Способ синтеза ультрадисперсных алмазов



Способ синтеза ультрадисперсных алмазов
Способ синтеза ультрадисперсных алмазов
Способ синтеза ультрадисперсных алмазов

 


Владельцы патента RU 2556763:

Общество с ограниченной ответственностью Научно-Производственный Центр "Квадра" (RU)

Изобретение относится к синтезу алмазных наночастиц, которые могут быть использованы в различных областях техники. Предложенный способ синтеза ультрадисперсных алмазов включает в себя образование плазмы углерода из углеродсодержащего вещества и ее конденсацию охлаждающей жидкостью в условиях кавитации. При этом в качестве плазмообразующего вещества может быть использован любой углеводородный газ или органическая углеродсодержащая жидкость, в т.ч. содержащая дополнительно вещества, содержащие гетероатомы, а также дисперсии частиц углерода не алмазной аллотропной формы в органических жидкостях или воде. В качестве охлаждающей жидкости используется поток жидкости внутри проточного кавитационного аппарата, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость. Данное изобретение позволяет увеличить энергетическую эффективность реализуемого синтеза наноалмазов и обеспечивает возможность управлять свойствами синтезируемых наноалмазов. 3 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к синтезу алмазных наночастиц (или, согласно более традиционному названию в отечественных литературных источниках, ультрадисперсных алмазов), которые могут быть использованы в материаловедении при создании различного рода нанокомпозитов, в катализаторах, в качестве антиизносных присадок к маслам, в косметологии и фармакологии.

Известно превращение различных форм углерода в алмаз при давлении порядка 100000 кг/см2 [1]. Суть метода заключается в детонации углеродсодержащего взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом в замкнутом объеме в газовой среде, инертной к углероду, в окружении конденсированной фазы. Недостаток способа состоит в том, что процесс может быть осуществлен только в периодическом режиме и требует достаточно громоздкого оборудования. Кроме того, получаемый продукт синтеза наряду с частицами наноалмазов, содержит частицы аморфного углерода (сажи) и требует проведения операции очистки и обогащения.

Известен способ и устройство плазмохимического синтеза нанообъектов [2]. Способ заключается в том, что создают плазму путем пропускания плазмообразующего газа через электрическую дугу с выходом плазмы через сопло, в которое вводят исходный дисперсный материал. При этом осуществляется воздействие на плазму высокочастотным полем, при одновременной подаче в область между зоной реакции и водоохлаждаемой камерой поток охлаждающего инертного газа. Кроме того, дополнительно в плазму вводят катализатор путем испарения катода, который перемещают по мере его испарения.

Недостатком аналога является сложность оборудования для его реализации, и необходимость в использовании катализаторов.

Известен способ получения углеродосодержащих наночастиц [3], включающий формирование плазменной струи (в качестве плазмообразующего вещества используются газообразные углеводороды) с помощью плазмотрона и введения струи в объем жидких углеводородов. Недостатком способа является пожароопасность из-за совместного применения плазмы и углеводородов в сочетании с непродуманным способом ввода плазменной струи в объем углеводородов, полностью не исключающих смешение с кислородом воздуха, либо требующее реализации дорогостоящих технологических мер направленных на предотвращение случайного возгорания.

Известен способ [4], наиболее близкий к патентуемому, основанный на введении в воду плазменной струи со скоростью ее истечения из сопла порядка 100 м/с. В качестве плазмообразующего вещества используется этиловый спирт либо его водный раствор. Из-за возникающих больших градиентов скоростей и температур, взрывного пара- и вихреобразования в объеме воды в зоне контакта с плазмой происходит образование кавитационных пузырьков, внутрь которых попадают атомы углерода, содержащихся в плазме, как продукт разложения молекул спирта. При схлопывании пузырьков при возникающем давлении более 10000 кг/см2 образуются в соответствии с диаграммой фазовых состояний углерода наноалмазы, которые концентрируются в воде в виде взвеси.

Недостаток способа [4] состоит в том, что в качестве плазмообразующего вещества, предполагается использование спирта, в котором содержание атомов углерода невысоко, тем самым процесс синтезе менее эффективен, чем если бы использовалось сырье, в котором процентное содержание атомов углерода в молекуле выше. Кроме того, процесс не позволяет изменять условия синтеза, тем самым изменяя характеристики получаемых наночастиц, оптимизируя их свойства для той или иной области их применения.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность увеличения энергетической эффективности реализуемого плазмохимического синтеза наноалмазов и возможность управлять свойствами синтезируемых наночастиц, меняя технологические параметры процесса синтеза.

