Способ определения серы в углеводородной жидкости



Способ определения серы в углеводородной жидкости
Способ определения серы в углеводородной жидкости
Способ определения серы в углеводородной жидкости
Способ определения серы в углеводородной жидкости
Способ определения серы в углеводородной жидкости
Способ определения серы в углеводородной жидкости

 


Владельцы патента RU 2559121:

Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" (RU)

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в сжиженных углеводородных газах (СУГ), в том числе в широкой фракции летучих углеводородов (ШФЛУ), и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности и обеспечивает расширение диапазона использования способа определения серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Способ включает отбор пробы углеводородной жидкости (СУГ) в металлический пробоотборник, который предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, а отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости в пробоотборнике перемешивают, а затем обеспечивают испарение СУГ, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C. Пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами и отбирают пробу в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и определяют содержание общей серы в этой жидкости. В этой жидкости также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы. Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, а также содержание молекулярной серы в СУГ определяют расчетным путем по формулам. Техническим результатом является расширение диапазона использования способа определения серы в углеводородных жидкостях с использованием метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии за счет обеспечения возможности определения молекулярной серы с использованием данного метода в углеводородных жидкостях, переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к способам определения тяжелых сернистых соединений и молекулярной серы в углеводородной жидкости, в частности в широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ), легкокипящих углеводородных жидкостях (газовый конденсат, нестабильный бензин) и сжиженных углеводородных газах (СУГ), и может быть использовано в нефте-, газоперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Известен способ определения сернистых соединений в сжиженных углеводородных газах и широкой фракции легких углеводородов, включающий операции по отбору пробы СУГ в металлический пробоотборник, испарение СУГ из пробоотборника, пропускание углеводородного газа через поглотительные склянки, заполненные поглощающей жидкостью (водный раствор гидроокиси натрия, калия или углекислого натрия), потенциометрическое титрование поглощающей жидкости определение количества загрязняющих компонентов в сжиженных углеводородных газов (ГОСТ 22985-90 «Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы»).

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются:

- отбор пробы сжиженного углеводородного газа в металлический пробоотборник;

- испарение сжиженного углеводородного газа из пробоотборника;

- использование поглотительного раствора;

- определение количества загрязняющих компонентов в сжиженном углеводородном газе.

Недостатком данного способа является то, что с его помощью не определяется содержание молекулярной серы, а определяется только общее содержание меркаптанов и сероводорода в испытуемой пробе сжиженного углеводородного газа.

Наиболее близким является способ определения содержания серы в углеводородных жидкостях, в частности в топливах автомобильных (жидких гомогенных автомобильных бензинах и дизельных топливах), методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии, включающий отбор проб ручным или автоматическим способом, при этом отбирают достаточное количество испытуемого образца топлива в кювету. Приготавливают калибровочные растворы, используя которые строят калибровочные кривые для измеряемого диапазона серы. Помещают и обрабатывают кювету в рентгенофлуоресцентном спектрометре: образец облучается рентгеновским излучением, измеряется скорость счета импульсов рентгенофлуоресцентного излучения при заданной длине волны и скорость счета импульсов фонового излучения при заданной длине волны, рассчитывается чистая скорость счета импульсов в соответствии с формулой. По калибровочной кривой определяют содержание серы (мг/кг) для измеряемого диапазона. Известный способ устанавливает метод определения общей серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг. Метод удобен тем, что все измерения могут проводиться при атмосферном давлении и обычной температуре, а также не требует большого количества производимых операций и позволяет оперативно, в том числе и в полевых условиях, производить определение общей серы (ГОСТ Р 52660-2006 (ЕН ИСО 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны»).

Общими признаками известного и предлагаемого способов являются:

- отбор пробы жидкости в измерительную кювету;

- размещение и обработка пробы в измерительной кювете в рентгенофлуоресцентном спектрометре;

- определение количества общей серы по калибровочной кривой.

Недостатком данного способа является то, что он не может быть использован для определения молекулярной серы, так как рассчитан только на определение общей серы, кроме того, он не рассчитан на работу при повышенном давлении и, как следствие, не рассчитан на работу с углеводородными жидкостями, переходящими в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления, такими как широкая фракция легких углеводородов (ШФЛУ), легкокипящие углеводородные жидкости (газовый конденсат, нестабильный бензин) и сжиженные углеводородные газы (СУГ).

