Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов



Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов
Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов

 


Владельцы патента RU 2559359:

Федеральное государственое бюджетное учреждение науки Институт нефтехимии и катализа Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к способу получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов. Сущность способа заключается во взаимодействии аминоалкандиола (2-аминопропан-1,3-диол; 2-амино-2-метилпропан-1,3-диол; 3-аминопропан-1,2-диол) с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O в среде растворителей этанол-хлороформ при комнатной температуре в течение 2.5-3.5 ч. Выход (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов (1) составляет 63-78%. Соединения могут найти применение в качестве антиоксидантных, фунгицидных, противомикробных агентов, а также селективных комплексообразователей. 1 табл., 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов общей формулы (I)

S,N-Содержащие гетероциклы известны как антиоксидантные (А.С. Березин, Е.А. Ломкова, Ю.А. Скорик, Изв. АН. Сер. хим., 778, 2012), фунгицидные (V. Ambrogi, G. Grandolini, L. Perioli, M. Ricci, C. Rossi, L. Tuttobello, European Journal of Medicinal Chemistry, 25, 403, 1990), противомикробные агенты (А.А. Bialy Serry, A.M. Abdelal, A.El-Shorbagi, M.M. Kheira Samy, Archiv der Pharmazie, 338, 38, 2005), а также как селективные комплексообразователи (J.C. Gálvez-Ruiz, E. Solano-Ruiz, S.A. Sanchez-Ruiz, R. Contreras, A. Flores-Parra, ARKIVOC, v., 81, 2008).

Известен способ (Murzakova N.N., Rakhimova E.B., Vasilieva I.V., Prokof′yev K.I., Ibragimov A.G., Dzhemilev U.M. (2011). Tetrahedron Lett., 52, 4090) получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазинан-3-ил)фенолов (2) реакцией 1,3,5-тритиана с o-, n-аминофенолами под действием FeCl3·6H2O.

Известным способом не могут быть получены (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолы общей формулы (1).

Известен способ (Е.Б. Рахимова, И.В. Васильева, Л.М. Халилов, А.Г. Ибрагимов, У.М. Джемилев. ХГС, 2012, 7, 1132) получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)фенолов (3) реакцией каталитического переаминирования N-трет-бутил-1,5,3-дитиазепана с помощью o- и n-аминофенолов под действием Sm(NO3)3·6H2O.

Известным способом не могут быть получены (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолы общей формулы (1).

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения по получению (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов общей формулы (1).

Предлагается новый способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов общей формулы (1).

Сущность способа заключается во взаимодействии аминоалкандиолов (2-аминопропан-1,3-диол; 2-амино-2-метилпропан-1,3-диол; 3-аминопропан-1,2-диол) с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O, взятыми в мольном соотношении аминоалкандиол:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O=1:1:(0.03-0.07), предпочтительно 1:1:0.05, при комнатной температуре (~20°C) и атмосферном давлении в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение) в течение 2.5-3.5 ч. Выход (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов (1) составляет 63-78%. Реакция протекает по схеме:

(1,5,3-Дитиазепан-3-ил)-алкандиолы общей формулы (1) образуются только лишь с участием аминоалкандиолов и 1-окса-3,6-дитиациклогептана, взятых в стехиометрических количествах. При другом соотношении исходных реагентов снижается селективность реакции. Без катализатора SmCl3·6H2O реакция идет с выходом, не превышающим 20%. Проведение реакции в присутствии катализатора SmCl3·6H2O больше 7 мол.% по отношению к аминоалкандиолу не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта (1). Использование в реакции катализатора SmCl3·6H2O менее 3 мол.% снижает выход (1), что связано с уменьшением каталитически активных центров в реакционной массе. Реакции проводили при комнатной температуре ~20°C. При более высокой температуре (например, 60°C) увеличиваются энергозатраты, при меньшей температуре (например, 0°C) снижается скорость реакции. Опыты проводили в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение), т.к. в них хорошо растворяются исходные реагенты и целевые продукты.

Существенные отличия предлагаемого способа.

