретение относится к хроматографии и может применяться в аналитических лабораториях для анализа многокомпонентной углеводородной смеси, в частности нефтепродуктов, с различными температурами начала и конца кипения. Хроматограф содержит хроматографическую колонку с сорбентом, дозатор, жидкостной насос для прокачивания элюента (растворителя), транспортное устройство в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб. Также хроматограф содержит испаритель, привод с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационный детектор (катарометр), устройство регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов, блок питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостат, терморегулятор, программатор, электронный преобразователь и электронный потенциометр. При этом хроматограф снабжен делителем потока, сборником компонентов нефтепродукта, жидкостным дозатором, испарительной колбой, нагревателем-термостатом, рефрактометрическим детектором, холодильником, воздушным эжектором, фильтрами, газовым дозатором, газовой хроматографической колонкой, линией "сброс" нефтепродукта. Техническим результатом является повышение числа параллельно анализируемых характеристик нефтепродукта с одновременным снижением погрешности при его определении, возможность определения массового выхода компонентов нефтепродукта, увеличение методов и методик, которые возможно применить на данном аппарате для определения группового компонентного состава, а также повышение надежности на отказ и простота во время сборки. 1 ил.

 

Изобретение относится к хроматографии и может применяться в аналитических лабораториях для анализа многокомпонентной углеводородной смеси, в частности нефтепродуктов, с различными температурами начала и конца кипения.

Известен жидкостной хроматограф, содержащий хроматографическую колонку (30 см * 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеводородсодержащих соединений в СО2 и H2O и катарометра для измерения количества образующего СО2 [1, 2]. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения. В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60÷100) мкм с относительной активностью 0,25 у.е. Растворенный нефтепродукт вводится в хроматографическую колонку, далее заливается элюент (растворитель). Над поверхностью элюента создается давление, для обеспечения скорости элюента около 0,04 см3/мин. Растворитель из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из U-образного короба и воздушного эжектора, и далее в конвертер, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструктируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертера, на второй - доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, H2O и оксидом серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зона разделенных компонентов фиксируется в виде пиков [1, 2].

Наиболее близким к заявленному изобретению является жидкостной хроматограф (патент СССР №2414194/23-25, 1978) [2], который состоит из хроматографической колонки, дозатора, транспортного устройства в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб, испарителя, привода с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационного детектора (катарометра), устройства регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора и контроль температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата, терморегулятора, программатора, жидкостного насоса для прокачивания элюента (растворителя), электронного преобразователя и электронного потенциометра.

Недостатком вышеуказанных аппаратов является работа с малыми объемами растворителя, а также недостаточное количество параллельно проводимых анализов и детектируемых в процессе анализа параметров: теплопроводности, показателя преломления, фракционного состава. Нет возможности получить групповой компонент нефтепродукта в чистом виде для дополнительного изучения. Нет возможности отгонки растворителя под вакуумом с подачей инертного газа. Низкая сходимость анализа при использовании только одного детектора и при изучении компонента только в одном фазовом состоянии: жидком, либо газообразном. Нет возможности определить материальный баланс компонентов, входящих в состав нефтепродукта, а также при этом определить показатель преломления каждого компонента. Низкая надежность во время эксплуатации.

Цель заявленного изобретения заключается в повышении числа параллельно анализируемых характеристик нефтепродукта с одновременным снижением погрешности при его определении, возможности определения массового выхода компонентов нефтепродукта, увеличении методов и методик, которые возможно применить на данном аппарате для определения группового компонентного состава. Повышение надежности на отказ, простота во время сборки.

В хроматографе, содержащем хроматографическую колонку с сорбентом, жидкостной насос для прокачивания элюента (растворителя), дозатор, транспортное устройство в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб, испарителя, привода с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационного детектора (катарометра), устройства регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов, блока питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостата, терморегулятора, программатора, электронного преобразователя и электронного потенциометра, заявленный технический результат достигается тем, что хроматограф снабжен делителем потока, сборником компонентов нефтепродукта, жидкостным дозатором, испарительной колбой, реактором-испарителем, рефрактометрическим детектором, холодильником, воздушным эжектором, фильтрами, газовым дозатором, газовой хроматографической колонкой, линией "сброс" нефтепродукта.