Техническим результатом является расширение диапазона использования способа определения серы в углеводородных жидкостях с использованием метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии за счет обеспечения возможности определения молекулярной серы с использованием данного метода в углеводородных жидкостях, переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления.

Этот результат достигается тем, что в способе определения серы в углеводородной жидкости, включающем отбор пробы жидкости в измерительную кювету, размещение и обработку пробы в измерительной кювете в рентгенофлуоресцентном спектрометре, определение содержания общей серы по калибровочной кривой,

новым является то, что производят отбор пробы углеводородной жидкости в металлический пробоотборник, обеспечивающий регулирование давления. Пробоотборник предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, стабильной при атмосферном давлении и при температуре 20-25°C, не содержащей серы и сернистых соединений и смешиваемой с углеводородной жидкостью. Отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости в проботборнике перемешивают, а затем обеспечивают удаление из пробоотборника углеводородной жидкости путем ее испарения, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C. Пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами. Оставшаяся в пробоотборнике жидкость с поглощенными компонентами представляет собой смесь поглотительной жидкости, изначально залитой в пробоотборник, неиспарившихся компонентов углеводородной жидкости, стабильных при атмосферном давлении и температуре 20-25°C, а также серосодержащих компонентов и молекулярной серы. Отбирают пробу жидкости с поглощенными компонентами в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и содержание общей серы по калибровочной кривой определяют в жидкости с поглощенными компонентами. В жидкости с поглощенными компонентами также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы. Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами вычисляют по формуле

где Смол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

Cобщ S - содержание общей серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

Cорг S - содержание органической серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

а содержание молекулярной серы в углеводородной жидкости определяют расчетным путем по формуле

,

где Cмол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

VЖ - объем жидкости с поглощенными компонентами, оставшейся в пробоотборнике после испарения углеводородной жидкости, л;

VСУГ - объем углеводородной жидкости, равный разнице объема пробоотборника и объема предварительно налитой в него поглотительной жидкости, л.

Кроме того, в качестве поглотительной жидкости может применяться стабильный газовый бензин, или стабильный конденсат, или дизельная фракция, или ароматические растворители, или петролейный эфир, или индивидуальные углеводороды, например гексан, гептан, кислородсодержащие соединения: эфиры, спирты.

Заявляемая совокупность признаков обеспечивает возможность определения молекулярной серы с использованием метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии в углеводородной жидкости, в частности в широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ), сжиженном углеводородном газе (СУГ), так как пробу испытываемой углеводородной жидкости отбирают в металлический пробоотборник, обеспечивающий регулирование давления, предварительно частично заполненный поглотительной жидкостью. При этом углеводородной жидкостью, в которой необходимо определить серу, заполняют оставшийся свободный объем пробоотборника, при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Обе жидкости перемешивают, например, взбалтыванием, а затем обеспечивают удаление из пробоотборника углеводородной жидкости, являющейся газом при атмосферном давлении и температуре 20-25°C, путем испарения, снижают давление до атмосферного и обеспечивают температуру в пробоотборнике 20-25°C, в результате предлагаемых действий обеспечивается переход компонентов, стабильных при атмосферном давлении и температуре 20-25°C, включая серосодержащие компоненты и молекулярную серу, в поглотительную жидкость. Температурный диапазон обеспечивает оптимальный режим определения содержания серы с использованием рентгенофлуоресцентного спектрометра, исключая сложности при проведении анализа в случае наличия компонентов, кипящих при более низкой температуре, чем 20°C, а также исключая дополнительные эксплуатационные затраты, которые возникают при более высокой температуре (более 25°C).

От полученной таким образом жидкости с поглощенными компонентами отбирают пробу в измерительную кювету, что и позволяет использовать рентгенофлуоресцентный спектрометр для определения общей серы. Для расчета молекулярной серы применяют также хроматографический метод для определения содержания органических соединений серы в жидкости с поглощенными компонентами. Это позволяет в результате использования предлагаемого способа обеспечить точность определения молекулярной серы в углеводородной жидкости, при наличии в ней не только молекулярной серы, но и серосодержащих компонентов (например, меркаптанов, органических сульфидов, COS, CS2).

Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами определяют расчетным путем как разницу между содержанием общей серы в жидкости с поглощенными компонентами (Cобщ S) и содержанием органической серы в жидкости с поглощенными компонентами (Cорг S), определяемой хроматографическим методом, по предлагаемой формуле

а содержание молекулярной серы в испытываемой углеводородной жидкости определяют расчетным путем по формуле

с учетом содержания молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами (Cмол S), объема жидкости с поглощенными компонентами, оставшейся в пробоотборнике после испарения углеводородной жидкости (VЖ), и объема углеводородной жидкости (VСУГ), равный разнице объема контейнера и объема предварительно налитой в него поглотительной жидкости.

Таким образом, заявляемая совокупность признаков обеспечивает определение молекулярной серы в углеводородных жидкостях, с высокой точностью с использованием энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии, расширяя диапазон использования метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии для определения серы в углеводородных жидкостях, нестабильных при атмосферном давлении и температуре 20-25°C, т.е. переходящих в газообразное или двухфазное состояние при снижении давления (ШФЛУ, СУГ).

На фиг.1-4 показаны стадии осуществления способа в части подготовки пробы с помощью металлического пробоотборника:

на фиг.1 - пробоотборник, частично заполненный поглотительной жидкостью;

на фиг.2 показана стадия отбора пробы углеводородной жидкости в пробоотборник;

на фиг.3 показан пробоотборник, содержащий смесь углеводородной жидкости и поглотительной жидкости;

на фиг.4 - пробоотборник после испарения СУГ.

Способ определение серы в углеводородной жидкости осуществляется следующим образом.

Производят отбор пробы углеводородной жидкости, например сжиженную углеводородную жидкость (СУГ), в металлический пробоотборник, обеспечивающий регулирование давления, например снабжением пробоотборника запорными клапанами. Как показано на фиг.1, пробоотборник 1, имеющий объем (VП), снабженный запорными клапанами 2 и 3, предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью 4, стабильной при атмосферном давлении и при температуре 20-25°C, не содержащей серы и сернистых соединений и смешиваемой с углеводородной жидкостью, в которой определяют содержание молекулярной серы. В качестве поглотительной жидкости может применяться, например, стабильный газовый бензин, или стабильный конденсат, или дизельная фракция, или ароматические растворители, или петролейный эфир, или индивидуальные углеводороды, например гексан, гептан, кислородсодержащие соединения: эфиры, спирты и другие жидкости, обладающими указанными свойствами.

Объем поглотительной жидкости (VПЖ) экспериментально подбирают, исходя из общего объема пробоотборника (VП) и объема жидкости, необходимого для осуществления способа, а также с учетом возможного объема компонентов, который перейдет в поглотительную жидкость и может варьироваться по крайней мере от 10 до 90% объема пробоотборника 1.

Открывают запорный клапан 2 (см. фиг.2) и добавляют через него отбираемую пробу углеводородной жидкости 5, в частности СУГ, под давлением, обеспечивающим нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе. Отбор углеводородной жидкости 5 в пробоотборник 1 осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема 6 (VСУГ) пробоотборника 1. Для сброса образующейся газовой шапки над поглотительной жидкостью слегка приоткрывают запорный клапан 3.

После полного заполнения пробоотборника 1 запорные клапаны 2 и 3 закрывают, проотборник встряхивают для полного смешения обеих жидкостей: поглотительной жидкости и углеводородной жидкости, получая их смесь 7 (см. фиг.3). Серосодержащие компоненты и молекулярная сера, содержащиеся в исходном СУГ, равномерно распределяются по всему объему полученной в пробоотборнике 1 смеси 7.

Приоткрывают клапан 3 для медленного выхода испаряемого потока СУГ 8 из контейнера (см. фиг.4), не допуская уноса капельной жидкости. По мере испарения СУГ вся молекулярная сера и тяжелые соединения серы, а также компоненты, которые могут присутствовать в углеводородной жидкости, стабильные при атмсоферном давлении и температуре 20-25°C, которые остаются в поглотительной жидкости 4. После того как давление в пробоотборнике 1 сравняется с атмосферным (перестанет испаряться СУГ), в пробоотборнике 1 закрывают запорный клапан 3, пробоотборник встряхивают, чтобы смыть сернистые соединения со стенок пробоотборника, измеряют объем VЖ оставшейся в пробоотборнике жидкости с поглощенными компонентами 9.

Оставшаяся в пробоотборнике жидкость 9 с поглощенными компонентами представляет собой смесь поглотительной жидкости, изначально залитой в пробоотборник, неиспарившихся компонентов углеводородной жидкости, стабильных при атмосферном давлении и температуре 20-25°C, а также серосодержащих компонентов и молекулярной серы.