В известном способе реакция идет с участием в качестве исходных реагентов аминофенолов и N-трет-бутил-1,5,3-дитиазепана в присутствии катализатора Sm(NO3)3·6H2O с образованием 2- и 4-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)фенолов (3). Известный способ не позволяет получать (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолы общей формулы (1).

В предлагаемом способе в качестве исходных реагентов применяются аминоалкандиолы (2-аминопропан-1,3-диол; 2-амино-2-метилпропан-1,3-диол; 3-аминопропан-1,2-диол) и 1-окса-3,6-дитиациклогептан, реакция идет под действием катализатора 8 SmCl3·6H2O.

Предлагаемый способ обладает следующими преимуществами.

Способ позволяет получать с высокой селективностью индивидуальные (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолы общей формулы (1), синтез которых в литературе не описан.

Способ поясняется следующими примерами.

ПРИМЕР 1. В сосуд Шленка, установленный на магнитной мешалке, помещают 91 мг (1 ммоль) 2-аминопропан-1,3-диола в 5 мл этанола, 18 мг (0.05 ммоль) SmCl3·6H2O и 136 мг (1 ммоль) 1-окса-3,6-дитиапиклогептана в 5 мл хлороформа. Реакционную смесь перемешивают при температуре ~20°C в течение 3 ч, колоночной хроматографией на SiO2 выделяют 2-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)пропан-1,3-диол с выходом 72%.

Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Все опыты проводили при комнатной температуре (-20°C) в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение), т.к. в них растворяются исходные и целевые продукты.

Спектральные характеристики

2-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)пропан-1,3-диола: (Контроль реакции осуществляли методом ТСХ на пластинах Sorbfil (ПТСХ-АФ-В), проявляли парами I2. Для колоночной хроматографии использовали силикагель КСК (100-200 мкм). Спектры ЯМР 1D (1Н, 13С) и 2D (COSY, HSQC, HMBC) сняты на спектрометре Bruker Avance 400 (100.62 МГц для 13С и 400.13 МГц для 1Н) по стандартным методикам фирмы Bruker, внутренний стандарт Me4Si, растворитель - CDCl3. Масс-спектры получены на приборе MALDI TOF/TOF AUTOFLEX III фирмы Bruker).

Тпл. 59-60°C. Элюент толуол : этилацетат : ацетон (1:1:1), Rf 0.3. Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 2.79 (уш.с, 2H, OH); 3.09 (уш.с, 5H, CH2 (6, 7), CH (8)); 3.71 (уш.с, 4H, CH2 (9, 9′)); 4.39 (уш.с, 4H, CH2 (2, 4)). Спектр ЯМР 13С, δ, м.д.: 36.61 (C-6, C-7), 57.00 (C-2, C-4), 60.57 (C-9, C-9′), 64.60 (C-8). MALDI TOF, m/z: 208.235 [M-H]+ (C7H14NO2S2).

Спектральные характеристики

2-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)-2-метилпропан-1,3-диола:

Элюент толуол:этилацетат:ацетон (1:1:1), Rf 0.35. Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 1.33 (уш.с, 3H, CH3 (10)); 3.11 (уш.с, 4H, CH2 (6, 7)); 4.45 (уш.с, 4H, CH2 (2, 4)); 4.49 (уш.с, 4H, CH2, (9, 9′)). Спектр ЯМР 13С, δ, м.д.: 22.37 (C-10), 36.44 (C-6, C-7), 54.43 (C-2, C-4), 66.40 (C-8), 88.44 (C-9, C-9′). MALDI TOF, m/z: 222.245 [M-H]+ (C8H16NO2S2).