Изобретение поясняется чертежом, где показан общий вид хроматографа по определению группового компонентного состава углеводородных веществ.

Хроматограф включает дозатор 1, жидкостной насос 2 для прокачивания элюента (растворителя), хроматографическую колонку 3 с сорбентом, термостат 4, терморегулятор 5, программатор 6, делитель потока 7, сборник компонентов нефтепродукта 8, жидкостной дозатор 9, испарительную колбу 10, нагреватель-термостат 11, холодильник 12, рефрактометрический детектор 13, привод механизма изменения скорости 14, транспортное устройство 15 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб 17, испаритель 16, фильтры 18, газовый дозатор 19, устройство регулирования подачи газа (водорода) 20 и узел, обеспечивающий газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов 21, газовую хроматографическую колонку 22, пламенно-ионизационный детектор (катарометр) 23, воздушный эжектор 24, растворитель электронный преобразователь 25, электронный потенциометр 26, линию "сброс" нефтепродукта 27, блок питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок 28.

Нефтепродукт поступает в дозатор 1, излишек отводится по линии "сброс" нефтепродукта 27, жидкостной насос 2 прокачивает элюент (растворитель) с нефтепродуктом, смесь поступает в хроматографйческую колонку 3, предварительно настроеннную термостатом 4, терморегулятором 5 и программатором 6, нефтепродукт разделяется на группы компонентов, поступает в делитель потока 7, первый поток поступает в сборник компонентов нефтепродукта 8, либо в линию "сброс" нефтепродуктов 27, второй поток поступает на транспортное устройство 15 в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, которая движется с помощью привода механизма изменения скорости 14, проходит через стеклянный желоб 17, где испаряется растворитель, выводится через воздушный эжектор 28 и линию "сброс" растворителя 27, нефтепродукт поступает в испаритель, где подвергается термодеструктивным процессам с образованием CO2 и H2O, проходит через фильтры 18, поступает в дозатор 19, излишек выводится через линию "сброс" нефтепродукта 27, газ-носитель из устройства регулирования подачи газа (водорода) 20 поступает в газовый дозатор 19, захватывает газ-носитель и нефтепродукт, смесь прокачивается через газовую хроматографическую колонку 22, поступает в пламенно-ионизационный детектор (катарометр) 23 через анализируемый канал детектора, а через сравнительный канал детектора прокачивается газ-носитель, смесь выводится через воздушный эжектор 24 и линию "сброс" нефтепродукта 27, нефтепродукт, проходящий через первый поток после сборника компонентов нефтепродукта 8, поступает в жидкостной дозатор 9, излишек выводится через линию "сброс" нефтепродукта 27, дозированное количество смеси поступает в испарительную колбу 10, которая предварительно термостатирована нагревателем-термостатом 11, испаряется, и пары проходят через холодильник 12, конденсируются и выводятся в линию "сброс" нефтепродукта 27, а анализируемый групповой компонент поступают в рефрактометрический детектор 13 и выводится в линию "сброс" нефтепродукта 27, включение хроматографа, управление, установка температур происходит с помощью блока питания детектора, контроля температур, термостатирования и программирования температуры колонок 28, сигнал детекторов поступает в электронный преобразователь 25, где обрабатывается, усиливается и поступает в электронный потенциометр 26 для отображения графической информации.

Список используемой литературы

1. Колбин М.А., Васильева Р.В., Шкловский Я.А. - ХиТТиМ, 1978. №2. - С.52.

2. Колбин М.А., Васильева Р.В. - Завлаб., 1971, т.37, №7. - С.777-778.