Далее отбирают пробу жидкости с поглощенными компонентами в измерительную кювету, которую обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и содержание общей серы по калибровочной кривой определяют в жидкости с поглощенными компонентами. В жидкости с поглощенными компонентами также определяют содержание органических соединений серы хроматографическим методом.

Содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами вычисляют по формуле

где Cмол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

Cобщ S - содержание общей серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

Cорг S - содержание органической серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

а содержание молекулярной серы в углеводородной жидкости определяют расчетным путем по формуле

,

где Cмол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;

VЖ - объем жидкости с поглощенными компонентами, оставшейся в пробоотборнике после испарения углеводородной жидкости, л;

VСУГ - объем углеводородной жидкости, равный разнице объема пробоотборника (VП) и объема предварительно налитой в него поглотительной жидкости (VПЖ), л.

Пример 1 реализации способа.

Способ определения серы в углеводородной жидкости апробирован при опытной отработке технологии глубокой очистки широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ) от серы и сернистых соединений для определения содержания молекулярной серы.

В пробоотборник 1 объемом (VП)=300 мл (производитель - Swagelock, США) было помещено (VПЖ)=100 мл гексана, не содержащего серы и сернистых соединений. Затем в пробоотборник был дозирован ШФЛУ (содержащий 30% пропана, 30% бутана, остальное C5+) до полного заполнения объема пробоотборника (объем ШФЛУ (VСУГ)=200 мл). Газовая шапка (находящаяся в пробоотборнике перед процедурой заполнения пробоотборника ШФЛУ) далее медленно дренировалась по мере повышения давления в пробоотборнике в процессе заполнения его ШФЛУ. Давление ШФЛУ при отборе составляло 1,7 МПа. После заполнения пробоотборника и приведения его к температуре 20°C из него медленно дросселировали ШФЛУ до того момента, как давление внутри пробоотборника не сравнялось с атмосферным давлением (этот момент фиксировали по окончанию испарения газа через запорный клапан 3). Далее жидкость из пробоотборника была перенесена в мерный цилиндр через клапан 2, ее объем составил (VЖ)=120 мл, из которых (VПЖ)=100 мл - гексан, изначально залитый в пробоотборник, а 20 мл - жидкие углеводороды и органические серосодержащие соединения и молекулярная сера, стабильные при атмосферном давлении, содержавшиеся в ШФЛУ.

Для полученной смеси 9 гексана и жидких компонентов ШФЛУ, стабильных при атмосферном давлении, было определено содержание общей серы при помощи метода энергодисперсионной ретгенофлуоресцентной спектроскопии (Спектроскан - С). Содержание общей серы составило (Cобщ S)=22 ppm. После чего хроматографически (Perkin Elmer Clarus 500, с пламенно-фотометрическим детектором) было определено содержание серы в нелетучих меркаптанах, что составило (Cорг S)=2 ppm. Следовательно, содержание молекулярной серы в полученном растворе можно вычислить по формуле

Исходя из начального объема ШФЛУ и объема жидкости, в которой было определено содержание молекулярной серы, можно вычислить содержание молекулярной серы в исходном ШФЛУ по формуле

Таким образом, содержание молекулярной серы в исследуемой углеводородной жидкости - ШФЛУ составляет 12 ppm.

Пример 2 реализации способа.

Способ определения серы в углеводородной жидкости апробирован при опытной отработке технологии глубокой очистки сжиженного углеводородного газа (СУГ) от серы и сернистых соединений для определения содержания молекулярной серы.

В пробоотборник 1 объемом (VП)=300 мл (производитель - Swagelock, США) было помещено (VПЖ)=150 мл петролейного эфира, не содержащего серы и сернистых соединений. Затем в пробоотборник был дозирован СУГ (содержащий 30% пропана, 30% бутана, остальное C5+) до полного заполнения объема пробоотборника (объем СУГ (VСУГ)=150 мл). Газовая шапка (находящаяся в пробоотборнике перед процедурой заполнения пробоотборника СУГ) далее медленно дренировалась по мере повышения давления в пробоотборнике в процессе заполнения его СУГ. Давление СУГ при отборе составляло 2,3 МПа. После заполнения пробоотборника и приведения его к температуре 25°C из него медленно дросселировали СУГ до того момента, как давление внутри пробоотборника не сравнялось с атмосферным давлением (этот момент фиксировали по окончанию испарения газа через запорный клапан 3). Далее жидкость из пробоотборника была перенесена в мерный цилиндр через клапан 2, ее объем составил (VЖ)=180 мл, из которых (VПЖ)=150 мл - петролейный эфир, изначально залитый в пробоотборник, а 30 мл - жидкие углеводороды, стабильные при атмосферном давлении, содержавшиеся в СУГ.

