Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов


 


Владельцы патента RU 2557555:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" (RU)

Изобретение относится к способу получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающему взаимодействие ацетилацетона со щелочью. При этом в качестве щелочи используют твердую щелочь общей формулы MOH, где M=Li, Na, К, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь 1:1, взаимодействие ацетилацетона со щелочью происходит в бензоле в присутствии каталитического количества триэтиламина с азеотропным отделением реакционной воды, а образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла выделяют обычным способом. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при использовании простой технологии. 1 пр.

 

Изобретение относится к способам получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K.

Известно несколько способов получения ацетилацетонатов щелочных металлов:

1) швейцарский патент №355444 от 31.08.1961, РЖ Химия, 1962, 13 л., 79;

2) Belcher R., Perry R., Stephen W.7, Majer Z.R., Anal. Chim. acta, 1969, v. 45, p.p 305-309;

3) а.c. СССР №910638, БИ №9, 1982.

Наиболее близким к заявленному способу является способ, основанный на взаимодействии ацетилацетона с водным раствором гидроокиси щелочного металла MOH, где M=Li, Na, K. Образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла экстрагируют диэтиловым эфиром или этилацетатом. Затем отгоняют растворитель, и оставшийся ацетилацетонат щелочного металла перекристаллизовывают из этанола или этилацетата [см. Belcher R., Perry R., Steplen W. Majer J.R, Anal. Chim. Acta, 1969, v. 45, pp 305-309].

Недостатком указанного способа является то, что выход соответствующего ацетилацетоната щелочного металла не превышает 60%.

Техническим результатом является упрощение технологии, предотвращение гидролиза соответствующего ацетилацетоната щелочного металла.

Технический результат достигается тем, что в способе получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы СН3-CO-CH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающем взаимодействие ацетилацетона с твердой щелочью MOH, где M=Li, Na, K, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь 1:1, согласно изобретению ацетилацетон подвергают взаимодействию с твердой щелочью МОН, где M=Li, Na, K, в бензоле при нагревании с азеотропным отделением воды в присутствии каталитических количеств триэтиламина в мольном отношении ацетилацетон:твердая щелочь 1:1 и выделяют соответствующий ацетилацетонат щелочного металла обычным способом.

Новизна заявляемого способа заключается в том, что используемые реагенты доступны и легко регенерируются. Исключены процессы: экстракции, перекристаллизации, гидролиза, обеспечивается количественный выход ацетилацетонатов щелочных металлов.

Типичный пример конкретного осуществления способа получения ацетилацетонатов щелочных металлов

Пример 1. Получение ацетилацетоната натрия

В двухгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, капельной воронкой и магнитной мешалкой, помещают 0,1 моль NaOH в виде чешуйчатых пластин. Пускают в ход мешалку. Затем из капельной воронки в течение 15-20 мин по каплям добавляют раствор, содержащий 0,11 моль чистого ацетилацетона и 2-3 капли триэтиламина в 20 мл сухого бензола. При прибавлении этой смеси содержимое колбы кипятят до отделения теоретического количества воды (≈0,1 моль). Затем смесь охлаждают, фильтруют. Осадок промывают 10 мл сухого бензола и сушат в вакууме масляного насоса. Получают белоснежные кристаллы, выход ≈100% ацетилацетона натрия с Тпл.=187°С (лит. данные Тпл.=186-187°С, см. а.с. СССР №910638, БИ №9, 1982). Совершенно аналогично получают ацетилацетонаты Li и K.

Техническим результатом является упрощение технологии, предотвращение гидролиза соответствующего ацетилацетоната щелочного металла.

Способ получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающий взаимодействие ацетилацетона со щелочью, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют твердую щелочь общей формулы MOH, где M=Li, Na, К, в мольном отношении ацетилацетон:щелочь - 1:1, взаимодействие ацетилацетона со щелочью происходит в бензоле в присутствии каталитического количества триэтиламина с азеотропным отделением реакционной воды, а образовавшийся ацетилацетонат щелочного металла выделяют обычным способом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к водорастворимому реагенту для органического синтеза 4-иодилбензолсульфонату калия формулы , а также к способу его получения, который заключается в том, что иодбензол сульфируют при перемешивании серной кислотой с концентрацией 94-98% при 40-60°C при соотношении иодбензол - серная кислота - 1:4.6 в течение 30-40 час, при этом, каждые 5 ч отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфокислоты или же экстрагируют их горячим хлороформом, затем полученную 4-иодбензолсульфокислоту окисляют с помощью OXONE, добавляя порциями 2×6.14 г через каждые 30 мин, затем реакционную массу нагревают до 50-60°C и выдерживают в течение 2 часов, после чего охлаждают до 0°C, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной водой.

Изобретение относится к новому соединению, а именно к комплексу нового краун-эфира -ди-(3'6'-диоксипиридазо)[1,2-a, h]-1,2,8,9-тетрааза-5,12-диоксациклотетрадек анKCl формулы KCl проявляющему антимутагенную активность.

Изобретение относится к способу получения комплекса натрия 4,6-динитро-5,7-диаминобензофуроксана. Способ включает проведение реакции комплексообразования в присутствии хлорида аммония и гидрокарбоната натрия.

Изобретение относится к соединению двойного действия, характеризующегося суммарной формулой [((S)-N-валерил-N-{[2'-(1Н-тетразол-5-ил)бифенил-4-ил]метил}валин)этиловый эфир (2R,4S)-5-бифенил-4-ил-4-(3-карбоксипропиониламино)-2-метилвалериановой кислоты]Na1-3·xH2O в твердой форме, где x равен от 0 до 3, которое является антагонистом рецептора ангиотензина и ингибитора NEP, и может быть использовано для лечения гипертензии.
Изобретение относится к медицине, а именно к психиатрии, и касается средств для лечения депрессивных состояний. .

Изобретение относится к новым химическим соединениям в качестве ингибитора солеотложений и может быть использовано в нефтяной промышленности при добыче нефти, в частности в системе утилизации сточных вод, а также в системах оборотного водоснабжения промышленных предприятий.

Изобретение относится к пористому кристаллическому материалу. Материал имеет тетраэдрический каркас, включающий общую структуру М1-IM-М2, где М1 является металлом, имеющим первую валентность, М2 является металлом, имеющим другую валентность, отличную от указанной первой валентности, и IM является имидазолатным или замещенным имидазолатным связывающим фрагментом.

Изобретение относится к способу получения модифицирующей добавки литийорганического соединения для синтеза полибутадиенов и синтеза бутадиен-стирольных сополимеров, а также к способу получения функционализированных полибутадиена и сополимеров бутадиена со стиролом.
Наверх