На рисунке 1 приведена фотография лабораторной установки, реализующей данное изобретение. На рисунке 2 приведен типичный результат определения размеров наночастиц методом динамического светорассеивания. На рисунке 3 приведена типичная рентгенограмма (рентгеноструктурный анализ) для одного из полученных образцов наноалмазов.

Технический результат достигается за счет того, что в предлагаемом способе возможно использование в качестве плазмообразующего вещества любого углеродсодержащего вещества. В качестве такого вещества могут быть углеводородные газы, органические жидкости, в т.ч. содержащие дополнительно вещества, имеющие гетероатомы, дисперсии частиц аморфного углерода (сажи) в органических жидкостях или воде и одновременно с этим предусматривается охлаждение и конденсация углеродной плазмы потоком охлаждающей жидкости внутри струйного кавитационного аппарата гидродинамического типа, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость.

Синтез ультрадисперсных (нано-) алмазов состоит в следующем. Плазмообразующее углеродсодержащее вещество, в качестве которого может быть использован любой улеводородный газ, либо органическая жидкость, а также дисперсии частиц технического углерода в органических жидкостях или воде, пропускается через плазматрон, с образованием плазмы, с высоким уровнем содержания атомов углерода.

Плазменная струя увлекается потоком охлаждающей жидкости внутри струйного кавитационного аппарата гидродинамического типа, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость.

При контакте углеродсодержащей плазмы, происходит конденсация атомов углерода в отдельные кластеры. Алмаз - метастабильная форма углерода. Переход других аллотропных модификаций углерода в алмаз возможен при ударно-волновом нагружении его частиц по характерному излому ударной адиабаты графита. Такое нагружение возможно, если конденсация плазмы сопровождается явлениями кавитации, что подробно описано в [4]. Явление кавитации, возникает и в случае, когда плазменная струя направлена в стационарный объем жидкости, и в случае, когда на жидкость не оказывается никакого дополнительного воздействия вызывающего возникновение кавитации. Однако дополнительно кавитационное воздействие на поток охлаждающей жидкости позволяет существенно минимизировать размеры установки, вести процесс в замкнутой системе без использования защитной атмосферы. Также, изменяя интенсивность кавитационного воздействия (для проточных струйных аппаратов), достаточно изменить объем подачи охлаждающей жидкости.

Выбор плазмообразующего вещества с точки зрения возможности образования алмазов не принципиален и осуществляется исходя из обеспечения максимальной энергетической эффективности ведения процесса, доступности того или иного сырья либо с учетом необходимости получения наночастиц алмазов с определенными свойствами. Чем больше процентное содержание атомов углерода в плазмообразующем веществе, тем большее количество наноалмазов можно получить, затратив одно и то же количество энергии. Кроме того, если возникает необходимость синтеза наноалмазов, содержащих гетероатомы, возможно использовать в качестве плазмообразующей жидкости смеси, например, углеводородов с веществами содержащими гетероатомы. В частности, для алмазов, содержащих гетероатомы азота, целесообразно применение в качестве добавки ацетонитрила, а в случае атомов кремния - тетраэтоксисилана. В целом, выбор плазмообразующего вещества не принципиален с точки зрения возможности получения наноалмазов согласно заявляемому способу и не ограничивает данное изобретение. Также не принципиален выбор охлаждающей жидкости, который определяется либо экономической целесообразностью (вода) либо приданию поверхности наночастиц алмазов определенных свойств.

Использование того или иного типа плазматрона или кавитационного проточного аппарата с точки зрения реализации изобретения непринципиально, поскольку не имеет значения, каким способом будет получена плазма и каким способом будет создаваться кавитационное воздействие на поток жидкости.

Для подтверждения заявляемого технического результата была сконструирована простейшая лабораторная установка и проведен ряд синтезов. Установка включала дуговой плазматрон и проточный кавитационный аппарат гидродинамического типа. Размер частиц определялся методом динамического светорассеивания, а содержание гетероатомов в составе наночастиц подтверждалось данными элементного анализа. Первичная идентификация алмазов проводилась облучением дисперсии ультрафиолетовым светом (алмазы флуоресцируют, в отличие от других аллотропных форм углерода). Для более точной идентификации применялся метод рентгеноструктурного анализа. Данные по серии экспериментов представлены в таблице 1.