Для полученной смеси 9 петролейного эфира и жидких компонентов СУГ, стабильных при атмосферном давлении, было определено содержание общей серы при помощи метода энергодисперсионной ретгенофлуоресцентной спектроскопии. Содержание общей серы составило (Cобщ S)=28 ppm. После чего хроматографически было определено содержание серы в не летучих меркаптанах, что составило (Cорг S)=3 ppm. Следовательно, содержание молекулярной серы в полученном растворе можно вычислить по формуле

Исходя из начального объема СУГ и объема жидкости, в которой было определено содержание молекулярной серы, можно вычислить содержание молекулярной серы в исходном СУГ по формуле

Таким образом, содержание молекулярной серы в исследуемой углеводородной жидкости - СУГ составляет 30 ppm.

1. Способ определения серы в углеводородной жидкости, включающий отбор пробы жидкости в измерительную кювету, размещение и обработку пробы в кювете в рентгенофлуоресцентном спектрометре, определение содержания общей серы по калибровочной кривой, отличающийся тем, что производят отбор пробы углеводородной жидкости в металлический пробоотборник, обеспечивающий регулирование давления, который предварительно частично заполняют поглотительной жидкостью, стабильной при атмосферном давлении и при температуре 20-25°C, не содержащей серы и сернистых соединений и смешиваемой с углеводородной жидкостью, а отбор углеводородной жидкости осуществляют до заполнения оставшегося свободного объема пробоотборника при давлении, обеспечивающем нахождение отбираемой пробы в жидкой фазе, перемешивают жидкости в пробоотборнике, затем обеспечивают удаление из пробоотборника углеводородной жидкости путем ее испарения, снижая давление в пробоотборнике до атмосферного и обеспечивая в нем температуру 20-25°C, пробоотборник встряхивают, измеряют объем жидкости с поглощенными компонентами в пробоотборнике, после чего отбирают пробу жидкости с поглощенными компонентами в измерительную кювету, которую и обрабатывают в рентгенофлуоресцентном спектрометре, и содержание общей серы по калибровочной кривой определяют в жидкости с поглощенными компонентами, в которой также определяют хроматографическим методом содержание органических соединений серы, при этом содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами вычисляют по формуле

где Cмол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;
Cобщ S - содержание общей серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;
Cорг S - содержание органической серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;
а содержание молекулярной серы в углеводородной жидкости определяют расчетным путем по формуле
,
где Cмол S - содержание молекулярной серы в жидкости с поглощенными компонентами, мг/кг;
VЖ - объем жидкости с поглощенными компонентами, оставшейся в пробоотборнике после испарения углеводородной жидкости, л;
VСУГ - объем углеводородной жидкости, равный разнице объема контейнера и объема предварительно налитой в него поглотительной жидкости, л.

2. Способ определения серы в углеводородной жидкости по п.1, отличающийся тем, что в качестве поглотительной жидкости применяют стабильный газовый бензин, или стабильный конденсат, или дизельную фракцию, или ароматические растворители, или петролейный эфир, или индивидуальные углеводороды, например гексан, гептан, кислородсодержащие соединения: эфиры, спирты.



 

Похожие патенты:

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого материала содержит источник первичного рентгеновского излучения, формирователь потока возбуждения, прободержатель с образцом исследуемого материала, размещенным внутри формирователя потока возбуждения параллельно направлению распространения этого потока, и детектор рентгенофлуоресцентного излучения, расположенный напротив прободержателя с образцом, формирователь потока возбуждения представляет собой плоский рентгеновский волновод-резонатор с зазором между рефлекторами наноразмерной величины, при этом формирователь имеет отверстие для введения в поток образца исследуемого материала так, чтобы его исследуемая поверхность лежала в плоскости рефлектора, расположенного напротив детектора рентгенофлуоресцентного излучения, и расположенный на выходе волновода-резонатора детектор регистрации излучения, выполненный с возможностью юстировки устройства относительно источника первичного излучения, при этом прободержатель выполнен с возможностью перемещения независимо от волновода-резонатора в направлении, перпендикулярном направлению распространения потока возбуждающего излучения, при этом детектор регистрации излучения выполнен с возможностью регистрации излучения, прошедшего через волновод-резонатор, и контроля ввода образца в поток возбуждающего излучения.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации.