Хроматограф, содержащий хроматографическую колонку с сорбентом, дозатор, жидкостной насос для прокачивания элюента (растворителя), транспортное устройство в виде жгута, из проволочек диаметром 0,05-0,1 мм каждая, проходящего через стеклянный желоб, испаритель, привод с механизмом изменения скоростей, пламенно-ионизационный детектор (катарометр), устройство регулирования подачи газа (водорода) и узлов, обеспечивающих газовое и электрическое питание детектора панели подготовки газов, блок питания детектора и контроля температур, а также термостатирования и программирования температуры колонок, термостат, терморегулятор, программатор, электронный преобразователь и электронный потенциометр, отличается тем, что хроматограф снабжен делителем потока, сборником компонентов нефтепродукта, жидкостным дозатором, испарительной колбой, нагревателем-термостатом, рефрактометрическим детектором, холодильником, воздушным эжектором, фильтрами, газовым дозатором, газовой хроматографической колонкой, линией "сброс" нефтепродукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических вод. Способ включает разделение с последующей идентификацией ацетона и метанола на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, при этом готовят основной раствор, хорошо сохраняющийся 2 месяца, при температуре от -2°C до -5°C, готовят промежуточный раствор с концентрацией 6,32 мг/дм3 разведением основного раствора очищенной водой, готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций: ацетон 0,025-6,32 мг/дм3, метанол 0,025-6,32 мг/дм3 разведением водой промежуточного раствора, градуируют хроматограф, вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график, после термостатирования исследуемого раствора отбирают паровую фазу парофазным шприцем и вводят в испаритель хроматографа, данные обрабатывают компьютерной программой ChemStation, которой комплектуется хроматографический комплекс МАЭСТРО 7820А.

Изобретение относится к медицине, а именно к способам определения гидроксибензола и его монометильных замещенных в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий.
Изобретение относится к контролю содержания веществ в промышленных сточных водах методом жидкостной хроматографии. Для определения концентрации пентаэритрита в водных растворах используют раствор с содержанием пентаэритрита от 1 до 100 мг/дм3.
Изобретение относится к диагностическим методам в области медицины и описывает способ лабораторной диагностики болезни Альцгеймера посредством применения модифицированных по металл-связывающему домену 1-16 форм бета-амилоида человека в качестве биомаркеров патогенеза болезни Альцгеймера.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий.

Изобретение относится к медицине и токсикологической химии, а именно к способам определения 3-метоксигидроксибензола в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий.

Изобретение относится к области применения ионообменных процессов, ионитов, а именно комплексообразующих ионитов (комплекситов), например сильноосновных анионитов в форме комплексообразующих агентов, и может быть использовано для определения динамической сорбционной емкости комплекситов по ионам переходных металлов (ПМ).

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабо-раторий.