Спектральные характеристики

3-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)пропан-1,2-диола:

Элюент толуол:этилацетат:ацетон (1:1:1), Rf 0.3. Спектр ЯМР 1H, δ, м.д.: 2.60 (дд, J1=4, J2=13.2, 1H, CH2 (8)); 2.89 (дд, J1=9.6, J2=13.2, 1H, CH2 (8)); 3.02 (уш.с, 4H, CH2 (6, 7)); 3.38 (уш.с, 2H, CH2); 3.48 (дд, J1=5.6, J2=11.6, 1H, CH2 (10)); 3.68 (дд, J1=8.4, J2=11.6, 1H, CH2 (10)); 3.76-3.80 (м, 1H, CH (9)); 4.18 (дд, J1=4, J2=18.2, 4H, CH2 (2, 4)). Спектр ЯМР 13С, δ, м.д.: 35.9 (C-6, C-7), 53.8 (C-8), 59.7 (C-2, C-4), 64.6 (C-10), 68.3 (C-9). MALDI TOF, m/z: 208.272 [M-H]+ (C7H14NO2S2).

Способ получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов общей формулы (I)

отличающийся тем, что аминоалкандиол (2-аминопропан-1,3-диол; 2-амино-2-метилпропан-1,3-диол; 3-аминопропан-1,2-диол) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении аминоалкандиол:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O=1:1:(0.03-0.07) при комнатной температуре (~20°C) в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение) в течение 2.5-3.5 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 3-(1-адамантил)- и 3-[1-(1-адамантил)этил)-1,5,3-дитиазепинанов, который заключается во взаимодействии 1-аминоадамантана (α-метил-1-адамантилметиламина) общей формулы AdNH2 [Ad = указанные выше] с N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамином в присутствии катализатора SmСl3·6H2O при мольном соотношении AdNH2:N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамин:SmCl3·6H2O 1:1:(0.03-0.07) при температуре ~20°С и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч.

Изобретение относится к способу получения 1,6-бис-(1,5,3 -дитиазепан-3-ил)-2,5-дисульфанилгексана формулы (1), обладающего фунгицидной активностью против Botrytis cinerea и Rhizoctonia solani.

Изобретение относится к способу получения соединения бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)этана, обладающего фунгицидной активностью против Botrytis cinerea и Rhizoctonia solani. Сущность способа заключается во взаимодействии 1,2-этандиамина с N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамином в присутствии катализатора ZnCl2·6H2O при мольном соотношении 1,2-этандиамин : N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамин : ZnCl2·6H2O=1:2:(0.03-0.07) при температуре ~20°C и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч.

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-арил-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (Ia-i), где R = H (a), m-CH3 (b), p-CH3 (c), o-OCH3 (d), m-OCH3 (e), p-OCH3 (f), o-NO2 (g), m-NO2 (h), p-NO2 (i), отличающийся тем, что N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамина подвергают взаимодействию с ариламином (арил = фенил, m- и p-метилфенил, o-, m- и р-метоксифенил, о-, m- и р-нитрофенил) в присутствии катализатора FeCl3·6H2O в мольном соотношении N1,N1,N6,N6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамин: ариламин: FeCl3 ·6H2O=10:10:(0.3-0.7) при температуре ~60°С и атмосферном давлении в хлороформе в качестве растворителя в течение 50-80 минут.

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-арил-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (Ia-i), где R = H (a), m-CH3 (b), p-CH3 (c), o-OCH3 (d), m-OCH3 (e), p-OCH3 (f), o-NO2 (g), m-NO2 (h), p-NO2 (i), отличающемуся тем, что N,N-бис(метоксиметил)-N-ариламин (арил = фенил, m- и р-метилфенил, о-, m- и p-метоксифенил, о-, m- и p-нитрофенил) подвергают взаимодействию с 1,2-этандитиолом в присутствии катализатора CoCl2 в мольном соотношении N,N-бис(метоксиметил)-N-ариламин : 1,2-этандитиол : CoCl2=10:10:(0.3-0.7) при комнатной (~20°С) температуре и атмосферном давлении в хлороформе в качестве растворителя в течение 60-90 минут.