Использование: для определения глинистых минералов с помощью рентгеноструктурного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб минералов, возбуждение в них рентгенолюминесценции в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-500 нм и определяют каолинит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 290-400 нм с максимальным излучением при λ=335-357 нм, определяют диккит по максимальному излучению при λ=350-370 нм, определяют монтмориллонит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 320-380 нм, с максимальным излучением при λ=320-350 нм, определяют пекораит по наличию полос люминесценции в диапазоне длин волн 270-400 нм с максимальным излучением при λ=280-330 нм, определяют накрит по наличию широкой полосы рентгенолюминесценции при λ=270-500 нм с максимальным излучением при λ=340-350 нм.

Использование: для автоматизированных подводных исследований состава водной среды и донных осадков. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентный анализатор содержит размещенные в изолированном корпусе источник первичного рентгеновского излучения, коллиматор, выполненный с обеспечением формирования коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения в виде ленточного плоского пучка, и детектор флуоресцентного излучения пробы жидкости, которые установлены с обеспечением положения их оптических осей в одной плоскости, в качестве устройства забора пробы выбран плунжер, который одним концом выведен в канал ввода/вывода жидкости с обеспечением герметичности наружного прочного корпуса, при этом на поверхности плунжера выполнен плоский участок с насечками в виде канавок с плоскими стенками, которые параллельны между собой, а плунжер установлен с обеспечением ориентации насечек параллельно плоскости расположения оптических осей источника рентгеновского излучения, коллиматора и детектора флуоресцентного излучения, причем взаимное расположение коллиматора и плунжера выполнено с обеспечением угла полного внешнего отражения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения от плоского участка плунжера с насечками, а размеры плоского участка плунжера с насечками соизмеримы с размерами сечения коллимированного пучка первичного рентгеновского излучения.

Настоящее изобретение относится к области химии почв, а именно к методам определения редкоземельных элементов Pr, Nd и Sm в почвах, и описывает рентгенорадиометрический энергодисперсионный способ определения содержаний Pr, Nd и Sm в почвах, включающий определение элементов Ba, La, Ce с радиоизотопным источником 241Am с помощью следующих стадий: накапливание исходного спектра анализируемого образца в интервале энергий 31-41 кэВ; построение модельного спектра мешающих своим наложением Kβ-линий Ba, La и Ce с последующим определением истинных интенсивностей спектральных Kα-линий Pr, Nd, Sm, вычисление концентрации искомых элементов по обобщенному градуировочному графику зависимости концентраций лантанидов La, Ce, Pr, Nd, Sm от интенсивностей линий.

Использование: для рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что определяют интенсивность IA аналитической линии определяемого элемента А в анализируемом материале, рассчитывают интенсивности IA2I в образцах-смесях из анализируемого материала и образца сравнения с заданным содержанием CBji определяемого элемента А и сравнивают количественно интенсивности IA и IA2I, обеспечивая оценку содержания СA определяемого элемента в анализируемом материале, при этом оценку содержания определяемого элемента в анализируемом материале производят в порядке определения изначально интенсивности IA0 и содержания СA0 определяемого элемента в образце сравнения, а также значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале, на интенсивность определяемого элемента в материале, определения экспериментально интенсивностей аналитических линий «мешающих» элементов, содержащихся в анализируемом материале и образце сравнения, преобразования интенсивностей IA и IA0 определяемого элемента А в анализируемом материале и образце сравнения соответственно путем учета интенсивностей и значимых коэффициентов влияния «мешающих» элементов и количественного сравнения преобразованных интенсивностей IAj и IA2I в анализируемом материале и расчетных образцах-смесях соответственно.
Использование: для изготовления эталонов для рентгенофлуоресцентного анализа состава тонких пленок малокомпонентных твердых растворов и сплавов. Сущность изобретения заключается в том, что на подложку наносят однокомпонентные слои компонентов сплава или твердого раствора толщиной, обеспечивающей соотношение количества атомов компонентов, соответствующее их соотношению в эталонируемом сплаве или твердом растворе.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе.