Таблица 1
Плазмообразующее вещество Охлаждающая жидкость Выход* алмазного продукта, г/час Средний размер частиц, нм
1 Метан вода 36.1 5
2 Пропан-бутановая фракция вода 38.5 7
3 Дизельная нефтяная фракция вода 43,4 11
4 Дизельная нефтяная фракция дизельная нефтяная фракция** 47,2 14
5 Дизельная нефтяная фракция + 12% технического углерода вода 45,8 16
6 Вода + 62% частиц углерода (тонкоизмельченный активированный порошок угля) вода 43,6 12
7 Этиловый спирт вода 39,9 6
8 Этиловый спирт + 2,3% тетраэтоксисилана вода 38,4*** 8
9 Ацетон + 1,5% ацетонитрила вода 37,1**** 12
*выход сухого порошка после выпаривания дисперсии частиц в охлаждающей жидкости;
**поверхность выделенных частиц обладала ярко выраженными лиофильными свойствами и легко диспергировалась в органических растворителях, в примере 3 частицы проявляли больше гидрофильные свойства;
***содержание атомов кремния 0,98%;
****содержание атомов азота 0,54%.

Также был проведен эксперимент, реализующий способ [4]. Затраты электроэнергии на питание плазматрона, отнесенное к производительности установки по наноалмазам, для заявляемого способа составили 0,87 (согласно примеру 7 табл.1) по сравнению с прототипом [4].

Таким образом, вышеприведенные данные подтверждают достоверность заявленного технического результата.

Источники информации

1. RU 2359902, C01B 31/06.

2. RU 2371381, 2009.

3. B11283 C01B 31/00, 2008.

4. RU 2484014 C2 (прототип).

Способ синтеза ультрадисперсных алмазов, включающий образование плазмы углерода из углеродсодержащего вещества и ее конденсацию охлаждающей жидкостью в условиях кавитации, отличающийся тем, что в качестве плазмообразующего вещества может быть использован любой углеводородный газ или органическая углеродсодержащая жидкость, в т.ч. содержащая дополнительно вещества, содержащие гетероатомы, а также дисперсии частиц углерода не алмазной аллотропной формы в органических жидкостях или воде, а в качестве охлаждающей жидкости используется поток жидкости внутри проточного кавитационного аппарата, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость.



 

Похожие патенты:

Изобретении может быть использовано в ракетно-космической и авиационной отраслях, при металлообработке, обработке природных и искусственных камней, твердых и сверхтвердых материалов.

Изобретение относится к способу реактивного магнетронного нанесения наноразмерного слоя оксида на подложку, в качестве которой используют рулонную полимерную пленку, и может быть использовано для создания многослойных высокобарьерных относительно проникновения газов и паров полимерных пленок.
Изобретение относится к способу получения нанокапсул L-аргинина в оболочке из альгината натрия. При осуществлении способа по изобретению L-аргинин суспендируют в бензоле.

Устройство для нанесения покрытия на порошки сверхпроводящих соединений представляет собой вакуумную камеру с дуговым испарителем. Соосно дуговому испарителю установлен лоток для высокотемпературного сверхпроводящего (ВТСП) порошка.

Изобретение относится к способу получения нанопорошков на основе феррита висмута для создания магнитоэлектрических материалов - мультиферроиков и компонентов электронной техники, которые могут найти широкое применение в микроэлектронике, в частности спиновой электронике (спинтронике); в сенсорной и СВЧ-технике; в устройствах для записи, считывания и хранения информации и др.
Изобретение относится к медицинской, косметической и пищевой отраслям промышленности. Способ включает измельчение и фракционирование исходного сырья, делигнификацию исходного сырья, включающую щелочной гидролиз с последующими промывками, двухэтапный кислотный гидролиз с промежуточной нейтрализацией и тремя промывками, отбелку с тремя промывками с озонированием, с возможными дополнительными стадиями гомогенизации и сушки.

Изобретение относится к области получения нанокапсул сульфата глюкозамина в оболочке из конжаковой камеди. Согласно способу по изобретению сульфат глюкозамина порциями добавляют в суспензию конжаковой камеди в бутиловом спирте, содержащую препарат Е472с в качестве поверхностно-активного вещества.

Изобретение относится к составам сырьевых смесей на цементной основе, применяемых для производства теплоизоляционных строительных материалов, отличающихся повышенной пожаростойкостью.

Изобретение относится к составам сырьевых смесей на цементной основе, применяемых для производства теплоизоляционных строительных материалов, отличающихся повышенной пожаростойкостью.