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 4-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-бензойной и 5-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-2-гидроксибензойной кислот общей формулы (1), заключающийся в том, что аминобензойную кислоту (4-аминобензойную или 2-гидрокси-5-аминобензойную) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора Sm(NO3)3 ·6H2O при мольном соотношении аминобензойная кислота: 1-окса-3,6-дитиациклогептан: Sm(NO3)3 ·6H2O=10:10:(0.3-0.7) при комнатной температуре (~20°С) в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение) и атмосфере аргона в течение 2.5-3.5 ч.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения , -бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-алканов общей формулы (1): , который заключается в том, что , -алкандиамины общей формулы H2N-CH2 -(CH2)n-NH2, где n=1-8, подвергают взаимодействию с трет-N-бутил-1,5,3-дитиазепинаном в хлороформе в присутствии катализатора SmCl3·6H2 O при мольном соотношении , -алкандиамин: трет-N-бутил-1,5,3-дитиазепинан: SmCl 3·6H2O=10:20:(0.3-0.7) при комнатной (~20°С) температуре в течение 2,5-3,5 ч.

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения N-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов общей формулы (1): который заключается в том, что 1,2-этандитиол, предварительно смешанный с водным раствором формальдегида при 20°С, подвергается взаимодействию с гидразидом общей формулы RC(O)NHNH2 [R=указанные выше] в присутствии катализатора кристаллогидрата хлорида меди CuCl2·2H2 O при мольном соотношении 1,2-этандитиол: CH2O:RC(O)NHNH 2:CuCl2·2H2O=10:20:10:(0.3-0.7), при 75-85°С и атмосферном давлении в течение 44-52 ч.

Изобретение относится к способу получения (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов. Сущность способа заключается во взаимодействии бис(метоксиметил)аминоалкандиола (бис(метоксиметил)-2-аминопропан-1,3-диол; бис(метоксиметил)-2-амино-2-метилпропан-1,3-диол; бис(метоксиметил)-3-аминопропан-1,2-диол) с 1,2-этандитиолом в присутствии катализатора SmCl3·6H2O в среде растворителей метанол-хлороформ при комнатной температуре в течение 2.5-3.5 ч. Выход (1,5,3-дитиазепан-3-ил)-алкандиолов (1) составляет 50-63%. Соединения могут найти применение в качестве противомикробных, противогрибковых и противовоспалительных агентов, а также селективных комплексообразователей и биоцидов. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения N-циклопентилзамещенных 1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): , где отличающийся тем, что N-циклопентилзамещенный амин (циклопентил-амин, пирролидин-3-амин, 2-амино-норборнан) подвергают взаимодействию с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении N-циклопентилзамещенный амин:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O = 1:1:(0.03-0.07) при комнатной температуре (~20°C) в среде растворителей этанол-хлороформ (1:1, объемное соотношение) в течение 2.5-3.5 ч. Соединения могут найти применение в качестве противомикробных, антигрибковых и противовоспалительных агентов, а также селективных комплексообразователей. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения бис-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)циклогексанов, Сущность способа заключается во взаимодействии тетракис(метоксиметил)диаминоциклогексанов, таких как (тетракис(метоксиметил)-1,2-диаминоциклогексан, или тетракис(метоксиметил)-1,4-диаминоциклогексан, или тетракис(метоксиметил)-1,3-диаминодиметилциклогексан) с 1,2-этандитиолом в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении тетракис(метоксиметил)диаминоциклогексан : 1,2-этандитиол : SmCl3·6H2O = 1:2:(0.03-0.07) в среде растворителей метанол-хлороформ при комнатной (~20°C) температуре в течение 2.5-3.5 ч. Выход бис-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)циклогексанов (1) составляет 67-82%. Соединения могут найти применение в качестве противомикробных, антигрибковых и противовоспалительных агентов. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения 3- и 4-(1,5,3-дитиазациклоалкан-3-ил)бензамидов, общей формулы (I) заключающемуся во взаимодействии N 1 ,N 1 ,N 6 ,N 6-тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамина (N 1 ,N 1 ,N 7 ,N 7-тетраметил-2,6-дитиагептан-1,7-диамина) с 3(4)-аминобензамидами общей формулы 3(4)-H2N-C6H4-C(O)NH2 в присутствии катализатора кристаллогидрата хлорида самария SmCl3•6H2O при мольном соотношении 3(4)-аминобензамид:N 1 ,N 1 ,N 6 ,N 6 -тетраметил-2,5-дитиагексан-1,6-диамин (N 1 ,N 1 ,N 7 ,N 7-тетраметил-2,6-дитиагептан-1,7-диамин):SmCl3•6H2O = 10:10:(0.5-1.5) при температуре 75-80°С и атмосферном давлении в смеси растворителей этиловый спирт - хлороформ в течение 6-10 ч. Технический результат: получение 3- и 4-(1,5,3-дитиазациклоалкан-3-ил)бензамидов с высокой селективностью и выходами. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения N-циклогексилзамещенных 1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1) , заключающемуся во взаимодействии Ν-циклогексилзамещенного амина (циклогексан-амин, тетрагидро-2N-пиран-4-амин, пиперидин-4-амин) с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O в среде растворителей этанол-хлороформ при комнатной температуре в течение 2,5-3,5 ч. Выход N-циклогексилзамещенных 1,5,3-дитиазепанов (1) составляет 72-91%. Соединения могут найти применение в качестве фунгицидных и противомикробных агентов, а также селективных комплексообразователей. 1 табл.