Изобретение используется для идентификации неизвестных компонентов сложных смесей веществ природного и технического происхождения в различных отраслях промышленности: химической, газовой, нефтяной, медицине, экологии, пищевой, парфюмерной и др.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано при анализе сыворотки венозной крови человека и животных методом жидкостной хроматографии, а также любым другим методом, непосредственным объектом исследования которого может являться водно-метанольный экстракт, получаемый из высушенной сыворотки крови.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы для определения акролеина в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации. Способ заключается в том, что сперва производят отбор пробы атмосферного воздуха со скоростью 0,5 л/мин в течение 30 минут путем протягивания его через два последовательно соединенных поглотительных прибора, помещенных на водяную баню с температурой +92°C и предварительно прогретых в течение 3 минут на водяной бане при температуре +92°C, каждый из которых содержит поглотительный раствор. Указанный раствор состоит из 3-аминофенола молярной концентрации 0,023 моль/дм3, гидроксиламина солянокислого молярной концентрации 0,086 моль/дм3, раствора сульфата железа с массовой концентрацией 5,6 мг/см3, 16%-ного водного раствора серной кислоты и дистиллированной воды при их объемном соотношении 10:5:1:1:3 соответственно. Затем осуществляют дополнительный прогрев отобранной пробы, находящейся в поглотителях, в течение 10 мин при этой же температуре, далее соединяют содержимое из обоих поглотителей и концентрируют пробу с помощью вакуумного концентратора при температуре +40°C и анализируют на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и композиции, состоящей из ацетонитрила и метанола при их объемном соотношении 3:1 соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 10 мин от 100:0 об. % воды и композиции до 90:10 об.% воды и композиции, подача смеси 90 об.% воды и 10 об.% композиции в течение 12 мин с последующим снижением объемного количества композиции в подвижной фазе после остановки разгонки в 22 мин до 0 об.% и последующим пропусканием такой подвижной фазы через колонку в течение 5 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха, а концентрацию акролеина в воздухе определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом истинную концентрацию акролеина устанавливают по разности данных, полученных для пробы с воздухом и холостой пробы. Техническим результатом является повышение чувствительности и селективности при обеспечении расширения диапазона обнаружения акролеина от 0,000015 мг/м3 до 0,0015 мг/м3. 3 з.п. ф-лы; 4 табл.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано для идентификации летучих компонентов различных лекарственных растений и фитопрепаратов в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и др. отраслях промышленности. Способ заключается в том, что исследуемую пробу одновременно трижды анализируют на хроматографических колонках с неполярной и полярной неподвижными фазами. Первый анализ - исходная проба, второй и третий анализы - исходная проба с измененными концентрациями составляющих летучих компонентов, причем изменение концентрации компонентов исходной пробы проводят с использованием твердофазной экстракции путем анализа как газовой фазы при низкой температуре, так и конденсированной фазы при более высокой температуре. Устройство для определения соответствия хроматографических пиков, содержащее устройство для твердофазной экстракции и термодесорбции, выполненное в виде сменного термостатируемого патрона с зернистым сорбентом, который включают через дополнительные переключатели потока вместо дозирующей петли дозатора равновесного пара. Техническим результатом является увеличение количества определяемых летучих компонентов пробы, а также повышение сходимости определения концентраций летучих компонентов пробы. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к никелевому комплексу 5,10,15,20-тетракис [3′,5′-ди-(2″-метилбутилокси)фенил]-порфина формулы: Изобретение позволяет получить никелевый комплекс, проявляющий свойство стационарной фазы для газовой хроматографии. 1 табл.

Изобретение относится к медицине и касается способа очистки белка, содержащего эритропоэтин и один остаток полиэтиленгликоля, от побочных продуктов реакции или от исходного материала, не вступившего в реакцию, с помощью катионообменной хроматографии. Используется хроматографический материал SP Sephacryl S 500 HR, уравновешенный раствором с электропроводностью 21 мСм/см и элюция линейным градиентом. Изобретение обеспечивает очистку белка за одну стадию с высокими чистотой и выходом. 8 з.п. ф-лы, 7 ил., 5 табл., 4 пр.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано для идентификации летучих компонентов различных лекарственных растений и фитопрепаратов в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ определения соответствия хроматографических пиков, полученных на колонках с полярной и неполярной фазами, одному и тому же компоненту пробы заключается в том, что исследуемую пробу помещают в герметичный сосуд, выдерживают 40 минут при температуре 100°C, компоненты равновесной паровой фазы барботируют через небольшой объем жидкого растворителя. Затем полученные экстракт и равновесную паровую фазу хроматографируют на полярной и неполярных колонках, а соответствие хроматографических пиков одному и тому же компоненту пробы определяют по соотношению полученных концентраций этого компонента как при анализе жидкого экстракта, так и равновесной паровой фазы. Техническим результатом является увеличение количества определяемых летучих компонентов пробы и повышение сходимости определения концентрации летучих компонентов пробы. 1 табл.