Использование: для исследования объектов посредством рентгеновского излучения. Сущность: заключается в том, что рентгеновский анализатор выполнен из плоских элементов, содержащих слои сцинтиллятора, расположенные вдоль направления распространения излучения, непрозрачные в этом направлении и прозрачные в перпендикулярном направлении, и подложки в виде сотовой структуры, при этом слои сцинтиллятора выполнены в виде расположенных друг за другом сцинтилляционных пластин из полистирола протяженностью не менее 3 мм, CaF2 протяженностью не менее 2 мм, ZnO протяженностью не менее 2 мм, CsI протяженностью не менее 8 мм, BGO протяженностью не менее 15 мм.

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала. Сущность: заключается в том, что устройство (1) для рентгеновского флуоресцентного анализа образца минерала, содержит источник (2) рентгеновского излучения, предназначенный для создания пучка рентгеновских лучей для облучения образца минерала; по меньшей мере один детектор (4, 5) флуоресценции для измерения флуоресцентного излучения, испускаемого образцом минерала при облучении пучком рентгеновских лучей; блок обработки для обеспечения анализа образца минерала на основании измерений, выполненных посредством упомянутого по меньшей мере одного детектора (4, 5) флуоресценции, при этом упомянутое устройство (1) дополнительно содержит контейнер (3) для образца, выполненный с возможностью вмещать образец минерала в течение облучения, причем контейнер для образца выполнен с возможностью обеспечивать по меньшей мере два различных пути прохождения облучения через упомянутый образец минерала в течение облучения, и средство контроллера, чтобы регулировать напряжение рентгеновской трубки упомянутого источника (2) рентгеновского излучения в соответствии с длиной путей прохождения облучения.

Использование: для определения минерального состава глиноподобных образований. Сущность изобретения заключается в том, что отбирают пробы минералов, возбуждают в них рентгенолюминесценцию в оптическом диапазоне длин волн с последующим определением минерала, при этом для приготовленных проб снимают спектры рентгенолюминесценции в диапазоне длин волн 200-400 нм и определяют минерал галлуазит по рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 290-400 нм с максимальным излучением при λ=290-315 нм; определяют минерал нонтронит по максимальному высвечиванию в полосе 330-340 нм; определяют минерал ломонтит по широкой полосе рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 280-400 нм с максимальным излучением при λ=342 нм; определяют минерал палыгорскит по максимальному высвечиванию в полосе с максимумом при λ=345 нм; определяют минерал осоризаваит по наличию двух широких низкоинтенсивных полос рентгенолюминесценции в спектральных диапазонах 270-310 и 310-360 нм с максимальным излучением при λ=289 нм и λ=340 нм; определяют минерал алунит по очень слабой рентгенолюминесценции в спектральном диапазоне 200-400 нм с максимальным излучением в полосе при λ=350 нм. Технический результат: повышение экспрессности и надежности диагностики минерального состава глиноподобных образований. 7 ил., 1 табл.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала. Предварительно отбирают пробы керамических изделий и пробы глинистого материала из предполагаемых источников сырья без выделения монофракций кварца, затем получают графики термостимулированной люминесценции в интервале температур 20-500°С для проб, облученных без предварительного прокаливания (ИТЛ1), и для проб, облученных после предварительного прокаливания исследуемого материала до температуры 500°С (ИТЛ2), и по сходству значений интенсивности термостимулированной люминесценции облученного материала в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала в температурном интервале 100-200°С (ИТЛ1 и ИТЛ2) и по сходству отношений ИТЛ1/ИТЛ2 в пробах керамических изделий и пробах глинистого материала определяют источник сырья для исследуемых археологических артефактов. Технический результат: повышение экспрессности и надежности определения источников сырья для керамических артефактов. 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством. Технический результат - восстановление спектра рентгеновского и гамма-излучений при наличии в спектре падающего на него излучения рентгеновских или гамма-квантов с энергией вблизи К-края фотоэлектрического поглощения материала сцинтиллятора. 2 ил., 2 табл.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе. Технический результат: обеспечение возможности определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде с высокой точностью. 1 ил., 1 табл.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам. Технический результат: обеспечение возможности высокоточного рентгенофлуоресцентного определения примесей в разнообразных материалах. 1 ил., 1 табл.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей. Технический результат: обеспечение высокого энергетического разрешения при замене полупроводниковых детекторов (ППД) с допустимой скоростью счета, не превышающей 5×104-1×105 имп/с. 2 ил.
Наверх