Изобретение относится к измерительной технике. Способ изготовления датчика вакуума с трехмерной пористой наноструктурой заключается в том, что образуют гетероструктуру из различных материалов, в которой формируют тонкопленочный полупроводниковый резистор, после чего ее закрепляют в корпусе датчика, а контактные площадки соединяют с выводами корпуса при помощи контактных проводников.

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для получения композиционных материалов с высокой электро- и теплопроводностью, добавок в бетоны и керамику, сорбентов, катализаторов. Углеродсодержащий материал испаряют в объемной термической плазме и конденсируют на поверхности мишени 9 и внутренней поверхности коллектора 7. Используют плазмотрон 3, включающий соосно расположенные электроды: стержневой катод 4 и выходной анод 5, имеющий форму сопла. Газообразный углеродсодержащий материал 6 подают с плазмообразующим газом через вихревую камеру с каналами 2 и выбирают из группы, состоящей из метана, пропана, бутана. Дно коллектора выполнено с отверстием 8 для прохода газового потока. Изобретение позволяет снизить энергоемкость процесса, расширить виды используемого углеводородного сырья, упростить конструкцию устройства и обеспечить непрерывность процесса и его высокую производительность. 2 ил., 3 пр.

Изобретение может быть использовано при получении покрытий, уменьшающих коэффициент вторичной электронной эмиссии, выращивании алмазных плёнок и стёкол, элементов, поглощающих солнечное излучение. Коллоидный раствор наноразмерного углерода получают путём подачи органической жидкости - этанола, в камеру с электродами, инжектирования инертного газа в межэлектродное пространство, формирования высокотемпературного плазменного канала в пузырьках газа, содержащих пары органической жидкости. Высокотемпературный плазменный канал имеет следующие параметры: температура тяжёлых частиц 4000-5000К, температура электронов 1,0-1,5 эВ, концентрация заряженных частиц (2-3)·1017 см3, диаметр плазменного канала сотни микрон. Затем быстро, в течение нескольких микросекунд, осуществляют охлаждение. Техническим результатом является простота, возможность получения наночастиц различного типа. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области гетерогенного катализа, а именно к низкотемпературному окислению CO, и может быть использовано для систем очистки воздуха в замкнутых помещениях, например в салонах автотранспорта, производственных, офисных и жилых помещениях. Предложен катализатор низкотемпературного окисления монооксида углерода, представляющий собой серебро, нанесенное на поверхность диоксида кремния в количестве 1-16% от массы катализатора. Катализатор содержит серебро в виде наночастиц размером<6 нм, которые равномерно распределены на поверхности мезопористого силикагеля с величиной удельной поверхности 50-200 м2/г и размером пор 3-60 нм, используемого в качестве носителя. Изобретение относится также к способу применения катализатора для очистки воздуха от монооксида углерода, который осуществляют с использованием катализатора путем пропускания потока влажного воздуха, содержащего CO до 100-115 мг/м3, через слой катализатора при комнатной температуре. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил., 5 пр.
Изобретение относится к нанокомпозитному полиамидному материалу, используемому в упаковочной пленке, обладающей достаточно высокими прочностными и барьерными свойствами. Нанокомпозитный полиамидный материал содержит полиамид и наполнитель - слоистый силикат, в качестве которого используется монтмориллонит, предварительно модифицированный солью адипиновой кислоты и гексаметилендиамина (соль АГ) в количестве 10% от массы монтмориллонита. Техническим результатом изобретения является разработка нанокомпозитного полиамидного материала с высокими прочностными и барьерными свойствами. 1 табл.