Использование: для количественного анализа сложных смесей органических и неорганических веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, нефтехимической, энергетике, медицине, биологии, экологии и др. Газовый микрохроматограф для анализа органических и неорганических веществ содержит источник газа-носителя, два микродозатора на плоских пластинах, капиллярную колонку и планарную микрохроматографическую колонку с двумя микродетекторами на выходе. Также содержит малоинерционный детектор по теплопроводности ДТП и термохимический детектор МДТХ с чувствительными элементами, размещенными в одной проточной камере, и устройство получения градуировочных смесей. При этом устройство получения градуировочных смесей содержит термостатируемую трубчатую проточную систему, заполненную зернистым сорбентом, состоящую из трех секций, первая из которых соединяется с источником газа-носителя, а третья секция с помощью переключающего крана подключается на вход микродозаторов вместо линии анализируемой смеси. Техническим результатом является повышение правильности измерения концентраций анализируемых компонентов, повышение прецизионности измерения высоты и площади хроматографических пиков, а также уменьшение погрешности измерения концентрации анализируемых компонентов при изменении параметров хроматографического процесса. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к неразрушающим методам определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах с помощью комбинационного рассеяния света. Способ заключается в том, что устанавливают калибровочные зависимости концентраций альфа-, смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов и смеси цис-2- и цис-3-олефинов от показателя спектра комбинационного рассеяния света, представляющего собой отношение площади полосы спектра комбинационного рассеяния света валентных колебаний двойных углеродных связей каждого из указанных видов олефинов к площади полосы спектра комбинационного рассеяния света деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп, в виде прямой. Затем получают спектр комбинационного рассеяния света анализируемого образца синтетических жидких углеводородов и выделяют в нем спектр валентных колебаний двойных углеродных связей и спектр деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Спектр валентных колебаний двойных углеродных связей разделяют путем математического разложения на три условных спектра, соответствующих альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и общему спектру транс-2- и транс-3-изомеров олефинов, после чего площадь полосы каждого из полученных спектров делят на площадь полосы спектра деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Полученные показатели спектра комбинационного рассеяния используют для определения содержания альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов в анализируемых синтетических жидких углеводородах путем их подстановки в соответствующие калибровочные зависимости. Общее содержание олефинов определяют суммированием полученных значений. Техническим результатом является повышение точности определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах, получаемых методом Фишера-Тропша. 2 н.п. ф-лы, 19 табл., 4 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ заключается в том, что пробу лекарственного растительного сырья выдерживают 40 минут при 60°C, компоненты равновесной паровой фазы анализируют независимо на двух капиллярных колонках с полярой и неполярной неподвижной фазами. При этом для каждой колонки измеряют выходные сигналы трех летучих компонентов равновесной паровой фазы (маркеров) с максимальным содержанием в пробе, которые составляют два независимых «отпечатка пальцев» исследуемого лекарственного растительного сырья. Техническим результатом является повышение достоверности оценки подлинности ЛРС. 1 табл.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья в медицине, фармакологии, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ оценки подлинности различного лекарственного растительного сырья заключается в том, что пробу лекарственного растительного сырья выдерживают 40 минут при двух температурах 60 и 80°С, летучие компоненты независимо анализируют на полярной и неполярной капиллярных колонках. По результатам анализа равновесной паровой фазы пробы при каждой температуре определяют для трех летучих компонентов (маркеров) с максимальным содержанием в пробе три независимых «отпечатка пальцев». Это - индексы удерживания маркеров на полярной и неполярной колонках и разность этих индексов для одного и того же маркера. Техническим результатом является повышение достоверности при стандартизации и оценке подлинности ЛРС. 1 табл.

Изобретение относится к колоночной хроматографии и предназначен для проведения хроматографического анализа веществ на борту космического аппарата в условиях космического полета. Способ газовой хроматографии в условиях космического полета заключается во вводе пробы в поток газа-носителя и переносе с ним через разделительную хроматографическую колонку с последующим детектированием на выходе разделенных веществ. При этом выход из разделительной хроматографической колонки соединяют с помощью крана или вентиля с забортным космическим вакуумом, а на входе разделительной хроматографической колонки в качестве газа-носителя используют воздушную смесь, находящуюся на борту непосредственно в кабине космического корабля. Техническим результатом является удешевление способа газовой хроматографии в условиях космического полета. 1 ил.
Наверх