Изобретение относится к области синтеза соединений с биологической активностью, конкретно к способу получения 3-[1-(1-адамантил)этил]-1,5,3-дитиазепана, обладающего фунгицидной активностью против Rhizoctonia solani. Сущность способа заключается во взаимодействии α-метил-1-адамантилметиламина с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении α-метил-1-адамантилметиламин:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O=1:1:(0.03-0.07) при температуре ~20°С и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч. Выход 3-[1-(1-адамантил)этил]-1,5,3-дитиазепана (1) составляет 64-72%. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения 3-(1-адамантил)-1,5,3-дитиазепана формулы (1) Сущность способа заключается во взаимодействии 1-аминоадамантана с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6H2O при мольном соотношении 1-аминоадамантан:1-окса-3,6-дитиациклогептан:SmCl3·6H2O=1:1:(0.03-0.07) при температуре ~20°C и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч. Выход 3-(1-адамантил)-1,5,3-дитиазепана (1) составляет 69-77%. Полученное соединение обладает фунгицидной активностью против Rhizoctonia solani. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к применению соединений формулы II для лечения и/или профилактики заболевания печени, опосредованного IBAT, выбранного из синдрома Алажилля (ALGS), прогрессирующего семейного внутрипеченочого холестаза (PFIC), первичного биллиарного цирроза (РВС), первичного склерозирующего холангита (PSC), неалкогольного жирового стеатогепатита (NASH) и зуда, вызванного холестатической болезнью печени, а также к фармацевтической композиции на их основе и способу лечения указанных выше заболеваний. В общей формуле II М означает СН2 или NH; R1 означает Н или гидрокси; R2 представляет собой Н, СН3, -СН2СН3, -СН2СН2СН3, -СН2СН2СН2СН3, -СН(СН3)2, -СН2СН(СН3)2, -СН(СН3)СН2СН3, -СН2ОН, -СН2ОСН3, -СН(ОН)СН3, -CH2SCH3 или -CH2CH2SCH3. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 20 пр.

Изобретение относится к способу получения N,N-бис-[(1,5,3-дитиазепан-3-ил)алкил]аминов, которые могут найти применение в качестве фунгицидов и селективных комплексообразователей. Сущность способа заключается во взаимодействии диамина, выбранного из ряда [N-(2-аминоэтил)этан-1,2-диамин, или N,N′-бис(2-аминоэтил)этан-1,2-диамин, или N-(3-аминопропил)бутан-1,4-диамин], с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl3·6Н2О при мольном соотношении диамин : 1-окса-3,6-дитиациклогептан : SmCl3·6H2O=1:2:(0.03-0.07) при температуре ~20°С и атмосферном давлении в течение 2.5-3.5 ч. Выход N,N-бис-[(1,5,3-дитиазепан-3-ил)алкил]аминов (1) составляет 50-65%. 1 табл., 1 пр.
Наверх