Изобретение относится к химической технологии полимерных материалов и касается способа получения арамидных нитей, модифицированных углеродными нанотрубками. Способ включает получение модифицирующего раствора, содержащего углеродные нанотрубки, введение модифицирующего раствора в раствор полимера и/или при получении полимера, и/или перед термообработкой, и/или перед термовытяжкой, и/или с последующим осуществлением термообработки и/или термовытяжки арамидных нитей. В качестве модифицирующего раствора используют раствор, содержащий предварительно синтезированные одностенные и/или многостенные углеродные нанотрубки. Нанотрубки функционализированы гидроксильными, и/или карбоксильными, и/или гипохлоритными группами и/или ионом хлора в амидном растворителе или в воде с определенной концентрацией. Изобретение обеспечивает повышение физико-механических и эксплуатационных свойств материала. 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 18 пр.
Изобретение относится к экспериментальной медицине, травматологии и ортопедии, хирургическому лечению травматических повреждений спинного мозга с одновременным ускорением его регенерации. По задней поверхности травмированного спинного мозга экспериментального животного (ЭЖ) без его компрессии размещают биосовместимый имплантат (БИ) из магнитного материала в биосовместимой матрице (БМ). Затем периодически помещают ЭЖ в постоянное магнитное поле. Вектор напряженности его воздействия совпадает с кранио-каудальной ориентацией проводящих путей спинного мозга. В качестве БМ БИ используют желатин животного или растительного происхождения, в котором иммобилизованы в качестве магнитного материала БИ наполнитель в виде наночастиц ферромагнитного магнетита или ферромагнитного феррита в количестве 18-42 мас.% с размером наночастиц 2,0-38 нм и с напряженностью магнитного поля (Н) 5-10 мТл. Магнитное воздействие на травматические повреждения спинного мозга проводят сочетанным воздействием магнитного поля БИ и внешнего вращающегося постоянного магнитного поля с магнитной индукцией 0,15-0,35 Тл. Периодичность внешнего магнитного воздействия 1-2 раза в сутки, длительность 2-8 мин за один сеанс, количество сеансов 2-4. В качестве желатина животного происхождения БМ БИ можно использовать агар-агар, желатина растительного происхождения - пектин. В БМ БИ могут быть дополнительно введены способствующие росту и пролиферации клеток полиамины, например спермин или спермидин, в количестве 1-5 мас.%. Способ обеспечивает достаточно полное восстановление функции спинного мозга дистальнее зоны его повреждения, обеспечение благоприятных условий для достаточного роста нейроглии с прорастанием аксонов реципиента из неповрежденного проксимального отдела спинного мозга в дистальный для восстановления его проводящей функции, обеспечение уменьшения образования рубцовой ткани в области травмы спинного мозга, устранение отека мозговой ткани. 2 з.п. ф-лы, 8 пр.

Изобретение относится в области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности. Способ получения нанокапсул витамина в альгинате натрия характеризуется тем, что в качестве оболочки используется альгинат натрия, а в качестве ядра - витамин, при массовом соотношении ядро:оболочка 1:3. Согласно способу получения нанокапсул витамин добавляют в суспензию альгината натрия в бензоле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее добавляют гексан, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Способ по изобретению обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул и увеличение выхода по массе. 3 ил., 8 пр.
Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул L-аргинина в пектине. В качестве оболочки нанокапсул используется яблочный или цитрусовый высоко- или низкоэтерифицированный пектин, а в качестве ядра - L-аргинин. Согласно способу по изобретению L-аргинин суспензируют в бензоле, диспергируют полученную смесь в суспензию яблочного или цитрусового высоко- или низкоэтерифицированного пектина в бензоле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1000 об/с. Далее добавляют четыреххлористый углерод, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Процесс осуществляют в течение 15 минут. Способ по изобретению обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул и увеличение выхода по массе. 6 пр.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ получения стерильной наноэмульсии перфторорганических соединений (ПФОС), включающий: добавление смеси ПФОС к водному раствору стабилизирующей добавки; гомогенизацию смеси ПФОС с водным раствором стабилизирующей добавки с получением предэмульсии ПФОС; смешивание предэмульсии ПФОС с водно-солевым раствором с получением наноэмульсии ПФОС; выдерживание наноэмульсии ПФОС при температуре от 2 до 10°С в течение не менее 18 часов. Способ также может быть осуществлен следующим образом: предварительное заполнение циркуляционного контура установки для получения наноэмульсии ПФОС водным раствором стабилизирующей добавки; добавление смеси ПФОС к водному раствору стабилизирующей добавки; гомогенизация смеси ПФОС с водным раствором стабилизирующей добавки с получением предэмульсии ПФОС; смешивание предэмульсии ПФОС с водно-солевым раствором с получением наноэмульсии ПФОС. Изобретение обеспечивает увеличение стабильности эмульсии ПФОС и срока ее хранения. 2 н. и 28 з.п. ф-лы, 7 пр., 5 табл., 1 ил.

Изобретение относится в области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул аспирина в оболочке из альгината натрия. Согласно способу по изобретению получают суспензию аспирина в бензоле. Диспергируют полученную смесь в суспензию альгината натрия в бутаноле в присутствии препарата Е472с при перемешивании 1000 об/сек. Затем приливают хлороформ, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Способ по изобретению обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул и увеличение выхода по массе. 1 ил., 4 пр.
Наверх